KR20110058046A - Βｉ２Ｔｅ３ 나노튜브의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 비스무스(Bi) 전구체 화합물과 텔륨(Te) 나노와이어를 사용한 수열합성법에 의해 텔륨 나노와이어로부터 텔륨(Te) 원자의 확산과 비스무스 이온(Bi3+)의 환원을 유도하여 나노튜브 형상의 Bi2Te3 합금을 대량으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
따라서, 본 발명에 따라 제조된 Bi2Te3 나노튜브는 열전발전 및 열전냉각을 위한 고효율 열전반도체 소재로 이용될 수 있다.
비스무스 텔루라이드(Bismuth Telluride), Bi2Te3, 나노튜브, 수열합성, 텔륨 나노와이어, 열전반도체, 열전발전, 열전냉각

Description

Βｉ２Ｔｅ３ 나노튜브의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF BISMUTH TELLURIDE NANO TUBE}
본 발명은 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 비스무스(Bi) 전구체 화합물과 텔륨(Te) 나노와이어를 사용한 수열합성법에 의해 텔륨 나노와이어로부터 텔륨(Te) 원자의 확산과 비스무스 이온(Bi3+)의 환원을 유도하여 나노튜브 형상의 Bi2Te3 합금을 대량으로 제조하는 방법에 관한 것이다.
비스무스 텔루라이드(Bismuth Telluride; Bi2Te3)는 열전에너지 전환효율이 높은 합금으로, 하기 수학식 1로 표시되는 열전성능지수(Figure of merit)가 실온에서 가장 높은 물질로 알려져 있다.
Figure 112009072579496-PAT00001
상기 수학식 1에서, α는 Seebeck 상수이고, σ는 전기전도도이고, κ는 열전도도, T는 절대온도이다.
Bi2Te3 합금은 비스무스(Bi)와 텔륨(Te)의 두 금속간의 확산에 의해 형성된다. 이러한 확산현상은 커켄달 효과(Kirkendall effect)와 관련 있다. 커켄달 효과는 이종(異種)의 두 금속이 접합할 때 확산속도가 빠른 금속의 원자는 확산속도가 느린 금속 방향으로 더 많이 이동되어, 경계면이 확산속도가 빠른 쪽으로 이동하는 현상을 일컫는다. 이때 확산속도가 빠른 금속은 커켄달 기공을 형성하는데, 이로써 구형 쉘(spherical shells) 또는 나노튜브(nanotube) 등과 같은 속이 비어있는 합금 구조를 형성하게 된다. [X. Liang, X. Wang, Y. Zhuang, B. Xu, S. Kuang, Y. Li, J. Am. Chem. Soc. 130 2736-2737 (2008); K. Raidongia, C.N.R. Rao, J. Phys. Chem. C 112 13366-13371 (2008)]
Bi2Te3 합금의 합성법에 대한 연구는 다양하게 이루어지고 있다. Bi2Te3 나노튜브를 제조하는 일반적인 제조방법은 용매열(solvothermal) 방법과 수열합성(hydrothermal) 방법으로 대별된다. 용매열(solvothermal) 방법은, 유기용매를 사용하여 160℃ 이상의 고온에서 합성하는 방법이다. 수열합성(hydrothermal) 방법은, 알칼리 수용액에 Te 전구체, Bi 전구체, 계면활성제 및 환원제를 동시에 넣은 후 200℃의 고온으로 합성하는 방법이다.
