CN113930973A - 一种面料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种面料的制备方法，包括如下步骤：在酸性条件下采用蛋白酶对织物的纤维进行表面改性；之后制备聚烷基硅氧烷水溶胶；采用所述的聚烷基硅氧烷水溶胶对改性后的织物进行整理，得到所述面料；制备所述聚烷基硅氧烷水溶胶过程中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain‑80组成的混合物。所述织物所用纤维为脂肪族聚酰胺纤维。本发明的面料制备方法，通过控制体系pH值始终为3.0‑4.0和非离子表面活性剂的加入，使得蛋白酶高效地发挥作用对纤维进行改性，产生协同增效作用；同时通过剥蚀作用在纤维表面形成微观粗糙结构，通过机械钉锚和价键结合双重作用提高整理效果的持久性。

Description

一种面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，具体涉及一种多功能聚酰胺面料的制备方法以及采用该制备方法制备得到的多功能面料。
背景技术
随着科技的发展和生活水平的提高，人们越来越追求环保、健康、安全的生活，功能纺织品逐渐成为当今纺织品发展的趋势。功能纺织品是指具有普通纺织品固有性能不同的一些特殊功能的纺织品，根据性能和用途的不同，功能纺织主要可分为卫生和环保功能、防护功能、医疗保健功能,热湿舒适功能等。
溶胶-凝胶技术是指通过溶液、溶胶-凝胶和热处理使含有高活性化学成分的化合物在基体表面生成不同组分的功能化薄膜，达到改善纺织品物理机械性能(如耐磨损)、抗静电性、抗粘性、阻燃等多种功能特性。其中，聚烷基硅氧烷水溶胶是指烷基硅氧烷通过水解和缩合反应而形成的一种具有反应性的功能化材料，可通过价键结合及硅羟基(Si-OH)在纤维表面生成功能化薄膜，进而赋予纺织品功能特性。
采用聚烷基硅氧烷对聚酰胺纤维进行改性时，不仅因纤维的表面疏水性而减少聚烷基硅氧烷固着量，而且因纤维表面活性反应基团少而影响改性效果的持久性。理论分析可知，通过改性，在聚酰胺纤维表面构建粗糙结构并生成活性反应性基团是改善聚烷基硅氧烷改性效果的有效方法之一。
目前，聚酰胺纤维表面改性的方法主要有浓酸或浓碱水解法(如申请号201010218397.3、202010654281.8、202010654275.2等专利中公开的相关内容)、等离子体法和电子束辐照法，其中酸或碱水解法常因处理条件难以控制而导致纤维强力损伤严重，等离子体法和电子束辐射法在目前还未能很好的实现大批量生产应用。
生物酶因其高效专一性和处理条件温和的优点而被广泛应用于纺织品整理。文献报道，蛋白酶、角质酶、酰胺酶及脂肪酶对聚酰胺中的酰胺键(-COONH-)具有水解作用，但酶对聚酰胺高聚物的催化活性不高，处理时间过长，且改性纤维的亲水性、染色等相关性能的改善情况并不理想。此外，由于表面剥蚀作用，生物酶处理还会使纤维强力发生一定的损伤。
如申请号为200580018511.5、名称为用于改性聚酰胺的方法的中国发明专利申请中，公开了一种将蛋白酶应用于聚酰胺的改性处理中。但是申请所公开的内容主要包括通过蛋白酶改性增加聚酰胺纤维表面的羧基(-COOH)含量，进而改善纤维的亲水性和染色性能；且申请所公开的处理方法中仅用盐(磷酸钠和柠檬酸钠)对酶反应液的pH值进行了调节，并未添加其他助剂，其不足之处是酰胺键水解速率慢，预获得羧基含量明显增加的样品，往往需要反应24小时，或更长的时间。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种能够更加持久有效的维持特性的面料制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种面料的制备方法，包括如下步骤：在酸性条件下采用蛋白酶对织物的纤维进行表面改性；之后制备聚烷基硅氧烷水溶胶；采用所述的聚烷基硅氧烷水溶胶对改性后的织物进行整理，得到所述面料；制备所述聚烷基硅氧烷水溶胶过程中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80组成的混合物。所述织物所用纤维为脂肪族聚酰胺纤维。
根据本发明的一些优选实施方面，所述酸性条件为pH值为3.0-4.0，优选为3.5。
根据本发明的一些优选实施方面，对织物的纤维进行改性的过程中使用了表面活性剂，所述表面活性剂为非离子表面活性剂，优选壬基酚聚氧乙烯醚类和脂肪族聚氧乙烯醚类表面活性剂。
