CN110552203A - 一种超疏水棉织物的制备方法 - Google Patents

一种超疏水棉织物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110552203A
CN110552203A CN201910730753.0A CN201910730753A CN110552203A CN 110552203 A CN110552203 A CN 110552203A CN 201910730753 A CN201910730753 A CN 201910730753A CN 110552203 A CN110552203 A CN 110552203A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cotton fabric
weight
solution
taking out
drying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910730753.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110552203B (zh
Inventor
孙雅茹
王美淑
刘海峰
孙一峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Technology
Original Assignee
Shenyang University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Technology filed Critical Shenyang University of Technology
Priority to CN201910730753.0A priority Critical patent/CN110552203B/zh
Publication of CN110552203A publication Critical patent/CN110552203A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110552203B publication Critical patent/CN110552203B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M10/00—Physical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. ultrasonic, corona discharge, irradiation, electric currents, or magnetic fields; Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/04—Physical treatment combined with treatment with chemical compounds or elements
    • D06M10/08—Organic compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
    • D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/04—Vegetal fibres
    • D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/10—Animal fibres
    • D06M2101/12—Keratin fibres or silk
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/30—Synthetic polymers consisting of macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/32—Polyesters
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
    • D06M2200/10—Repellency against liquids
    • D06M2200/12—Hydrophobic properties

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Abstract

本发明公开了一种超疏水棉织物的制备方法，基于C‑C键的棉织物表面疏水处理方法，将聚硅氧烷通过C‑C键的方式与棉纤维骨架相连接。该制备方法经过对原始棉织物的前处理，引发剂的配置及应用，聚硅氧烷及助剂的配置及应用，氮气氛围制成产品，最后再通过二次改性使原始棉织物具有更好的超疏水性。本发明提出的超疏水棉织物是通过对普通棉织物表面引发接枝改性制备而成，与现有棉织物相比具有更优的超疏水性和自清洁性，制备过程简单易操作，且超疏水棉织物耐水解、耐久性良好。