용매열(solvothermal) 방법으로 튜브(tube), 쉬트(sheet) 형상의 Bi2Te3를 합성 [Y. Deng, C.W. Cui, N.L. Zhang, T.H. Ji, Q.L. Yang, L. Guo, Solid State Commun. 138 111-113 (2006); Y. Jiang, Y.J. Zhu, J. Crystal Growth 306 351-355 (2007); Y. Xu, Z. Ren, G. Cao, W. Ren, K. Deng, Y. Zhong, Mater. Lett. 62 4525-4528 (2008)]하는 기술이 발표되어 있다. 그리고, 수열합성(hydrothermal) 방법으로 나노로드(nanorod), 나노플레이트(nanoplate), 나노튜브(nanotube), 나노플레이크(nanoflake) 형상의 Bi2Te3를 합성[X.B. Zhao, X.H. Ji, Y.H. Zhang, G.S. Cao, J.P. Tu, Appl. Phys. A80 1567-1571 (2005); T. Sun, X.B. Zhao, T.J. Zhu, J.P. Tu, Mater. Lett. 60 2534-2537 (2006); Y. Xu, Z. Ren, W. Ren, G. Cao, K. Deng, Y. Zhong, Mater. Lett. 62 4273-4276 (2008)]하는 기술이 발표되어 있다.
Bi2Te3 합금은 그 형상에 따라 열전성능에도 차이가 있는데, 1차원 구조를 갖는 나노튜브 형태의 Bi2Te3 합금이 열전성능이 가장 우수하여 열전소재로 적합한 것으로 알려져 있다. 용매열 방법의 경우, 1차원 구조의 나노튜브를 비교적 쉽게 얻을 수 있다는 장점은 있지만, 대량 제조가 불가능하여 산업적으로 적용하기가 어렵다. 수열합성 방법의 경우는 대부분 3차원 구조를 갖는 무정형의 입자가 생성되어 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 얻기가 곤란한 문제점이 있다.
이에 본 발명에서는 열전성능이 우수한 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 수열합성 방법을 통하여 대량 생산하는 제조방법을 제안하고자 한다.
본 발명은 수열합성(hydrothermal) 방법에 의해 Bi2Te3 나노튜브를 고수율로 얻는 방법을 제공하는 것을, 해결과제로 한다.
본 발명은 Bi2Te3의 화학양론적 조성에 맞도록 비스무스 이온(Bi3+)의 환원속도와 텔륨(Te) 원자의 확산속도를 정밀하게 조절하는 특정의 수열합성 반응조건하에서 합금반응을 수행하여 Bi2Te3 나노튜브의 수율을 극대화하는 방법을 제공하는 것을, 해결과제로 한다.
본 발명은 텔륨(Te) 전구체를 대신하여 텔륨(Te) 나노와이어의 선택 사용과, 환원제 농도, 수소이온 농도, 및 계면활성제 첨가량 등의 수열합성 조건 조절에 의해 Bi2Te3 나노튜브의 수율을 극대화하는 방법을 제공하는 것을, 해결과제로 한다.
상기와 같은 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 알칼리 수용액, 환원제, 및 계면활성제가 포함된 혼합용액에, 비스무스(Bi) 화합물을 혼합하여 비스무스 함유 용액을 제조하는 과정; 및 상기 비스무스 함유 용액에 텔륨(Te) 나노와이어를 넣고 80℃ 내지 200℃ 온도에서 수열합성(hydrothermal) 반응시켜, Bi2Te3 나노튜브를 형성시키는 과정; 을 포함하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법을 그 특징으로 한다.
본 발명에 따른 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법은 기존의 용매열(solvothermal) 방법이나 텔륨(Te) 전구체를 사용한 수열합성 방법에 비해 제조공정의 단순화와 제조비용을 크게 절감할 수 있으며, 대량생산이 용이하다는 장점이 있다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 하기와 같다.
본 발명은 알칼리 수용액, 비스무스 화합물, 환원제 및 계면활성제의 혼합수용액에 텔륨(Te) 나노와이어를 넣고 수열분위기에서 합금반응을 진행할 때, Bi 이온의 환원속도와 Te의 확산속도를 Bi2Te3의 화학양론적조성 범위 내에서 조절될 수 있도록 환원제의 첨가량과 수소이온농도를 조절하고, 계면활성제의 작용에 의해 튜브가 형성되도록 하여 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 제조하는 방법을 그 특징으로 한다.
즉, 본 발명은 텔륨 전구체 화합물 대신에 텔륨(Te) 나노와이어를 원료물질로 선택 사용하여 텔륨(Te) 나노와이어 표면에서 비스무스 금속이 합금반응을 일으켜, 나노튜브 형상의 Bi2Te3 합금을 제조하는 방법을 그 특징으로 한다.
