CN108659614A - 一种丝网印刷银纳米线导电油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝网印刷银纳米线导电油墨及其制备方法，该导电油墨中包含水、羟丙基甲基纤维素、丙二醇、消泡剂、表面活性剂、银纳米线。水作为溶剂；(羟丙基)甲基纤维素作为流变剂，为丝网印刷油墨提供触变性；纤维素中包含的羟基能够强力地结合银纳米线的表面；消泡剂用于去除印刷图案上产生的微小气泡；丙二醇可以增加油墨的浸润性和稳定性；表面活性剂用来降低油墨的表面张力，有利于提高油墨的印刷性能；银纳米线作为导体，可以有效地增加油墨的导电性，随着油墨中银纳米线浓度的增大，印刷电极的导电性能明显改善。
Description
技术领域
本发明属于印刷油墨技术领域，具体涉及一种丝网印刷银纳米线导电油墨及其制备方法。
背景技术
近年来，印刷电子引起了人们的浓厚兴趣。印刷电子技术可以大面积灵活制备柔性电子，对环境的影响小，成本低，有助于低成本、大面积、连续化制作有机电致发光器件(OLED)、有机太阳能电池器件(OPV)、超电容等光电子器件。为了制备印刷电子器件，一个主要的挑战就是发展可印刷的导电油墨。传统的导电材料，例如碳纳米管、石墨烯、银纳米颗粒、金属片等被应用于制备印刷导电油墨。
其中，金属纳米线例如银纳米线等在印刷电子器件中的应用受到了广泛关注。由于银的高的导电性，由银纳米线制备得到的透明电极表现出低的方阻和高的透光率。在银纳米线合成过程中，控制银纳米线生长的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)能够作为表面活性剂，有利于银纳米线均匀分散在溶液中。这些独特特性使得银纳米线在印刷制备柔性透明电极方面表现出重要的应用潜力。
现有印刷电子技术中，丝网印刷技术是目前最广泛应用的技术，主要是因为它具有原料浪费少、成本低、图案设计灵活、工艺简单等优势。丝网印刷技术通常采用乳胶丝网、网架、无框金属模版等将导电油墨或者浆料印刷到各种衬底上。印刷的图案分辨率可以高达30～40μm，能够满足电子器件的应用要求。一般而言，丝网印刷的质量与导电油墨的特性及适印性等密切相关，主要取决于固体含量、颗粒分散度、粘度、流变性、粒子的比表面积和密度等。商用产品主要采用球状或者片状的纳米颗粒/纳米线、单壁碳纳米管、石墨烯、石墨等来制备丝网印刷导电油墨，以适应于柔性电子的应用要求。但是普遍存在印刷模版难清洗、不利于循环使用，而且成本高、制备复杂、环境污染严重等问题。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种丝网印刷银纳米线导电油墨及其制备方法，应用于丝网印刷制备透明导电电极。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供一种丝网印刷银纳米线导电油墨，该导电油墨包含以下重量份数的原料：羟丙基甲基纤维素1～4份，水15～20份，银纳米线0.5～4份，丙二醇1～3份，表面活性剂1～3份，消泡剂1～3份。
所述的羟丙基甲基纤维素的数均分子量为10000，所述的表面活性剂为曲拉通乳化剂(Triton-X 100)；所述的消泡剂为Antifoam 204(Sigma)。
水作为溶剂，无污染，方便清洗丝网模版；(羟丙基)甲基纤维素用来作为流变剂，可以调节油墨的粘度，为丝网印刷油墨提供触变性和成膜性；纤维素中包含的羟基能够强力地结合银纳米线的表面；消泡剂用来去除搅拌过程中以及印刷过程中产生的微小气泡；丙二醇可以增加油墨的混溶性、浸润性和稳定性，表面活性剂用来降低油墨的表面张力，有利于提高油墨的印刷性能；银纳米线作为导体，可以有效地增加油墨的导电性。
丙二醇、消泡剂、(羟丙基)甲基纤维素和表面活性剂可以提高银纳米线的分散性和稳定性，减少银纳米线的团聚，有利于获得高分辨率导电性好的印刷图案。
进一步的，所述的银纳米线优选为直径120nm左右，平均长度55μm；
进一步的，所述的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量优选为为1300000；
进一步的，所述的羟丙基甲基纤维素的数均分子量优选为10000；
具体地，优选的丝网印刷银纳米线导电油墨，采用如下重量份数的原料：羟丙基甲基纤维素4份，水15份，银纳米线0.5份，丙二醇1份，表面活性剂1份，消泡剂1份；采用以上配比的银纳米线油墨具有分辨率高、成本低、电阻小、分散性好和印刷均匀等优势。
同时，本发明还提供了一种银纳米线丝网印刷油墨的制备方法，其特征在于，该方法具体包含以下步骤：
(1)首先取一定量的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。
(2)然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液，60℃加热搅拌到完全变干；
(3)最后加入一定量的消泡剂、表面活性剂、丙二醇、水，机械搅拌形成均匀分散的油墨；
有益效果：本发明提供的一种丝网印刷银纳米线导电油墨及其制备方法，与现有技术相比，具有以下优势：
1)本发明的银纳米线导电油墨用水作为溶剂，无污染；
2)该导电油墨采用高长径比的银纳米线作为导电材料，导电性能优异；
3)该油墨的制备方法简单、成本低，并且油墨的分散性好，印刷的图案分辨率高、印刷均匀。
附图说明
图1为不同银纳米线含量的丝网印刷制备的图案的方阻对比图。
图2为不同水含量的丝网印刷制备的图案的方阻对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例
根据下述实施例，可以更好的理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为100mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.1g)、丙二醇(0.1g)、水(1.5g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨。印刷图案的方阻对比图如说明书附图1所示。
实施例2
