CN115995311B - 银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和应用。所述制备方法包括：采用多元醇法在第一金属电极片上制备银纳米线层，并将第二金属电极片置于银纳米线层表面，然后进行至少5min的第一次通电处理，第一次通电处理的电压为24V‑36V；结束后，剥离掉第一金属电极片和第二金属电极片，得到预处理导电层，并与透明基底复合，得到预处理复合膜；在预处理复合膜的至少一对平行侧面放置金属电极片，对预处理导电层进行至少5min的第二次通电处理，得到银纳米线透明导电薄膜，第二次通电处理的电压为24V‑36V。本发明的制备方法能显著降低多元醇法制得的银纳米线透明导电薄膜的结点电阻，且不损伤透明基底，产业化前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电薄膜技术领域，特别是涉及一种银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
银纳米线透明导电薄膜的光电性能主要取决于银纳米线自身的长度和表面的洁净程度，银纳米线越长且表面洁净度越高，则得到的银纳米线透明导电薄膜的光电性能更佳。
采用多元醇法制备银纳米线透明导电薄膜时，通常会加入一种不导电高分子（比如PVP）作为稳定剂，这种不导电高分子在控制银纳米线的形貌和尺寸方面起着至关重要的作用。但是，如果引入以PVP为代表的不导电聚合物，会导致银纳米线透明导电薄膜中结点电阻明显升高，达到106Ω级，从而导致电子在传输过程中受到结点处阻碍，大大降低了银纳米线透明导电薄膜的光电性能，进而限制了银纳米线透明导电薄膜的应用场景。
为了降低银纳米线透明导电薄膜中的结点电阻，在传统的银纳米线透明导电薄膜的制备过程中，通常需要引入热压、真空抽滤、激光熔融等后处理方法。但是，由于热压需要在高温高压的条件下进行，容易损害透明基底；而真空抽滤无法完全移除PVP，降低结点电阻的效果不佳；激光熔融则需要昂贵的后处理设备，难以推广应用。因此，需要寻求一种简单有效且不损害透明基底的银纳米线透明导电薄膜的制备方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和应用；所述制备方法能够显著降低多元醇法制得的银纳米线透明导电薄膜的结点电阻，同时不会损伤透明基底，且方法简单，产业化应用前景广阔。
一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
采用多元醇法在第一金属电极片上制备银纳米线层，并将第二金属电极片置于所述银纳米线层表面，然后进行至少5min的第一次通电处理，其中，所述第一次通电处理的电压为24V-36V；
第一次通电处理结束后，剥离掉所述第一金属电极片和所述第二金属电极片，得到预处理导电层，并与透明基底复合，得到预处理复合膜；
在所述预处理复合膜的至少一对平行侧面放置金属电极片，对所述预处理导电层进行至少5min的第二次通电处理，得到银纳米线透明导电薄膜，其中，所述第二次通电处理的电压为24V-36V。
在其中一个实施例中，所述银纳米线层的厚度为0.5μm-2μm。
在其中一个实施例中，所述第一次通电处理的电压为26V-32V；
及/或，所述第一次通电处理的时间为5min-10min。
在其中一个实施例中，所述第二次通电处理的电压为26V-30V；
及/或，所述第二次通电处理的时间为5min-8min。
在其中一个实施例中，所述预处理导电层为四边形时，在所述预处理导电层的两对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理；
或者，所述预处理导电层为六边形时，在所述预处理导电层的三对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理。
在其中一个实施例中，第一次通电处理结束后，采用转印的方式得到所述预处理复合膜。
在其中一个实施例中，所述透明基底选自聚芳醚腈基底或者聚对苯二甲酸乙二酯基底。
一种由如上所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法制得的银纳米线透明导电薄膜。
在其中一个实施例中，还包括在所述银纳米线透明导电薄膜背离所述透明基底的表面层叠设置保护层。
一种如上所述的银纳米线透明导电薄膜在摄像机视窗中的应用。
本发明所述的制备方法中，将多元醇法制得的银纳米线层在特定电压和时间下进行两次平行电场通电处理，使银纳米线层内部形成横纵立体多向导通的并联电路，由于银纳米线的结点处具有106Ω级的高电阻特性，利用焦耳效应，将传导电流的电能转换为热能，使结点处达到200℃-300℃，从而使结点处的PVP熔融，进而去除了结点处的PVP，显著降低银纳米线透明导电薄膜的结点电阻。同时，结点之外的其他银纳米线部位电阻仅为Ω级，并不会引起较高的焦耳效应，有利于减少银纳米线的热扩散失效风险，确保银纳米线透明导电薄膜的高导电性能。并且，该制备方法并不会损伤透明基底，也不需要引入复杂的设备，产业化应用前景广阔。
因此，采用该制备方法制得的银纳米线透明导电薄膜具有优异的光电性能，能够广泛应用于触控、显示、光伏等领域，尤其适用于摄像机视窗。
附图说明
图1为本发明一实施方式中银纳米线层位于第一金属电极片和第二金属电极片之间的结构示意图；
图2为本发明一实施方式中第一次通电处理的原理示意图。
其中，10、第一金属电极片；20、第二金属电极片；30、银纳米线层；301、银纳米线；302、结点。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
