CN105887241B - 一种相变调温壳聚糖复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种相变调温壳聚糖复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，包括以下步骤：将海藻酸钠加入去离子水溶液经溶胀溶解形成海藻酸钠溶液，将降解的壳聚糖溶液加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液；将混合溶液作为外相流体，将聚乙二醇水溶液作为内相流体，将外相流体和内相流体通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维；将初级复合纤维浸渍于氯化钙水溶液处理，取出晾干，经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维。该方法制备的相变调温壳聚糖复合纤维具有相变性能，还具有抗菌、高吸湿性、高透氧性等。

Description

一种相变调温壳聚糖复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于纺织材料技术领域，具体涉及一种相变调温壳聚糖复合纤维及其制备方法。
背景技术
相变材料是新兴的清洁可再生的潜热储存材料，在外界的环境发生变化时，能吸收或者释放出大量的热量，达到储存热能和调节温度的能力。随着人们环保意识的不断增强，绿色可循环的概念已经渗透到纺织领域中，相变纤维的研究和利用也越来越受到人们的关注。
目前，相变材料可范围有机、无机和复合相变材料，其中无机相变材料具有焓值高，导热系数大的优点，有机相变材料具有熔融焓大，不析出，形变剂过冷度小的优点，复合材料兼具两者的优点克服了单一材料的缺点，更具有应用性能。变相储能纤维的制备技术也有多种，如复合纺丝法和中空填充法和涂层法，复合纺丝法是利用干法纺丝、湿法纺丝、熔体纺丝或者静电纺丝的技术将相变材料或者微胶囊加入纺丝的基体中形成相变纤维纤维，中空填充法是将相变材料注入到中空纤维中达到纤维相变的目的，涂层法是利用粘胶剂将相变材料粘结在纤维或织物上从而获得相变材料。由此可知，目前制备的相变纤维都是单纯的将相变材料与聚合物基底相混合形成，其结合性和均一性又都带改善，而且单纯的混合制备的纤维，其力学性能必然受到影响。
本发明的申请人通过选用壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇作为原料制备的相变纤维。壳聚糖是一种天然高分子多糖，是一种脱乙酰度超过55％的甲壳素，壳聚糖及其衍生物的无毒、生物相容性好，具有良好的水溶性、吸湿保湿性和抗菌性能。海藻酸钠容易与某些二价阳离子形成水凝胶，形成蛋盒网络结构具有吸水膨胀复原、高吸湿透气的性能，并辅助毛细管同轴聚焦微流控装置制备壳核结构的相变纤维。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种相变调温壳聚糖复合纤维及其制备方法，选用壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇作为原料，并辅助毛细管同轴聚焦微流控装置制备出壳核结构的相变纤维，该相变纤维的焓值适中，高吸湿透气，力学性能良好，绿色环保。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种相变调温壳聚糖复合纤维，其特征在于，所述相变调温壳聚糖复合纤维中包括壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇，所述相变调温壳聚糖复合纤维为壳核结构，所述壳层由壳聚糖和海藻酸钠构成，所述核层有聚乙二醇构成，所述相变调温壳聚糖复合纤维采用毛细管同轴聚焦微流控装置制备而成。
本发明还提供一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在30-35℃下以500-700rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成海藻酸钠溶液，将降解的壳聚糖溶液加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的混合溶液作为外相流体，将聚乙二醇水溶液作为内相流体，将外相流体和内相流体通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维；
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于氯化钙水溶液处理，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，海藻酸钠溶液的质量分数为5-8％，壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液的体积比为1:1-3。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为5000-15000，壳聚糖溶液的质量分数为2-5％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，混合溶液的质量分数为15-25％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，聚乙二醇水溶液的质量分数为15-25％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，外相流体的流量为200-300μl/min，内相流体的流量为80-150μl/min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，外相流体和内相流体的温度为40-45℃。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，氯化钙水溶液处理的时间为10-24h。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(3)中，相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:0.8-1.5:0.8-1.2。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的相变调温壳聚糖复合纤维中聚乙二醇的端羟基与壳聚糖的侧羟基剂氨基间形成强烈的氢键作用，聚乙二醇被固定在壳聚糖表面，壳聚糖的分子链具有半刚性的特性，可以使聚乙二醇的分子链的平动受到限制，继而表现出固态变相行为，使纤维具有相变特性。
(2)本发明制备的相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖的氨基和海藻酸钠的羧基之间形成氢键作用，壳聚糖分子与海藻酸钠进行连接，然后海藻酸钠经氯化钙处理后，海藻酸钠的分子进行交联，壳聚糖分子将海藻酸钠进行包覆，并有部分壳聚糖被海藻酸钠包覆其中，因此复合纤维的内部和表面会部分结晶，继而表现出固态变相行为，使纤维具有相变特性。
(3)本发明制备的相变调温壳聚糖复合纤维具有优异的固态变相行为，焓值适中，可作为蓄热调温材料，而且还具有抗菌、高吸湿性、高透氧性等性能，使用于纺织服装和生物医疗等领域。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在30℃下以500rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为5％的海藻酸钠溶液，将质量分数为2％的降解的壳聚糖溶液以1:1的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为5000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为15％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为15％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将40℃的外相流体和内相流体分别以200μl/min和80μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为0.5％的氯化钙水溶液处理10h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:0.8:0.8。