根据本发明的一些优选实施方面，对织物的纤维进行改性的过程中使用了缓冲溶液，所述缓冲溶液组成为0.1-0.3mol/L的磷酸氢二钠和0.0.5-0.2mol/L的柠檬酸组成的混合物。优选所述缓冲溶液组成为0.2mol/L的磷酸氢二钠和0.1mol/L的柠檬酸以3∶7的体积比组成的混合物，以使得体系的pH值维持在3.5左右。
纤维表面修饰改性的原理如下：对纤维表面进行改性，通过酰胺键(-COONH-)水解生成可与二氧化硅水溶胶微粒表面的硅羟基(-Si-OH)发生反应的羧基(-COOH)，同时通过剥蚀作用在纤维表面形成微观粗糙结构，通过机械钉锚和价键结合双重作用提高整理效果的持久性；酸性蛋白酶对聚酰胺纤维表面进行改性时的最佳应用pH值为3.5左右，酸性和蛋白酶均在水解聚酰胺纤维分子结构中酰胺键(-COONH-)生成胺基(-NH2)和羧基(-COOH)的过程中可产生协同增效作用；用缓冲溶液调节pH，可有效中和改性过程中生成的羧基(-COOH)，使得体系的pH值始终维持在3.5左右，以保证蛋白酶的效用最高；有机酸对酰胺键的水解较无机强酸缓和，条件易控制；加入非离子表面活性剂可提高纤维表面可润湿性，加速纤维溶胀，进而改善生物酶处理液在纤维表面的铺展，通过提高生物酶与纤维表面的有效接触面积来加入改性效率。
根据本发明的一些优选实施方面，用缓冲溶液将去离子水的pH值调节至3.0-4.0，再加入表面活性剂和蛋白酶，表面活性剂用量为临界胶束浓度(CMC)的1-1.5倍，体系中蛋白酶的浓度为0.02-2.0g/mL；在浴比为1∶10-35的条件下对织物进行处理，之后将织物进行水洗和烘干。
本发明在蛋白酶改性聚酰胺纤维时加入的非离子表面活性剂，非离子表面活性剂不仅可改善纤维的可润湿性，提高纤维的溶胀性能，提高蛋白酶与纤维表面的有效接触面积，进行改善处理效率。同时，本发明的主要目的是通过蛋白酶改性在纤维表面生成更多的羧基并形成微观粗糙结构，在二氧化硅水溶胶基抗菌剂整理时，综合价键结合和机械钉锚双重作用来改善整理剂在纤维表面的固着强度。
在本发明的一些实施例中，纤维表面修饰改性的具体步骤如下：用20mL缓冲溶液将1L去离子水的pH值调节至3.5，再加入表面活性剂和0.2-2.0g的蛋白酶，表面活性剂用量为CMC的1-1.5倍，在40℃条件下将织物处理2-6h，浴比为1∶30。处理后，在60℃灭活10min，将织物取出，水洗后烘干。
根据本发明的一些优选实施方面，所述蛋白酶为木瓜蛋白酶，木瓜蛋白酶酶的最佳应用pH值为3.0-4.0，此pH值的酸性不会对纤维损伤产生明显影响，又可以与生物酶作用产生协同效果。
根据本发明的一些优选实施方面，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80以质量比为1∶0.1-0.3组成的混合物。
根据本发明的一些优选实施方面，所述聚烷基硅氧烷水溶胶的制备包括如下步骤：将盐酸加入去离子水中，再加入表面活性剂和消泡剂，搅拌使表面活性剂充分溶解、混合，边搅拌边加入烷基硅氧烷，待所述烷基硅氧烷加完之后，继续搅拌升温至40-60℃，在搅拌的条件下反应30-60min，获得聚烷基硅氧烷水溶胶。
在本发明的一些实施例中，聚烷基硅氧烷水溶胶的制备步骤具体如下：于25-30℃的条件下，将3-6mL盐酸加入1L去离子水中，再加入1-2g的表面活性剂和0.1-0.3g的消泡剂，以300r/min的速度搅拌，使十二烷基苯磺酸钠充分溶解，将搅拌速度调制600-1000r/min，在5-10min内，边搅拌边加入20-40g的烷基硅氧烷，待所述烷基硅氧烷加完之后，继续搅拌60-90min，接着以1-2℃/min的升温速度升温至40-60℃，在搅拌的条件下反应30-60min，获得聚烷基硅氧烷水溶胶。
本步骤的原理为：用阴离子型十二烷基苯磺酸钠和非离子型的twain-80的混合物作为表面活性剂，原因在于twain-80的加入不会改变水溶胶体系的电荷量，但可以增强十二烷基苯磺钠胶束的强度，同时可有效降低水溶胶的粘度，进而提高水溶胶的稳定性和粒径的均一性；消泡剂的加入可有效避免表面活性剂在高速搅拌条件下产生泡沫，进而避免影响烷基硅氧烷的分散性，影响最终的效果。
优选烷基硅氧烷选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。
根据本发明的一些优选实施方面，所述聚烷基硅氧烷水溶胶的制备过程中还加入有抗菌剂，所述抗菌剂为壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
