CN108949005A - 一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法。本发明以甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇为原料，反应得到弹性聚氨酯预聚体，将光固化引发液、纳米球状银粉、片状银粉加入弹性聚氨酯预聚体中，得到涂覆型电磁屏蔽材料，本发明的电磁屏蔽材料由于可涂覆在塑料等轻质基体中达到电磁屏蔽效果，在保证电磁屏蔽效果的同时也有效的控制了电磁屏蔽材料的成本，纳米导电颗粒的布朗运动使其互相聚集，形成导电网络，提高了电磁屏蔽材料固化后的导电率，另外在紫外光固化涂覆料的过程中，导电银粉颗粒在树脂颗粒间孔隙填充效果也越好，从而使得涂覆料固化时收缩率降低，应用前景广阔。

Description

一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法

技术领域

本发明涉及电磁屏蔽材料制备技术领域，具体涉及一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高以及社会的发展和科技的进步，各类家用电器、电脑等办公自动化设备、移动通讯设备等迅速进入办公与家庭环境中，给人们生活和工作带来了极大的方便，但同时也给人们带来了电磁污染。电磁辐射会影响人们的身体健康，也会对电子仪器设备造成严重干扰，使它们的工作程序发生紊乱，产生错误动作。电磁辐射还会泄露信息，使计算机等仪器无信息安全保障。为防止电磁辐射造成的危害，采用电磁屏蔽材料进行屏蔽是主要防范方法之一。

电磁屏蔽材料一般需要满足厚度薄、质量轻、屏蔽频带宽、吸收强等性能要求。传统的高效电磁屏蔽材料为金属板材，如钢板、镀锌薄钢板、铜板、铝板等电导率好的材料。然而，金属屏蔽材料密度大、易腐蚀、不易加工等缺点大大限制了他们的适用领域。此外，金属导体的相对电导率大，电磁屏蔽效果以反射损耗为主，易产生二次辐射，伤害人体，因而限制了它的应用范围。

目前常采用的制备电磁屏蔽材料的方法主要有两种：一类是将导电填料（金属、碳纤维等）与塑料复合混炼后成型；另一类是在已成型的壳体表面涂覆导电膜。

中国专利CN201310382688.X公开的一种基于碳纤维和石墨烯的聚合物基电磁屏蔽材料及其制备方法，将碳纤维和石墨烯复配用。然而在实际应用中，碳纤维表面由于碳碳之间以非极性共价键相连接，碳纤维晶界呈平行的石墨微晶的乱层结构，导致碳纤维比表面度很小，表面化学惰性和憎液性。结果碳纤维与基体材料的结合力不大。石墨烯由于范德华力的作用容易形成宏观聚集体，在熔融共混法制备聚合物复合材料时，具有二维片状结构的石墨烯特别容易拳曲和高度皱折，不利于在基体内形成高效的输运网络。中国专利CN103642039B公开的木基聚苯胺电磁屏蔽材料及其制造方法，将木质材料进行抽真空处理后，浸渍与聚苯胺预聚体中经原位聚合反应得到产物，最后经清洗干燥得到木基聚苯胺电磁屏蔽材料，该屏蔽材料的原料为薄木、单板、竹片等材料，材料尺寸大厚，成型性差，使用领域受到很大限制。

因此，急需发明出一种厚度薄、质量轻、屏蔽频带宽、吸收强的电磁屏蔽材料，以满足现有市场的需求。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的高效电磁屏蔽材料为金属板材，如钢板、镀锌薄钢板、铜板、铝板等电导率好的材料，然而，金属屏蔽材料密度大、易腐蚀、不易加工等缺点大大限制了他们的适用领域，使用石墨烯作为电磁屏蔽材料时，由于范德华力的作用容易形成宏观聚集体的缺陷，提供了一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将60～70mL抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将40～50mL聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中；

（2）待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将100～120mL氨水和40～50mL硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；

（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35mL甲苯二异氰酸酯、20～25mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；

（4）取10～12g石墨粉、12～13g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300～330mL浓硫酸、30～35g高锰酸钾，持续一段时间，向锥形瓶中加入300～350mL去离子水，加热升温，保温反应，再向三口烧瓶中加入100～120mL双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；

（5）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；

（6）将上述光固化引发液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入40～50g石墨烯悬浮液，8～10g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温，再用聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