Description

一种超疏水棉织物的制备方法
技术领域：
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种超疏水棉织物的制备方法。
背景技术：
超疏水材料是指材料表面与水之间的静态接触角大于150°，滚动角小于10°的材料。其具有优异的拒水性、抗污性和自清洁性，广泛应用于服装纺织、建筑防水、生物医学等各个领域。
超疏水性是由其表面粗糙度和其表面自由能决定的。而增加其表面的粗糙度，即在其表面构造微纳米复合结构，操作复杂且不易工业化生产，存在着可靠性差的问题。因此表面粗糙化方案不适合织物的超疏水处理。因此现在多采取降低织物表面自由能的方法配合织物纤维微米尺度的结构的来达到超疏水的效果。
目前，织物的超疏水处理多以含氟丙烯酸聚酯系列或者聚硅氧烷系列为主，对纤维的修饰一般是通过表面自交联或者与表面接枝的方式，其链接官能团多以酯键为主，易水解，耐久性差，存在着不耐洗的产品缺点，而且制备过程复杂繁琐。
发明内容：
发明目的：
本发明的目的是提供一种超疏水棉织物的制备方法，本发明提出的超疏水棉织物是通过对普通棉织物表面引发接枝改性制备而成，制备过程简单易操作，且超疏水棉织物耐水解、耐久性良好。
技术方案：
一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原始棉织物的前处理：原始棉织物为平纹，选自羊毛织物、棉布、涤纶中的一种，取原始棉织物一块，其重量记为1重量份，配置0.5～2mol/L的NaOH水溶液10～100重量份，将棉织物放进配置好的NaOH水溶液中，放入50～100℃恒温水浴0.5～12h，然后取出棉织物，反复用蒸馏水清洗，直至棉织物清洗液的pH值至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01～0.2重量份的硝酸铈铵(纯度为99.99％，阿拉丁试剂)溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液，将步骤(1)中处理的棉织物放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷及助剂的配置及应用：称取0.01～0.2重量份聚硅氧烷及助剂溶于1重量份溶剂中，其中聚硅氧烷及助剂质量比为1:0～0:1，将步骤(2)中已经干了的棉织布放入其中，浸渍0.5～10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的棉织物置于高纯氮气(纯度99.999％)氛围中，在20～50℃下反应2～48h，取出洗净，制成产品。
所述的步骤(4)之后进入步骤(5)，步骤(4)中聚硅氧烷还残留一定量的乙烯基，为了使之有更好的超疏水性，通过巯基/烯烃点击化学的方法，进行二次改性，引入长链烷基及长链氟碳化合物，具体为取0.08～2.78重量份的巯基化合物和0.015～0.074重量份的光引发剂以及步骤(4)中的棉织布加入5～50重量份的溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围下搅拌10～30min；然后置于365nm紫外光下照射10～45min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。
所述的聚硅氧烷选自乙烯基羟基硅油、3％～10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷(即多乙烯基聚二甲基硅氧烷中n乙烯基/nSi为3％～10％)、端乙烯基聚二甲基硅氧烷(粘度范围为300～60000cs，建德市聚合新材料有限公司)、乙烯基MQ硅树(粘度范围为500～100000cs)和八乙烯基-POSS(纯度为98％，郑州阿尔法化工有限公司)中的一种或两种，两种时为任意比例的混合物。
所述的步骤(3)和步骤(5)中的溶剂选自广州化学试剂厂，分析纯的苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、环氧丙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
所述的巯基化合物选自上海阿拉丁生化科技股份有限公司的甲硫醇(纯度98％)、乙硫醇(纯度98％)、1-丙硫醇(纯度98％)、丁硫醇(纯度98％)、己硫醇(纯度98％)、辛硫醇(纯度98％)、十二硫醇(纯度98％)、全氟癸硫醇(纯度97％)中的一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
所述的光引发剂选自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度为99％的安息香、安息香二甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯甲酮中一种或多种，多种时为任意比例的混合物。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的超疏水棉织物是通过对原始棉织物进行表面引发接枝改性制备而成，制备过程简单易操作，避免了传统超疏水织物制备方法所具有操作技术复杂，生成成本高，耐久性差等特点。
2、本制备方法中采用的原料避免了传统超疏水织物制备中应用的含氟处理剂带来的危害，采用健康环保的试剂制备超疏水棉织物。
3、本发明是一种基于C-C键的棉织物表面疏水处理方法，将聚硅氧烷通过C-C键的方式与棉纤维骨架相连接，加之聚硅氧烷自身C＝C双键的聚合交联，在棉纤维表面形成一层聚硅氧烷交联层，显著降低纤维表面能，获得的超疏水型棉织物具有耐水解、耐久性良好的优点。
4、本发明中将步骤(4)中聚硅氧烷残留的乙烯基，通过巯基/烯烃点击化学的方法进行二次改性，引入长链烷基及长链氟碳化合物，使棉织物具有更好的超疏水性。
附图说明
图1是超疏水棉织物表面水滴状态图；
图2是本发明的反应机理图。
具体实施方式
本发明的反应机理如下：
硝酸铈铵水溶液可以快速润湿棉织物，棉织物由纤维素构成，含有大量的伯羟基，具有良好的反应活性和亲水性。硝酸铈铵是强氧化剂，对醇、酚、醚等含氧化合物具有氧化活性。如图2所示，硝酸铈铵在与伯羟基进行反应时，可以将亚甲基氧化生成自由基，引发含乙烯基的聚硅氧烷通过C-C键的方式与棉纤维骨架相连接的接枝聚合反应，加之聚硅氧烷自身C＝C双键的聚合交联，在棉纤维表面形成一层聚硅氧烷交联层。
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置0.5mol/L的NaOH水溶液100重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入100℃恒温水浴0.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的500cs端乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的二甲苯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍0.5min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在20℃高纯氮气氛围下反应2h，取出洗净，制成产品。对实验中样品前后质量变化进行分析，结果显示，接枝反应后的最终增重量为：1.60％。测量最终产品的水接触角为150°。
实施例2：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置2mol/L的NaOH水溶液100重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入50℃恒温水浴12h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的6％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称取实验中样品布的前后质量，分析其质量变化，结果显示，接枝反应后的最终增重量为1.69％，测量最终产品的接触角为151°。
实施例3：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液10重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.2重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的乙烯基MQ硅树脂加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的乙烯基MQ硅树脂溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍3min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布的质量并计算增重，结果显示，接枝反应后的最终增重为1.15％。测量最终产品的接触角为150°。
实施例4：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液20重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.1重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布分别放入不同浓度的硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的二氯甲烷中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布重量，结果显示，接枝反应后的棉织物最终增重量：0.86％。测量最终产品的水接触角为153°。
实施例5：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入80℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.2重量份的乙烯基羟基硅油加入1重量份的环氧丙烷中，配置20％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍5min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中称重后的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在25℃高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布的质量并计算其增重，结果显示，接枝反应后的棉织物最终增重量为0.51％。测量最终产品的水接触角为151°。