在本发明的一些实施例中，具有抗菌功能的水溶胶的制备方法具体如下：将质量浓度为0.1％的表面活性剂和0.01％的消泡剂加入到质量浓度0.46％盐酸去离子水溶液中，在温度为25℃的条件下以300r/min的速度搅拌60min，待十二烷基苯磺酸钠充分溶解后，再加入对烷基硅氧烷质量比为15％的壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，继续搅拌60min使所述抗菌剂分散均匀，在600r/min的搅拌条件下于5min内加入质量浓度为4％的烷基硅氧烷，待所述烷基硅氧烷加完之后，继续搅拌60min，接着以2℃/min的升温速度升温至60℃，在搅拌的条件下反应30min，获得SiO2水溶胶基壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。本发明的质量浓度为形成的溶液中对应物质的质量浓度，而并非是加入的物质的原本浓度。
在本发明的一些实施例中，壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂的制备包括如下步骤：
1)制备壳聚糖溶液：在200mL去离子水中加入质量浓度为2-5％的壳聚糖和质量浓度为1.0～2.0％的醋酸。使用的壳聚糖的脱乙酰度≥90％。
2)制备微米单质银分散液：将0.1-0.2％的十二烷基苯磺钠和2-5mL乙醇加入50mL去离子水中，以300r/min的速度搅拌，待十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，边搅拌边加入对壳聚糖质量重为5～10％的微米单质银，用离心机沉淀出微米单质银粗制品，再用去离子水洗涤3-5次，获得微米单质银。
3)制备复合抗菌剂：于25-30℃条件下，以600r/min的速度搅拌，在10-20min内将微米单质银分散液缓慢加入壳聚糖溶液中，待加完后，继续搅拌120-240min，用离心机沉淀出壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂粗制品，再用去离子水洗涤3-5次，抽滤获得壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
在本发明的一些实施例中，微米单质银的制备包括如下步骤：于25-30℃条件下，在200mL的去离子水中加入质量浓度为0.5-1.0％的聚乙烯吡咯烷酮和质量浓度为1-2％的还原剂，以300r/min的速度搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮和还原剂完全溶解后，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将反应液pH调节至3-4，在搅拌的条件下，于5-10min内缓慢加入质量浓度为2-5％的硝酸银，加完后继续搅拌10-20min，再以1-2℃/min的速度升温至40-50℃，恒温反应30-60min，用离心机沉淀微米单质银粗制品，再用去离子水洗涤3-5次，抽滤获得微米单质银，其粒径为1-20μm。
微米单质银的制备过程中使用的还原剂为柠檬酸三钠、抗坏血酸中的一种或两种复合物。
根据本发明的一些优选实施方面，对改性后的织物进行整理包括如下步骤：用碱剂将聚烷基硅氧烷水溶胶的pH值调节至6-7，采用浸轧的方法对改性后的织物进行整理，之后水洗、干燥，制成所述面料。
根据本发明的一些优选实施方面，所述碱剂是指质量浓度为4-8g/L的氢氧化钠溶液。
在本发明的一些实施例中，改性面料聚烷基硅氧烷整理的步骤具体如下：于25-30℃的条件下，用碱剂将聚烷基硅氧烷水溶胶pH值调节至6-7，采用二浸二轧的方法对改性聚酰胺面料进行整理，轧余率为60-100％，然后在温度为80-90℃的条件下烘燥2-5min，再在温度为140-160℃的条件下焙烘3-6min，水洗，最后在温度为80-100℃的条件下烘干，制成多功能聚酰胺面料。
本步骤的原理为：聚酰胺纤维在酸性条件下易水解，进而影响织物的使用性能。将二氧化硅溶胶pH值调节至6-7，既不会导致溶胶粒子的急剧缩合，也不会对纤维强度造成明显的影响。
本发明还提供了一种采用如上所述的制备方法制备得到的面料。
