CN106549151A - 一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法 - Google Patents

一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法。以静电纺丝法制备钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料，然后用去离子水除去水溶性聚乙烯吡咯烷酮，干燥后得到多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料；最后对多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料进行碳化，制备出钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。本发明方法通过静电纺丝、静置、碳化三个简单而熟悉的实验步骤完成，实验步骤之间相互影响小，减少了实验误差，使制备过程简单、可靠。且所制得的钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料具有良好的结构规整性和电化学性能，具有高能量密度和高比容量特性，是一种理想的锂离子电池电极材料，尤其适合工业化生产。

Description

一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于新型能源材料领域，具体涉及一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法。
背景技术
静电纺丝法是一种能够直接、连续制备聚合物纳米纤维的有效方法。随着静电纺丝法逐渐成熟，利用静电纺丝制备纳米纤维的方法得到认可。钒酸铜是一种导电性能优良的锂离子电池电极材料。钒、铜的均不同价态能形成复杂的配位结构，能使钒酸铜化合物具有丰富的氧化还原性，有利于电极材料形成能高量密度、高比容量的特性。其中Cu2V2O7较钒氧化物V2O5具有更高的电荷密度，在 2~3.5 V 之间可以充放电 100 次以上；CuV2O6电化学性能具优于其他过渡金属钒酸盐，如镁、锰、钴、镍等的钒酸铜盐。因此，钒酸铜化合物作为锂离子电池的电极材料具有很好的潜在工业应用前景（范宗良, 等. 钒酸铜材料的制备及性能[J]. Journal of Advances in Physical Chemistry, 2015, 04(1):53-56；郭光辉,等. Cu2V2O7 的合成及电化学性能[J]. 有色金属, 2014, 2: 57-60. F.Y. Cheng, etal. Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithiumbatteries[J]. Journal of Materials Chemistry, 2011, 21: 9841-9848.）。
因此采用简单的静电纺丝技术制备高性能钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料对于其在电化学储能领域的应用具有重大的意义。本发明以乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮为原料，完全溶解在N,N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到纺丝溶液，采用静电纺丝法进行纺丝获得钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料，然后用去离子水除去水溶性聚乙烯吡咯烷酮，干燥后得到多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料；最后将上述多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料进行碳化，得到钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维。所得复合材料具有高能量密度和高比容量等特性，是一种理想的锂离子电池电极材料，尤其适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法。
本发明思路：以静电纺丝法制备钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料，然后用去离子水除去水溶性聚乙烯吡咯烷酮，干燥后得到多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料；最后对多孔钒酸铜/聚丙烯腈纳米复合材料进行碳化，制备出钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
具体步骤为：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），然后加入乙酰丙酮铜和乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述乙酰丙酮铜和乙酰丙酮钒的物质的量之比为1:1，所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与聚丙烯腈（PAN）的质量比为1~3:1，所述聚丙烯腈（PAN）与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100。
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5mL/h进行静电纺丝，湿度控制在30~50 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料。
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
本发明方法通过静电纺丝、静置、碳化三个简单而熟悉的实验步骤完成，实验步骤之间相互影响小，减少了实验误差，使制备过程简单、可靠。且所制得的钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料具有良好的结构规整性和电化学性能，具有高能量密度和高比容量特性，是一种理想的锂离子电池电极材料，尤其适合工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制备的钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的扫描电镜图。
具体实施方式
实施例1：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），然后加入0.001 mol乙酰丙酮铜和0.001 mol乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与聚丙烯腈（PAN）的质量比为1:1，所述聚丙烯腈（PAN）与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100。
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5mL/h进行静电纺丝，湿度控制在40 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料。
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
实施例2：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），然后加入0.001 mol乙酰丙酮铜和0.001 mol乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与聚丙烯腈（PAN）的质量比为1.5:1，所述聚丙烯腈（PAN）与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100。
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5mL/h进行静电纺丝，湿度控制在40 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料。
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
实施例3：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），然后加入0.001 mol乙酰丙酮铜和0.001 mol乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与聚丙烯腈（PAN）的质量比为2:1，所述聚丙烯腈（PAN）与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100。
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5mL/h进行静电纺丝，湿度控制在40 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料。
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
实施例4：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺（DMF），然后加入0.001 mol乙酰丙酮铜和0.001 mol乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈（PAN）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP），常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述聚乙烯吡咯烷酮（PVP）与聚丙烯腈（PAN）的质量比为3:1，所述聚丙烯腈（PAN）与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100。
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5mL/h进行静电纺丝，湿度控制在40 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料。
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。

Claims (1)

1.一种钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)在25 mL烧杯中加入10 mL N,N-二甲基甲酰胺，然后加入乙酰丙酮铜和乙酰丙酮钒，充分溶解后，常温下连续搅拌90 min，再加入聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮，常温下继续搅拌15 min，得到乙酰丙酮铜、乙酰丙酮钒、聚丙烯腈和聚吡咯烷酮的混合液，即为前驱体溶液；所述乙酰丙酮铜和乙酰丙酮钒的物质的量之比为1:1，所述聚乙烯吡咯烷酮与聚丙烯腈的质量比为1~3:1，所述聚丙烯腈与乙酰丙酮铜的物质的量之比为3.33:100；
(2)将步骤(1)制得的前驱体溶液置于带有针头的15 mL注射器中，在针头和接收板之间加电压20 kV，接收板为铝箔，接收距离为15 cm，通过推进泵控制注液速度为1.5 mL/h进行静电纺丝，湿度控制在30~50 %，制得纤维，即为钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料；
(3)将步骤(2)制得的钒酸铜/聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮纳米复合材料置于去离子水中浸泡24 h，充分去除材料中的聚乙烯吡咯烷酮，然后于60 ℃下干燥12 h，再置于管式炉中，以氩气为保护气，以2 ℃/min的升温速率在800 ℃下烧结2 h进行碳化，冷却后，即制得钒酸铜/聚丙烯腈基碳纳米纤维复合材料。
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