본 발명이 원료물질로 사용하는 텔륨(Te) 나노와이어는 직경이 10 내지 200 ㎚이고, 길이가 3 내지 20 ㎛이다. 이러한 텔륨(Te) 나노와이어는, 텔륨산화 물(TeO2)을 알칼리화제, 계면활성제, 에틸렌글리콜 및 환원제가 포함된 혼합용액에서 가온 반응시켜 제조할 수 있다. 보다 구체적으로 설명하면, 텔륨산화물(TeO2) 1 중량부를 알칼리금속 화합물 1 내지 5 중량부, 계면활성제 5 내지 20 중량부, 에틸렌글리콜 20 내지 200 중량부, 환원제 0.5 내지 5 중량부가 포함된 혼합용액에서 110℃ 내지 180℃ 온도로 가온 반응시켜 텔륨(Te) 나노와이어를 제조한다. 이때 텔륨(Te) 나노와이어 제조에 사용된 알칼리금속 화합물, 계면활성제, 환원제는 하기에서 설명하는 수열합성 방법에서 사용된 화합물로부터 선택 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 수열합성 방법을 이용한 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법은 하기의 두 단계 제조과정으로 진행된다.
첫 번째 과정은, 알칼리 수용액, 환원제, 및 계면활성제가 포함된 혼합용액에, 비스무스(Bi) 화합물을 혼합하여 Bi 함유 용액을 제조하는 과정이다.
본 발명에서 사용하는 비스무스(Bi) 화합물은 비스무스 이온(Bi3+)을 포함하는 전구체 화합물로서, 예를 들면 BiCl3를 비롯한 할로겐화합물이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용하는 알칼리 수용액은 알칼리금속 또는 알칼리토금속의 산화물, 수산화물, 탄산염, 또는 황산염의 수용액이며, 본 실시예에서는 대표적으로 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 사용한 예를 제시하고 있는데 본 발명이 이에 의해 한정되는 것은 아니다. 알칼리 수용액의 농도는 특별한 제약을 두고 있지 않으 며, 구체적으로 예시하자면 10 내지 60 중량% 농도의 수용액을 사용할 수 있다. 이러한 알칼리 수용액의 사용량은 혼합용액의 pH를 11.0 내지 13.5 범위로 조절하는 정도로 사용하는 것이 좋다. 알칼리 수용액의 사용량이 적어서 혼합용액의 pH가 11.0 미만일 경우는 혼합용액의 점도가 지나치게 높아 교반이 힘들고 합금반응이 진행되지 않는 문제가 있고, pH가 13.5를 초과하여 높을 경우는 불균일한 표면의 Bi2Te3 나노튜브가 형성되게 된다.
본 발명에서 사용하는 환원제는 비스무스 이온(Bi3+)을 비스무스(Bi) 금속으로 환원하는 것으로, 보론사수소나트륨(NaBH4) 또는 하이드라진(hydrazine) 등을 사용할 수 있다. 환원제의 사용량은 혼합용액 전체 중량에 대비하여 0.1 내지 10 중량% 범위로 사용할 수 있다. 환원제의 사용량이 0.1 중량% 미만으로 너무 낮으면 염화비스무스(BiCl3)가 알칼리 수용액 조건에서 축합반응하면서 형성된 BiOCl로부터 비스무스(Bi) 금속으로의 환원이 어려운 문제가 있고, 이와 반대로 환원제의 사용량이 10 중량%를 초과하면 합금 반응속도는 증가하겠으나 Te 나노와이어가 용해되거나, Bi2Te3 표면이 부분적으로 용해되어 3차원의 불규칙한 형상 또는 무정형의 Bi2Te3 입자가 형성되어 본 발명이 목적하는 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 얻을 수 없는 문제가 있다.
