CN111438867A - 一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及柔性导电材料领域，具体是一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法。其步骤为：（1）底层纯硅胶膜的制备，（2）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备。本发明采用化学镀方法在玻璃纤维的表面镀金属钴，将钴的电磁双功能性与玻璃纤维的低密度、耐腐蚀和高机械强度等性能有机结合起来，制备出具有低密度、低成本和良好分散性等特点且导电性能优异的功能粒子，然后将其作为导电填料填充到液体硅橡胶中制备出0.4～1 mm厚的三明治结构柔性钴导电膜，其体积电阻率可达10‑3Ω·cm，且具有较好的耐候性和抗氧化性，在磁场诱导作用下实现了导电性各向异性的特性，在拉伸（最大拉伸应变为100%）上百次后其导电性能变化不大。

Description

一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法
技术领域
本发明涉及柔性导电材料领域，具体是一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法。
背景技术
柔性导电膜材料在新能源、人工智能、电子信息、传感器、柔性导线以及电磁屏蔽和隐身技术等方面有着广泛的应用，其研究已引起各大科研院所的极大关注。其中，利用外场如电场或磁场使导电填料在柔性聚合物基体中取向，制备各方向导电性能不同的各向异性柔性导电膜材料以挖掘其潜在的应用空间。导电填料的取向可使其在一维方向上的潜能得到充分发挥，同时导电膜材料的电学、力学性能在取向方向也得到极大改进，这为材料在国防军事、柔性电子、新能源等领域的应用提供了可能。
利用化学镀法在玻璃纤维表面包覆金属钴可获得电-磁双功能导电填料，将此填料与柔性基体混合后固化成型，通过磁场诱导获得填料取向的柔性导电膜材料。该材料可拉伸、弯曲，导电性良好且在不同的方向上导电性存在差异，这一差异正好使得材料在不同方向上传感灵敏度不同。传统的各向异性传感器是基于磁性材料与元器件技术领域，涉及柔性材料各向异性的传感器研究较少，本发明所研制的三明治结构各向异性柔性导电膜结构稳定、抗氧化性强，在反复拉伸下导电性优异，传感灵敏度高。
发明内容
本发明旨在提供一种可拉伸、弯曲、导电性各向异性的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）底层纯硅胶膜的制备：
液体硅橡胶中滴加溶剂至其充分溶解，然后滴加固化剂，搅拌均匀后将液体硅橡胶溶液在模具中流延成型，室温下固化20～40min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；
（2）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备：
液体硅橡胶中滴加溶剂至其充分溶解，然后滴加固化剂，搅拌均匀后加入镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀，在底层纯硅胶膜上流延成型，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加磁场强度0~1000mT、且不为0，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24h；固化过程中，镀钴玻璃纤维功能粒子逐渐沉积下去，夹持于上下两层硅胶膜之间，形成0.4～1 mm厚的各向异性三明治结构柔性钴导电膜；
所述底层纯硅胶膜与上层硅胶膜中液体硅橡胶的质量比为3~5:6，上层硅胶膜中液体硅橡胶与镀钴玻璃纤维功能粒子的质量比为3:1~3，液体硅橡胶的基料为二甲基硅氧烷。
特别需要说明的是，若柔性钴导电膜的厚度低于0.4mm，采用的液体硅橡胶用量过少，上下两层硅胶膜包覆不完整；若柔性钴导电膜的厚度高于1 mm，影响导电膜的导电性以及拉伸性能。在本发明中，优选施加磁场强度为50~500mT。
作为本发明技术方案的进一步改进，所述固化剂为正硅酸乙酯。优选的，所述液体硅橡胶与固化剂的质量比为100:2~7。优选的，所述溶剂为二甲苯、环己烷、乙酸乙酯或丙酮。
为了更进一步的说明上述制备方法，本发明提供了所述镀钴玻璃纤维电磁功能粒子的制备方法：称取金属盐氯化钴以及络合剂，依次加入到蒸馏水后，搅拌均匀后加入氨水，然后采用蒸馏水定容使得pH为9～13，之后将与金属盐氯化钴质量比为3:1.5～9的玻璃纤维加入到上述配制的溶液中，加热至50～90℃，搅拌均匀后缓慢滴加还原剂次亚磷酸钠溶液，持续搅拌20～120min后，洗涤、抽滤、烘干，获得镀钴玻璃纤维电磁功能粒子。
通过上述制备方法获得的镀钴玻璃纤维电磁功能粒子相对于现有技术制备获得的功能粒子，其体积电阻率可达10-3Ω·cm。优化的络合剂采用柠檬酸钠、乙二胺四乙酸二钠或酒石酸钾钠。
优选的，所述还原剂为次亚磷酸钠溶液。
进一步的，所述镀液的具体组成为：5～35g/L的CoCl2·6H2O，30～100g/L的柠檬酸钠，25wt%的氨水20～240mL/L，5～60g/L的次亚磷酸钠，溶剂为蒸馏水。
作为本发明技术方案的进一步改进，制备镀钴玻璃纤维功能粒子的玻璃纤维预先进行了表面预处理，该预处理的步骤为：
（a）脱脂：玻璃纤维加入到脱脂液中，70℃恒温匀速搅拌2h后，蒸馏水洗涤，置于80℃烘箱中恒温烘干4h，备用。
（b）粗化：玻璃纤维加入到粗化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，备用；
（c）敏化：经粗化处理后的玻璃纤维加入到敏化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，备用；
（d）活化：将敏化处理后的玻璃纤维加入到活化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，获得表面预处理后的玻璃纤维。
经过表面预处理后的玻璃纤维，可赋予其表面一定的催化活性，能够使得更多单质钴沉积在活化后的玻璃纤维表面，提高功能粒子的导电性。
本发明进一步提高了上述表面预处理方法中采用的试剂，所述脱脂液是由30 g/LNaOH以及蒸馏水构成；所述粗化液是由20～50 g/L的重铬酸钾、50～100 mL/L的98 wt%的浓硫酸以及蒸馏水构成的；所述敏化液是由10～60 g/L的氯化亚锡、10～90 mL/L的37 wt%盐酸以及蒸馏水构成的；所述活化液是由0.1～0.5 g/L的氯化钯、1～5mL/L的37 wt%盐酸以及蒸馏水构成的。
本发明采用化学镀方法在玻璃纤维表面镀金属钴，将钴的电磁双功能性与玻璃纤维的低密度、耐腐蚀和高机械强度等性能有机结合起来，制备出具有低密度、低成本和良好分散性等特点且导电性能优异的功能粒子，然后将其作为导电填料填充到液体硅橡胶中制备出0.4～1 mm厚的三明治结构柔性铜导电膜，其体积电阻率可达10-3Ω·cm，在平行和垂直填料轴向方向上的导电性相差较大，所施磁场强度越大，差异性越明显。另外，膜材料具有较好的耐候性和抗氧化性，在拉伸（最大拉伸应变为100%）上百次后其导电性能变化不大。该各向异性导电膜有望在电磁屏蔽、柔性电子器件、柔性传感器以及健康监测设备等领域得到应用，在满足当代轻质、高效、低成本以及大批量生产等技术要求的同时也是一种可拉伸、可弯曲及可穿戴的柔性导体。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1所制备的镀钴玻璃纤维电磁功能粒子的SEM照片。