结合图1和图2所示，本发明提供一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1，采用多元醇法在第一金属电极片10上制备银纳米线层30，并将第二金属电极片20置于所述银纳米线层30表面，然后进行至少5min的第一次通电处理，其中，所述第一次通电处理的电压为24V-36V；
S2，第一次通电处理结束后，剥离掉所述第一金属电极片10和所述第二金属电极片20，得到预处理导电层，并与透明基底复合，得到预处理复合膜；
S3，在所述预处理复合膜的至少一对平行侧面放置金属电极片，对所述预处理导电层进行至少5min的第二次通电处理，得到银纳米线透明导电薄膜，其中，所述第二次通电处理的电压为24V-36V。
步骤S1中，为了在第一金属电极片10上沉积制备出高质量的银纳米线层30，在制备银纳米线层30之前，可以先将第一金属电极片10进行超声清洗。
当然，在将第二金属电极片20置于所述银纳米线层30表面之前，也可以将第二金属电极片20进行超声清洗。
可选地，所述第一金属电极片10和所述第二金属电极片20分别独立地选自铜电极片、铝电极片或者银电极片。
可选地，所述银纳米线层30的制备工艺选自喷涂、旋涂、静电吸附或者刮棒涂布。
继续参见图1，制备得到的银纳米线层30位于第一金属电极片10和第二金属电极片20之间，其中，银纳米线层30中的银纳米线301相互堆叠形成网状结构，并具有至少一个结点302。
考虑到银纳米线层30的厚度在一定程度上会影响透过率和方阻，优选地，所述银纳米线层30的厚度为0.5μm-2μm。
继续参见图2，通过分别位于银纳米线层30上、下平行表面的第一金属电极片10和第二金属电极片20构建平行电场，在第一次通电处理过程中，可以使电流在银纳米线层30中形成多个单向导电通路，其中，由结点302连接的所有纵向银纳米线301导通路径相当于多个并联电阻，其中，具有结点302的银纳米线301导通路径电阻较大，达到106Ω级，而无结点302的银纳米线301导通路径电阻较低，仅为Ω级，存在数量级差别。
进而，通过控制第一次通电处理的电压为24V-36V，由于结点302处具有106Ω级的高电阻特性，可以利用焦耳效应，将传导电流的电能转换为热能，使结点302处达到200℃-300℃，从而在至少5min的通电处理后实现结点302处PVP的充分熔融，进而去除了结点302处的PVP，降低银纳米线透明导电薄膜的结点302电阻。同时，结点302之外的其他银纳米线301部位电阻仅为Ω级，并不会引起较高的焦耳效应，有利于减少银纳米线301的热扩散失效风险，确保银纳米线透明导电薄膜的高导电性能。
更优选地，所述第一次通电处理的电压为26V-32V；及/或，所述第一次通电处理的时间为5min-10min，可以确保结点302处温度达到PVP的熔融去除温度的同时，实现电压节能。
在一实施方式中，第一次通电处理结束后，采用转印的方式得到所述预处理复合膜。如，通过聚二甲基硅氧烷（PDMS）将预处理导电层剥离第一金属电极片10，并转印到透明基底表面。
具体地，所述透明基底选自聚芳醚腈（PEN）基底或者聚对苯二甲酸乙二酯（PET）基底。
考虑到银纳米线301网状结构中除结点302连接的纵向银纳米线301导通路径外，还具有结点302连接的横向及其他方向的银纳米线301导通路径，因此，本发明还通过步骤S3在预处理复合膜的至少一对平行侧面放置金属电极片，对预处理导电层进行第二次通电处理，使电流在预处理导电层中沿水平方向上通过，由结点302连接的所有水平方向上的银纳米线30导通路径相当于多个并联电阻，其中，具有结点302的银纳米线301导通路径电阻较大，达到106Ω级，而无结点302的银纳米线301导通路径电阻较低，仅为Ω级，存在数量级差别。
进而，基于与第一次通电处理相同的焦耳效应原理，通过控制第二次通电处理的电压为24V-36V，时间高于5min，可以实现水平方向上银纳米线30导通路径中结点302处PVP的充分熔融，进而去除了结点302处的PVP，进一步降低结点302电阻，提高银纳米线透明导电薄膜的导电性。
更优选地，所述第二次通电处理的电压为26V-30V；及/或，所述第二次通电处理的时间为5min-8min，可以确保结点302处温度达到PVP的熔融去除温度的同时，实现电压节能。
需要说明的是，所述第一次通电处理的电压与所述第二次通电处理的电压可以相同，也可以不同；所述第一次通电处理的时间可以相同，也可以不同。本发明对此不作限定，本领域技术人员可以根据实际制备需求自行选择。
在一实施方式中，所述预处理导电层为四边形时，在所述预处理导电层的两对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理，充分利用水平方向上分布的银纳米线20导通路径，从而可以实现在最大程度上降低结点302电阻的效果。
在另一实施方式中，所述预处理导电层为六边形时，在所述预处理导电层的三对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理，充分利用水平方向上分布的银纳米线20导通路径，从而可以实现在最大程度上降低结点302电阻的效果。
由上述实施方式可知，当所述预处理导电层为偶数多边形时，在所述预处理导电层的所有平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理，效果更佳。
需要说明的是，当所述预处理导电层为奇数多边形或者异形时，存在无平行侧面的情况，可以在所述预处理导电层的任意两个相互平行的切线处依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理。如，当所述预处理导电层为圆形时，可以在所述预处理导电层的所有平行切线处依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理，效果更佳。