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为200mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.1g)、丙二醇(0.1g)、水(1.5g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨。印刷图案的方阻对比图如说明书附图1所示。
实施例3
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为300mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.1g)、丙二醇(0.1g)、水(1.5g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨。印刷图案的方阻对比如说明书附图1所示。
实施例4
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为400mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.1g)、丙二醇(0.1g)、水(1.5g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨。
实施例5
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为400mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.2g)、丙二醇(0.1g)、水(1g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨；印刷图案的方阻对比如说明书附图2所示。
实施例6
首先取400mg的羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入银纳米线的乙醇分散液(溶液含有的银纳米线质量为400mg)，60℃加热搅拌到完全变干；最后加入消泡剂(0.1g)、表面活性剂(0.2g)、丙二醇(0.1g)、水(1.8g)，机械搅拌形成均匀分散的油墨；印刷图案的方阻对比图如说明书附图2所示。
本发明中，银纳米线采用多元醇法合成，聚乙烯吡咯烷酮作为银纳米线各向异性生长的包裹剂。合成步骤如下：
1.往三口烧瓶中加入0.26g PVP(聚乙烯吡咯烷酮，Mw～1300000)、30mL乙二醇、0.493mLCuCl2溶液(7.4mM，取10mg CuCl2·2H2O溶于10mL乙二醇中)以及磁子，然后在180℃冷凝回流搅拌1h，降温到160℃；
2.取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后以0.17mL/s的注入速度加入到160℃的反应溶液中；
3.搅拌5min后，停止搅拌，然后反应85min；
4.冰水浴冷却，离心去除杂质，加入乙醇，得到银纳米线的乙醇分散液。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于，包含以下重量份数的原料：羟丙基甲基纤维素1～4份，水15～20份，银纳米线0.5～4份，丙二醇1～3份，表面活性剂1～3份，消泡剂1～3份；
所述表面活性剂为非离子型表面活性剂，所述消泡剂为有机聚醚在多元醇中的分散液；
所述银纳米线采用多元醇法合成，聚乙烯吡咯烷酮作为银纳米线各向异性生长的包裹剂。
2.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于，采用如下重量份数的原料：羟丙基甲基纤维素4份，水15份，银纳米线2份，丙二醇1份，表面活性剂1份，消泡剂1份。
3.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于，采用如下重量份数的原料：羟丙基甲基纤维素4份，水15份，银纳米线4份，丙二醇1份，表面活性剂1份，消泡剂1份。
4.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于：所述的聚乙烯吡咯烷酮平均分子质量为55000～1300000；所述的银纳米线直径为80～150nm左右，平均长度25～75μm。
5.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于：所述的羟丙基甲基纤维素的数均分子量为10000。
6.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于：所述的表面活性剂为曲拉通乳化剂Triton-X 100。
7.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于：所述的消泡剂为Antifoam 204(Sigma)。
8.根据权利要求1所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨，其特征在于：所述银纳米线合成步骤如下：
1)往三口烧瓶中加入0.26g PVP、30mL乙二醇、0.493mL CuCl2溶液以及磁子，在180℃冷凝回流搅拌1h，降温到160℃；所述CuCl2溶液浓度为7.4mM，由10mg CuCl2·2H2O溶于10mL乙二醇中制成；
2)取0.24g AgNO3超声溶于10mL乙二醇，然后以0.17mL/s的注入速度加入到160℃的反应溶液中；
3)搅拌5min后，停止搅拌，然后反应85min；
4)冰水浴冷却，离心去除杂质，加入乙醇，得到银纳米线的乙醇分散液。
9.根据权利要求1～8任一所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
(1)首先取羟丙基甲基纤维素加入去离子水，搅拌到纤维素完全溶解，形成均匀的溶液。
(2)然后往羟丙基甲基纤维素的水溶液中加入0.29～0.54wt％银纳米线的乙醇分散液，60℃加热搅拌到完全变干；
(3)最后加入消泡剂、表面活性剂、丙二醇、水，机械搅拌形成均匀分散的油墨。
10.根据权利要求1-7任一所述的一种丝网印刷银纳米线导电油墨的应用，其特征在于，该导电油墨作为丝网印刷的墨水应用于印刷制备透明导电电极用于，包括有机电致发光器件、有机太阳能电池器件、触摸屏、超电容、大面积柔性器件。
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