CN111663214B - 一种相变调温纤维混纺纱线 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种相变调温纤维混纺纱线及其制备方法，首先将石蜡烃、石墨粉与甲基‑2，4‑二异氰酸酯混合，高速搅拌，得到相变调温微胶囊，将制得的相变调温微胶囊加入到纳米银水凝胶中得到改性纳米银水凝胶，再通过在海藻酸钠水凝胶中加入壳聚糖得到改性海藻酸钠水凝胶，将改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶混入纺丝原液，通过静电纺丝制成复合纤维，将复合纤维与羊毛纤维和精梳棉螺旋交捻得到相变调温纤维混纺纱线。本发明提供了一种相变调温纤维混纺纱线及其制备方法，制得的相变调温纤维混纺纱线具有很好的调温、抗菌性能，更耐水洗的同时还保留了织物良好的吸水性和透气性，具有较高的实用性。

Description

一种相变调温纤维混纺纱线
技术领域
本发明涉及混纺纱线技术领域，具体是一种相变调温纤维混纺纱线及其制备方法。
背景技术
相变调温纤维混纺纱线是指将相变调温纤维与其他种类的纱线进行混纺所得到的一种能够对外界温度变化有响应的高技术纤维混纺纱线。由该混纺纱线制成的织物能够根据温度变化发生相态可逆反应从而提升服装的舒适性。当温度升高时吸收储存热量，相变物质由固态变为液态。当温度降低时，放出储存热量，相变物质由液态变为固态，通过吸热放热过程在一定程度上使纤维周围的温度维持恒定，这种性能是天然纤维和普通化学纤维所不具备的，有望给人们未来的生活带来新的变化。目前，相变调温纤维的制备方法主要有中空纤维浸渍法、织物整理法、交联沉积法和复合纺丝法，但是这些方法制成的纤维织物在日常使用和洗涤过程中存在调温功能的介质流失，使调温功效降低甚至消失，耐洗性能差、手感差、吸湿透气性不理想、机械强度低等问题，限制了其应用和发展。所以，人们非常需要一种能保证调温纤维中调温介质长久有效的调温纤维混纺纱线制备方法来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种相变调温纤维混纺纱线及其制备方法，以解决现有技术中的产品手感差，不耐洗涤，调温效果不好，吸湿透气性不理想，机械强度低等问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种相变调温纤维混纺纱线，所述相变调温纤维混纺纱线主要是由复合纤维、羊毛纤维、精梳棉成交捻而成，所述复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为(4-8)：3:7。
较优化地，所述复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液50-70份、改性纳米银水凝胶35-45份、改性海藻酸钠水凝胶35-45份。
较优化地，所述纺丝原液为聚丙烯腈和聚乙烯醇共混基质，所述改性纳米银水凝胶主要由相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁组成，所述相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为(5-7)：8：1。
通过将相变调温微胶囊包裹到改性纳米银水凝胶中，来减少相变组分的流失，保持相变组分的稳定。
较优化地，所述相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃30-60份、超细铁粉20-30份、石墨粉20-30份、乳化剂A 6-10份、甲基-2，4-二异氰酸酯40-80份、二乙三胺6-10份、催化剂6-10份、乳化剂B 6-10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60、所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
所述相变调温微胶囊包括囊芯和囊壁，所述囊芯包括石蜡烃、超细铁粉和石墨粉，石蜡烃为主要相变材料，超细铁粉和石墨强化导热，所述囊壁包括甲基-2，4-二异氰酸酯和二乙三胺，以甲基-2，4-二异氰酸酯和二乙三胺为聚合单体，在乳化剂的作用下，通过界面聚合法将生成的正十八烷烃包裹，反应生成的相变微胶囊平均粒径在10-800μm，粒径大小主要取决于乳化液滴大小，可根据需要自行调整乳化液滴尺寸，灵活性较好。
较优化地，所述纳米银制剂各原料组分如下：以重量份计，硼氢化钠50-70份、PDDA30-50份、硝酸30-50份、硝酸银20-30份。所述PDDA为聚二烯丙基二甲基氯化铵。
在制备改性纳米银制剂时，以所述硼氢化钠作为还原剂，以所述PDDA作为包覆剂，所述PDDA聚电解质带正电，PDDA与硝酸银和硼氢化钠反应生成的银离子发生静电排斥，使得银离子能更加分散和稳定，有效避免了纳米银制剂制备过程中银离子的团聚和沉淀。
较优化地，所述改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠55-75份、N-异丙基丙烯酰胺60-90份、交联剂20-30份、引发剂20-30份、促进剂10-15份、硝酸钙20-25份、壳聚糖30-40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。所述改性海藻酸钠水凝胶以N-异丙基丙烯酰胺为基体。
通过在所述改性海藻酸钠水凝胶中添加壳聚糖来提高所述改性海藻酸钠水凝胶的生物相容性和可降解性，所述壳聚糖带有的负电荷会吸引带有正电荷的Ag+，使所述改性纳米银水凝胶与改性海藻酸钠水凝胶紧紧贴合在一起，提高了相变材料和抗菌材料的稳定性；通过添加硝酸钙引入Ca2+,Ca2+与海藻酸钠发生络合反应，再与壳聚糖溶液混合进行聚电解质络合反应，使得所述改性海藻酸钠水凝胶具有全互穿网络结构，以此来提高所述改性海藻酸钠水凝胶的吸水溶胀性能和机械性能。
一种相变调温纤维混纺纱线的制备方法，包括以下步骤：
1)纺丝原液和相关原料准备；
2)相变调温微胶囊的制备；
3)改性纳米银水凝胶的制备；
4)改性海藻酸钠水凝胶的制备；
5)复合纤维的合成；
6)将复合纤维、羊毛纤维和精梳棉交捻得到相变调温混纺纱线。
具体包括以下步骤：
1)纺丝原液和相关原料准备；
2)相变调温微胶囊的制备：
a)将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在60-70℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入柠檬酸溶液调节pH值为3-5，反应3h,待温度降至60-65℃，得到乳液A；