考虑到矩形等形状规则的预处理导电层更易制备，也可以先采用矩形等形状规则的预处理导电层制备银纳米线透明导电薄膜，再利用切割等方式制备出其他形状的银纳米线透明导电薄膜，以适用于不同规格的器件设备。
因此，本发明所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法中，将多元醇法制得的银纳米线层30在特定电压和时间下进行两次平行电场通电处理，使银纳米线层30内部形成横纵立体多向导通的并联电路，不仅能够显著降低银纳米线透明导电薄膜的结点302电阻，减少银纳米线301的热扩散失效风险，而且不会损伤透明基底，也不需要引入复杂的设备，产业化应用前景广阔。
本发明还提供一种由如上所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法制得的银纳米线透明导电薄膜。
与未采用本发明所述的制备方法制备得到的银纳米线透明导电薄膜相比，本发明所述的银纳米线透明导电薄膜的方阻下降幅度高达70%-90%左右，具有更优异的导电性。
在一实施方式中，所述银纳米线透明导电薄膜中，还包括在所述银纳米线透明导电薄膜背离所述透明基底的表面层叠设置保护层，有利于提高银纳米线透明导电薄膜的致密性，降低透水率和透氧率。
本发明还提供一种如上所述的银纳米线透明导电薄膜在摄像机视窗中的应用。
本发明所述的银纳米线透明导电薄膜能够广泛应用于触控、显示、光伏等领域，尤其适用于摄像机视窗，可以实现除雾除霜，解决因视窗起雾起霜造成拍摄影像不清晰等问题。
以下，将通过以下具体实施例对所述银纳米线透明导电薄膜及其制备方法和应用做进一步的说明。
实施例1
将两片铜电极片分别采用去离子水、乙醇超声清洗15min，自然干燥待用。采用多元醇法在铜电极片表面制备厚度为2μm的银纳米线层，然后将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，再以24V的直流电压进行第一次通电处理10min。其中，银纳米线层由银纳米线浆液喷涂沉积得到，银纳米线浆液包括0.2wt%的银纳米线、0.015wt%的PVP以及99.785wt%的去离子水。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的任意一对平行侧面放置铜电极片，以24V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
实施例2
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为2μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以36V的直流电压进行第一次通电处理10min。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的任意一对平行侧面放置铜电极片，以36V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
实施例3
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为0.5μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以24V的直流电压进行第一次通电处理10min。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PET基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的任意一对平行侧面放置铜电极片，以24V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
实施例4
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为0.5μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以24V的直流电压进行第一次通电处理5min。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的任意一对平行侧面放置铜电极片，以24V的直流电压进行第二次通电处理5min，得到银纳米线透明导电薄膜。
实施例5
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铝电极片表面制备厚度为1μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铝电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以28V的直流电压进行第一次通电处理8min。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铝电极片，并转印到PET基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的两对平行侧面分别放置铝电极片，以24V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
实施例6
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为1.5μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以24V的直流电压进行第一次通电处理10min。