본 발명에서 사용하는 계면활성제는 환원하여 생성된 비스무스(Bi) 금속을 텔륨(Te) 나노와이어 또는 Bi2Te3 표면에 결합시키는 작용을 한다. 계면활성제 로는 음이온성, 비이온성, 또는 양쪽성의 계면활성제 중에서 선택 사용할 수 있으며, 본 발명은 계면활성제의 선택에 특별한 제약을 두지는 않는다. 계면활성제를 구체적으로 예시하면 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO), Na3PO4ㅇ12H2O, 도데실벤젠술폰산 나트륨염(SDBS), 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA) 등을 사용할 수 있다. 다만, 본 발명에서는 계면활성제를 충분히 사용하여 비스무스(Bi) 입자가 텔륨(Te) 나노와이어 또는 Bi2Te3 표면에 쉽게 결합할 수 있도록 한다. 이러한 계면활성제의 첨가량은 혼합용액 전체 중량에 대비하여 0.1 내지 10 중량% 범위로 조절한다. 계면활성제의 사용량이 0.1 중량% 미만이면 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 얻을 수 없는 문제가 있고, 10 중량%를 초과하여 과량 사용하더라도 합금반응에서 더 이상의 영향을 미치지 않으므로 경계성이 떨어지는 문제가 있다.
두 번째 과정은, 상기 비스무스 함유 용액에 텔륨(Te) 나노와이어를 넣고 수열합성(hydrothermal) 반응시켜, 1차원 구조의 Bi2Te3 나노튜브를 제조하는 과정이다.
본 발명에서의 수열합성 반응은 80℃ 내지 200℃ 온도에서 10 내지 30 시간동안 합금반응을 진행하여 Bi2Te3 나노튜브를 얻는다. 수열합성 반응온도가 80℃ 보다 낮을 경우 합금의 형성이 어려운 문제가 있으므로 80℃ 이상의 온도를 유지하는 것이 바람직하고, 반응온도가 높을수록 합금의 진행속도가 증가하지만 200℃를 초과하는 경우는 반응압력이 과도하게 증가되어 대량생산이 어렵고 제조비용 이 크게 증가하는 문제가 있다. 수열합성 반응 시간이 너무 짧으면 Te과 Bi2Te3 나노튜브가 혼재된 반응물이 얻어지므로 충분한 반응시간을 유지하는 것이 필요하고, 반응시간이 30시간을 초과하여 너무 길면 Bi2Te3의 결정밀도가 감소하는 문제가 있다.
상기 수열합성 반응하여 생성된 Bi2Te3 합금 나노튜브 침전물은 여과하여 수득하는데, 여과는 원심분리 등의 통상의 방법으로 수행한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 Bi2Te3 나노튜브 제조방법은 수열합성 방법을 적용함으로써 대량생산 방법으로 유용하며, 특히 수열합성 반응시에는 환원제 농도, 수소이온 농도, 계면활성제 첨가량 등의 조절을 통해 Te 나노와이어의 형상을 유지하면서 합금이 진행되도록 함으로써, 나노튜브 형상의 Bi2Te3 합금을 얻고 있다.
또한 제조된 Bi2Te3 합금의 입자 형상, 결정구조 등의 미세구조는 XRD, SEM을 이용하여 확인하였는바, 직경이 50 내지 80 ㎚이고, 길이가 5 내지 10 ㎛인 1차원 구조의 균일한 표면을 갖는 Bi2Te3 나노튜브로 얻어졌다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명은 하기의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
참조예: 텔륨(Te) 나노와이어 제조
콘덴서가 부착된 300 ㎖ 용량의 3구 플라스크에 NaOH 0.8 g, 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO) 5 g, 및 에틸렌글리콜 50 ㎖를 넣고 120℃로 가온하여 완전히 용해시켰다. 다음으로 TeO2 0.479 g을 넣고 160℃ 온도로 가온시킨 다음, 하이드라진 0.3 ㎖를 넣고 20분 동안 반응시킨 후, 상온으로 온도를 낮추어 원심분리 여과하여 상등액을 제거시켰다. 이후 0.5M 염산용액으로 세척한 다음, 순수와 에틸알콜로 세척하고 80℃에서 5시간 건조하여 Te 나노와이어를 제조하였다.
