CN113215813B - TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiO2辅助的巯基‑烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，属于纺织品功能整理技术领域。本发明通过溶胶凝胶法制备纳米TiO2溶胶；再将纺织品浸渍于纳米TiO2溶胶中，赋予纺织品反应性基团羟基；最后将所述纺织品浸渍于含有乙烯基三甲氧基硅烷、长链硫醇和光引发剂的有机溶液中，利用巯基‑烯点击化学反应，在紫外光照条件下得到超疏水纺织品。本发明制备的超疏水纺织品与水滴的接触角大于150°，而且对酸、碱、有机溶剂具有较高的耐受性，耐摩擦性和耐水洗性好，拥有很好的疏水稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品功能整理技术领域，尤其是指一种TiO2辅助的巯基- 烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法。
背景技术
尼龙56是一种生物基聚酰胺纤维，由生物基戊二胺和石油基己二酸聚合而成。尼龙56作为新型功能性纤维，是实现国内生物氨基酸产业与合成材料跨界创造的新材料，是我国纺织产业升级换代的关键材料之一。赋予尼龙56疏水性可拓展其应用领域，延伸产业链条。
我国作为一个棉纺织产业大国，棉纺织品种类丰富，应用广泛，但由于棉织物含有大量的亲水基团羟基，使得棉极易被润湿而造成沾污，这在一定程度上限制了棉的使用，因此超疏水棉织物的研究是有必要的。
超疏水表面，通常是指静态水接触角大于150°，滚动角小于10°的表面。制备超疏水纺织品的原理主要有：(1)在织物表面构造粗糙度，即使织物表面形成微纳米结构；(2)用低表面能物质修饰织物表面。目前，制备超疏水织物的方法主要有溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、层层自组装法、水热法、纳米粒子负载法等。然而，采用上述方法制备的超疏水纺织品其纤维与疏水物质之间的作用力较弱，导致其机械强度差，实际应用有所限制。因此，制备机械性能良好且耐久的疏水织物就显得十分重要。
中国发明专利CN111411512A公开了一种超疏水织物的制备方法及其超疏水织物，主要通过高温固化作用，使TiO2溶胶和纳米银在织物表面交联，以此构造粗糙结构，再以TiO2溶胶为平台，通过硅氧烷的偶联在织物表面形成疏水层。而本专利采用了点击化学的方法，且不需构造粗糙结构就可达到较好的疏水效果。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，本发明中疏水物质是通过化学键的形式接枝到纺织品表面的，因此得到的超疏水纺织品具有较好的机械强度、耐久、耐磨等性能。
本发明的第一个目的是提供一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，包括如下步骤：
S1、将钛酸四丁酯加入到乙醇中，后将钛酸四丁酯的醇溶液加入到乙醇、乙酸、水的混合溶液中，搅拌反应得到纳米TiO2溶胶；
S2、将纺织品浸渍于S1步骤得到的纳米TiO2溶胶中，后经过水洗、烘干处理，得到表面具有反应性基团羟基的纺织品；
S3、将乙烯基三甲氧基硅烷、长链硫醇和光引发剂溶解在极性有机溶剂中得到处理液，后将S2步骤得到的纺织品浸渍于所述处理液，置于紫外光源下照射，经过水洗、烘干处理，得到超疏水纺织品。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，钛酸四丁酯与乙醇的体积比为10～11：24～30；钛酸四丁酯的醇溶液与混合溶液的体积比为1：1～1： 2；所述混合溶液中，乙醇、乙酸、水的体积比为24～26：4～6：2～3。
在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述反应的时间为20～24h。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述纺织品为尼龙56和棉的交织织物，其中棉作为经纱，尼龙56作为纬纱。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述浸渍的时间为1～2h。
在本发明的一个实施例中，在S2步骤中，所述烘干是80～100℃下烘干1～2h。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述长链硫醇为正十二硫醇、正十四硫醇、正十六硫醇和正十八硫醇中的一种或多种；所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂651和光引发剂184中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，乙烯基三甲氧基硅烷、长链硫醇和光引发剂的质量比为1～2：2～3：2～3；乙烯基三甲氧基硅烷与极性有机溶剂的质量体积比为1～2：1200～1500g/mL。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述照射的时间为30～40min；照射的波长为300～400nm。
在本发明的一个实施例中，在S3步骤中，所述烘干是80～100℃下烘干1～2h。
本发明的第二个目的是提供所述方法制备得到的超疏水纺织品。
