CN107556809B - 一种led-uv磁性防伪油墨制备方法 - Google Patents

一种led-uv磁性防伪油墨制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LED‑UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料；步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED‑UV磁性防伪油墨。本发明一种LED‑UV磁性防伪油墨制备方法，采用羧基化四氧化三铁材料，其在有机连接料中的分散性有较大提升；油墨干燥方式采用LED‑UV固化技术，油墨干燥效率高，干燥速度快，油墨干燥过程中，环保性高、低VOC排放、低污染。

Description

一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法
技术领域
本发明属于印刷油墨技术领域，涉及一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法。
背景技术
随着社会经济的发展，商品的防伪技术越来越受到人们的关注。目前防伪技术主要体现在印刷包装、化学油墨、材料及计算机网络等方面，并已广泛应用于各个领域。为了使消费者及商家的利益不受到损害，把具有独占性强、隐蔽性好的特点的化学材料应用到防伪领域，不断研究和开发各种新型、高效的防伪技术，已成为世界防伪技术的发展趋势。利用油墨作为防伪材料的技术特点是实施简单、隐蔽性好、检验方便，是各国纸币、票证和商标的首选防伪技术。目前，主要的防伪油墨有：光致变色油墨、热致变色油墨、荧光油墨和磁性油墨等，这些现有的磁性油墨采用传统的四大干燥技术，干燥速度缓慢，不能适用于高速印刷，VOC排放高，对环境污染大，环保性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，提高了现有防伪油墨的干燥速率。
本发明所采用的技术方案是，一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料；
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
本发明的特点还在于，
步骤1具体为，
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗，再用去离子水冲洗，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗4～5次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤1.2中机械搅拌的速度为525r/min，时间为45分钟。
步骤1.4中机械搅拌的速度600r/min，时间为70分钟。
步骤1.4中，利用无水乙醇冲洗沉淀物4～5次，利用去离子水冲洗沉淀物2～3次。
步骤2具体为，
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料25％～35％、连接料50％～65％，光引发剂2％～5％、助剂1％～6％，上述各组分的质量百分比之和为100％；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1中连接料是质量比为1:0.85～1:0.95的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物。
步骤2.1中助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物。
本发明的有益效果是：本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，采用羧基化四氧化三铁作为磁性颜料，其表面由于接上羧基基团，颜料粒子的亲油性显著提高，在有机连接料中的分散性有较大提升；采用LED-UV固化技术，使得LED-UV磁性防伪油墨干燥效率明显提升，干燥速度有较大提高，可以适用于中高速印刷；本发明的LED-UV磁性防伪油墨制备方法中干燥过程环保性高、低VOC排放、低污染，可以实现绿色印刷；本发明所制备的LED-UV磁性防伪油墨在承印物上干燥成膜后，墨膜强度高，耐摩擦性能优异，磁响应均匀。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗4～5次，再用去离子水冲洗2～3次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗4～5次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料25％～35％、连接料50％～65％，光引发剂2％～5％、助剂1％～6％，上述各组分的质量百分比之和为100％，其中，连接料是质量比为1:0.85～1:0.95的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
通过上述方式，本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，采用羧基化四氧化三铁作为磁性颜料，其表面由于接上羧基基团，颜料粒子的亲油性显著提高，在有机连接料中的分散性有较大提升；采用LED-UV固化技术，使得LED-UV磁性防伪油墨干燥效率明显提升，干燥速度有较大提高，可以适用于中高速印刷；本发明的LED-UV磁性防伪油墨制备方法中干燥过程环保性高、低VOC排放、低污染，可以实现绿色印刷；本发明所制备的LED-UV磁性防伪油墨在承印物上干燥成膜后，墨膜强度高，耐摩擦性能优异，磁响应均匀。
本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法所使用的主要材料的作用分别如下：
羧基化四氧化三铁作为磁性颜料，主要目的就是提高磁性颜料粒子亲油性，提升磁性颜料在连接料中的分散性，改善油墨的流变特性。
以环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物为连接料，此连接料的固化速度快，固化效率高，固化反应彻底；黏度可调性好，黏度值覆盖范围大，能配制适用于多种印刷方式的LED-UV磁性油墨。
实施例1
本实施例提供一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗4次，再用去离子水冲洗2次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗4次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料35％、连接料60％，光引发剂2％、助剂3％，其中，连接料是质量比为1:0.85的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
实施例2
本实施例提供一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗4次，再用去离子水冲洗3次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗4次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料25％、连接料65％，光引发剂5％、助剂5％，其中，连接料是质量比为1:0.95的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
实施例3
本实施例提供一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗5次，再用去离子水冲洗2次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗5次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料30％、连接料65％，光引发剂4％、助剂1％，其中，连接料是质量比为1:0.9的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
实施例4
本实施例提供一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗4次，再用去离子水冲洗2次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗5次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料28％、连接料63％，光引发剂5％、助剂4％，其中，连接料是质量比为1:0.9的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
实施例5
本发明一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料。
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，该浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，搅拌速度为525r/min，搅拌时间为45分钟，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗4～5次，再用去离子水冲洗2～3次，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃全功率超声环境中机械搅拌，搅拌速度为600r/min，搅拌时间为70分钟，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗5次，并进行真空干燥，最后得到磁性颜料。
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨。
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料29％、连接料63％，光引发剂2％、助剂6％，上述各组分的质量百分比之和为100％，其中，连接料是质量比为1:0.85～1:0.95的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物，助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。

