CN106334568A - 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 - Google Patents
一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106334568A CN106334568A CN201610877468.8A CN201610877468A CN106334568A CN 106334568 A CN106334568 A CN 106334568A CN 201610877468 A CN201610877468 A CN 201610877468A CN 106334568 A CN106334568 A CN 106334568A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- biocl
- chloride
- solution
- composite nanostructure
- step synthesis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 30
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 21
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 title claims abstract description 21
- BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N oxobismuth;hydrochloride Chemical compound Cl.[Bi]=O BWOROQSFKKODDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 6
- 150000001621 bismuth Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 24
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 claims description 11
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 10
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 5
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 5
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims description 4
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 claims description 4
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 claims description 4
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 claims description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K bismuth chloride Chemical compound Cl[Bi](Cl)Cl JHXKRIRFYBPWGE-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 abstract description 16
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 abstract description 16
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 abstract description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000002957 persistent organic pollutant Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 abstract 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 1
- STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M methyl orange Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1\N=N\C1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-GEEYTBSJSA-M 0.000 description 18
- 229940012189 methyl orange Drugs 0.000 description 18
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 11
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 10
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 8
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 6
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 4
- 235000005979 Citrus limon Nutrition 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- 244000248349 Citrus limon Species 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 2
- 239000002082 metal nanoparticle Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229910000510 noble metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 244000131522 Citrus pyriformis Species 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 1
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M sodium;4-[[4-(dimethylamino)phenyl]diazenyl]benzenesulfonate Chemical compound [Na+].C1=CC(N(C)C)=CC=C1N=NC1=CC=C(S([O-])(=O)=O)C=C1 STZCRXQWRGQSJD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/06—Halogens; Compounds thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/16—Reducing
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G29/00—Compounds of bismuth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2101/00—Nature of the contaminant
- C02F2101/30—Organic compounds
- C02F2101/308—Dyes; Colorants; Fluorescent agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F2305/00—Use of specific compounds during water treatment