实施例2：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在35℃下以700rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为8％的海藻酸钠溶液，将质量分数为5％的降解的壳聚糖溶液以1:3的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为15000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为25％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为25％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以300μl/min和150μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为3％的氯化钙水溶液处理24h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1.5:1.2。
实施例3：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在33℃下以600rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为6％的海藻酸钠溶液，将质量分数为3％的降解的壳聚糖溶液以1:2的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为10000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为18％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为16％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将42℃的外相流体和内相流体分别以250μl/min和100μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为1％的氯化钙水溶液处理15h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1:1。
实施例4：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在35℃下以500rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为5-8％的海藻酸钠溶液，将质量分数为5％的降解的壳聚糖溶液以1:3的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为15000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为20％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为25％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将445℃的外相流体和内相流体分别以300μl/min和100μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为1.5％的氯化钙水溶液处理24h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1.2:1.2。
实施例5：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在30℃下以700rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为7％的海藻酸钠溶液，将质量分数为3％的降解的壳聚糖溶液以1:1的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为10000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为25％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为15％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将45℃的外相流体和内相流体分别以250μl/min和120μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为0.5-3％的氯化钙水溶液处理15h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:0.8:1.2。
实施例6：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在30℃下以650rpm/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成质量分数为7％的海藻酸钠溶液，将质量分数为4％的降解的壳聚糖溶液以1:1的体积比加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液，其中壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为8000。
(2)将步骤(1)制备的质量分数为18％的混合溶液作为外相流体，将质量分数为21％的聚乙二醇水溶液作为内相流体，将40℃的外相流体和内相流体分别以200μl/min和100μl/min的流速通过注射汞注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维。
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于质量分数为2.5％的氯化钙水溶液处理15h，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维，其中相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:1.5:0.8。
经检测，实施例1-6制备的相变调温壳聚糖复合纤维的相变调温范围、焓值、力学性能和抗菌性的结果如下所示：
由上表可见，本发明制备的相变调温壳聚糖复合纤维焓值适中，力学性能良好，还具有抗菌性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于，所述相变调温壳聚糖复合纤维中包括壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇，所述相变调温壳聚糖复合纤维为壳核结构，所述壳层由壳聚糖和海藻酸钠构成，所述核层由聚乙二醇构成，所述相变调温壳聚糖复合纤维采用毛细管同轴聚焦微流控装置制备而成；
所述相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠加入去离子水溶液中，在30-35℃下以500-700r/min的速度充分搅拌，经溶胀溶解形成海藻酸钠溶液，将降解的壳聚糖溶液加入海藻酸钠溶液中，强力搅拌浓缩形成混合溶液；
(2)将步骤(1)制备的混合溶液作为外相流体，将聚乙二醇水溶液作为内相流体，将外相流体和内相流体通过注射泵注射到毛细管同轴聚焦微流控装置中，在出口处收集得到初级复合纤维；
(3)将步骤(2)制备的初级复合纤维浸渍于氯化钙水溶液处理，取出室温晾干，再经拉伸水洗干燥得到相变调温壳聚糖复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，海藻酸钠溶液的质量分数为5-8％，壳聚糖溶液和海藻酸钠溶液的体积比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，壳聚糖溶液中壳聚糖的分子量为5000-15000，壳聚糖溶液的质量分数为2-5％。
4.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，混合溶液的质量分数为15-25％。
5.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，聚乙二醇水溶液的质量分数为15-25％。
6.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，外相流体的流量为200-300μl/min，内相流体的流量为80-150μl/min。
7.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，外相流体和内相流体的温度为40-45℃。
8.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氯化钙水溶液处理的时间为10-24h。
9.根据权利要求1所述的一种相变调温壳聚糖复合纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，相变调温壳聚糖复合纤维中壳聚糖、海藻酸钠和聚乙二醇的质量比为1:0.8-1.5:0.8-1.2。
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