由于采用了以上的技术方案，相较于现有技术，本发明的有益之处在于：本发明的面料制备方法，通过控制体系pH值始终为3.0-4.0和非离子表面活性剂的加入，使得蛋白酶高效地发挥作用对纤维进行改性，产生协同增效作用；同时通过剥蚀作用在纤维表面形成微观粗糙结构，通过机械钉锚和价键结合双重作用提高整理效果的持久性；采用阴离子型十二烷基苯磺酸钠和非离子型的twain-80的混合物作为表面活性剂，增强十二烷基苯磺钠胶束的强度，同时可有效降低水溶胶的粘度，进而提高水溶胶的稳定性和粒径的均一性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例中采用的聚酰胺纤维原样的显微放大图；
图2为本发明优选实施例1-1中对聚酰胺纤维进行生物酶改性后的显微放大图；
图3为本发明优选实施例3-1和对比例1-4至1-7制备得到的面料的抑菌效果对照图片。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1-1纤维表面改性
用20mL缓冲溶液将1L去离子水的pH值调节至蛋白酶最佳应用值3.5，再加入1.0g的蛋白酶和1.2CMC壬基酚聚氧乙烯醚，在40℃条件下处理3h，浴比为1∶30。处理后，在60℃灭活10min，将织物取出，水洗，烘干。
实施例1-2纤维表面改性
用20mL缓冲溶液将1L去离子水的pH值调节至蛋白酶最佳应用值3.5，再加入1.5g的蛋白酶和1.2CMC壬基酚聚氧乙烯醚，在40℃条件下处理2h，浴比为1∶35。处理后，在60℃灭活10min，将织物取出，水洗，烘干。
实施例1-3纤维表面改性
用20mL缓冲溶液将1L去离子水的pH值调节至蛋白酶最佳应用值3.5，再加入1.0g的蛋白酶和1.2CMC壬基酚聚氧乙烯醚，在40℃条件下处理3h，浴比为1∶25。处理后，在60℃灭活10min，将织物取出，水洗，烘干。
实施例2-1具有抗菌功能的水溶胶的制备
1、微米单质银的制备
于25℃条件下，在200mL去离子水中加入质量浓度为0.7％的聚乙烯吡咯烷酮和质量浓度为1％的还原剂，以300r/min的速度搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮和还原剂完全溶解后，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将反应液pH调节至3-4，在搅拌的条件下，于8min内缓慢加入质量浓度为3％的硝酸银，加完后继续搅拌15min，再以1.5℃/min的速度升温至40℃，恒温反应50min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得微米单质银。
2、壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂的制备
壳聚糖溶液：在200mL去离子水中加入质量浓度为3％的壳聚糖溶解和质量浓度为1.0％的醋酸。
微米单质银分散液：将0.15％的表面活性剂和3mL乙醇加入50mL去离子水中，以300r/min的速度搅拌，待十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，边搅拌边加入对壳聚糖质量重为6％的微米单质银。
于25℃条件下，以600r/min的速度搅拌，在10min内将微米单质银分散液缓慢加入壳聚糖溶液中，待加完后，继续搅拌150min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
3、SiO2水溶胶基抗菌剂的制备
将质量浓度为0.1％的表面活性剂和0.01％的消泡剂加入到质量浓度0.46％盐酸去离子水溶液中，在温度为25℃的条件下以300r/min的速度搅拌60min，待十二烷基苯磺酸钠充分溶解后，再加入对烷基硅氧烷质量比为15％的壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，继续搅拌60min使所述抗菌剂分散均匀，在600r/min的搅拌条件下于5min内加入质量浓度为4％的甲基三甲氧基硅烷，待所述前驱体加完之后，继续搅拌60min，接着以2℃/min的升温速度升温至60℃，在搅拌的条件下反应30min，获得SiO2水溶胶基抗菌剂。其中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80以质量比为1∶0.2组成的混合物。
实施例2-2具有抗菌功能的水溶胶的制备
1、微米单质银的制备
