CN105064039A - 一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维，该复合纳米纤维包括电纺PET纳米纤维、聚多巴胺和纳米银，电纺PET纳米纤维表面附着聚多巴胺，聚多巴胺表面负载纳米银。本发明还公开了一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的制备方法，首先将PET溶解在三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，得到PET纺丝溶液，利用静电纺丝技术得到PET纳米纤维，之后将PET纳米纤维置于浓度为2～8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液4～5h，得到表面附着有聚多巴胺的PET/PDA复合纤维，最后置于浓度为1～2mM硝酸银溶液中，经多巴胺还原，在聚多巴胺的表面引入纳米银，即得抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
纳米复合材料是以有机聚合物，金属等基体为连续相，以纳米尺寸的粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成含有纳米尺寸材料的复合体系，这一体系材料称之为纳米复合材料。
静电纺丝的主要原理是利用高压静电场激发聚合物的带电射流，使射流固化得到聚合物的纳米纤维。通过静电纺丝技术制备纳米纤维材料，以此为基础进行纳米纤维的改性级复合材料的制备是学术上研究的热点。现有静电纺丝技术制备纳米纤维的研究方向主要在生物材料如组织工程支架材料，医用敷料等，掺杂无机材料作为光电材料如透明电极等，静电纺丝在无机掺杂材料方向同轴双层材料及中空材料也具有明显的优势。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)具有良好的力学特征，能够在较宽的温度范围内保持优良的物理机械性能，同时具有较好的耐酸耐碱性和耐摩擦性等，且无毒无味，在生物敷料应用中具有明显优势。
多巴胺在水溶液中很容易被溶解氧所氧化，继而引发自聚-交联反应，在几乎任何一种固体材料表面形成紧密附着的聚多巴胺(PDA)复合层。多巴胺粘结性能优异，过程简单易行，将待改性的固体材料直接放入新鲜配置的多巴胺水溶液中浸泡一段时间后取出，即可得到表面附着聚多巴胺交联复合层的改性基体材料。整个改性过程在水溶液中完成，反应条件温和，避免了使用有机溶剂对环境造成的污染，且对材料表面的改性一步到位，操作步骤简单，反应条件与改性过程易于控制。
纳米银对大肠杆菌、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，具有广谱抗菌性，且不易产生耐药性。现有实用技术中，纳米银的利用主要通过化学方法制备后再与基底材料复合，方法较为复杂，使用受到限制。YongzhiWang等人将银盐直接与聚合物混合纺丝再利用N2H5OH还原，内部银盐无法还原浪费了原料，且纳米银的粒径不易控制。(WangY,YangQ,ShanG,etal.Preparationofsilvernanoparticlesdispersedinpolyacrylonitrilenanofiberfilmspunbyelectrospinning[J].MaterialsLetters,2005,59(24):3046-3049.)利用静电纺丝纳米纤维固定化纳米银，制成敷料医用纱布，应用于医疗卫生健康事业中，具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维，该电纺复合纳米纤维包括电纺PET纳米纤维、聚多巴胺和纳米银，所述电纺PET纳米纤维表面附着聚多巴胺，所述聚多巴胺表面负载纳米银。
本发明还提供上述抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的制备方法，具体步骤如下：
首先将PET溶解在三氟乙酸(TFA)和二氯甲烷(DCM)的混合溶剂中，得到PET纺丝溶液，利用静电纺丝技术得到PET纳米纤维，之后将PET纳米纤维置于浓度为2～8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液中浸泡4～5h，得到表面负载有聚多巴胺的PET/PDA复合纤维，最后置于浓度为1～2mM的硝酸银溶液中，经多巴胺还原，在聚多巴胺的表面引入纳米银(AgNPs)，即得所述的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。
所述三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中TFA与DCM的体积比为2:1。
所述PET纺丝溶液中PET的质量浓度为20％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：(1)多巴胺可直接充当还原剂，可将还原得到的纳米银吸附在纤维表面，简化了纳米银的制备，降低成本；(2)静电纺丝纤维孔隙率高，比表面积大，有利于多巴胺的吸附，进而提高了纳米银的负载量，增强了材料的抗菌性；(3)PET作为基础材料，能够在较宽的温度范围内保持良好的物理机械性能，具有较好的耐酸耐碱性和耐摩擦性，且无毒无味，适用于生物敷料；(4)静电纺丝装置简单、纺丝成本低廉，扩大了纳米复合材料的使用范围，且更加安全，可二次重复利用，减少浪费。
附图说明
图1为抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的制备流程示意图。