图2为图1的局部放大图。
图3为实施例1所制备的镀钴玻璃纤维功能粒子的XRD图谱。
图4为实施例1所制备的镀钴玻璃纤维功能粒子的VSM照片。
图5为不同磁场强度下Co/玻纤填充型柔性导电膜的在填料（镀钴玻璃纤维功能粒子）轴向和径向方向的导电性。图中Parallel to B表示填料轴向方向的导电性，Perpendicular to B表示填料径向方向的导电性，图中所对应的导电膜都是通过实施例1的制备步骤实现的，仅磁场强度不同。从图中可获得两条信息：（1）在一定范围磁场强度（0~800mT）内，随着磁场强度B逐渐增加，Co/玻纤填充型柔性导电膜的体积电阻率呈现先减小再增大的趋势，在B为100mT时，体积电阻率最小，导电性达到最好。也就是说，Co/玻纤填充型柔性导电膜在施加一定强度磁场后有利于提高其导电性。这是因为在磁场力作用下，填料取向有利于导电通路的形成。（2）Co/玻纤填充型柔性导电膜在施加一定范围磁场强度（0~800mT）后，其体积电阻率在填料轴向和径向方向呈现明显的不同，即“导电性各项异性”，且填料轴向方向导电性明显优于径向的，磁场强度越大差别越大。这是因为磁场强度越大，填料在轴向取向度越大，径向互相搭接几率下降，从而出现导电性各项异性的现象。
图6为800 mT下各向异性导电膜（Co/玻纤填充型柔性导电膜）的SEM照片。其中(a)填料径向方向导电膜的剖面图，(b) 填料轴向方向导电膜的剖面图。
图7为不同磁场强度下Co/玻纤填充型柔性导电膜的SEM照片。其中(a、d) 50mT，(b、e) 300mT，(c、f) 500mT。
图8为800 mT下单层结构柔性导电膜（上层液体硅橡胶直接在模具中流延成型）的SEM照片。(a) 显微镜放大50倍，(b) 显微镜放大200倍。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明下列实施例所使用的模具均为PMMA材质圆盘，r=10cm。
实施例1
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取3g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取3.0g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，再量取6.0 mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取2.0gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加1mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.1gPdCl2，溶解于1mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取3.0g氯化钴和4.0g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水12mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为12），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至80℃时，将10mL的30g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌50min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂7.5g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.06 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化25min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加10g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.15g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入1.67g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加800mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料，其SEM图片见图7，为了更清楚地了解填料在磁场作用下的取向情况，制备单层结构柔性导电膜，其SEM图片见图8。
实施例2
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取4.0g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取2.8g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，再量取5.0 mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取3.0gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加2mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.2gPdCl2，溶解于2mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取2.5g氯化钴和4.0g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水10mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为11），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至70℃时，将10mL的25g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌50min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂8.0g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.09 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化30min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加11g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.17g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入2g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加50 mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料。
实施例3
