CN105696306A - 一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法 - Google Patents

一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种功能纺织品的制备方法，属于纺织品表面接枝改性领域。本发明提供了一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法：其特征是首先对涤纶纤维进行碱液汽蒸处理，然后在其表面固定上巯基硅烷，最后利用巯基-烯烃点击化学反应将甲基丙烯酸酯单体接枝到涤纶表面，以降低纤维的表面张力，从而获得超疏水涤纶织物。该方法制备的涤纶纺织品与水滴的接触角大于150°，而且对酸、碱、盐、溶剂稳定，耐摩擦、耐洗，具有很好的疏水稳定性。

Description

一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法
技术领域
本发明涉及一种功能纺织品的制备方法，特别涉及一种超疏水涤纶纺织品的制备方法。
背景技术
纺织品具有廉价、易得、易着色、可大面积生产等优点，赋予纺织品超疏水性，可以拓宽其的应用领域，譬如自清洁材料、防水材料、油水分离材料等。超疏水纺织品具有特殊的润湿性，即水滴在织物表面的接触角大于150°，并在其表面易于滚动。水滴在滚动过程中会将表面上沾有的污物一同带走，这就是所谓的“荷叶自清洁效应”。超疏水涤纶纺织品不仅在工业，医疗、军用产品方面有重要的应用，而且在日常生活中应用广泛，如防水服、雨伞、篷布、露天帐篷、广告旗帜和广告布料等。将超疏水涤纶织物用作伞布，可以实现产品“雨后不湿，随时收放”的特性，避免了水对纤维基材的浸渍、降解、老化，而可延长织物的使用寿命。
制备超疏水纺织品的方法主要有：(1)利用织物自身所具有的粗糙结构对其进行疏水化处理；(2)在织物表面构筑粗糙结构，然后进行疏水化处理。目前，制备超疏水纺织品的方法主要有:溶胶-凝胶法(中国专利CN102277720A)、纤维表面疏水涂层处理法(中国专利CN201648821A)、层层组装法(中国专利CN103147248A)等。上述方法所制备的超疏水纺织品由于疏水物质与纤维之间的作用力弱，从而导致耐久性差，实际应用受到限制。李景烨等使用γ射线辐射法将丙烯酸酯单体接枝到织物表面，制备了耐磨、耐洗，稳定性持久的超疏水纺织品(中国专利CN102174737A，中国专利CN102277741A)，但此法对设备要求苛刻，且γ射线辐射对操作人员危害大。
本发明利用浓碱NaOH汽蒸处理涤纶纺织品，在纤维表面构筑微纳双阶粗糙结构的同时引入活性官能团-OH，再通过表面的-OH与3-巯丙基三乙氧基硅烷反应，在纤维表面引入巯基硅烷，最后通过巯基-烯烃点击化学疏水化改性纤维表面，降低纤维的表面张力，从而制备超疏水涤纶纺织品。该法反应条件温和、可大面积生产，制备的超疏水纺织品，疏水物质是以化学键的形式连接在织物表面，可以提高超疏水纺织品的耐化学腐蚀性、耐摩擦性等。
发明内容
本发明的目的是提供一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水涤纶纺织品的方法，该法反应条件温和、可大面积生产，通过该法制备的超疏水纺织品，疏水物质是以化学键的形式连接在织物表面，可以提高超疏水纺织品的耐化学腐蚀性、耐摩擦性等。
本发明采用以下技术方案：
一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水涤纶纺织品的方法，首先使用浓碱汽蒸涤纶纤维，在纤维表面构筑粗糙度的同时产生活性基团-OH；其次在纤维表面固定巯基硅烷；之后利用巯基-烯烃点击化学反应将甲基丙烯酸酯单体接枝到涤纶表面，降低纤维的表面张力，从而得到超疏水涤纶织物。
在本发明实施例中，在碱处理的涤纶纤维表面固定巯基硅烷的方法为：将汽蒸后的涤纶织物放入含有3-巯丙基三乙氧基硅烷的容器中，在加热条件下，利用化学气相沉积法在纤维表面引入巯基硅烷。
在本发明实施例中，所述3-巯丙基三乙氧基硅烷的用量为0.04-0.1mL。
在本发明实施例中，将甲基丙烯酸酯单体接枝到涤纶表面的方法为：将固定有巯基硅烷的涤纶织物放入到混合液A中，在紫外灯下照射一定时间，取出后洗涤、烘干即可；所述的混合液A主要由N,N-二甲基甲酰胺、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体组成。
在本发明实施例中，所述2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的用量为0.2-0.6g/L。
在本发明实施例中，所述甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为(3:100)-(8:100)。
在本发明实施例中，所述甲基丙烯酸酯单体的分子结构中一端含有双键，另一端为疏水长链，分子结构为：其中R为含氟烷基疏水链。
在本发明实施例中，所述紫外光照时间为40-60min。
本发明还提供了一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水涤纶纺织品的方法，包括以下步骤：
a.碱汽蒸涤纶织物：首先，用热水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为340-400g/L的碱液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘干。最后，取出织物充分水洗，烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)；
b.巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.04-0.1mL的3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于70-110℃下反应90min，然后烘干即可；
c.巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有浓度为0.2-0.6g/L的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为(3:100)-(8:100)的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射40-60min，取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，烘干
本发明中，上述优选条件在符合本领域常识的基础上，可任意组合，即得本发明的较佳实例。
本发明所用的原料和试剂均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的超疏水织物中疏水长链烯烃单体与织物之间形成紧密的结合，从而使织物具有耐洗、耐磨、耐化学腐蚀的效果，可折叠，不影响织物的手感，透气性等。得到的超疏水纺织品在AATCC耐摩擦色牢度实验仪上磨4500次后，接触角为157.6°；按照AATCC耐洗测试方法洗涤40次，相当于家庭水洗200次后，接触角仍保持在150°以上；使用强酸、强碱、盐、各种溶剂浸泡，接触角没有明显变化。
附图说明
图1为水滴在纤维表面的接触角图，其中，(a)原涤纶织物，(b)巯基-烯烃点击化学疏水化改性的涤纶织物；
图2为水滴在4500次摩擦后改性涤纶织物表面的接触角图。
具体实施方式
本发明首先使用浓碱NaOH汽蒸处理纤维表面；其次在汽蒸后的涤纶织物表面固定巯基硅烷；最后在含有巯基硅烷的涤纶织物表面通过巯基-烯烃点击化学反应，在纤维表面形成疏水分子层以降低纤维的表面张力，从而制备超疏水涤纶纺织品。