- C02F2305/10—Photocatalysts
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，具体步骤如下：配置浓度为0.1mmol/L～1mol/L的铋盐溶液和浓度为0.1mmol/L～1mol/L的氯化物溶液，将氯化物溶液缓慢加入至铋盐溶液中，再加入0.1mmol～1mol还原剂，将反应后的溶液密封于反应釜中于140℃～160℃保温5h～10h，反应结束后冷却至室温，清洗、离心分离、干燥即可。采用上述方法，使得Bi与BiOCl之间界面晶格匹配度高，利于电荷迁移；Bi纳米颗粒与BiOCl结合良好，不易脱落。所得产物既具有优良的紫外光光催化活性，还具有一定的可见光催化活性，可有效应用于光催化降解水体有机污染物。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料及光催化降解有机污染物技术领域，具体涉及一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法。
背景技术
现代工农业的迅速发展，越来越多的工业废弃物、生活垃圾、残留农药和化肥等有机污染物通过各种途径进入人类赖以生存的水体中，而光催化降解技术则为解决有机污染物的问题提供了一条绿色、可靠的途径，其中半导体光催化剂是光催化降解技术中的关键环节。BiOCl是一种新型层状半导体化合物，片状微纳结构的BiOCl显示出很好的紫外光催化性能。专利(公开号：CN102910673A)公开了一种BiOCl微花纳米光催化材料的合成方法。
如何获得BiOCl光催化剂的可见光响应、并进一步提升其光催化性能是众多研究人员所关注的。采用窄带隙半导体和贵金属纳米颗粒修饰是常用的方法，如专利(公开号：CN102068998A)公开了一种BiOBr/BiOCl复合光催化剂的合成方法，Xiong W(Xiong W,ZhaoQ,Li X,et al.One-step synthesis of flower-like Ag/AgCl/BiOCl composite withenhanced visible-light photocatalytic activity[J].Catalysis Communications,2011,16(1):229-233)公开了一种具有良好可见光催化活性的Ag/AgCl/BiOCl复合光催化剂。相比较而言，采用半金属Bi纳米颗粒修饰BiOCl具有原料便宜、界面晶格匹配度高等优点，专利(公开号：CN103908973A)公开了一种采用溶剂热加原位还原法制备的Bi/BiOCl复合纳米光催化剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是BiOCl纳米材料具有较宽的禁带宽度，只具有紫外光响应，而常用的化学法沉积窄带隙半导体、贵金属纳米颗粒等修饰手段易形成纳米颗粒的团聚，并且与BiOCl之间晶格匹配差，不利于二者之间的电荷传递，且操作复杂。于是本发明提供了一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，使得制备而成的Bi/BiOCl复合纳米结构具有高的紫外催化活性，并具有一定的可见光响应。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，具体步骤如下：
将铋源溶解于溶剂A中形成浓度为0.1mmol/L～1mol/L的铋盐溶液，将可溶性氯化物溶解于溶剂B中形成浓度为0.1mmol/L～1mol/L的氯化物溶液，将氯化物溶液缓慢加入至铋盐溶液中形成混合溶液，再加入0.1mmol～1mol还原剂，持续搅拌至充分反应后，再将反应后的溶液密封于反应釜中于140℃～160℃条件下保温5h～10h，反应结束后冷却至室温，清洗、离心分离、干燥。
优选地，所述铋源为硝酸铋或氯化铋，所述溶剂A为乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇中的一种或几种的混合物。
优选地，所述可溶性氯化物为氯化氢、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的一种或几种的混合物，所述溶剂B为水、乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇中的一种或几种的混合物。
优选地，所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸中的一种或两种的混合物。
优选地，加入还原剂后，持续搅拌的时间为30min以上。
优选地，所述的Bi/BiOCl复合纳米结构中粒径为5nm～20nm的Bi纳米颗粒均匀分布于100nm～600nm的BiOCl纳米片上。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)、本发明合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，不需要先制备BiOCl，直接利用已有BiOCl进行Bi纳米颗粒的沉积，减少了很多步骤，操作简洁。由于Bi纳米颗粒由BiOCl基体中生成，Bi与BiOCl之间界面晶格匹配度高，利于电荷迁移；Bi纳米颗粒分散性好，不宜形成团聚，具有很好的尺寸、分布可控性；Bi纳米颗粒与BiOCl结合良好，不易脱落。
(2)、采用本发明的方法合成的Bi/BiOCl复合纳米结构，既能够提高BiOCl在紫外光下的光催化能力，还能拓展其光谱响应范围，获得可见光催化能力，可有效应用于光催化降解水体有机污染物。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明，需要说明的是，仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1
一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，具体步骤如下：
将2mmol Bi(NO3)3·5H2O溶于25mL乙二醇中，2mmol NaCl溶于25mL去离子水中，待完全溶解后，在搅拌条件下将NaCl溶液缓慢滴加入Bi(NO3)3溶液中，随后再加入0.2mmol柠檬酸，充分反应后(搅拌至少30min)，将溶液转入反应釜中，150℃保温10h。取反应后沉淀物用无水乙醇和去离子水分别离心洗涤若干次，离心分离后将所得粉末于40℃烘箱烘干。
通过该工艺制备的Bi/BiOCl基体为约100～600nm的BiOCl纳米片，被还原的Bi颗粒均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为5～20nm之间。紫外光照射下可在1h内完全降解40mg/L的甲基橙溶液，可见光照射下1h内甲基橙降解率可超过80％。
实施例2
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是柠檬酸加入量改为2mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光20min内可完全降解甲基橙，可见光1h内完全降解甲基橙。
实施例3
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是柠檬酸加入量改为10mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光10min内可完全降解甲基橙，可见光1h内完全降解甲基橙。
实施例4
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是柠檬酸改为抗坏血酸。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光1h内可完全降解甲基橙，可见光1h降解率可超过60％。
实施例5
本实施例的合成方法同实施例4，不同的是抗坏血酸加入量改为2mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光30min内可完全降解甲基橙，可见光1h降解率可超过75％。
实施例6
本实施例的合成方法同实施例4，不同的是抗坏血酸加入量改为10mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光20min内可完全降解甲基橙，可见光1h降解率可超过85％。
实施例7