图2为实施例2制备的PET纳米纤维(A)、PET/PDA复合纤维(B)、抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维(C)的扫描电镜图。
图3为对比例1(A)、实施例2(B)和对比例2(C)制备得到的PET/PDA复合纤维扫描电镜图。
图4为实施例1制备得到的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的X射线光电子能谱图。
图5为实施例2制备得到的PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的抗大肠杆菌和金黄色葡萄球菌实验结果图，其中，A为抗大肠杆菌的效果对比图，B为抗金黄色葡萄球菌的效果对比图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合附图和具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步的说明。
实施例1
步骤1、电纺PET纳米纤维的制备：首先将PET溶解在TFA和DCM(v/v＝2:1)的混合溶液中，制成质量浓度为20％的溶液，磁力搅拌溶解，然后将溶液注入针头为21号的注射器中且放置在静电纺丝仪的推注中夹紧，针头与接收板之间的距离为15cm，电压设置为10kV，纺丝速度为1mL/h，铝箔作为接受装置，即得电纺PET纳米纤维；
步骤2、PET/PDA复合纤维的制备：将步骤1得到的PET纳米纤维从铝箔表面揭下，浸泡于浓度为2mM、pH值为为8.5的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液中磁力搅拌4h，取出，超纯水冲洗，即得PET/PDA复合纤维；
步骤3、将步骤2得到的PET/PDA复合纤维浸泡在1mM的硝酸银中，磁力搅拌9h，取出超纯水冲洗，即得抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的制备示意图如图1所示。
实施例2
步骤1、电纺PET纳米纤维的制备：首先将PET溶解在TFA和DCM(v/v＝2:1)的混合溶液中，制成质量浓度为20％的溶液，磁力搅拌溶解，然后将溶液注入针头为21号的注射器中且放置在静电纺丝仪的推注中夹紧，针头与接收板之间的距离为15cm，电压设置为10kV，纺丝速度为1mL/h，铝箔作为接受装置，即得电纺PET纳米纤维；
步骤2、PET/PDA复合纤维的制备：将步骤1得到的PET纳米纤维从铝箔表面揭下，浸泡于浓度为5mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液中磁力搅拌4.5h，取出，超纯水冲洗，即得PET/PDA复合纤维；
步骤3、将步骤2得到的PET/PDA复合纤维浸泡在1mM的硝酸银中，磁力搅拌9h，取出超纯水冲洗，即得抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。
实施例3
步骤1、电纺PET纳米纤维的制备：首先将PET溶解在TFA和DCM(v/v＝2:1)的混合溶液中，制成质量浓度为20％的溶液，磁力搅拌溶解，然后将溶液注入针头为21号的注射器中且放置在静电纺丝仪的推注中夹紧，针头与接收板之间的距离为15cm，电压设置为10kV，纺丝速度为1mL/h，铝箔作为接受装置，即得电纺PET纳米纤维；
步骤2、PET/PDA复合纤维的制备：将步骤1得到的PET纳米纤维从铝箔表面揭下，浸泡于浓度为8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液中磁力搅拌5h，取出，超纯水冲洗，即得PET/PDA复合纤维；
步骤3、将步骤2得到的PET/PDA复合纤维浸泡在2mM的硝酸银中，磁力搅拌9h，取出超纯水冲洗，即得抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。
对比例1
步骤1、电纺PET纳米纤维的制备：首先将PET溶解在TFA和DCM(v/v＝2:1)的混合溶液中，制成质量浓度为20％的溶液，磁力搅拌溶解，然后将溶液注入针头为21号的注射器中且放置在静电纺丝仪的推注中夹紧，针头与接收板之间的距离为15cm，电压设置为10kV，纺丝速度为1mL/h，铝箔作为接受装置，即得电纺PET纳米纤维；
步骤2、PET/PDA复合纤维的制备：将步骤1得到的PET纳米纤维从铝箔表面揭下，浸泡于浓度为2mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液中磁力搅拌3h，取出，超纯水冲洗，即得PET/PDA复合纤维。
对比例2
步骤1、电纺PET纳米纤维的制备：首先将PET溶解在TFA和DCM(v/v＝2:1)的混合溶液中，制成质量浓度为20％的溶液，磁力搅拌溶解，然后将溶液注入针头为21号的注射器中且放置在静电纺丝仪的推注中夹紧，针头与接收板之间的距离为15cm，电压设置为10kV，纺丝速度为1mL/h，铝箔作为接受装置，即得电纺PET纳米纤维；
步骤2、PET/PDA复合纤维的制备：将步骤1得到的PET纳米纤维从铝箔表面揭下，浸泡于浓度为8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺Tris-HCl缓冲溶液中磁力搅拌6h，取出，超纯水冲洗，即得PET/PDA复合纤维。
表征
1、扫描电镜观察