b)向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持60-65℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1-1.5h，得到所述相变调温微胶囊；
3)改性纳米银水凝胶的制备：
a)凝胶壁的制备：将聚氧乙烯聚氧丙烯F127和聚氧乙烯聚氧丙烯F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在3-8℃温度下放置8-10h，得到凝胶壁溶液。
b)纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为5-6，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌3min，得到纳米银制剂；
所述相变微胶囊制备过程反应条件温和，过程易控制，生成的水凝胶孔洞结构大，具有很好的吸水性和透气性，改性海藻酸钠水凝胶和改性纳米银水凝胶中的Ag+能够有效杀菌、抑菌。PDDA这种聚电解质带有正电荷，硝酸银和硼氢化钠反应生成的纳米晶核被PDDA包裹后，彼此间发生静电排斥作用，使得纳米银离子能在较长时间维持一个稳定的状态。
c)合成改性纳米银水凝胶：将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
利用改性纳米银水凝胶中带正电的阳离子在纤维表面形成正电场，阻碍细菌电子传导系统以及与DNA反应，破坏细胞内蛋白质构造，产生代谢障碍，从而达到抗菌效果。
4)改性海藻酸钠水凝胶的制备；首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N210-15min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌20-30s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡2-4次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
5)复合纤维的合成；将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
将改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶混入纺丝原液的方法可以有效固定住相变调温材料和抑菌材料，防止相变调温材料和抑菌材料在织物的使用和洗涤过程中流失，使得织物的调温性能和抑菌性能降低，该方法可以使织物稳定性更好，机械性能更强，更耐水洗。
6)将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
相变调温纤维混纺纱线中除了使用到复合纤维，还添加了羊毛纤维和精梳棉，目的是使得相变调温纤维混纺纱线在具有相变调温功能的同时，手感更柔软，穿着更舒适
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明在制得相变调温微胶囊后，通过将相变调温微胶囊包裹到改性纳米银水凝胶中，来减少相变调温组分的流失，保持相变组分的稳定。
相变调温微胶囊以石蜡烃为主要相变材料，利用超细铁粉和石墨粉强化导热，囊壁以甲基-2，4-二异氰酸酯和二乙三胺为聚合单体，在乳化剂的作用下，通过界面聚合法将生成的正十八烷烃包裹，反应生成的相变微胶囊平均粒径在10-800μm，粒径大小主要取决于乳化液滴大小，可根据需要自行调整乳化液滴尺寸，灵活性较好。
本发明在制备改性纳米银制剂时，以硼氢化钠作为还原剂，以所述PDDA作为包覆剂，所述PDDA聚电解质带正电，与Ag+发生静电排斥作用，使得Ag+分散性和稳定性更好，有效避免了Ag+的团聚和沉淀。
本发明在制备改性海藻酸钠水凝胶时，通过添加壳聚糖来提高改性海藻酸钠水凝胶的生物相容性和可降解性，壳聚糖带负电荷，会吸引改性纳米银水凝胶中带有正电荷的Ag+，使改性纳米银水凝胶与改性海藻酸钠水凝胶紧紧贴合在一起，提高了改性海藻酸钠水凝胶和改性纳米银水凝胶整体的稳定性；通过添加硝酸钙引入Ca2+,Ca2+与海藻酸发生络合反应，再与壳聚糖溶液混合进行聚电解质络合反应，使得改性海藻酸钠水凝胶具有全互穿网络结构，以此来提高所述改性海藻酸钠水凝胶的吸水溶胀性能和机械性能。
所述相变微胶囊制备过程反应条件温和，过程易控制，生成的水凝胶孔洞结构大，具有很好的吸水性和透气性，改性海藻酸钠水凝胶和改性纳米银水凝胶中的Ag+能够有效杀菌、抑菌。PDDA这种聚电解质带有正电荷，硝酸银和硼氢化钠反应生成的纳米晶核被PDDA包裹后，彼此间发生静电排斥作用，使得纳米银离子能在较长时间维持一个稳定的状态。
本发明通过将改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶混合到纺丝原液中，可以有效固定住相变调温材料和抑菌材料，防止相变调温材料和抑菌材料流失，使得织物调温性能和抑菌性能更稳定，机械性能更强，且更耐水洗。
本发明中除了使用到复合纤维，还添加了羊毛纤维和精梳棉，目的是使得相变调温纤维混纺纱线在具有相变调温功能的同时，手感更柔软，穿着更舒适
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、相变调温微胶囊的制备：
将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在60℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入10％柠檬酸溶液调节pH值为3，反应3h,待温度降至60℃，得到乳液A；
向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持60℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1h，得到所述相变调温微胶囊；
S3、改性纳米银水凝胶的制备：
凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在3℃温度下放置8h，得到凝胶壁溶液。
纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为4，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌2min，得到纳米银制剂；
将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
S4、改性海藻酸钠水凝胶的制备；