于25℃条件下，在200mL去离子水中加入质量浓度为0.5％的聚乙烯吡咯烷酮和质量浓度为1.5％的还原剂，以300r/min的速度搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮和还原剂完全溶解后，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将反应液pH调节至3-4，在搅拌的条件下，于8min内缓慢加入质量浓度为5％的硝酸银，加完后继续搅拌15min，再以1.5℃/min的速度升温至40℃，恒温反应30min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得微米单质银。
2、壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂的制备
壳聚糖溶液：在200mL去离子水中加入质量浓度为3％的壳聚糖溶解和质量浓度为1.0％的醋酸。
微米单质银分散液：将0.15％的表面活性剂和3mL乙醇加入50mL去离子水中，以300r/min的速度搅拌，待十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，边搅拌边加入对壳聚糖质量重为10％的微米单质银。
于25℃条件下，以600r/min的速度搅拌，在10min内将微米单质银分散液缓慢加入壳聚糖溶液中，待加完后，继续搅拌200min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
3、SiO2水溶胶基抗菌剂的制备
将质量浓度为0.16％的表面活性剂和0.016％的消泡剂加入到质量浓度0.5％盐酸去离子水溶液中，在温度为25℃的条件下以300r/min的速度搅拌60min，待十二烷基苯磺酸钠充分溶解后，再加入对烷基硅氧烷质量比为20％的壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，继续搅拌90min使所述抗菌剂分散均匀，在600r/min的搅拌条件下于5min内加入质量浓度为4％的丙基三甲氧基硅烷，待所述前驱体加完之后，继续搅拌60min，接着以1.5℃/min的升温速度升温至40℃，在搅拌的条件下反应30min，获得SiO2水溶胶基抗菌剂。其中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80以质量比为1∶0.3组成的混合物。
实施例2-3具有抗菌功能的水溶胶的制备
1、微米单质银的制备
于25℃条件下，在200mL去离子水中加入质量浓度为0.7％的聚乙烯吡咯烷酮和质量浓度为1％的还原剂，以300r/min的速度搅拌，待聚乙烯吡咯烷酮和还原剂完全溶解后，用醋酸-醋酸钠缓冲溶液将反应液pH调节至3-4，在搅拌的条件下，于10min内缓慢加入质量浓度为4％的硝酸银，加完后继续搅拌15min，再以1.5℃/min的速度升温至40℃，恒温反应40min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得微米单质银。
2、壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂的制备
壳聚糖溶液：在200mL去离子水中加入质量浓度为3％的壳聚糖溶解和质量浓度为1.0％的醋酸。
微米单质银分散液：将0.1％的表面活性剂和3mL乙醇加入50mL去离子水中，以300r/min的速度搅拌，待十二烷基苯磺酸钠完全溶解后，边搅拌边加入对壳聚糖质量重为8％的微米单质银。
于25℃条件下，以600r/min的速度搅拌，在10min内将微米单质银分散液缓慢加入壳聚糖溶液中，待加完后，继续搅拌150min，用离心机沉淀出单质银，再用去离子水洗涤5次，抽滤获得壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
3、SiO2水溶胶基抗菌剂的制备
将质量浓度为0.13％的表面活性剂和0.013％的消泡剂加入到质量浓度0.46％盐酸去离子水溶液中，在温度为25℃的条件下以300r/min的速度搅拌60min，待十二烷基苯磺酸钠充分溶解后，再加入对烷基硅氧烷质量比为20％的壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，继续搅拌60min使所述抗菌剂分散均匀，在600r/min的搅拌条件下于5min内加入质量浓度为4％的烷基硅氧烷(甲基三甲氧基硅烷与丙基三甲氧基硅烷的质量比为3∶1)，待所述前驱体加完之后，继续搅拌60min，接着以2℃/min的升温速度升温至40℃，在搅拌的条件下反应40min，获得SiO2水溶胶基抗菌剂。其中表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80以质量比为1∶0.1组成的混合物。