实施例6：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基聚二甲基硅氧烷加入1重量份的环己烷中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，置于40℃的恒温烘箱中，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量反应前后样品布质量并分子质量变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为1.07％。测量最终产品的水接触角为152°。
实施例7：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液60重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴2h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷加入1重量份的乙酸乙酯中，配置1％的聚硅氧烷溶液。将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍7min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，置于50℃的恒温烘箱中，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为1.47％。测量最终产品的水接触角为151°。
实施例8：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液50重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.1重量份的硝酸铈铵溶于1重量份水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及乙烯基MQ硅树溶于1重量份的乙酸乙酯中，其中10％多乙烯基硅油与MQ树脂比例为5:5，制成1％的混合聚硅氧烷溶液，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍3min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应4h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果为，接枝反应后棉织物的最终增重量为1.08％。测量最终产品的水接触角为156°。
实施例9：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴4h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油与八乙烯基--POSS的比例为6:4，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为3.27％。测量最终产品的水接触角为155°。
实施例10：
(1)原始棉织物的前处理：取原始涤纶织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液80重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为7:3，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍1min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为3.12％。测量最终产品的水接触角为154°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取0.08重量份的辛硫醇和0.015重量份的安息香以及步骤(4)中的样品布加入50重量份的甲苯溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌10min；然后置于紫外光照射下30min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为156°。
实施例11：
(1)原始棉织物的前处理：取原始羊毛织物一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液70重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.01重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为2:8，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍10min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.86％。测量最终产品的水接触角为157°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取1.39重量份的全氟癸硫醇和0.045重量份的安息香二甲醚以及步骤(4)中的样品布加入5重量份的环氧丙烷与乙酸乙酯的混合溶剂中，其中环氧丙烷与乙酸乙酯的体积比为1:1，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌30min；然后置于紫外光照射下60min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为164°。
实施例12：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴4.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.05重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷及八乙烯基-POSS溶于1重量份的四氢呋喃中，其中10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷与八乙烯基-POSS的比例为4:6，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应40h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.50％。测量最终产品的水接触角为154°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取2.78重量份的十二硫醇和0.074重量份的二苯甲酮以及步骤(4)中的产品布加入10重量份的环氧丙烷溶剂中，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为159°。
实施例13：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.05重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.05重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷溶于1重量份的二氯苯和四氢呋喃的混合溶剂中，其中二氯苯和四氢呋喃的混合溶剂的比例为2:8，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应24h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.65％。测量最终产品的水接触角为152°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取1.5重量份的十二硫醇与乙硫醇混合液，其中十二硫醇与乙硫醇的体积比为2:1，取0.065重量份的二苯甲酮与安息香乙醚混合液，其中二苯甲酮与安息香乙醚的体积比为1:1，以及取步骤(4)中的样品布加入10重量份的苯与二氯苯的混合液中，其中苯与二氯苯的体积比为1:3，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为158°。
实施例14：
(1)原始棉织物的前处理：取原始棉布一块，其重量记为1重量份。配置1mol/L的NaOH水溶液90重量份，将棉织物放进配置好的溶液中，放入90℃恒温水浴3.5h，然后取出反复用蒸馏水清洗至中性，烘干备用；
(2)引发剂的配置及应用：称取0.01重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液。将步骤(1)中处理的样品布放入硝酸铈铵溶液中浸渍，取出吸干其表面自由水，阴干；
(3)聚硅氧烷溶液的配置及应用：将0.02重量份的10％多乙烯基硅油聚二甲基硅氧烷溶于1重量份的苯、乙酸乙酯和环氧丙烷的混合溶剂中，其中苯、乙酸乙酯和环氧丙烷的体积比为0.5：1：1，将步骤(2)中已经干了的样品布放入其中，浸渍2min取出，置于通风厨中待其阴干；
(4)将步骤(3)中的样品布置于干燥的反应器中，充入高纯氮气(纯度99.999％)，使其在高纯氮气(纯度99.999％)氛围25℃下反应48h，取出洗净，制成产品。称量实验前后样品布的质量并分析其变化，结果显示，接枝反应后的棉织物增重量为2.58％。测量最终产品的水接触角为153°；
(5)为了使产品有更好的超疏水性，对步骤(4)已制成的产品进行了二次改性。取2.2重量份的丁硫醇、己硫醇与乙硫醇的混合溶液，其中丁硫醇、己硫醇与乙硫醇的体积比为2：1：1，取0.05重量份的安息香、安息香乙醚与二苯甲酮的混合溶液，其中安息香、安息香乙醚与二苯甲酮的体积比为1:1:3，以及取步骤(4)中的样品布加入10重量份的甲苯、环己烷和环氧丙烷的混合溶剂中，其中甲苯、环己烷和环氧丙烷的的体积比为1:1:3，高纯氮气(纯度99.999％)氛围搅拌15min；然后置于紫外光照射下40min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。测量二次改性后的产品的水接触角为159°。