步骤（1）所述的抗坏血酸溶液的质量分数为10%，水浴加热升温后温度为50～55℃，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1%，恒压滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min。

步骤（2）所述的质量分数为5%的氨水，硝酸银溶液质量分数为20%，滴液漏斗滴加速率7～8mL/min。

步骤（3）所述的加热升温后温度为40～50℃，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min，保温时间为30～40min，继续保温反应时间为1～2h。

步骤（4）所述的浓硫酸的质量分数为85%，冰浴时保持锥形瓶温度控制在0～5℃，持续时间为6～7h，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为10～15min，双氧水质量分数为30%。

步骤（5）所述的加热升温后温度为70～80℃，反应时间为3～4h。

步骤（6）所述的三辊研磨机研磨时微调滚轮转速为70～80r/min，所得混合浆料的细度为1～10μm，粘度为35～40Pa·s，加热升温后温度为50～60℃，聚酯丝网孔隙规格为700目。

本发明的有益效果是：

（1）本发明通过改性Hummers法制备得到氧化石墨烯悬浮液，将聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加至抗坏血酸溶液中，再向其中继续滴加氨水和硝酸银溶液，经过过滤得到纳米球状银粉，以甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇为原料，添加2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮和1，6-己二醇双丙烯酸酯组成的活性稀释剂，反应得到聚氨酯中间体，对聚氨酯中间体加热，并加入甲基丙烯酸羟乙酯，反应得到弹性聚氨酯预聚体，配制光固化引发液，将光固化引发液、纳米球状银粉、片状银粉加入弹性聚氨酯预聚体中，用三辊研磨机分散，得到涂覆型电磁屏蔽材料，本发明的电磁屏蔽材料由于可涂覆在塑料等轻质基体中，可降低电磁屏蔽材料的密度，这种以聚氨酯为主要原料的涂覆型电磁屏蔽材料通过内部银粉组成的导电网络来达到电磁屏蔽效果，防腐蚀性能相比金属屏蔽材料得到提高，通过以纳米球状银粉和片状银粉的混合银粉为导电相，在片状银粉中加入球状银粉，球形银粒子填充在片状银粉之间的空隙内，对导电通路的形成起到了衔接和补充作用，使单位质量的银粉导电性能提高，在保证电磁屏蔽效果的同时也有效的控制了电磁屏蔽材料的成本；

（2）本发明涂覆型电磁屏蔽材料可涂覆在塑料或金属基体表面，通过光固化粘附在基体表面，其中的纳米导电颗粒的布朗运动使其互相聚集，引起导电团簇逐步增长，形成导电网络，提高了电磁屏蔽材料固化后的导电率，产生电磁屏蔽效果，光固化引发液中2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮作为光引发剂，在引发过程中它被氧化为醛后，能够保护银粉不被氧化，而醛被氧化后变成酸又可以取代银表面长链羧酸根，使得体系的电导率提高，电磁屏蔽效果提升，由于1，6-己二醇双丙烯酸酯在氧化石墨烯表面可形成一层有机吸附薄层，在涂覆料固化时能有效地防止其团聚结块，提高另一导电相氧化石墨烯的分散性能，另外在紫外光固化涂覆料的过程中，导电银粉颗粒是间断相，弹性聚氨酯树是连续相，导电银粉颗粒粒度越小，比表面积越大，与涂覆料中树脂基体接触面积也越大，导电银粉颗粒在树脂颗粒间孔隙填充效果也越好，从而使得涂覆料固化时收缩率降低，固化后不易与基材脱离，并且所用的弹性聚氨酯可减少电磁泄露，应用前景广阔。

具体实施方式

将60～70mL质量分数为10%的抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300～320r/min的转速开始搅拌，水浴加热升温至50～55℃，将40～50mL质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗以4～6mL/min的滴加速率加入三口烧瓶中；待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将100～120mL质量分数为5%的氨水和40～50mL质量分数为20%的硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，以7～8mL/min的滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35mL甲苯二异氰酸酯、20～25mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至40～50℃，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗以3～4mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温30～40min，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应1～2h，得到聚氨酯中间体；取10～12g石墨粉、12～13g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300～330mL质量分数为85%的浓硫酸、30～35g高锰酸钾，保持锥形瓶温度控制在0～5℃，持续6～7h，向锥形瓶中加入300～350mL去离子水，加热升温至90～95℃，保温反应10～15min，再向三口烧瓶中加入100～120mL质量分数为30%的双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；将上述聚氨酯中间体加热升温至70～80℃，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应3～4h，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；将上述光固化引发液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入40～50g石墨烯悬浮液，8～10g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，微调滚轮转速为70～80r/min，使得混合浆料的细度为1～10μm，粘度为35～40Pa·s，加热升温至50～60℃后用700目聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

