CN111138836B - 一种柔性电磁屏蔽复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种柔性电磁屏蔽复合材料及其制备方法。具体提供了一种柔性电磁屏蔽复合材料,由如下重量份的组分制成:三维分形银枝晶25~50份;柔性聚合物材料50~75份;所述三维分形银枝晶是指一级分形结构呈现三维辐射状、二级和三级分形结构具有微纳米尺度的银粉。在填充率25~50wt%的条件下,所得柔性电磁屏蔽复合材料体积电阻率介于4×10‑4~4×10‑3Ω·cm,电磁屏蔽效能介于40~80dB,20%拉伸应变下屏蔽效能介于30~70dB,单位厚度屏蔽效能高达400~1500dB·mm‑1,可广泛应用于柔性电磁屏蔽领域。
Description
技术领域
本发明涉及到电磁屏蔽材料加工领域,特别是一种高效柔性电磁屏蔽复合材料制备方法。
背景技术
近年来,柔性电子技术获得极大关注。然而,柔性电子器件与传统电子器件一样,在工作过程中也会产生电磁辐射污染,目前的电磁屏蔽材料几乎都是针对传统硬质电子器件开发,难以满足柔性电子器件对电磁屏蔽的大形变要求,亟需开发面向柔性电子器件、具有高效电磁屏蔽性能的新型聚合物复合材料。
导电是实现聚合物复合材料电磁屏蔽功能的关键。目前导电填料主要是普通金属粉体和碳基材料,金属粉体形貌上多为纤维状、球状或片状,在复合材料中因填充率高而产生机械性能下降和成本过高的问题。碳基材料主要是石墨、碳纤维、石墨烯和碳纳米管,虽然碳基聚合物复合材料具有轻质、强度高的优势,但目前普遍存在导电性差、厚度和加工难度大的问题,其主要应用于防静电、低端电磁屏蔽的场合,难以用于“高”、“精”、“集”的柔性电子器件中。因此,寻求合适的导电填料并开发出高效柔性电磁屏蔽复合材料显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种低填充、小厚度、高柔性和高电磁屏蔽效能的聚合物复合材料及其制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
选用具有独特微纳米分形结构的三维分形银枝晶作为导电填料,柔性聚合物作为树脂基体。
三维分形银枝晶是一种一级分形结构呈现三维辐射状、二级和三级分形结构具有微纳米尺度的银粉。与普通银粉相比,在相同粒径及填充率下,三维分形银枝晶的颗粒数目更多,枝晶间分形结构的接触概率更高,甚至出现二级和三级分形结构低温烧结实现枝晶间冶金结合的情况,降低电子传输阻力,使制备出的聚合物复合材料获得高导电性和低渗流阈值,特别适用于制造高效电磁屏蔽材料。另外,分形结构生长方向的尺寸远大于截面尺寸,形变时应力差别较小,分形结构不易破坏,有利于复合材料获得优异的机械-电稳定性能,使其可用于柔性电子器件中。
本发明选用具有独特微纳米分形结构的三维分形银枝晶与柔性聚合物材料混合均匀制成浆料,通过刮涂或者丝网印刷方式在聚四氟乙烯基材上制得柔性电磁屏蔽复合材料。该电磁屏蔽复合材料具有制备方法简单易行、成本低廉和屏蔽效能高的特点,特别适合于柔性电磁屏蔽领域。
本发明提供了一种柔性电磁屏蔽复合材料,由如下重量份的组分制成:
三维分形银枝晶25~50份;
柔性聚合物材料50~75份;
所述三维分形银枝晶是指一级分形结构呈现三维辐射状、二级和三级分形结构具有微纳米尺度的银粉;
所述柔性聚合物材料为热塑性聚氨酯(TPU)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)或液态硅胶。
更进一步的,所述三维分形银枝晶是室温下采用羟胺还原硝酸银溶液的方法获得,硝酸银与羟胺溶液的优化摩尔比为1:4,反应液等流量混合。合成方法简单便捷,银枝晶收率高,且表面无有机物包覆。
在本发明的技术方案中,柔性电磁屏蔽复合材料的厚度为30~100μm。
在本发明的技术方案中,柔性电磁屏蔽复合材料体积电阻率介于4×10-4~4×10-3Ω·cm,电磁屏蔽效能介于40~80dB,20%拉伸应变下屏蔽效能介于30~70dB,单位厚度屏蔽效能高达400~1500dB·mm-1。
在本发明的技术方案中,三维分形银枝晶具有各项同性导电、枝晶间分级结构容易搭接的特点。
本发明另一个方面提供了柔性电磁屏蔽复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将柔性聚合物材料溶解于溶剂中,制备出固含量为20~40wt%的聚合物溶液;
2)将三维分形银枝晶和聚合物溶液进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆烘干,获得柔性电磁屏蔽复合材料。
在本发明的技术方案中,在上述的高效柔性电磁屏蔽复合材料制备过程中,所选用的溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯或二甲苯。特别的,由于液态硅胶未固化前具有良好的流动性,制备复合材料时无需溶剂溶解,但可使用溶剂稀释以便调节其粘度。
在本发明的技术方案中,以质量计,步骤1)中柔性聚合物材料为50~75份;步骤2)中三维分形银枝晶的加入量为25~50份。