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取6g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取4.0g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的大烧杯中，再量取5.0 mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取3gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加2mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.2gPdCl2，溶解于2mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取2.0g氯化钴和4g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水16mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为13），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至90℃时，将10mL的40g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌60min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂6.0g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.09 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化25min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加10g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.15g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入3.0g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加100 mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料。
实施例4
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取9.0g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取5.0g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的大烧杯中，再量取10mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取6gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加9mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.5gPdCl2，溶解于5mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取3.5g氯化钴和10g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水24mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为13），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至60℃时，将10mL的60g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌60min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂12g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.21 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化40min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加20g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.35g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入5.0g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加300 mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料。
实施例5
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取5.0g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取3.0g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的大烧杯中，再量取6.0 mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取2.0gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加2mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.2gPdCl2，溶解于4mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取1.5g氯化钴和5.0g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水6mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为9），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至70℃时，将10mL的15g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌50min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂7.5g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.09 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化30min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加12.5g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.15g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入2.5g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加500 mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料。
实施例6
一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其步骤为：
（1）玻璃纤维表面预处理
称取3.5g脱脂玻璃纤维加入到100mL粗化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL敏化液中恒温30℃，匀速搅拌15min，抽滤，用蒸馏水洗涤2次后加入到100mL活化液中恒温30℃，匀速搅拌15min后，抽滤，用蒸馏水洗涤，备用。其中，粗化液、敏化液和活化液的组成和配制过程如下所示：
粗化液：称取3.0g重铬酸钾加入到装有100mL蒸馏水的大烧杯中，再量取6.0 mL98wt%的浓硫酸边搅拌边缓慢加入其中，待颗粒状重铬酸钾完全溶解后即得粗化液。
敏化液：称取3.0gSnCl2投入到装有100mL蒸馏水的烧杯中，向其中滴加3mL37 wt%的浓HCl，搅拌直至溶液澄清，即为敏化液。
活化液：称取0.2gPdCl2，溶解于4mL37wt%的浓HCl中，用玻璃棒搅拌均匀后滴入盛有1000mL蒸馏水的大烧杯中，搅拌均匀后室温静置2h。
（2）镀钴玻璃纤维电磁双功能粒子的制备
称取3.0g氯化钴和4.5g柠檬酸钠，依次加入到盛有少量蒸馏水的烧杯中，搅拌溶解后，加入25wt%的氨水8.0mL，然后用蒸馏水定容至90mL（pH为10），之后将上述经过表面预处理的玻璃纤维加入到配制的溶液中并在水浴锅中加热，搅拌速度为300r/min，当烧杯内温度升至80℃时，将10mL的40g/L次亚磷酸钠溶液缓慢滴入上述溶液中，持续搅拌50min后终止反应，真空抽滤，先后用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，室温下干燥5 h，得到镀钴玻璃纤维电磁双功能复合粒子。
（3）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备
预先用蒸馏水、无水乙醇将模具擦拭干净，在通风厨中晾干。往3g液体硅橡胶（基料为二甲基硅氧烷）中滴加二甲苯溶剂9.0g，搅拌至液体硅橡胶充分溶解后，滴加正硅酸乙酯0.09 g，搅拌均匀后将上述稀释的液体硅橡胶溶液在上述模具中流延成型，室温下固化30min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；接着在所成型的底层纯硅胶膜表面流延成型上层混合膜，具体为：往5g液体硅橡胶中滴加15g二甲苯溶剂，搅拌至液体硅橡胶充分溶解，然后滴加0.15g固化剂正硅酸乙酯，搅拌均匀后加入2.0g镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀；将该混合均匀的溶液直接在上述模具中流延成型在微固化的底层纯硅胶膜的表面，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加800 mT磁场强度，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24 h，即得到各向异性三明治结构柔性钴导电膜材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）底层纯硅胶膜的制备：
液体硅橡胶中滴加溶剂至其充分溶解，然后滴加固化剂，搅拌均匀后将液体硅橡胶溶液在模具中流延成型，室温下固化20～40min，得到表面微固化的底层纯硅胶膜；
（2）各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备：
液体硅橡胶中滴加溶剂至其充分溶解，然后滴加固化剂，搅拌均匀后加入镀钴玻璃纤维功能粒子并混匀，在底层纯硅胶膜上流延成型，随后立即将其放置在磁场辅助设备中施加磁场强度0~1000mT、且不为0，维持1min，关闭磁场源，室温下固化24h；固化过程中，镀钴玻璃纤维功能粒子逐渐沉积下去，夹持于上下两层硅胶膜之间，形成0.4～1 mm厚的各向异性三明治结构柔性钴导电膜；
所述底层纯硅胶膜与上层硅胶膜中液体硅橡胶的质量比为3~5:6，上层硅胶膜中液体硅橡胶与镀钴玻璃纤维功能粒子的质量比为3:1~3，液体硅橡胶的基料为二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述固化剂为正硅酸乙酯。
3.根据权利要求2所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述液体硅橡胶与固化剂的质量比为100:2~7。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述溶剂为二甲苯、环己烷、乙酸乙酯或丙酮。
5.根据权利要求4所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述镀钴玻璃纤维功能粒子的制备方法为：将玻璃纤维分散到盛有化学镀钴溶液的容器中，然后加热到50～90℃时，滴加还原剂后形成镀液，反应20～120 min后，洗涤、抽滤、烘干。
6.根据权利要求5所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述玻璃纤维与化学镀钴溶液中的金属盐氯化钴质量比为3:1.5～9。
7.根据权利要求5所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述还原剂为次亚磷酸钠溶液。
8.根据权利要求7所述的一种磁场诱导法制备各向异性导电膜的方法，其特征在于，所述镀液的具体组成为：5～35g/L的CoCl2·6H2O，30～100g/L的柠檬酸钠，25wt%的氨水20～240mL/L，5～60g/L的次亚磷酸钠，溶剂为蒸馏水。
9.根据权利要求5所述的一种各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备方法，其特征在于，制备镀钴玻璃纤维功能粒子的玻璃纤维预先进行了表面预处理，该预处理的步骤为：
（a）脱脂：玻璃纤维加入到脱脂液中，70℃恒温匀速搅拌2h后，蒸馏水洗涤，置于80℃烘箱中恒温烘干4h，备用；
（b）粗化：玻璃纤维加入到粗化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，备用；
（c）敏化：经粗化处理后的玻璃纤维加入到敏化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，备用；
（d）活化：将敏化处理后的玻璃纤维加入到活化液中，30℃恒温匀速搅拌15min后，蒸馏水洗涤，获得表面预处理后的玻璃纤维。
10.根据权利要求7所述的一种各向异性三明治结构柔性钴导电膜的制备方法，其特征在于，所述脱脂液是由30 g/LNaOH以及蒸馏水构成；所述粗化液是由20～50 g/L的重铬酸钾、50～100 mL/L的98 wt%的浓硫酸以及蒸馏水构成的；所述敏化液是由10～60 g/L的氯化亚锡、10～90 mL/L的37 wt%盐酸以及蒸馏水构成的；所述活化液是由0.1～0.5 g/L的氯化钯、1～5mL/L的37 wt%盐酸以及蒸馏水构成的。
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