Claims (5)

1.一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：选择以三氯化铁、硫酸亚铁为原料，通过氨水沉淀制备四氧化三铁纳米颗粒，再使用油酸包覆和高锰酸钾氧化在纳米四氧化三铁颗粒表面接羧基，制备分散性能良好的磁性颜料；
所述步骤1具体为：
步骤1.1：将质量比为27:14的固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O溶解于去离子水中，固体FeSO4·7H2O与固体FeCl3·6H2O的质量和与去离子水的质量比为1:10，然后加热该混合溶液至80℃；
步骤1.2：向步骤1.1加热后的混合溶液注入质量浓度为25％的浓氨水，所述浓氨水与步骤1.1中的去离子水的体积比为7:1，注入浓氨水后进行机械搅拌，再分别逐滴加入与所述浓氨水体积比为4:1的油酸和与所述浓氨水体积比为2:1的无水乙醇，反应4小时；
步骤1.3：向步骤1.2反应后的溶液外加磁场，分离出沉淀物；
步骤1.4：将步骤1.3分离的沉淀物先用无水乙醇冲洗，再用去离子水冲洗，将冲洗后的沉淀物超声分散至高锰酸钾酸性溶液中，在70℃的超声环境中机械搅拌，得到褐色沉淀；
步骤1.5：将步骤1.4所得的褐色沉淀用去离子水冲洗4～5次，并进行真空干燥，最后得到所述磁性颜料；
步骤2：均匀混合磁性颜料、连接料、光引发剂和助剂制得LED-UV磁性防伪油墨；
所述步骤2具体为：
步骤2.1：按照如下质量百分比分别称取：磁性颜料25％～35％、连接料50％～65％，光引发剂2％～5％、助剂1％～6％，上述各组分的质量百分比之和为100％，所述连接料是质量比为1:0.85～1:0.95的环氧丙烯酸酯与二丙二醇二丙烯酸酯的混合物；
步骤2.2：将步骤2.1称取的各组分均匀混合最终得到LED-UV磁性防伪油墨。
2.根据权利要求1所述的一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中机械搅拌的速度为525r/min，时间为45分钟。
3.根据权利要求1所述的一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中机械搅拌的速度600r/min，时间为70分钟。
4.根据权利要求1所述的一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，其特征在于，所述步骤1.4中，利用无水乙醇冲洗沉淀物4～5次，利用去离子水冲洗沉淀物2～3次。
5.根据权利要求1所述的一种LED-UV磁性防伪油墨制备方法，其特征在于，所述步骤2.1中助剂为消泡剂、分散剂和流平剂的混合物。
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