제조된 Te 나노와이어의 결정구조 및 입자형상은 X선 회절기(XRD)와 전자주사현미경(SEM)을 통하여 확인하였으며, 그 결과는 도 2 및 도 3에 각각 나타내었다.
Te 나노와이어의 결정구조는 Cu-Kα 반사선 (1.54059Å)를 사용하는 Rigaku D/MAX-2200V Diffractometer(40 kV, 40 mA)로 10ㅀ부터 80ㅀ까지 2θ 간격을 0.02ㅀ로 하여 얻었다. Te 나노와이어의 입자 형상은 Tescan/Vega Ⅱ LSU를 사용하는 SEM을 통하여 확인하였다.
실시예 1: Bi2Te3 나노튜브의 저온 수열합성
콘덴서가 부착된 500 ㎖ 용량의 3구 플라스크에 순수 200 ㎖와 NaOH 1.0 g을 넣고 교반하여 알칼리 용액을 제조한 후, BiCl3 1.0 g을 넣고 충분히 교반하여 pH 12.8의 혼합용액을 제조하였다. 다음으로 하이드라진 15 ㎖와 상기 참조예에서 제조한 Te 나노와이어 0.955 g을 넣고 100℃로 승온하여 30시간 동안 유지시키면서 합금반응을 실시하였다. 이후 상온으로 온도를 낮추어 원심분리기를 이용하여 상등액을 제거시키고 순수와 에틸알콜로 세척한 다음, 80℃에서 5시간 건조하여 Bi2Te3 나노튜브를 제조하였다.
제조된 Bi2Te3 나노튜브의 결정구조는 도 4의 XRD로 확인하였고, 입자형상은 도 5의 SEM 사진으로 확인하였다.
실시예 2: Bi2Te3 나노튜브의 고온 수열합성
테프론이 라이닝된 50 ㎖ 용량의 오토클레이브에 순수 40 ㎖와 NaOH 0.2 g을 넣고 교반하여 알칼리 용액을 제조한 후, BiCl3 0.2 g을 넣고 충분히 교반하여 pH 12.9의 혼합용액을 제조하였다. 이후 하이드라진 5 ㎖와 상기 참조예에서 제조된 Te 나노와이어 0.191 g을 첨가하고 잘 밀봉하여 180℃로 승온한 다음, 10시간 동안 유지시키면서 합금반응을 실시하였다. 이후 상온으로 온도를 낮추어 원심분리기를 이용하여 상등 액을 제거시키고 순수와 에틸알콜로 세척한 다음 80℃에서 5시간 건조하여 Bi2Te3 나노튜브를 제조하였다.
제조된 Bi2Te3 나노튜브의 결정구조는 도 6의 XRD로 확인하였고, 입자형상은 도 7의 SEM 사진으로 확인하였다.
비교예 1: 기존 방법에 의한 Bi2Te3 나노튜브의 저온 수열합성
콘덴서가 부착된 500 ㎖ 용량의 3구 플라스크에 순수 200 ㎖, NaOH 3.0 g, TeO2 분말 0.766 g 및 NaBH4 7.5 g을 넣고 100℃ 온도로 가온하여 5시간을 유지시킨 후, BiCl3 1.261 g, EDTA 0.5 g 및 NaBH4 1.0 g을 추가로 첨가한 다음, 72시간 합금반응을 실시하였다. 이후 상온으로 온도를 낮추어 원심분리기를 이용하여 상등액을 제거시키고 순수와 에틸알콜로 세척한 다음 80℃에서 5시간 건조하여 Bi2Te3 분말을 제조하였다. Bi2Te3 분말은 다량의 입자상과 소량의 나노튜브를 포함하고 있었으며, 결정구조는 도 8의 XRD로 확인하였고, 입자형상은 도 9의 SEM 사진으로 확인하였다.