在本发明的技术方案中,在步骤3)中,导电银浆烘干前以刮涂工艺或丝网印刷技术将导电银浆转移至容器中。
在本发明的技术方案中,三维分形银枝晶与柔性聚合物材料的配比为:
三维分形银枝晶30~50份;
柔性聚合物材料50~70份。
本发明再一个方面提供了本发明所述的柔性电磁屏蔽复合材料用于电磁屏蔽的用途。
有益效果
1)所用的导电填料是具有独特分形结构的三维分形银枝晶,本发明首次将三维分形银枝晶用于屏蔽材料的制备。其与柔性聚合物共混制出的复合材料渗流阈值低至18wt%,远远低于普通商业片状银粉和树枝银粉制出的复合材料(分别>60wt%和>45wt%)。在低填充率(25~50wt%)和厚度(30~100μm)条件下,复合材料的电磁屏蔽效能高达40~80dB,满足高端柔性电子器件的屏蔽要求,大幅降低电磁屏蔽复合材料的制备成本。
2)导电填料用量大幅降低,且选用的原材料(三维分形银枝晶和柔性聚合物)具有良好的柔韧性,复合材料在20%拉伸应变下屏蔽效能介于30~70dB,其在拉伸状态下的屏蔽效能相对于未拉伸状态仅降低约10%,特别适合于高效柔性电磁屏蔽领域。
3)三维分形银枝晶原料易于获得,制备复合材料方法简单易行、对设备要求低,有利于该技术推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
1)将热塑性聚氨酯(TPU)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,制备出固含量为30wt%的TPU溶液;
2)将40份(绝干质量)三维分形银枝晶和60份(绝干质量)TPU溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用下进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆刮涂至聚四氟乙烯板上,然后置于85℃烤箱中,烘烤1h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为64μm,体积电阻率测得1.03×10-3Ω·cm,电磁屏蔽效能测得66dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得54dB,单位厚度屏蔽效能高达1031dB·mm-1。
实施例2
1)将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)溶解于乙酸丁酯中,制备出固含量为40wt%的SBS溶液;
2)将30份(绝干质量)三维分形银枝晶和70份(绝干质量)SBS溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆丝网印刷至聚四氟乙烯板上,随后置于110℃烤箱中,烘烤1.5h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为92μm,体积电阻率测得3.28×10-3Ω·cm,电磁屏蔽效能测得53dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得42dB,单位厚度屏蔽效能高达576dB·mm-1。
实施例3
1)将热塑性聚氨酯(TPU)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,制备出固含量为35wt%的TPU溶液;
2)将50份(绝干质量)三维分形银枝晶和50份(绝干质量)TPU溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆丝网印刷至聚四氟乙烯板上,随后置于80℃烤箱中,烘烤1.5h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为50μm,体积电阻率测得5.35×10-4Ω·cm,电磁屏蔽效能测得70dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得62dB,单位厚度屏蔽效能高达1400dB·mm-1。
实施例4
1)将45份三维分形银枝晶和55份液态硅胶置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
2)将导电银浆刮涂至聚四氟乙烯板上,随后置于140℃烤箱中,烘烤2h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为56μm,体积电阻率测得6.82×10-4Ω·cm,电磁屏蔽效能测得69dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得63dB,单位厚度屏蔽效能高达1232dB·mm-1。
对比例1
1)将热塑性聚氨酯(TPU)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,制备出固含量为30wt%的TPU溶液;