首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN’-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N210min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌20s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡2次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
S5、复合纤维的合成；将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S6、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为4:3:7；
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，以重量份计，纺丝原液50份、改性纳米银水凝胶35份、改性海藻酸钠水凝胶35份；相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为7：8：1。
相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃60份、超细铁粉30份、石墨粉30份、乳化剂A6份、哌嗪6份、甲基-2，4-二异氰酸酯80份、二乙三胺10份、催化剂10份、乳化剂B10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
改性纳米银水凝胶各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠70份、PDDA 50份、硝酸50份、硝酸银30份、F127 40份、F68 40份、尼泊金乙酯20份、甘油40份。
改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠75份、N-异丙基丙烯酰胺90份、交联剂30份、引发剂30份、促进剂15份、硝酸钙25份、壳聚糖40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
实施例2
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、相变调温微胶囊的制备：
将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在65℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入10％柠檬酸溶液调节pH值为4，反应3h,待温度降至63℃，得到乳液A；
向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持63℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1.2h，得到所述相变调温微胶囊；
S3、改性纳米银水凝胶的制备：
凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在6℃温度下放置9h，得到凝胶壁溶液。
纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为5，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌3min，得到纳米银制剂；
将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
S4、改性海藻酸钠水凝胶的制备；
首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N212min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌25s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡3次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
S5、复合纤维的合成；将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S6、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为6：3:7。
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液60份、改性纳米银水凝胶40份、改性海藻酸钠水凝胶40份；相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为7：8：1。
相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃60份、超细铁粉30份、石墨粉30份、乳化剂A 8份、哌嗪8份、甲基-2，4-二异氰酸酯80份、二乙三胺10份、催化剂10份、乳化剂B10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
改性纳米银水凝胶各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠70份、PDDA 50份、硝酸50份、硝酸银30份、F127 40份、F68 40份、尼泊金乙酯20份、甘油40份。
改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠75份、N-异丙基丙烯酰胺90份、交联剂30份、引发剂30份、促进剂15份、硝酸钙25份、壳聚糖40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
实施例3
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、相变调温微胶囊的制备：
将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在70℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入10％柠檬酸溶液调节pH值为5，反应3h,待温度降至65℃，得到乳液A；