本发明的原理是：本发明借助富含羟基官能团TiO2溶胶在纺织品的纤维表面引入活性官能团羟基，形成次级反应平台，再通过羟基-硅氧烷偶联反应在纤维表面引入双键单体乙烯基三甲氧基硅烷，经巯基-烯点击化学反应接枝长链硫醇，以降低织物表面能的方式制备出超疏水纺织品。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
本发明所述方法在纺织品表面连接了大量反应性基团羟基，使其能与更多的疏水物质以化学键的形式进行接枝，进一步提高疏水效果和牢度。对本发明的超疏水纺织品各项性能进行测试，结果表明疏水性能随着纺织品摩擦的次数，紫外光照时间和水洗时间的增加有所降低；酸、碱、有机溶剂处理对纺织品超疏水性能有一定影响，但纺织品仍具有较好的疏水性。
附图说明
图1为实施例1尼龙56/棉交织织物超疏水处理示意图。
图2为实施例1～4超疏水织物静态接触角侧视图；a对应实施例1，b 对应实施例2，c对应实施例3，d对应实施例4。
图3为实施例2原始棉纤维表面的扫描电镜测试图。
图4为实施例2原始尼龙56纤维表面的扫描电镜测试图。
图5为实施例2棉纤维表面的扫描电镜测试图。
图6为实施例2尼龙56纤维表面的扫描电镜测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水尼龙56/棉交织织物的方法，具体步骤如下：
(1)将51mL钛酸四丁酯加入到120mL无水乙醇中形成溶液A；将10mL 去离子水、30mL乙酸和120mL无水乙醇混合形成溶液B。将溶液A与B 同时置于超声波震荡仪中震荡5min，使其混合均匀。然后在30℃水浴条件下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，使混合液体在30℃下继续搅拌反应24h，得到稳定的纳米TiO2溶胶。
(2)将尼龙56/棉交织织物在20℃温度下，浸渍于纳米TiO2溶胶中2h，取出后用去离子水清洗，于80℃温度下烘2h。
(3)将浸渍过纳米TiO2溶胶的尼龙56/棉交织织物浸渍于用0.15g乙烯基三甲氧基硅烷，0.25g正十二硫醇，0.25g光引发剂651(DMPA)，125mL 乙酸乙酯配成的溶液中，在365nm紫外光源照射条件下反应35min，反应结束后依次用无水乙醇、水清洗，于80℃温度下烘2h，得到超疏水尼龙56/ 棉交织织物，测的表面接触角为152°，如图2(a)所示。
本实施例中尼龙56/棉交织织物超疏水处理示意图如图1所示，采用富含羟基官能团TiO2溶胶在尼龙56/棉交织织物纤维表面引入活性官能团羟基，形成次级反应平台，通过羟基-硅氧烷偶联反应在纤维表面引入双键单体乙烯基三甲氧基硅烷，经巯基-烯点击化学反应接枝正十六硫醇，以降低织物表面能的方式制备超疏水尼龙56/棉交织织物。
实施例2
一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水尼龙56/棉交织织物的方法，具体步骤如下：
(1)将51mL钛酸四丁酯加入到120mL无水乙醇中形成溶液A；将10mL 去离子水、30mL乙酸和120mL无水乙醇混合形成溶液B。将溶液A与B 同时置于超声波震荡仪中震荡5min，使其混合均匀。然后在30℃水浴条件下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，使混合液体在30℃下继续搅拌反应24h，得到稳定的纳米TiO2溶胶。
(2)将尼龙56/棉交织织物在20℃温度下，浸渍于纳米TiO2溶胶中2h，取出后用去离子水清洗，于80℃温度下烘2h。
(3)将浸渍过纳米TiO2溶胶的尼龙56/棉交织织物浸渍于用0.15g乙烯基三甲氧基硅烷，0.25g正十六硫醇，0.25g光引发剂651(DMPA)，125mL 乙酸乙酯配成的溶液中，在365nm紫外光源照射条件下反应30min，反应结束后依次用无水乙醇、水清洗，于80℃温度下烘2h，得到超疏水尼龙56/ 棉交织织物，表面接触角为156°，如图2(b)所示。
织物按照标准AATCC TestMethod61-2006，采用SWB-12A型耐洗色牢度试验机测试点击化学反应后的棉织物耐水洗牢度。分别皂洗45、90、135、 180、225、270min后，测得接触角分别为146.6°，142.2°，147.5°，147.7°， 149.1°，148.9°。织物置于pH分别为1、3、5、7、9、11、13溶液中，放置 24h后测得接触角分别为143.5°，140.9°，145.9°，156.0°，146.7°，145.7°， 145.9°。织物置于丙酮溶液中分别浸泡4、8、12、16、20、24h，测得接触角分别为146.8°，149.4°，148.6°，148.5°，144.3°，145.8°。织物经过负荷 100g砝码的砂纸摩擦5、10、15、20次后，接触角分别为145.7°，147.0°， 151.5°，152.6°。对酸、碱、有机溶剂具有较高的耐受性；水洗、摩擦使接触角变小，但是影响不大；体现了本发明整理后的尼龙56/棉交织织物的耐摩擦性、耐水洗性好，拥有很好的疏水稳定性。
对本实施例处理前后尼龙56/棉交织织物进行扫描电镜测试，结果如图 3～6所示，其中，图3为棉纤维的扫描电镜测试图，图4为尼龙56纤维的扫描电镜侧视图，从图中可以看出原布表面较干净，没有附着杂质。图5为整理后的棉纤维的扫描电镜测试图，图6为整理后的尼龙56纤维的扫描电镜测试图，与原布相比，超疏水尼龙56/棉交织织物的纤维表面附着了大量块状颗粒，说明疏水物质接枝到了织物表面，赋予了织物疏水性能。