Claims (6)

1.一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）原始棉织物的前处理：取原始棉织物一块，其重量记为1重量份，配置0.5~2mol/L的NaOH水溶液10~100重量份，将棉织物放进该配置好的NaOH水溶液中，放入50~100℃恒温水浴0.5~12h，然后取出棉织物，反复用蒸馏水清洗，直至棉织物清洗液的pH值至中性，烘干备用；
（2）引发剂的配置及应用：称取0.01~0.2重量份的硝酸铈铵溶于1重量份的水中，制备硝酸铈铵溶液，将步骤（1）中处理的棉织物放入硝酸铈铵溶液中浸湿，取出吸干其表面自由水，阴干；
（3）聚硅氧烷溶液的配置及应用：称取0.01~0.2重量份聚硅氧烷溶于1重量份溶剂中形成聚硅氧烷溶液，将步骤（2）中已经干了的棉织布放入该聚硅氧烷溶液中，浸湿取出，待其阴干；
（4）将步骤（3）中的棉织物置于高纯氮气氛围中，在20~50℃下反应2~48h，取出洗净，制成产品。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（4）之后进入步骤（5），取0.08~2.78重量份的巯基化合物和0.015~0.074重量份的光引发剂以及步骤（4）中的棉织布加入5~50重量份的溶剂中，高纯氮气氛围下搅拌10~30min；然后置于365 nm紫外光下照射10~45min，取出清洗干净，得到二次改性后的产品。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的聚硅氧烷选自乙烯基羟基硅油、3%~10%多乙烯基聚二甲基硅氧烷、端乙烯基聚二甲基硅氧烷、乙烯基MQ硅树和八乙烯基-POSS中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）和步骤（5）中的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、环己烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、环氧丙烷、乙酸乙酯、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的巯基化合物选自甲硫醇、乙硫醇、1-丙硫醇、丁硫醇、己硫醇、辛硫醇、十二硫醇、全氟癸硫醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水棉织物的制备方法，其特征在于：所述的光引发剂选自安息香、安息香二甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香丁醚、二苯甲酮中一种或多种。
CN201910730753.0A 2019-08-08 2019-08-08 一种超疏水棉织物的制备方法 Expired - Fee Related CN110552203B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910730753.0A CN110552203B (zh) 2019-08-08 2019-08-08 一种超疏水棉织物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910730753.0A CN110552203B (zh) 2019-08-08 2019-08-08 一种超疏水棉织物的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110552203A true CN110552203A (zh) 2019-12-10
CN110552203B CN110552203B (zh) 2021-12-21