비교예 2: Bi2Te3 나노튜브의 고온 수열합성
테프론이 라이닝된 50 ㎖ 용량의 오토클레이브에 순수 40 ㎖, NaOH 0.2 g, BiCl3 0.315 g 및 TeO2 0.191 g을 넣고 충분히 혼합한 다음, NaBH4 0.3 g을 첨가하고 잘 밀봉하여 220℃로 가온하고 48시간 합금반응을 실시하였다. 이후 상온으로 온도를 낮추어 원심분리기를 이용하여 상등액을 제거시키고 순수와 에틸알콜로 세척한 다음, 80℃에서 5시간 건조하여 Bi2Te3 분말을 제조하였다. Bi2Te3 분말의 결정구조는 도 10의 XRD로 확인하였고, 입자형상은 도 11의 SEM 사진으로 확인하였 다.
본 발명은 Bi2Te3 나노튜브의 대량 생산에 유용하다.
또한, 본 발명이 제조한 Bi2Te3 나노튜브는 열전반도체 소재로서 산업폐ㅇ배열 발전, 태양광 하이브리드 발전, 연료전지 하이브리드 발전 등과 같은 고효율 열전발전 분야, 전자부품, 자동차, 및 LED 등의 산업분야에서 방열소재로 유용하다.
도 1은 수열합성법에 의한 Bi2Te3 나노튜브의 제조과정을 보여주는 공정도이다.
도 2는 참조예에서 제조된 Te 나노와이어의 결정구조를 확인한 XRD 결과이다.
도 3은 참조예에서 제조된 Te 나노와이어의 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다.
도 4는 실시예 1의 저온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 나노튜브의 결정구조를 확인한 XRD 결과이다.
도 5은 실시예 1의 저온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 나노튜브의 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다.
도 6은 실시예 2의 고온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 나노튜브의 결정구조를 확인한 XRD 결과이다.
도 7은 실시예 2의 고온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 나노튜브의 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다.
도 8은 비교예 1의 저온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 분말의 결정구조를 확인한 XRD 결과이다.
도 9는 비교예 1의 저온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 분말의 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다.
도 10은 비교예 2의 고온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 분말의 결정구조를 확인한 XRD 결과이다.
도 11은 비교예 2의 고온 수열합성법으로 제조된 Bi2Te3 분말의 입자 형상을 확인한 SEM 사진이다.

Claims (6)

  1. 알칼리 수용액, 환원제, 및 계면활성제가 포함된 혼합용액에, 비스무스(Bi) 화합물을 혼합하여 비스무스 함유 용액을 제조하는 과정; 및
    상기 비스무스(Bi) 함유 용액에 텔륨(Te) 나노와이어를 넣고 80℃ 내지 200℃ 온도에서 수열합성(hydrothermal) 반응시켜 Bi2Te3 나노튜브를 형성시키는 과정;
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 알칼리 수용액은 혼합용액의 pH 11.0 내지 13.5 범위가 되도록 사용하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 환원제는 혼합용액 전체 중량 대비하여 0.1 내지 10 중량% 범위로 사용하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 계면활성제는 혼합용액 전체 중량 대비하여 0.1 내지 10 중량% 범위로 사용하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 텔륨(Te) 나노와이어는 직경이 10 내지 200 ㎚이고, 길이가 3 내지 20 ㎛인 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
  6. 청구항 1 또는 5항에 있어서,
    상기 텔륨(Te) 나노와이어는 텔륨산화물(TeO2)을 알칼리화제, 계면활성제, 에틸렌글리콜, 및 환원제가 존재하는 혼합용액에서 110 내지 180℃ 온도로 가온반응시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 Bi2Te3 나노튜브의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN103601158A (zh) * 2013-11-28 2014-02-26 柴占丽 金属碲化物纳米管的合成方法
CN104400004A (zh) * 2014-12-04 2015-03-11 孚派特环境科技（苏州）有限公司 一种铋金属纳米片及其制备方法
CN109909511A (zh) * 2019-03-22 2019-06-21 中国工程物理研究院化工材料研究所 一种铋基空心纳米材料的制备方法及应用

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