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是NaCl的溶剂改为乙二醇。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光照射下可在1h内完全降解甲基橙，可见光照射下1h内甲基橙降解率可超过80％。
实施例8
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是NaCl的溶剂改为乙二醇，柠檬酸的加入量改为2mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光20min内可完全降解甲基橙，可见光1h内完全降解甲基橙。
实施例9
本实施例的合成方法同实施例1，不同的是不同的是NaCl的溶剂改为乙二醇，柠檬酸的加入量改为10mmol。
通过该工艺合成的Bi/BiOCl光催化剂约为100～600nm的纳米片，被还原的Bi纳米颗粒均匀分布于纳米片上，其颗粒大小约为5～20nm。紫外光及可见光照射下对模拟污染物甲基橙具有良好降解能力，紫外光10min内可完全降解甲基橙，可见光1h降解率可超过70％。
实施例10
本实施例的合成方法同实施例1，不同的步骤是Bi(NO3)3的溶剂改为0.1mol/L甘露醇溶液。
通过该工艺制备的Bi/BiOCl基体为约100～300nm的BiOCl纳米片，被还原的Bi颗粒均匀分布于BiOCl纳米片上，其大小约为5～20nm之间。紫外和可见光照射下均可在1h内完全降解甲基橙。
Claims (6)
1.一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：具体步骤如下：
将铋源溶解于溶剂A中形成浓度为0.1mmol/L～1mol/L的铋盐溶液，将可溶性氯化物溶解于溶剂B中形成浓度为0.1mmol/L～1mol/L的氯化物溶液，将氯化物溶液缓慢加入至铋盐溶液中形成混合溶液，再加入0.1mmol～1mol还原剂，持续搅拌至充分反应后，再将反应后的溶液密封于反应釜中于140℃～160℃条件下保温5h～10h，反应结束后冷却至室温，清洗、离心分离、干燥。
2.根据权利要求1所述的采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：所述铋源为硝酸铋或氯化铋，所述溶剂A为乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：所述可溶性氯化物为氯化氢、氯化钠、氯化钾、氯化钙中的一种或几种的混合物，所述溶剂B为水、乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚、甘露醇中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：所述还原剂为抗坏血酸、柠檬酸中的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：加入还原剂后，持续搅拌的时间为30min以上。
6.根据权利要求1所述的采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法，其特征在于：所述的Bi/BiOCl复合纳米结构中粒径为5nm～20nm的Bi纳米颗粒均匀分布于100nm～600nm的BiOCl纳米片上。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610877468.8A CN106334568A (zh) | 2016-10-08 | 2016-10-08 | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610877468.8A CN106334568A (zh) | 2016-10-08 | 2016-10-08 | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106334568A true CN106334568A (zh) | 2017-01-18 |
Family
ID=57839837
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610877468.8A Pending CN106334568A (zh) | 2016-10-08 | 2016-10-08 | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106334568A (zh) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108383160A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-10 | 湘潭大学 | 一种金属元素掺杂BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 |
| CN108435216A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-24 | 重庆工商大学 | 一种含有碘离子缺陷的铋复合碘氧化铋光催化剂及其制备方法 |
| CN108480657A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-04 | 许昌学院 | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 |
| CN108906089A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-30 | 合肥工业大学 | 一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法 |
| CN108993548A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-14 | 大连工业大学 | 一种可见光响应光催化剂及其用途、制备方法和使用方法 |
| CN109078644A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-25 | 沈阳理工大学 | 石墨烯负载Bi-BiOCl-TiO2光催化剂及制法 |
| CN109261173A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-01-25 | 大连工业大学 | 一种氢化处理的铋沉积溴氧化铋的太阳能固氮方法及应用 |
| CN110240197A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-09-17 | 福州大学 | 超薄纳米片自组装的多层次BiOCl微球及其在光催化偶联苄胺到亚胺的应用 |
| CN111203207A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-05-29 | 徐州工程学院 | 一种还原对硝基苯酚用的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113600212A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-05 | 苏州大学 | 一种三元复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114433137A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-05-06 | 齐鲁工业大学 | 一种铋/氯氧化铋微球光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114515582A (zh) * | 2022-02-23 | 2022-05-20 | 广东工业大学 | 一种铋量子点/卤氧化铋复合材料及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
| CN104475133A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-01 | 聊城大学 | 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法 |
-
2016