向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持65℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1.5h，得到所述相变调温微胶囊；
S3、改性纳米银水凝胶的制备：
凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在8℃温度下放置10h，得到凝胶壁溶液。
纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为6，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌5min，得到纳米银制剂；
将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
S4、改性海藻酸钠水凝胶的制备；
首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N215min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌30s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡4次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
S5、复合纤维的合成；
将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S6、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为8：3:7。
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液70份、改性纳米银水凝胶45份、改性海藻酸钠水凝胶45份；相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为7：8：1。
相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃60份、超细铁粉30份、石墨粉30份、乳化剂A10份、哌嗪10份、甲基-2，4-二异氰酸酯80份、二乙三胺10份、催化剂10份、乳化剂B10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
改性纳米银水凝胶各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠70份、PDDA 50份、硝酸50份、硝酸银30份、F127 40份、F68 40份、尼泊金乙酯20份、甘油40份。
改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠75份、N-异丙基丙烯酰胺90份、交联剂30份、引发剂30份、促进剂15份、硝酸钙25份、壳聚糖40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
实施例4：
S1、纺丝原的准备：
S2、通过静电纺丝制成聚酯纤维。
S3、将聚酯纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到混纺纱线。
本实施例中：聚酯纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为8：3:7。
其中聚酯纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液100份。
实施例5：
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、改性纳米银水凝胶的制备：
凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在8℃温度下放置10h，得到凝胶壁溶液。
纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为6，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌5min，得到纳米银制剂；
将甘油、纳米银制剂加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
S4、改性海藻酸钠水凝胶的制备；
首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N215min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌30s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡4次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
S5、复合纤维的合成；将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S6、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为8：3:7。
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液70份、改性纳米银水凝胶45份、改性海藻酸钠水凝胶45份；纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为8：1。
改性纳米银水凝胶各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠70份、PDDA 50份、硝酸50份、硝酸银30份、F127 30份、F68 30份、尼泊金乙酯20份、甘油40份。
改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠75份、N-异丙基丙烯酰胺90份、交联剂30份、引发剂30份、促进剂15份、硝酸钙25份、壳聚糖40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
实施例6：
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、相变调温微胶囊的制备：
将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在70℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入10％柠檬酸溶液调节pH值为5，反应3h,待温度降至65℃，得到乳液A；