实施例2-1至2-3提供了一种多功能复合抗菌整理剂的制备方法，具有以下优点：工艺简单，工艺参数稳定易控制；抗菌整理剂抗菌效果优异；具有可与纤维表面发生价键结合的活性基团，整理面料抗菌效果持久；整理剂可同时赋予整理面料良好的抑菌抗菌性、拒水性和柔软的手感。
实施例3-1面料的制备
本实施例中的多功能面料的制备方法具体包括如下步骤：
(1)纤维表面改性处理：采用实施例1-1中的纤维表面改性方法对聚酰胺织物进行改性；
(2)复合抗菌整理剂的制备：采用实施例2-1中的制备方法制备得到SiO2水溶胶基壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
(3)改性面料聚烷基硅氧烷整理：于25℃的条件下，用碱剂将步骤(2)中的聚烷基硅氧烷水溶胶基抗菌剂pH值调节至6-7，采用二浸二轧的方法对步骤(1)改性聚酰胺面料进行整理，轧余率为80％，然后在温度为80℃的条件下烘燥2min，再在温度为140℃的条件下焙烘3min，水洗，最后在温度为80℃的条件下烘干，制成多功能聚酰胺面料。
实施例3-2面料的制备
本实施例中的多功能面料的制备方法具体包括如下步骤：
(1)纤维表面改性处理：采用实施例1-2中的纤维表面改性方法对聚酰胺织物进行改性；
(2)复合抗菌整理剂的制备：采用实施例2-2中的制备方法制备得到SiO2水溶胶基壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
(3)改性面料聚烷基硅氧烷整理：于25℃的条件下，用碱剂将步骤(2)中的聚烷基硅氧烷水溶胶基抗菌剂pH值调节至6-7，采用二浸二轧的方法对步骤(1)改性聚酰胺面料进行整理，轧余率为80％，然后在温度为80℃的条件下烘燥2min，再在温度为140℃的条件下焙烘3min，水洗，最后在温度为80℃的条件下烘干，制成多功能聚酰胺面料。
实施例3-3面料的制备
本实施例中的多功能面料的制备方法具体包括如下步骤：
(1)纤维表面改性处理：采用实施例1-3中的纤维表面改性方法对聚酰胺织物进行改性；
(2)复合抗菌整理剂的制备：采用实施例2-3中的制备方法制备得到SiO2水溶胶基壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
(3)改性面料聚烷基硅氧烷整理：于25℃的条件下，用碱剂将步骤(2)中的聚烷基硅氧烷水溶胶基抗菌剂pH值调节至6-7，采用二浸二轧的方法对步骤(1)改性聚酰胺面料进行整理，轧余率为80％，然后在温度为80℃的条件下烘燥2min，再在温度为140℃的条件下焙烘3min，水洗，最后在温度为80℃的条件下烘干，制成多功能聚酰胺面料。
实施例3-1至3-3提供了一种多功能聚酰胺面料的制备方法，具有以下优点：工艺简单，工艺参数稳定易控制；面料同时具有优良的疏水性、抗静电性和舒适的手感；面料抗菌功能特性持久，耐洗性好。
对比例1-1
本对比例与实施例1-1的区别在于：本对比例的纤维表面改性方法中在采用蛋白酶进行改性时，不加入非离子表面活性剂。本对比例剩余的其他步骤与实施例1-1基本一致。
对比例1-2
本对比例与实施例1-1的区别在于：本对比例的纤维表面改性方法中控制体系的pH值为4.2。本对比例剩余的其他步骤与实施例1-1基本一致。
对比例1-3
本对比例与实施例1-1的区别在于：本对比例的纤维表面改性方法中控制体系的pH值为2.8。本对比例剩余的其他步骤与实施例1-1基本一致。
对比例1-4
本对比例与实施例3-1的区别在于：本对比例中在制备SiO2水溶胶基抗菌剂时，采用微米单质银替代壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，本对比例剩余的其他步骤与实施例2-1和实施例3-1基本一致。
对比例1-5
本对比例与实施例3-1的区别在于：本对比例中在制备SiO2水溶胶基抗菌剂时，采用纳米单质银替代壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，本对比例剩余的其他步骤与实施例2-1和实施例3-1基本一致。
对比例1-6
本对比例与实施例3-1的区别在于：本对比例中在制备SiO2水溶胶基抗菌剂时，采用壳聚糖替代壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，本对比例剩余的其他步骤与实施例2-1和实施例3-1基本一致。