将60mL质量分数为10%的抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以300r/min的转速开始搅拌，水浴加热升温至50℃，将40mL质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率加入三口烧瓶中；待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将100mL质量分数为5%的氨水和40mL质量分数为20%的硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，以7mL/min的滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30mL甲苯二异氰酸酯、20mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至40℃，再将40mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温30min，再加入0.4g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应1h，得到聚氨酯中间体；取10g石墨粉、12g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300mL质量分数为85%的浓硫酸、30g高锰酸钾，保持锥形瓶温度控制在0℃，持续6h，向锥形瓶中加入300mL去离子水，加热升温至90℃，保温反应10min，再向三口烧瓶中加入100mL质量分数为30%的双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；将上述聚氨酯中间体加热升温至70℃，向加热后的聚氨酯中间体中加入8mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应3h，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；将上述光固化引发液、10g纳米球状银粉、40g片状银粉倒入70mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入40g石墨烯悬浮液，8g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，微调滚轮转速为70r/min，使得混合浆料的细度为1μm，粘度为35Pa·s，加热升温至50℃后用700目聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

将65mL质量分数为10%的抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以310r/min的转速开始搅拌，水浴加热升温至53℃，将45mL质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗以5mL/min的滴加速率加入三口烧瓶中；待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将110mL质量分数为5%的氨水和45mL质量分数为20%的硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，以7mL/min的滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入33mL甲苯二异氰酸酯、23mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至45℃，再将45mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗以3mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温35min，再加入0.4g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、4mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应1h，得到聚氨酯中间体；取11g石墨粉、12g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入315mL质量分数为85%的浓硫酸、33g高锰酸钾，保持锥形瓶温度控制在3℃，持续7h，向锥形瓶中加入325mL去离子水，加热升温至93℃，保温反应13min，再向三口烧瓶中加入110mL质量分数为30%的双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；将上述聚氨酯中间体加热升温至75℃，向加热后的聚氨酯中间体中加入9mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应3h，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于45mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；将上述光固化引发液、13g纳米球状银粉、43g片状银粉倒入75mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入45g石墨烯悬浮液，9g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，微调滚轮转速为75r/min，使得混合浆料的细度为8μm，粘度为37Pa·s，加热升温至55℃后用700目聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

将70mL质量分数为10%的抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，以320r/min的转速开始搅拌，水浴加热升温至55℃，将50mL质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗以6mL/min的滴加速率加入三口烧瓶中；待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将120mL质量分数为5%的氨水和50mL质量分数为20%的硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，以8mL/min的滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入35mL甲苯二异氰酸酯、25mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温至50℃，再将50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗以4mL/min的滴加速率滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温40min，再加入0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应2h，得到聚氨酯中间体；取12g石墨粉、13g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入330mL质量分数为85%的浓硫酸、35g高锰酸钾，保持锥形瓶温度控制在5℃，持续7h，向锥形瓶中加入350mL去离子水，加热升温至95℃，保温反应15min，再向三口烧瓶中加入120mL质量分数为30%的双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；将上述聚氨酯中间体加热升温至80℃，向加热后的聚氨酯中间体中加入10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应4h，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；将上述光固化引发液、15g纳米球状银粉、45g片状银粉倒入80mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入50g石墨烯悬浮液，10g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，微调滚轮转速为80r/min，使得混合浆料的细度为10μm，粘度为40Pa·s，加热升温至60℃后用700目聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