向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持65℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1.5h，得到所述相变调温微胶囊；
S3、改性海藻酸钠水凝胶的制备；
首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N215min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌30s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡4次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h。
S4、复合纤维的合成；将相变调温微胶囊和改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S5、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为8：3:7。
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液70份、相变调温纤维胶囊45份、改性海藻酸钠水凝胶45份；
相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃60份、超细铁粉30份、石墨粉30份、乳化剂A、甲基-2，4-二异氰酸酯80份、二乙三胺10份、催化剂10份、乳化剂B10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠75份、N-异丙基丙烯酰胺90份、交联剂30份、引发剂30份、促进剂15份、硝酸钙25份、壳聚糖40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
实施例7：
S1、纺丝原液和相关原料准备：
S2、相变调温微胶囊的制备：
将石蜡烃、烷烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在70℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入10％柠檬酸溶液调节pH值为5，反应3h,待温度降至65℃，得到乳液A；
向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持65℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1.5h，得到所述相变调温微胶囊；
S3、改性纳米银水凝胶的制备：
凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在8℃温度下放置10h，得到凝胶壁溶液。
纳米银制剂的制备；将硼化氢钠、PDDA和硝酸混合均匀，调节pH值为6，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌5min，得到纳米银制剂；
将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶。
S4、复合纤维的合成；将改性纳米银水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维。
S5、将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
本实施例中：复合纤维、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为8：3:7。
其中复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液70份、改性纳米银水凝胶45份；相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为7：8：1。
相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃60份、超细铁粉30份、石墨粉30份、乳化剂A、甲基-2，4-二异氰酸酯80份、二乙三胺10份、催化剂10份、乳化剂B10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡。
改性纳米银水凝胶各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠70份、PDDA 50份、硝酸50份、硝酸银30份、F127 30份、F68 30份、尼泊金乙酯20份、甘油40份。
实验：
实施例4-7分别为对比实验，其中实施例4直接使用纺丝原液制成聚酯纤维，实施例5中制备了改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶，且改性纳米银凝胶中未放置相变调温微胶囊，再将未放置相变调温微胶囊的改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶混入纺丝原液中，通过静电纺丝制成复合纤维，在实施例6中制备了相变调温微胶囊和改性纳米银水凝胶，将相变调温微胶囊和改性纳米银水凝胶直接混入纺丝原液制成复合纤维，在实施例7中制备了改性纳米银水凝胶，改性纳米银你水凝胶中包裹有相变调温微胶囊，将改性纳米银水凝胶直接混入纺丝原液中制成复合纤维，其余实施参数无明显影响，将实施例5-7所得的相变调温纤维混纺纱线纺织成布料，并进行检测，具体检测方法和检测结果如下：
a.透气性检测：
具体步骤：使用透气度测试仪，采用定压差测流量法，将试样装夹在透气度测试仪上，调节压力使试样两侧形成一个恒定的压差，测定在一定时间内垂直通过试样给定面积的气流流量来得出试样布料的透气率；设置试样面积16cm2；测试模式：自动；测试压力：1000pa；气流：30L/h；测试时间：50s；
b.机械强度检测：
具体步骤：使用强度试验机进行拉伸断裂实验，将实施例4-7中制得的试样布料分别取40cm2，置于强度试验机中，采用扯边纱样条法，设置夹持长度：2cm；张力：2N；拉伸速度：100mm/min；
c.抑菌效果检测：
具体步骤：采用AATCC-90比色法做定性实验，分别取2g实施例4-7中制得的试样布料置于培养皿中，在培养皿中添加菌洗出液20份，再加入TNT试剂20份使发色，15min后用分光光度计测定525nm处吸光度，来得到活菌个数，根据活菌个数来确定试样抑菌效果；