对比例1-7
本对比例与实施例3-1的区别在于：本对比例中在制备SiO2水溶胶基抗菌剂时，采用壳聚糖/纳米单质银复合抗菌剂替代壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂，本对比例剩余的其他步骤与实施例2-1和实施例3-1基本一致。其中，纳米单质银采用常规方法制备得到，再采用实施例2-1中的步骤2制备得到壳聚糖/纳米单质银复合抗菌剂。
对比例1-8
本对比例与实施例3-1的区别在于：本对比例的面料制备方法中没有实施例3-1中的步骤(1)，即本对比例不对纤维表面改性处理。本对比例剩余的其他步骤与实施例3-1基本一致。
结果与讨论
(1)纤维表面改性效果测试
对实施例1-1至1-3以及对比例1-1至1-3制备得到的纤维改性织物进行如下末端羧基含量和失重率。其中，末端羧基含量的测试方法采用申请号200580018511.5、名称为用于改性聚酰胺的方法专利说明书中第13页中记载的方法进行测试；失重率测试采用恒温干重法，具体方法为：将织物于105～110℃烘箱中，烘至恒重平衡(约4h)，用分析天平称取重量，失重率＝(W0-W1)/W0×100％，式中：W0为处理前织物重量；W1为处理后织物重量。改性效果测试结果如下表1所示：
表1纤维表面改性效果测试结果
末端羧基含量(mmol/kg) 失重率/％
实施例1-1 95.2 1.2±0.3
实施例1-2 101.1 1.3±0.3
实施例1-3 97.2 1.2±0.3
对比例1-1 88.6 1.1±0.3
对比例1-2 83.5 0.8±0.3
对比例1-3 84.3 2.0±0.3
表1的测试结果表明，实施例处理纤维的末端羧基含量明显高于对比例处理纤维。实施例1-1处理纤维的末端羧基含量高于对比例1-1处理纤维，说明非离子表面活性剂的加入，提高了酰胺键的水解速率。实施例1-2处理纤维的末端羧基含量最高，是因为实施例1-2中蛋白酶的质量浓度高，纤维与生物酶在单位时间内的有效接触机会多。
对比例1-1处理纤维的末端羧基含量高于对比例1-2和对比例1-3处理的纤维，这可能是由于对比例1-1处理液的pH值处于木瓜蛋白酶的最佳活性pH值范围内，所以对比例1-1处理的纤维末端羧基含量是对比例处理纤维中最高。此外，对比例1-2和对比例1-3相比，对比例1-3处理纤维的末端羧基含量稍高，可能是由于对比例1-3处理液pH值较低(pH＝2.8)，酸性越强，酰胺键稳定性越差。对比例处理纤维的失重率表明，纤维的失重是由酸性和蛋白酶共同作用而造成的，对比例1-1处理纤维末端羧基含量最大，而失重率不是最大，说明蛋白酶对酰胺键的水解较酸性条件对酰胺键的水解缓和，不至于在短时间内使聚酰胺分子链断裂生成小分子物而脱离纤维主体。
(2)抗菌率测试
如图3所示，对实施例3-1至3-3以及对比例1-4至1-7制备得到的面料进行抗菌率测试；抗菌率的测试方法参照GB/T20944.1-2007纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法。抗菌率测试结果如下表2所示：
表2抗菌率测试结果
Figure BDA0003328399330000131
表2的测试结果表明，以烷基聚硅氧烷水溶胶为基体时，壳聚糖的抗菌性最差(对比例1-6)，微米单质银(对比例1-4)的抗菌性与纳米单质银(对比例1-5)的抗菌性均达到100％，单质银可显著改善壳聚糖的抗菌性，壳聚糖/微米单质银(实施例3-1、实施例3-2和实施例3-3)的抗菌性与单质银(对比例1-4和对比例1-5)的抗菌性相近，而优于壳聚糖/纳米单质银(对比例1-7)的抗菌性。原因分析：壳聚糖是一种多孔性材料，单质银与壳聚糖复合时，单质银有一部分吸附于壳聚糖表面，另一部分吸附到壳聚糖孔隙内部，单质银粒径越小，吸附至壳聚糖孔隙内部的概率越大，而单质银是一种接触型抗菌剂，所以壳聚糖/微米单质银(实施例)的抗菌性优于壳聚糖/纳米单质银的抗菌性(对比例1-7)。
(3)持久性测试
对实施例3-1至3-3以及对比例1-8制备得到的面料进行如下测试抗菌率、手感和静态接触角，其中，抗菌率的测试方法参照GB/T20944.1-2007纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法；手感的测试采用手触摸法；静态接触角的测试采用OCA50Micro型全自动单一纤维接触角测量仪(德国Dataphysics仪器股份有限公司)进行测试；洗涤方法参照GB/T8629-2017纺织品试验用家庭洗涤和干燥程序。测试结果如下表3所示：
