CN109023941A - 一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，属于纺织材料技术领域。本发明利用二氧化硅气凝胶，采用凝胶纺丝法制备了气凝胶保温纺织复合材料，二氧化硅气凝胶是一种以空气为主要组成成分、无定形态的二氧化硅为基本骨架，具有复杂三维网络结构的纳米轻质多孔材料，具有纳米孔洞结构、低热导率、低密度、低折射率以及低声速性等性质等特点，二氧化硅气凝胶的独特纳米孔结构，使气凝胶具有优良的保温绝热性能，制备的复合材料具有保温性良好、不易老化；本发明中将天然纤维浸渍在湿凝胶中，使凝胶渗入到天然纤维中，凝胶网络得以完善并形成纤维‑凝胶复合体，使其强度提高，制备的气凝胶保温纺织复合材料保温性能好，耐久性能优异。

Description

一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，属于纺织材料技术领域。
背景技术
随着人们生活水平和品位提升，传统服装的遮体避寒功能已满足不了人们的生活
需求，除了在服装的款式、花色等要求新颖之外，对功能性服装的需求变得更为迫切。近年来，由于气候异常恶化，冬天变得愈加寒冷，人们对服装的保温功能要求也越高，对纺织品保温复合材料的研究也成为一种必然趋势。
目前，保温材料市场上的主要产品有羽绒类材料、天然羊毛类材料、超细纤维保
暖材料、棉型保暖类材料等。当然，不同保温材料都具有各自独特的性能，致使各类材料在市场上具有各自的竞争力以及优势，同样也存在着各自的缺点。在国外的保暖市场上具有很大竞争优势的保暖材料以及产品主要是超细梳理絮片型、熔喷型、羽绒类和羊毛絮片型等保暖材料。
在以上的几种类型的保暖材料中，羊毛类、羽绒类和棉型这三类保暖材料中都含有天然的保暖材料，所以此类保暖材料在穿着过程中透气、透湿性能好，保暖效果也很好；熔喷类保暖材料主要是以化纤和合成纤维为主体，其优点是轻薄和保暖性较好，但缺点也显而易见，主要是织物透湿透气性能比较差，在服用过程中易产生大量的静电，舒适性较差。该类保温材料的隔热机理是通过减少或阻止对流和热传导来达到保暖的效果，但不能有效的阻断热传导、热辐射和热对流，所以常被称为消极性保温材料。
随着人们对服装要求的多样化，采用增加或减少服装的厚度来保持人体体表的温度的方法已变得不太现实，这种方法不仅麻烦而且在一定场合有时也很困难。于是，上世纪九十年代以来，新型保温调温纤维以及纺织品的研究逐渐兴起。新型保温调温纤维和织物通常是将铁粉、氧化铝粉末等加入到纺丝原液中进行纺丝，其目的是想利用铁粉的连续氧化放热研发出积极型的放热纤维，然后进行织造，但这类纤维最大的问题是放热效果不太理想以及耐久性差；还有采用涂层方法将含有分散导电性填充料的树脂整理剂涂在服用聚酯纤维上，然后通过外加导电电源后纤维放热来改善优化服装的保温性能。但由于此类纤维在使用过程中必须通电，致使其应用范围受到限制。近几十年来，国内外研发的新型保温材料主要为远红外纤维和阳光蓄热保温纤维。
二氧化硅气凝胶作为一种新型的轻质纳米多孔类材料目前已成为材料科学家研究比较多的单组分气凝胶。气凝胶在纳米表面效应、尺寸效应、宏观量子隧道效应以及量子尺寸效应等方面的独特性能，使其纳米微粒的热、光、磁、电、敏感特性和表面稳定性有别于其他常规粉末材料，这使得二氧化硅气凝胶在透明绝热材料、声阻抗耦合材料、冰箱绝热材料等诸多领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前市场上保温调温纤维和织物保温性能差以及耐久性差的问题，提供了一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为200～500r/min下搅拌1～2h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为3～4，继续搅拌30～50min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌1～3h，得溶胶；
（2）按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为80～90℃下剧烈搅拌6～8h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行3～5次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡1～2天，并加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置1～2天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料。
步骤（2）所述的天然纤维为棉、毛、丝、麻等天然纤维中的一种或这任意组合。
步骤（2）所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径0.6～1mm，挤出速度1.2～1.4m/min，纺丝温度60～70℃，气隙高度3～5cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-10～-5℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
步骤（2）所述的三甲基氯硅烷与复合纤维的按质量比为1∶6。
步骤（2）所述的开松为采用二道开松对所述基布进行开松，开松辊线速度分别为700～800m/min、850～950m/min。
步骤（2）所述的梳理为采取大隔距、低速进行梳理，锡林速度为600～750m/min，工作辊速度为40～50m/min，剥取辊速度为110～135m/min，道夫速度为15～20m/min。
步骤（2）所述的水刺加固为预湿水压为1.5～3bar，第二道主水刺压力为15～35bar。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明利用二氧化硅气凝胶，采用凝胶纺丝法制备了气凝胶保温纺织复合材料，二氧化硅气凝胶是一种以空气为主要组成成分、无定形态的二氧化硅为基本骨架，具有复杂三维网络结构的纳米轻质多孔材料，具有纳米孔洞结构、大表面积、高孔洞率、低热导率、低密度、高光透过性、低折射率以及低声速性等性质等特点，二氧化硅气凝胶的独特纳米孔结构，使气凝胶具有优良的保温绝热性能，制备的复合材料具有保温性良好、超低密度、环保、防酸碱腐蚀、不易老化、耐用等特点；
（2）本发明中将天然纤维浸渍在湿凝胶中，使凝胶渗入到天然纤维中，凝胶网络孔洞变小、孔径分布变窄，凝胶网络得以完善并形成纤维-凝胶复合体，使其强度提高；本发明在常压条件下加入以三甲基氯硅烷为修饰剂、六甲基二硅氧烷为溶剂的修饰液，对凝胶孔洞表面基团进行修饰，低表面张力的六甲基二硅氧烷替换孔洞中的水、乙醇、盐酸等液体，降低孔洞中的表面张力和干燥过程中毛细管中的附加压力，制备出结构完整的疏水纤维-凝胶复合体。
具体实施方式
按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为200～500r/min下搅拌1～2h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为3～4，继续搅拌30～50min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌1～3h，得溶胶；按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为80～90℃下剧烈搅拌6～8h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行3～5次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡1～2天，并按质量比1∶6加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置1～2天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料；所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径0.6～1mm，挤出速度1.2～1.4m/min，纺丝温度60～70℃，气隙高度3～5cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-10～-5℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
实例1
按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为200r/min下搅拌1h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为3，继续搅拌30min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌1h，得溶胶；按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为80℃下剧烈搅拌6h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行3次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡1天，并按质量比1∶6加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置1天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料；所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径0.6mm，挤出速度1.2m/min，纺丝温度60℃，气隙高度3cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-10℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
实例2
按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为350r/min下搅拌1.5h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为3.5，继续搅拌40min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌2h，得溶胶；按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为85℃下剧烈搅拌7h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行4次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡1天，并按质量比1∶6加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置1天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料；所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径0.8mm，挤出速度1.3m/min，纺丝温度65℃，气隙高度4cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-7℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
实例3
按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为500r/min下搅拌2h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为4，继续搅拌50min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌3h，得溶胶；按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为90℃下剧烈搅拌8h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行5次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡2天，并按质量比1∶6加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置2天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料；所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径1mm，挤出速度1.4m/min，纺丝温度70℃，气隙高度5cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-5℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
将本发明制备的气凝胶保温纺织复合材料及市售的保温材料进行检测，具体检测结果如下表表1：
（1）保温性能测试
保暖性能测试参照 GB/T11048-2008《纺织品生理舒适性稳态条件下热阻和湿阻的测定》，采用浙江温州方圆仪器有限公司生产的YG606F纺织品保暖测试仪，所示，每种样品取三块试样，裁剪成大小为25cm×25cm的正方形，所有试样均在恒温恒湿实验室放置24个小时后进行测试，测试的原理是恒温法测试原理，测试的方式为：将仪器调试到所需状态，热板温度上升至 36℃后，先进行空白样对照测试，空白测试完成后，将测试的样品放入到保暖测试仪的测试箱体内进行测试。
（2）保温率
保温率（%）：不包裹试样时热体单位时间内的散热量Q0与包裹试样时热体单位时间内的散热量Q1之差占不包裹试样时热体单位时间内的散热量Q0的百分比值，其数学表达式为：W=[(Q0-Q1）/Q0]×100％。
（3）耐久性
取本发明制备的气凝胶保温纺织复合材料进行老化实验，取出后再测试其保温性能。
表1气凝胶保温纺织复合材料性能表征
由表1可知，本发明制备的高弹性保暖材料保温率高，耐久性好，具有广阔的应用前景。

