CN107938174A - 一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，具体步骤为：将PET溶解于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，搅拌得到透明溶液；然后向透明溶液中加入壳聚糖，搅拌得到纺丝液；利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；电纺纤维膜的交联和银离子的还原，得到复合纳米纤维膜。本发明利用壳聚糖具有吸附银离子的官能团原理，在纤维膜上吸附还原一层纳米银，成功制备了载银PET/CTS复合纳米纤维膜，复合纳米纤维膜具有良好的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率分别达到99.97％和99.99％。

Description

一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法
技术领域
本发明涉及复合纳米纤维膜制备领域，尤其涉及一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法。
背景技术
静电纺丝技术是一种简便高效的制造亚微米至纳米纤维的新型加工技术，其制备的纤维膜具有高孔隙率和大比表面积，在空气过滤、防护服、传感器、创伤包敷、组织工程支架和膜分离材料领域得到广泛关注。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为一种高熔点的热塑性聚酯，具有很好的耐热性和耐腐蚀性，同时具有较好的力学性能和优良的电绝缘性能，被广泛应用于纺织行业及电气绝缘领域。而壳聚糖(CTS)是甲壳素脱乙酰基后的产物，是一种天然碱性多糖，其分子带有正电荷，可吸附带负电荷的细菌，使其细胞壁失去通透性，因而具有杀菌作用。加入壳聚糖后，不仅能提高PET的抗菌性，还可以在一定程度上改变PET的物理性能。
在众多具有抗菌作用的金属中，纳米银作为一种高效的抗菌剂，由于其优越的广谱杀菌性能以及对人体低毒性，已被商业化应用。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)纺丝液的制备
将PET溶解于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，在磁力搅拌下溶解4.5-5h，得到均一、稳定的透明溶液，溶液的浓度为0.15g/ml；
然后向透明溶液中加入壳聚糖，壳聚糖与PET的质量比为10％-15％，磁力搅拌15h，得到均一、稳定的纺丝液；
(2)电纺纤维膜的制备
利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；
纺丝过程中控制进液速度为1.0-1.5ml/h，滚筒的转速为85r/min，纺丝电压为20kV，温度控制在35℃，湿度为15％，纺丝时间为5-10h；
(3)电纺纤维膜的交联和银离子的还原
将得到的电纺纤维膜切割成4cm×4cm的小块，浸泡在碳酸钾水溶液中3-5h，碳酸钾水溶液的浓度为0.2g/ml；
浸泡后的电纺纤维膜放入体积分数为3％-7％的戊二醛交联浴中进行交联，交联时间为5h，之后将电纺纤维膜取出并放入0.001g/ml的AgNO3溶液中避光吸附8h；
最后将电纺纤维膜取出置于去离子水和水合联氨的混合溶液中，混合溶液中去离子水和水合联氨的体积比为1：1，浸泡1h取出，在室温下进行干燥，得到复合纳米纤维膜。
纺丝液的制备过程中，二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂里，二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1：4。
电纺纤维膜的制备过程中，利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝时，使用的电纺喷丝头数量为2个。
本发明的有益效果是：本发明利用壳聚糖具有吸附银离子的官能团原理，在纤维膜上吸附还原一层纳米银，成功制备了载银PET/CTS复合纳米纤维膜；复合纳米纤维膜具有良好的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率分别达到99.97％和99.99％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明：
具体实施例1：
一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，具体步骤为：
(1)纺丝液的制备
将1.5gPET溶解于10ml二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，在磁力搅拌下溶解4.5h，得到均一、稳定的透明溶液；
然后向透明溶液中加入壳聚糖，壳聚糖与PET的质量比为10％，磁力搅拌15h，得到均一、稳定的纺丝液；
(2)电纺纤维膜的制备
利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；
纺丝过程中控制进液速度为1.0ml/h，滚筒的转速为85r/min，纺丝电压为20kV，温度控制在35℃，湿度为15％，纺丝时间为5h；
(3)电纺纤维膜的交联和银离子的还原
将得到的电纺纤维膜切割成4cm×4cm的小块，浸泡在碳酸钾水溶液中3h，碳酸钾水溶液的浓度为0.2g/ml；
浸泡后的电纺纤维膜放入体积分数为3％的戊二醛交联浴中进行交联，交联时间为5h，之后将电纺纤维膜取出并放入0.001g/ml的AgNO3溶液中避光吸附8h；
最后将电纺纤维膜取出置于50ml去离子水和5ml水合联氨溶液中，浸泡1h取出，在室温下进行干燥，得到复合纳米纤维膜。
纺丝液的制备过程中，二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂里，二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1：4。