第一次通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到正六边形的预处理复合膜。
在预处理导电层的三对平行侧面分别放置铜电极片，以32V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
对比例1
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为2μm的银纳米线层。将另一片清洗过的铜电极片覆盖在银纳米线层的上表面，并用夹具固定，然后以24V的直流电压进行通电处理10min。
通电处理结束后，通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到矩形的银纳米线透明导电薄膜。
对比例2
采用与实施例1相同的配比及制备方法在铜电极片表面制备厚度为2μm的银纳米线层。通过PDMS将预处理导电层剥离铜电极片，并转印到PEN基底表面，得到矩形的预处理复合膜。
在预处理导电层的任意一对平行侧面放置铜电极片，以24V的直流电压进行第二次通电处理10min，得到银纳米线透明导电薄膜。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，第一次通电处理的电压为20V。
对比例4
对比例4与实施例1的区别在于，第二次通电处理的电压为20V。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，第二次通电处理的电压为40V。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，第一次通电处理的时间为2min，第二次通电处理的时间为2min。
将实施例1-实施例6和对比例1-对比例6制备得到的银纳米线透明导电薄膜进行性能测试，结果如表1所示。
根据表1可知，根据本发明提供的制备方法制得的银纳米线透明导电薄膜，通电处理前后，方阻降低率高达76%以上。而对比例1和对比例2由于仅采用一次通电处理，方阻降低率低至36%左右；对比例3和对比例4由于通电处理的电压较低，未达到结点处PVP的熔融去除温度，仍存在较高的结点电阻；对比例5由于第二次通电处理的电压较高，导致击穿损害基底，使得局部区域短路；对比例6由于两次通电处理的用时较短，未能充分熔融去除结点处的PVP，导致银纳米线透明导电薄膜仍具有较高的方阻。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，银纳米线层的厚度为0.2μm。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，银纳米线层的厚度为3μm。
将实施例7-实施例8制备得到的银纳米线透明导电薄膜进行性能测试，结果如表2所示。
对比实施例1、实施例3、实施例7和实施例8可知，当银纳米线透明导电薄膜的厚度为0.5μm-2μm时，降低银纳米线透明导电薄膜的结点电阻效果更佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
采用多元醇法在第一金属电极片上制备银纳米线层，并将第二金属电极片置于所述银纳米线层表面，然后进行至少5min的第一次通电处理，其中，所述第一次通电处理的电压为24V-36V；
第一次通电处理结束后，剥离掉所述第一金属电极片和所述第二金属电极片，得到预处理导电层，并与透明基底复合，得到预处理复合膜；
在所述预处理复合膜的至少一对平行侧面放置金属电极片，对所述预处理导电层进行至少5min的第二次通电处理，得到银纳米线透明导电薄膜，其中，所述第二次通电处理的电压为24V-36V。
2.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述银纳米线层的厚度为0.5μm-2μm。
3.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一次通电处理的电压为26V-32V；
及/或，所述第一次通电处理的时间为5min-10min。
4.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二次通电处理的电压为26V-30V；
及/或，所述第二次通电处理的时间为5min-8min。
5.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述预处理导电层为四边形时，在所述预处理导电层的两对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理；
或者，所述预处理导电层为六边形时，在所述预处理导电层的三对平行侧面依次放置金属电极片，进行多轮第二次通电处理。
6.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，第一次通电处理结束后，采用转印的方式得到所述预处理复合膜。
7.根据权利要求1所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述透明基底选自聚芳醚腈基底或者聚对苯二甲酸乙二酯基底。
8.一种由如权利要求1至权利要求7任一项所述的银纳米线透明导电薄膜的制备方法制得的银纳米线透明导电薄膜。
9.根据权利要求8所述的银纳米线透明导电薄膜，其特征在于，还包括在所述银纳米线透明导电薄膜背离所述透明基底的表面层叠设置保护层。
10.一种如权利要求9所述的银纳米线透明导电薄膜在摄像机视窗中的应用。
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