表3测试结果
Figure BDA0003328399330000141
表3的测试结果表明采用聚烷基硅氧烷水溶胶基抗菌剂对聚酰胺面料进行整理时，对比例1-8制备的面料(未经生物酶改性)的抗菌性、手感和静态接触角均与实施例3-1制备的面料(生物酶改性)的相近，但经过20次或50次洗涤之后，实施例3-1制备的面料的各项性能均显著优于对比例1-8制备的面料，原因主要是生物酶改性不仅可在纤维表面形成与硅羟基(Si-OH)发生价键结合的羧基(-COOH)，而且可形成微观粗糙结构，粗糙结构与聚烷基硅氧烷涂层产生机械啮合作用，进而提高整理效果的持久性。
表3同时表明，改变聚烷基硅氧烷前驱体(即烷基硅氧烷的具体物质)可赋予整理面料不同的手感(实施例3-1、实施例3-2和实施例3-3)，但不会影响抗菌性(即抗菌率)和疏水性(即静态接触角)，也不会对整理效果的持久性产生明显的影响。
本发明的制备方法中，在进行纤维改性时，控制体系pH为3.5左右，此时的酸性与蛋白酶对聚酰胺纤维表面的剥蚀具有协同增效作用，经剥蚀后的纤维不仅可有效增加其对聚烷基硅氧烷水溶胶的吸附量，而且可通过机械钉锚作用和价键结合(纤维上的-COOH和聚烷基硅氧烷上的-OH)达到提高效果的持久性。同时，聚烷基硅氧烷的形成的薄膜可以弥补剥蚀作用多纤维强力造成的损伤。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种面料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在酸性条件下采用蛋白酶对织物的纤维进行改性，且保证改性过程中体系的pH值始终为3.0-4.0；之后制备聚烷基硅氧烷水溶胶；采用所述的聚烷基硅氧烷水溶胶对改性后的织物进行整理，得到所述面料；制备所述聚烷基硅氧烷水溶胶过程中使用的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80组成的混合物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸性条件为pH值为3.0-4.0。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对织物的纤维进行改性的过程中使用了缓冲溶液，所述缓冲溶液组成为0.1-0.3mol/L的磷酸氢二钠和0.0.5-0.2mol/L的柠檬酸组成的混合物。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，用缓冲溶液将去离子水的pH值调节至3.0-4.0，再加入蛋白酶，体系中蛋白酶的浓度为0.02-2.0g/mL；在浴比为1∶25-35的条件下对织物进行处理，之后将织物进行水洗和烘干。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述蛋白酶为木瓜蛋白酶。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和twain-80以质量比为1∶0.1-0.3组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烷基硅氧烷水溶胶的制备包括如下步骤：将盐酸加入去离子水中，再加入表面活性剂和消泡剂，搅拌使表面活性剂充分溶解、混合，边搅拌边加入烷基硅氧烷，待所述烷基硅氧烷加完之后，继续搅拌升温至40-60℃，在搅拌的条件下反应30-60min，获得聚烷基硅氧烷水溶胶。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚烷基硅氧烷水溶胶的制备过程中还加入有抗菌剂，所述抗菌剂为壳聚糖/微米单质银复合抗菌剂。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对改性后的织物进行整理包括如下步骤：用碱剂将聚烷基硅氧烷水溶胶的pH值调节至6-7，采用浸轧的方法对改性后的织物进行整理，之后水洗、干燥，制成所述面料。
10.一种如权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的面料。
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