将实施例2制备得到的PET纳米纤维、PET/PDA复合纤维、抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维分别裁剪成2×2mm大小放置于扫描电镜载物台上，放大5000倍得到图2。其中，A为PET纳米纤维，B为PET/PDA复合纤维，C为抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。经统计，A中PET纳米纤维的平均直径为290nm，B中PET/PDA复合纤维为370nm，可知处理后多巴胺成功聚合在PET纳米纤维的表面。C显示纳米纤维的表面有不规则纳米颗粒，即为纳米银，说明纳米银稳定地固定在纤维的表面。
将实施例2、对比例1和对比例2制备得到的PET/PDA复合纤维，分别裁剪成2×2mm大小放置于扫描电镜载物台上，放大5000倍得到图3。其中，A为对比例1，B为实施例2，C为对比例2。观察多巴胺溶液浓度及浸泡时间对纤维表观形貌的影响，从图中可知，A中多巴胺浓度过低、浸泡时间过短时，多巴胺在PET纳米纤维表面的粘附量少，不利于后期纳米银的负载；C中多巴胺浓度过高、浸泡时间过长时，多巴胺在PET纳米纤维表面的形成一层致密的聚多巴胺膜，不利于后期纳米银负载于纤维表面，无法充分利用纺丝纤维比表面积高的特点，减少了纳米银的负载量；B中多巴胺浓度适宜、浸泡时间适宜，既保证了多巴胺能够在PET纳米纤维表面粘附和聚合，又避免了过度聚合形成致密的聚多巴胺膜，实现了对纺丝纤维比表面积高的特性的充分利用，增加了纳米银的负载量，增强了材料的抗菌性能。
2、X射线光电子能谱
将实施例1制备得到的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维进行X射线光电子能谱测试，结果如图4所示。从XPS图中可以看出样品中存在C、O、N、Ag等原子，其中N原子存在说明PET纳米纤维表面负载有聚多巴胺，将Ag光电子峰的存在结合图2(C)的纳米颗粒，说明银是以纳米颗粒的形式负载于纤维表面。
3、抗菌检测
步骤1、将实施例2制备得到的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维用打孔器裁剪成直径为8mm的PET/PDA-Ag圆片。
步骤2、配制LB培养基与营养肉汤培养基各100mL，121℃高压灭菌20min。
步骤3、待营养肉汤培养基在超净台上冷却至50℃后，加入活化24h的金黄色葡萄球菌，倒平板，继续冷却至凝固，将PET/PDA-Ag圆片平铺在凝胶表面。LB培养基直接倒平板冷却凝固后，滴加50μL活化24h的大肠杆菌涂布均匀，将PET/PDA-Ag圆片平铺在凝胶表面。
步骤4、37℃恒温培养36h，观察抗菌效果，抗菌结果如图5所示。
图5中A和B分别为PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌实验结果图，其中1、2、3分别为PET纳米纤维、PET/PDA复合纤维、PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。A、B中的PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维周围有明显的抑菌圈，说明PET/PDA-Ag电纺纳米纤维对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌有抑制和杀灭作用。
综上所述，本发明制备得到的PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维利用比表面积大的电纺PET纳米纤维作为基底，并在纤维表面负载聚多巴胺，同时利用多巴胺的还原性得到纳米银并将纳米银固定于纤维表面，较传统的表面镀银的方式，增加了纳米银的负载量，增强了材料的抗菌性，可作为抗菌材料，制成生物敷料如医用纱布等应用于医疗健康卫生事业中。
Claims (4)
1.一种抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维，其特征在于，所述电纺复合纳米纤维包括电纺PET纳米纤维、聚多巴胺和纳米银，所述电纺PET纳米纤维表面附着聚多巴胺，所述聚多巴胺表面负载纳米银。
2.一种制备如权利要求1所述的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将PET溶解在三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中，得到PET纺丝溶液，利用静电纺丝技术得到PET纳米纤维，之后将PET纳米纤维置于浓度为2～8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液中浸泡4～5h，得到表面负载有聚多巴胺的PET/PDA复合纤维，最后置于浓度为1～2mM的硝酸银溶液中，经多巴胺还原，在聚多巴胺的表面引入纳米银，即得所述的抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的制备抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的方法，其特征在于，所述PET纳米纤维置于浓度为2～8mM、pH值为8.5的盐酸多巴胺溶液中浸泡4.5h。
4.根据权利要求2所述的制备抗菌用PET/PDA-Ag电纺复合纳米纤维的方法，其特征在于，所述三氟乙酸和二氯甲烷的混合溶剂中三氟乙酸与二氯甲烷的体积比为2:1，所述PET纺丝溶液中PET的质量浓度为20％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151118 |