本发明利用浓碱NaOH汽蒸处理涤纶纺织品，在纤维表面构筑微纳双阶粗糙结构的同时引入活性官能团-OH，再通过表面的-OH与3-巯丙基三乙氧基硅烷反应，在纤维表面引入巯基硅烷，最后通过巯基-烯烃点击化学疏水化改性纤维表面，降低纤维的表面张力，从而制备超疏水涤纶纺织品。该法反应条件温和、可大面积生产，制备的超疏水纺织品，疏水物质是以化学键的形式连接在织物表面，可以提高超疏水纺织品的耐化学腐蚀性、耐摩擦性等。
本发明的技术方案为：
a.碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为340-400g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃(这个温度最好,均匀)下烘3min。最后，取出织物充分水洗，烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)；
b.巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.04-0.1mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于70-110℃下反应90min，然后于80℃烘1h即可；
c.巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有浓度为0.2-0.6g/L的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为(3:100)-(8:100)的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射40-60min，取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，烘干。
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明并不受其限制。
实施例1
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为340g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.04mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于70℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.2g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为3:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射40min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为159.3°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为153.6°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为158.9°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为157.6°。
实施例2
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为380g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，80℃烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.1mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于110℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.6g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为8:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射60min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为163.5°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为157.9°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为161.9°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为159.9°。
实施例3
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为400g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，80℃烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.04-0.1mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于90℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.6g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为5:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射50min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为160.3°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为153.1°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为158.6°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为158.1°。
实施例4
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为380g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，80℃烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.08mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于90℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.3g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为6:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射50min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为162.3°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为155.5°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为159.9°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为158.6°。