Claims (7)

1.一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）按质量比1∶5∶8将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀，在搅拌速度为200～500r/min下搅拌1～2h，得混合液，用质量分数为10%盐酸溶液调节体系pH为3～4，继续搅拌30～50min，得基液，按质量比1∶6将氨水溶液滴加到基液中，继续搅拌1～3h，得溶胶；
（2）按质量比1∶3将天然纤维和溶胶混合，在温度为80～90℃下剧烈搅拌6～8h，得纺丝原液，凝胶纺丝处理后并进行3～5次拉伸，得复合纤维，将复合纤维置于六甲基二硅醚中浸泡1～2天，并加入三甲基氯硅烷，搅拌均匀，静置1～2天，得改性复合纤维，将改性复合纤维进行开松、梳理、铺网、牵伸、水刺加固、干燥，得气凝胶保温纺织复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的天然纤维为棉、毛、丝、麻等天然纤维中的一种或这任意组合。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的凝胶纺丝条件为喷丝口单孔直径0.6～1mm，挤出速度1.2～1.4m/min，纺丝温度60～70℃，气隙高度3～5cm，一次凝固浴为体积比80%二甲基亚砜，温度为-10～-5℃，二次凝固浴为体积比40%二甲基亚砜，温度为室温。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的三甲基氯硅烷与复合纤维的按质量比为1∶6。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的开松为采用二道开松对所述基布进行开松，开松辊线速度分别为700～800m/min、850～950m/min。
6.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的梳理为采取大隔距、低速进行梳理，锡林速度为600～750m/min，工作辊速度为40～50m/min，剥取辊速度为110～135m/min，道夫速度为15～20m/min。
7.根据权利要求1所述的一种气凝胶保温纺织复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水刺加固为预湿水压为1.5～3bar，第二道主水刺压力为15～35bar。
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