Family

ID=68737255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910730753.0A Expired - Fee Related CN110552203B (zh) 2019-08-08 2019-08-08 一种超疏水棉织物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110552203B (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111188183A (zh) * 2020-02-17 2020-05-22 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法
CN111206413A (zh) * 2020-03-13 2020-05-29 李宁（中国）体育用品有限公司 一种棉织物的辐照接枝改性方法
CN111454492A (zh) * 2020-05-11 2020-07-28 叶务初 一种高强度SiO2-有机硅协同改性壳聚糖的超疏水材料及其制法
CN111778729A (zh) * 2020-07-16 2020-10-16 杭州师范大学 一种提高织物表面防水效果的有机硅组合物及其制备方法和应用
CN112144288A (zh) * 2020-09-11 2020-12-29 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种腰果酚基超疏水棉织物及其制备方法和应用
CN114232345A (zh) * 2021-12-20 2022-03-25 河南蓝翎环科防水材料有限公司 一种抗紫外线辐射性防水防护材料及其生产工艺
CN115491792A (zh) * 2022-11-07 2022-12-20 江苏恒力化纤股份有限公司 一种光固化型纺丝油剂及其制备方法和应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637959A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 东华大学 一种基于紫外光固化反应的棉织物无氟拒水整理方法
CN107858825A (zh) * 2017-10-30 2018-03-30 华南理工大学 一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法
CN108316050A (zh) * 2018-01-08 2018-07-24 东南大学 一种功能化纸张的制备方法及其应用
CN109295733A (zh) * 2018-09-14 2019-02-01 河北工业大学 一种水性无氟超疏水织物的制备方法
CN109610161A (zh) * 2018-11-22 2019-04-12 华南理工大学 一种多功能的超双疏织物及其制备方法与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106637959A (zh) * 2016-12-16 2017-05-10 东华大学 一种基于紫外光固化反应的棉织物无氟拒水整理方法
CN107858825A (zh) * 2017-10-30 2018-03-30 华南理工大学 一种石墨烯基超疏水织物及其制备方法
CN108316050A (zh) * 2018-01-08 2018-07-24 东南大学 一种功能化纸张的制备方法及其应用
CN109295733A (zh) * 2018-09-14 2019-02-01 河北工业大学 一种水性无氟超疏水织物的制备方法
CN109610161A (zh) * 2018-11-22 2019-04-12 华南理工大学 一种多功能的超双疏织物及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
汪璐: "雾聚合制备功能性棉织物表面的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111188183A (zh) * 2020-02-17 2020-05-22 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法
CN111206413A (zh) * 2020-03-13 2020-05-29 李宁（中国）体育用品有限公司 一种棉织物的辐照接枝改性方法
CN111454492A (zh) * 2020-05-11 2020-07-28 叶务初 一种高强度SiO2-有机硅协同改性壳聚糖的超疏水材料及其制法
CN111778729A (zh) * 2020-07-16 2020-10-16 杭州师范大学 一种提高织物表面防水效果的有机硅组合物及其制备方法和应用
CN112144288A (zh) * 2020-09-11 2020-12-29 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种腰果酚基超疏水棉织物及其制备方法和应用
CN112144288B (zh) * 2020-09-11 2023-04-07 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 一种腰果酚基超疏水棉织物及其制备方法和应用
CN114232345A (zh) * 2021-12-20 2022-03-25 河南蓝翎环科防水材料有限公司 一种抗紫外线辐射性防水防护材料及其生产工艺
CN115491792A (zh) * 2022-11-07 2022-12-20 江苏恒力化纤股份有限公司 一种光固化型纺丝油剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN110552203B (zh) 2021-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110552203B (zh) 一种超疏水棉织物的制备方法
CN111188183B (zh) 一种利用巯基-烯点击化学改性制备超疏水棉纺织品的方法
CN110714325B (zh) 一种纳米二氧化硅-无氟超疏水整理剂及制备方法和应用
CN105603717B (zh) 一种表面改性芳纶纤维及其制备方法
CN107299529B (zh) 一种基于点击化学的棉织物耐久性抗皱整理方法
CN109355907A (zh) 一种耐磨环保可降解的超疏水涂层整理方法
CN112962311B (zh) 基于poss的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品
CN109837758B (zh) 一种织物超疏水表面的制备方法
CN108729231B (zh) 有色抗紫外疏水织物及其制备方法
CN108978173B (zh) 一种等离子体辅助超疏水涤纶面料的制备方法
CN113832732B (zh) 一种稳定的全氟己基功能化活性poss基超双疏涂层改性棉织物的制备方法
CN112029032B (zh) 一种耐久型织物防水整理剂的制备方法及其产品
CN107974836A (zh) 一种涤纶织物无氟防水整理方法
CN109112821A (zh) 一种拒水拒油防污抗紫外涤纶面料的制备方法
CN113152104B (zh) 一种基于巯基-烯点击反应的短流程无氟超疏水涂料及其制备方法与应用
CN112853754A (zh) 一种拒水抗紫外涤纶及其制备方法
JP5929158B2 (ja) サイジング剤塗布炭素繊維
CN109914108B (zh) 一种涤纶织物无氟拒水整理方法
Kick et al. A Natural Based Method for Hydrophobic Treatment of Natural Fiber Material.
CN112252036B (zh) 一种无氟自修复-超疏水整理剂及其制备方法和应用
CN106883442B (zh) 一种氟化物改性聚乙烯醇薄膜的制备方法
CN102644194A (zh) 一种常压等离子体协同碱处理聚酯纤维或织物的减量方法
CN112853750B (zh) 基于多巴胺辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品
CN117186768A (zh) 一种自修复无氟的PDMS/Si-Me超疏水涂料制备方法及应用
Dong et al. Enzymatic hydrophobization of jute fabrics and its effect on the mechanical and interfacial properties of jute/PP composites

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20211221