电纺纤维膜的制备过程中，利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝时，使用的电纺喷丝头数量为2个。
具体实施例2：
一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，具体步骤为：
(1)纺丝液的制备
将1.5gPET溶解于10ml二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，在磁力搅拌下溶解5h，得到均一、稳定的透明溶液；
然后向透明溶液中加入壳聚糖，壳聚糖与PET的质量比为15％，磁力搅拌15h，得到均一、稳定的纺丝液；
(2)电纺纤维膜的制备
利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；
纺丝过程中控制进液速度为1.5ml/h，滚筒的转速为85r/min，纺丝电压为20kV，温度控制在35℃，湿度为15％，纺丝时间为10h；
(3)电纺纤维膜的交联和银离子的还原
将得到的电纺纤维膜切割成4cm×4cm的小块，浸泡在碳酸钾水溶液中5h，碳酸钾水溶液的浓度为0.2g/ml；
浸泡后的电纺纤维膜放入体积分数为7％的戊二醛交联浴中进行交联，交联时间为5h，之后将电纺纤维膜取出并放入0.001g/ml的AgNO3溶液中避光吸附8h；
最后将电纺纤维膜取出置于50ml去离子水和5ml水合联氨溶液中，浸泡1h取出，在室温下进行干燥，得到复合纳米纤维膜。
纺丝液的制备过程中，二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂里，二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1：4。
电纺纤维膜的制备过程中，利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝时，使用的电纺喷丝头数量为2个。
具体实施例3：
一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，具体步骤为：
(1)纺丝液的制备
将1.5gPET溶解于10ml二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，在磁力搅拌下溶解5h，得到均一、稳定的透明溶液；
然后向透明溶液中加入壳聚糖，壳聚糖与PET的质量比为12.5％，磁力搅拌15h，得到均一、稳定的纺丝液；
(2)电纺纤维膜的制备
利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；
纺丝过程中控制进液速度为1.3ml/h，滚筒的转速为85r/min，纺丝电压为20kV，温度控制在35℃，湿度为15％，纺丝时间为7h；
(3)电纺纤维膜的交联和银离子的还原
将得到的电纺纤维膜切割成4cm×4cm的小块，浸泡在碳酸钾水溶液中4h，碳酸钾水溶液的浓度为0.2g/ml；
浸泡后的电纺纤维膜放入体积分数为5％的戊二醛交联浴中进行交联，交联时间为5h，之后将电纺纤维膜取出并放入0.001g/ml的AgNO3溶液中避光吸附8h；
最后将电纺纤维膜取出置于50ml去离子水和5ml水合联氨溶液中，浸泡1h取出，在室温下进行干燥，得到复合纳米纤维膜。
纺丝液的制备过程中，二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂里，二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1：4。
电纺纤维膜的制备过程中，利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝时，使用的电纺喷丝头数量为2个。
本发明利用壳聚糖具有吸附银离子的官能团原理，在纤维膜上吸附还原一层纳米银，成功制备了载银PET/CTS复合纳米纤维膜，复合纳米纤维膜具有良好的抗菌效果，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率分别达到99.97％和99.99％。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，其特征在于，具体步骤为：
(1)纺丝液的制备
将PET溶解于二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂中，在磁力搅拌下溶解4.5-5h，得到均一、稳定的透明溶液，溶液的浓度为0.15g/ml；
然后向透明溶液中加入壳聚糖，壳聚糖与PET的质量比为10％-15％，磁力搅拌15h，得到均一、稳定的纺丝液；
(2)电纺纤维膜的制备
利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝，得到电纺纤维膜；
纺丝过程中控制进液速度为1.0-1.5ml/h，滚筒的转速为85r/min，纺丝电压为20kV，温度控制在35℃，湿度为15％，纺丝时间为5-10h；
(3)电纺纤维膜的交联和银离子的还原
将得到的电纺纤维膜切割成4cm×4cm的小块，浸泡在碳酸钾水溶液中3-5h，碳酸钾水溶液的浓度为0.2g/ml；
浸泡后的电纺纤维膜放入体积分数为3％-7％的戊二醛交联浴中进行交联，交联时间为5h，之后将电纺纤维膜取出并放入0.001g/ml的AgNO3溶液中避光吸附8h；
最后将电纺纤维膜取出置于去离子水和水合联氨的混合溶液中，混合溶液中去离子水和水合联氨的体积比为1：1，浸泡1h取出，在室温下进行干燥，得到复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，其特征在于，纺丝液的制备过程中，二氯甲烷和三氟乙酸的混合溶剂里，二氯甲烷和三氟乙酸的体积比为1：4。
3.根据权利要求2所述的一种静电纺丝法制备复合纳米纤维膜的方法，其特征在于，电纺纤维膜的制备过程中，利用静电纺丝仪对纺丝液进行静电纺丝时，使用的电纺喷丝头数量为2个。
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