实施例3
一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水尼龙56/棉交织织物的方法，具体步骤如下：
(1)将55mL钛酸四丁酯加入到130mL无水乙醇中形成溶液A；将10mL 去离子水、20mL乙酸和140mL无水乙醇混合形成溶液B。将溶液A与B 同时置于超声波震荡仪中震荡4min，使其混合均匀。然后在25℃水浴条件下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，使混合液体在30℃下继续搅拌反应20h，得到稳定的纳米TiO2溶胶。
(2)将尼龙56/棉交织织物在30℃温度下，浸渍于纳米TiO2溶胶中1h，取出后用去离子水清洗，于100℃温度下烘1h。
(3)将浸渍过纳米TiO2溶胶的尼龙56/棉交织织物浸渍于用0.1g乙烯基三甲氧基硅烷，0.2g正十八硫醇，0.25g光引发剂1173(HMPP)，135mL 乙酸乙酯配成的溶液中，在400nm紫外光源照射条件下反应30min，反应结束后依次用无水乙醇、水清洗，于100℃温度下烘1h，得到超疏水尼龙56/ 棉交织织物，表面接触角为153°，如图2(c)所示。
实施例4
一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水尼龙56/棉交织织物的方法，具体步骤如下：
(1)将50mL钛酸四丁酯加入到150mL无水乙醇中形成溶液A；将15mL 去离子水、25mL乙酸和120mL无水乙醇混合形成溶液B。将溶液A与B 同时置于超声波震荡仪中震荡4min，使其混合均匀。然后在25℃水浴条件下，将溶液A缓慢滴加到溶液B中，边滴加边搅拌，使混合液体在25℃下继续搅拌反应24h，得到稳定的纳米TiO2溶胶。
(2)将尼龙56/棉交织织物在25℃温度下，浸渍于纳米TiO2溶胶中1.5h，取出后用去离子水清洗，于90℃温度下烘1.5h。
(3)将浸渍过纳米TiO2溶胶的尼龙56/棉交织织物浸渍于用0.2g乙烯基三甲氧基硅烷，0.3g正十四硫醇，0.2g光引发剂1173(HMPP)，145mL 乙酸乙酯配成的溶液中，在300nm紫外光源照射条件下反应40min，反应结束后依次用无水乙醇、水清洗，于100℃温度下烘1.5h，得到超疏水尼龙56/ 棉交织织物，表面接触角为154°，如图2(d)所示。
图2为实施例1～4超疏水织物静态接触角侧视图，由图2可见，本发明制备的尼龙56/棉交织织物与水滴的静态接触角均大于150°，拥有很好的疏水稳定性。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钛酸四丁酯加入到乙醇中，后将钛酸四丁酯的醇溶液加入到乙醇、乙酸、水的混合溶液中，搅拌反应得到纳米TiO2溶胶；
S2、将纺织品浸渍于S1步骤得到的纳米TiO2溶胶中，后经过水洗、烘干处理，得到表面具有反应性基团羟基的纺织品；
S3、将乙烯基三甲氧基硅烷、长链硫醇和光引发剂溶解在极性有机溶剂中得到处理液，后将S2步骤得到的纺织品浸渍于所述处理液，置于紫外光源下照射，经过水洗、烘干处理，得到超疏水纺织品。
2.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S1步骤中，钛酸四丁酯与乙醇的体积比为10～11：24～30；钛酸四丁酯的醇溶液与混合溶液的体积比为1：1～1：2；所述混合溶液中，乙醇、乙酸、水的体积比为24～26：4～6：2～3。
3.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S1步骤中，所述反应的时间为20～24h。
4.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S2步骤中，所述纺织品为尼龙56和棉的交织织物，其中棉作为经纱，尼龙56作为纬纱。
5.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S2步骤中，所述浸渍的时间为1～2h。
6.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S2步骤中，所述烘干是80～100℃下烘干1～2h。
7.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S3步骤中，所述长链硫醇为正十二硫醇、正十四硫醇、正十六硫醇和正十八硫醇中的一种或多种；所述光引发剂为光引发剂1173、光引发剂651和光引发剂184中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S3步骤中，乙烯基三甲氧基硅烷、长链硫醇和光引发剂的质量比为1～2：2～3：2～3；乙烯基三甲氧基硅烷与极性有机溶剂的质量体积比为1～2：1200～1500g/mL。
9.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S3步骤中，所述照射的时间为30～40min，照射的波长为300～400nm。
10.根据权利要求1所述的TiO2辅助的巯基-烯点击化学法制备超疏水纺织品的方法，其特征在于：在S3步骤中，所述烘干是80～100℃下烘干1～2h。
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