2)将40份(绝干质量)商业树枝银粉和60份(绝干质量)TPU溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用下进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆刮涂至聚四氟乙烯板上,然后置于85℃烤箱中,烘烤1h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,无导电性,电磁屏蔽效能测得0.2dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得0.1dB。
对比例2
1)将苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)溶解于乙酸丁酯中,制备出固含量为40wt%的SBS溶液;
2)将50份(绝干质量)商业树枝银粉和50份(绝干质量)SBS溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆丝网印刷至聚四氟乙烯板上,随后置于110℃烤箱中,烘烤1.5h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为76μm,体积电阻率测得6.96×10-2Ω·cm,电磁屏蔽效能测得28dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得5dB,单位厚度屏蔽效能为368dB·mm-1。
对比例3
1)将热塑性聚氨酯(TPU)溶解于N,N-二甲基甲酰胺中,制备出固含量为35wt%的TPU溶液;
2)将60份(绝干质量)商业片状银粉和40份(绝干质量)TPU溶液置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆丝网印刷至聚四氟乙烯板上,随后置于80℃烤箱中,烘烤1.5h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,无导电性,电磁屏蔽效能测得0.1dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得0.1dB。
对比例4
1)将60份商业树枝银粉和40份液态硅胶置于混料罐,然后在高速混料机作用进行充分混合,制得导电银浆;
2)将导电银浆刮涂至聚四氟乙烯板上,随后置于140℃烤箱中,烘烤2.0h,取出冷却剥离即可获得柔性电磁屏蔽复合材料。
通过上述方法制出的柔性电磁屏蔽复合材料,厚度为80μm,体积电阻率测得2.74×10-3Ω·cm,电磁屏蔽效能测得47dB,20%拉伸应变下屏蔽效能测得23dB,单位厚度屏蔽效能为588dB·mm-1。
Claims (7)
1.一种柔性电磁屏蔽复合材料,由如下重量份的组分制成:
三维分形银枝晶25~50份;
柔性聚合物材料50~75份;
所述三维分形银枝晶是指一级分形结构呈现三维辐射状、二级和三级分形结构具有微纳米尺度的银粉;
所述柔性聚合物材料为热塑性聚氨酯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物或液态硅胶;
所述三维分形银枝晶为采用羟胺还原硝酸银溶液的方法获得,硝酸银与羟胺溶液的摩尔比为1:4;
柔性电磁屏蔽复合材料体积电阻率介于4×10-4~4×10-3Ω·cm,电磁屏蔽效能介于40~80dB,20%拉伸应变下屏蔽效能介于30~70dB,单位厚度屏蔽效能为400~1500dB·mm-1。
2.根据权利要求1所述的柔性电磁屏蔽复合材料,柔性电磁屏蔽复合材料的厚度为30~100μm。
3.根据权利要求1-2任一项所述的柔性电磁屏蔽复合材料的制备方法,包括以下步骤:
1)将柔性聚合物材料溶解于溶剂中,制备出固含量为20~40wt%的聚合物溶液;
2)将三维分形银枝晶和聚合物溶液进行充分混合,制得导电银浆;
3)将导电银浆烘干,获得柔性电磁屏蔽复合材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,在所述柔性电磁屏蔽复合材料制备过程中,所选用的溶剂是指N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求4所述的制备方法,在步骤3)中,导电银浆烘干前以刮涂工艺或丝网印刷技术将导电银浆转移至容器中。
6.根据权利要求4所述的制备方法,三维分形银枝晶与柔性聚合物材料的配比为:
三维分形银枝晶30~50份;
柔性聚合物材料50~70份。
7.根据权利要求1-2任一项所述柔性电磁屏蔽复合材料用于电磁屏蔽的用途。
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银包铜粉及聚合物导体浆料制备与性能研究;朱晓云;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20120615(第6期);B015-17 * |
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