对比例以杭州市某公司生产的电磁屏蔽材料作为对比例 对本发明制得的涂覆型电磁屏蔽材料和对比例中的电磁屏蔽材料进行检测，检测结果如表1所示：

拉伸强度测试

根据国际标准ASTMD638进行。

冲击强度测试根据国际标准ASTMD6110进行。

体积电阻测试根据国际标准ASTMD991进行。

电磁屏蔽效能测试按照《SJ20524-95材料屏蔽效能的测量方法》进行。

腐蚀性测试将本发明制备的实例1～3和对比例样品进行耐酸、耐碱性能测试，在浓度为20%的浓硫酸中浸泡48h，在浓度为20%的氢氧化钠溶液浸泡48h，并进行记录。

表1性能测定结果

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例
					拉伸强度（MPa）	85.6	85.9	86.4	42.9
弯曲强度（MPa）	155.2	156.8	157.4	100.8
					弯曲模量（MPa）	6480	6496	6521	5216
冲击强度（kJ/m2）	57.9	58.6	59.2	30.7
					体积电阻（Ω/cm）	2.54	2.51	2.43	7.56
电磁屏蔽效能（dB）	85	89	94	63
					腐蚀率（%）	0.25	0.23	0.22	1.50

由表1数据可知，本发明制得的涂覆型电磁屏蔽材料，不仅具有很好的电磁屏蔽效果，还同时具有综合力学性能及导热性能好的特点，原料来源广泛，生产工艺简单，明显优于对比例样品，具有重要的市场价值和社会价值。

Claims (7)

1.一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将60～70mL抗坏血酸溶液加入带有恒压滴液漏斗和搅拌器的三口烧瓶中，启动搅拌器，开始搅拌，水浴加热升温，将40～50mL聚乙烯吡咯烷酮溶液用恒压滴液漏斗加入三口烧瓶中；

（2）待上述聚乙烯吡咯烷酮溶液滴加完毕后，将100～120mL氨水和40～50mL硝酸银溶液分别加入到两个恒压滴液漏斗中，滴加速率继续向上述三口烧瓶中滴加氨水和硝酸银溶液，滴加完毕后，过滤去除滤液，得到纳米球状银粉；

（3）按重量份数计，向带有恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加入30～35mL甲苯二异氰酸酯、20～25mL异佛尔酮二异氰酸酯，加热升温，再将40～50mL聚乙二醇用恒压滴液漏斗滴入三口烧瓶中，滴加完毕后，保温，再加入0.4～0.5g2，2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、3～5mL1，6-己二醇双丙烯酸酯，继续保温反应，得到聚氨酯中间体；

（4）取10～12g石墨粉、12～13g硝酸钠装入冰浴的锥形瓶中，再依次加入300～330mL浓硫酸、30～35g高锰酸钾，持续一段时间，向锥形瓶中加入300～350mL去离子水，加热升温，保温反应，再向三口烧瓶中加入100～120mL双氧水，搅拌至气泡消失得到氧化石墨烯悬浮液；

（5）将上述聚氨酯中间体加热升温，向加热后的聚氨酯中间体中加入8～10mL甲基丙烯酸羟乙酯，反应，得到弹性聚氨酯预聚体，将0.4～0.5g2-异丙基硫杂蒽酮和0.3～0.4g苯基双（2，4，6-三甲基苯甲酰基）氧化膦溶于40～50mL1，6-己二醇双丙烯酸酯中，得到光固化引发液；

（6）将上述光固化引发液、10～15g纳米球状银粉、40～45g片状银粉倒入70～80mL弹性聚氨酯预聚体中，再加入40～50g石墨烯悬浮液，8～10g聚丙烯酸酯得到混合浆料，将混合浆料加入三辊研磨机中进行研磨，加热升温，再用聚酯丝网过滤，得到涂覆型电磁屏蔽材料。

2.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的抗坏血酸溶液的质量分数为10%，水浴加热升温后温度为50～55℃，聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1%，恒压滴液漏斗滴加速率为4～6mL/min。

3.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的质量分数为5%的氨水，硝酸银溶液质量分数为20%，滴液漏斗滴加速率7～8mL/min。

4.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温后温度为40～50℃，滴液漏斗滴加速率为3～4mL/min，保温时间为30～40min，继续保温反应时间为1～2h。

5.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的浓硫酸的质量分数为85%，冰浴时保持锥形瓶温度控制在0～5℃，持续时间为6～7h，加热升温后温度为90～95℃，保温反应时间为10～15min，双氧水质量分数为30%。

6.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温后温度为70～80℃，反应时间为3～4h。

7.根据权利要求1所述的一种涂覆型电磁屏蔽材料的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的三辊研磨机研磨时微调滚轮转速为70～80r/min，所得混合浆料的细度为1～10μm，粘度为35～40Pa·s，加热升温后温度为50～60℃，聚酯丝网孔隙规格为700目。