d.相变温度和相变焓检测：
具体步骤：采用差示扫描量热仪进行测试，取试样量3mg左右，并通入氮气保护，设置温度为28-40℃，升温速率3℃/min,
e.调温性能检测：
具体步骤：
升温实验：使用平板式保温仪器，将实施例4-7中制得的试样初始温度调整为15℃，使用测温仪每隔10s测定一次试样表面温度，记录下试样从23℃升温到40℃所需要的时间，并计算出升温速率；
降温实验：使用缩水率烘箱，用烘箱将实施例4-7中制得的试样初始温度加热至50℃，使用测温仪每隔10s记录一次试样表面温度，记录下试样从50℃降温到23℃所需要的时间，并计算出降温速率。
f.吸水性能的检测
具体实验步骤：取实施例4-7中制得的试样各10g,使用烘箱将试样烘干并称量重量，再将试样迅速全部浸入去离子水中1min后捞出称重，经计算可得出试样的吸水性能。
g.耐洗性能检测：
具体实验步骤：使用将实施例4-7中制得的试样置于家用洗衣粉溶液中洗30min后再烘干，连续洗涤烘干20次，再进行a-f的实验操作，来检测试样的耐水性能。
对实施例4-7所得的试样进行性能检测，检测结果如下：
Figure BDA0002528040990000241
根据表中数据可知，实施例5中的改性纳米银水凝胶中未添加相变调温微胶囊，与改性海藻酸钠水凝胶共混，通过静电纺丝制造的复合纤维，除了调温性能不足，其他各项性能对比于实施例4的聚酯纤维来看，效果有所提高。
实施例6中的相变调温微胶囊与改性海藻酸钠水凝胶直接共混，通过静电纺丝制造的复合纤维，除了在洗涤过程中有少量相变调温微胶囊的流失导致相变调温性能下降，其他各项性能对比于实施例4的聚酯纤维来看，效果有所提高。
实施例7中直接将改性海藻酸钠水凝胶与纺丝原液共混，通过静电纺丝制造的复合纤维，除了机械性能较差，其他各项性能对比于实施例4的聚酯纤维来看，效果有所提高。
通过以上数据和实验，我们可以得出以下结论：1、对比传统聚酯纤维来看，传统聚酯纤维不耐洗涤、机械强度、吸水性和透气性均不太理想，且不具备抑菌和调温的功能，本发明通过在纺丝原液中添加改性纳米银水凝胶和改性海藻酸钠水凝胶，使得纺丝纤维具有相变调温和抑菌的功能，更耐洗涤，大大改善了纤维的机械强度、吸水性、透气性和使用手感。
2、本发明通过在纳米银水凝胶中添加相变调温微胶囊来对纳米银水凝胶进行改性，并通过在海藻酸钠水凝胶中添加壳聚糖来对海藻酸钠水凝胶进行改性，改性后的纳米银水凝胶中带正电的银离子可以吸引改性海藻酸钠水凝胶中带负电荷的壳聚糖，大大提高了相变材料和抑菌材料的稳定性，制备过程中合理控制配比和反应时间，制备得到的复合纤维机械强度，相变调温性能，吸水透气性都得到了有效改善。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (2)

1.一种相变调温纤维混纺纱线，其特征在于：所述相变调温纤维混纺纱线主要是由复合纤维、羊毛纤维、精梳棉成交捻而成，所述复合纤维 、羊毛纤维和精梳棉的质量比例为（4-8）：3:7；
所述复合纤维各原料组分如下：以重量份计，纺丝原液50-70份、改性纳米银水凝胶35-45份、改性海藻酸钠水凝胶35-45份；
所述纺丝原液为聚丙烯腈和聚乙烯醇共混基质，所述改性纳米银水凝胶主要由相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁组成，所述相变调温微胶囊、纳米银制剂和凝胶壁的质量比例为（5-7）：8：1；
所述相变调温微胶囊各原料组分如下：以重量份计，石蜡烃30-60份、超细铁粉20-30份、石墨粉20-30份、乳化剂A、甲基-2，4-二异氰酸酯40-80份、二乙三胺6-10份、催化剂6-10份、乳化剂B 6-10份；所述乳化剂A为聚山梨酸酯60，所述乳化剂B为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡；
所述纳米银制剂各原料组分如下：以重量份计，硼化氢钠 50-70份、聚二烯丙基二甲基氯化铵30-50份、硝酸 30-50份、硝酸银20-30份；所述凝胶壁各原料组分如下：以重量份计，F127 40-60份、F68 40-60份、尼泊金乙酯10-20份；
所述改性海藻酸钠水凝胶各主要原料组分如下：以重量份计，海藻酸钠55-75份、N-异丙基丙烯酰胺60-90份、交联剂20-30份、引发剂20-30份、促进剂10-15份、硝酸钙20-25份、壳聚糖30-40份；所述交联剂为NN，-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述促进剂为N,N,N,,N,-四甲基乙二胺。
2.一种相变调温纤维混纺纱线的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)纺丝原液和相关原料准备；
2)相变调温微胶囊的制备：
a)将石蜡烃、超细铁粉、石墨粉、乳化剂A混合并加入去离子水，恒温在60-70℃，在3000r/min转速下高速分散；再缓慢加入柠檬酸溶液调节pH为3-5，反应3h,待温度降至60-65℃，得到乳液A；
b）向乳液A中加入甲基-2，4-二异氰酸酯、二乙三胺和催化剂，继续保持60-65℃的恒温状态，并缓慢滴加哌嗪、乳化剂B，在3000r/min转速下高速乳化，持续恒温1-1.5h，得到所述相变调温微胶囊；
3)改性纳米银水凝胶的制备：
a)凝胶壁的制备：将F127和F68混合均匀，边搅拌边缓慢加入尼泊金乙酯溶液，在3-8℃温度下放置8-10h，得到凝胶壁溶液；
b)纳米银制剂的制备：将硼化氢钠、聚二烯丙基二甲基氯化铵和硝酸混合均匀，调节pH值为4-6，在3000r/min转速下快速磁力搅拌，再加入硝酸银溶液并继续搅拌3min，得到纳米银制剂；
c)合成改性纳米银水凝胶：将甘油、纳米银制剂和相变调温微胶囊加入到凝胶壁溶液中混合均匀，得到改性纳米银凝胶；
4)改性海藻酸钠水凝胶的制备：首先将N-异丙基丙烯酰胺、交联剂NN，-亚甲基双丙烯酰胺、海藻酸钠、壳聚糖、硝酸钙混合并加入去离子水，在600r/min转速下进行搅拌，通入N210-15min，再加入引发剂和促进剂，剧烈搅拌20-30s，静置24h，得到改性海藻酸钠水凝胶溶液；将改性海藻酸钠水凝胶溶液取出置于蒸馏水中浸泡2-4次，每次浸泡15min,再置于冰箱中冷冻固化24h；
5)复合纤维的合成：将改性纳米银水凝胶、改性海藻酸钠水凝胶加入到纺丝原液中，混合均匀，通过静电纺丝制成复合纤维；
6) 将复合纤维、羊毛纤维、精梳棉交捻得到相变调温纤维混纺纱线。
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