实施例5
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为380g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，80℃烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.1mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于90℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.4g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为5:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射40min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为161.7°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为155.9°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为160.9°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为159.1°。
实施例6
步骤1：碱汽蒸涤纶织物：首先，用沸水煮涤纶织物(25cm×35cm,22±0.6g)30min，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为360g/L的氢氧化钠溶液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘3min。最后，取出织物充分水洗，80℃烘干即可(25cm×35cm,16±0.6g)。
步骤2：巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸的涤纶织物放入含有0.08mL3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于70℃下反应90min，取出后于80℃烘1h即可。
步骤3：巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有0.6g/L2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为3:100的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射50min，然后取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，80℃烘干。得到的织物的表面接触角为163.5°。得到的织物在AATCC耐摩擦色牢度仪上经4500次摩擦后与水的接触角为157.1°，在pH＝1的硫酸溶液中浸泡3d，其接触角为162.6°，在pH＝14的氢氧化钠溶液中浸泡3d，其接触角为161.1°。
以上所述仅为本发明的一种实施方案，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的求利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：首先用碱液汽蒸涤纶纤维，在纤维表面构筑粗糙度的同时产生活性基团-OH，其次在纤维表面固定巯基硅烷，之后利用巯基-烯烃点击化学反应将甲基丙烯酸酯单体接枝到涤纶表面，降低纤维的表面张力，从而得到超疏水涤纶织物。
2.如权利要求1所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在纤维表面固定巯基硅烷的方法为：将碱汽蒸处理后的涤纶织物放入含有3-巯丙基三乙氧基硅烷的容器中，在加热条件下使3-巯丙基三乙氧基硅烷发生气相沉积和缩合反应，在纤维表面引入巯基硅烷。
3.如权利要求2所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：所述3-巯丙基三乙氧基硅烷的用量为0.04-0.1mL。
4.如权利要求1所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：将甲基丙烯酸酯单体接枝到涤纶表面的方法为：将固定有巯基硅烷的涤纶织物放入到混合液A中，在紫外灯下照射一定时间，取出后洗涤、烘干即可；所述的混合液A主要由N,N-二甲基甲酰胺、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮和甲基丙烯酸酯单体组成。
5.如权利要求4所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：所述2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮的用量为0.2-0.6g/L。
6.如权利要求4所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为(3:100)-(8:100)。
7.如权利要求4或6所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯单体分子的结构中一端含有双键，另一端为疏水的烷基链，分子结构为：
其中R为烷基疏水链。
8.如权利要求4所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维表面制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：所述紫外光照时间为40-60min。
9.如权利要求1所述的一种巯基-烯烃点击化学改性纤维表面制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：用碱汽蒸涤纶纤维的方法为：将涤纶织物自碱液浸渍后，放置在双层聚乙烯薄膜中间烘干，最后，水洗烘干即可。
10.一种巯基-烯烃点击化学改性纤维表面制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.碱汽蒸涤纶织物：首先，用热水煮涤纶织物，随后烘干，以去除纤维表面的杂质；然后，将洗涤后的织物浸渍在浓度为340-400g/L的碱液中5min后取出，将其放在双层聚乙烯薄膜的中间，于110℃下烘干；最后，取出织物充分水洗，烘干即可；
b.巯基硅烷改性碱处理涤纶织物：将汽蒸后的涤纶织物放入含有0.04-0.1mL的3-巯丙基三乙氧基硅烷的染杯中，于70-110℃下反应90min，然后烘干即可；
c.巯基-烯烃点击化学疏水化改性涤纶织物：将巯基改性的涤纶织物放入含有浓度为0.2-0.6g/L的2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、甲基丙烯酸酯单体的用量与溶剂N,N-二甲基甲酰胺用量的体积比为(3:100)-(8:100)的锥形瓶中，封盖后放在紫外灯下照射40-60min，取出后依次使用乙醇、去离子水洗涤，烘干。
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