- 2016-10-08 CN CN201610877468.8A patent/CN106334568A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103908973A (zh) * | 2014-03-21 | 2014-07-09 | 合肥工业大学 | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 |
| CN104475133A (zh) * | 2014-12-22 | 2015-04-01 | 聊城大学 | 一种Bi/BiOCl光催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JIAJIA HU等: "Photocatalytic properties of Bi/BiOCl heterojunctions synthesized using an in situ reduction method", 《NEW J. CHEM.》 * |
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108383160A (zh) * | 2018-04-11 | 2018-08-10 | 湘潭大学 | 一种金属元素掺杂BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 |
| CN108383160B (zh) * | 2018-04-11 | 2020-04-07 | 湘潭大学 | 一种金属元素掺杂BiOCl纳米片材料的制备方法及其应用 |
| CN108435216A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-24 | 重庆工商大学 | 一种含有碘离子缺陷的铋复合碘氧化铋光催化剂及其制备方法 |
| CN108480657A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-09-04 | 许昌学院 | 一种铋纳米片、其制备方法及其应用 |
| CN108993548A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-12-14 | 大连工业大学 | 一种可见光响应光催化剂及其用途、制备方法和使用方法 |
| CN109078644A (zh) * | 2018-08-03 | 2018-12-25 | 沈阳理工大学 | 石墨烯负载Bi-BiOCl-TiO2光催化剂及制法 |
| CN109078644B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-09-28 | 沈阳理工大学 | 石墨烯负载Bi-BiOCl-TiO2光催化剂及制法 |
| CN108906089A (zh) * | 2018-08-17 | 2018-11-30 | 合肥工业大学 | 一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法 |
| CN108906089B (zh) * | 2018-08-17 | 2021-06-18 | 合肥工业大学 | 一种BiOI同质结复合光催化剂的制备方法 |
| CN109261173A (zh) * | 2018-11-21 | 2019-01-25 | 大连工业大学 | 一种氢化处理的铋沉积溴氧化铋的太阳能固氮方法及应用 |
| CN110240197A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-09-17 | 福州大学 | 超薄纳米片自组装的多层次BiOCl微球及其在光催化偶联苄胺到亚胺的应用 |
| CN111203207A (zh) * | 2020-03-03 | 2020-05-29 | 徐州工程学院 | 一种还原对硝基苯酚用的催化剂及其制备方法和应用 |
| CN113600212A (zh) * | 2021-09-15 | 2021-11-05 | 苏州大学 | 一种三元复合光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN114433137A (zh) * | 2022-02-16 | 2022-05-06 | 齐鲁工业大学 | 一种铋/氯氧化铋微球光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114433137B (zh) * | 2022-02-16 | 2024-03-29 | 齐鲁工业大学 | 一种铋/氯氧化铋微球光催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114515582A (zh) * | 2022-02-23 | 2022-05-20 | 广东工业大学 | 一种铋量子点/卤氧化铋复合材料及其制备方法和应用 |
| CN114515582B (zh) * | 2022-02-23 | 2024-01-30 | 广东工业大学 | 一种铋量子点/卤氧化铋复合材料及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106334568A (zh) | 一种采用溶剂热一步法合成Bi/BiOCl复合纳米结构的方法 | |
| Shanmugam et al. | Investigations of visible light driven Sn and Cu doped ZnO hybrid nanoparticles for photocatalytic performance and antibacterial activity | |
| Vignesh et al. | Construction of α-Fe2O3/CeO2 decorated g-C3N4 nanosheets for magnetically separable efficient photocatalytic performance under visible light exposure and bacterial disinfection | |
| Zhang et al. | Nitrogen doped carbon quantum dots mediated silver phosphate/bismuth vanadate Z-scheme photocatalyst for enhanced antibiotic degradation | |
| Ren et al. | The construction of type II heterojunction of Bi2WO6/BiOBr photocatalyst with improved photocatalytic performance | |
| CN103908973A (zh) | Bi/BiOCl复合光催化剂、原位还原制备方法及其应用 | |
| Xu et al. | Photocatalytic degradation of organic dyes under solar light irradiation combined with Er3+: YAlO3/Fe-and Co-doped TiO2 coated composites | |
| Guan et al. | Photocatalytic H2 evolution under visible light irradiation on CdS/ETS-4 composite | |
| Dong et al. | Synthesis of g-C3N4/BiVO4 heterojunction composites for photocatalytic degradation of nonylphenol ethoxylate | |
| CN105413712B (zh) | 金纳米棒‑CdS‑金纳米粒子复合光催化剂和应用 | |
| CN105148983B (zh) | 一种降解废水中染料的光催化剂及其制备方法 | |
| CN106824246A (zh) | 一种TiO2/g‑C3N4复合可见光催化剂的制备方法 | |
| Wei et al. | Highly efficient photocatalytic activity and mechanism of novel Er3+ and Tb3+ co-doped BiOBr/g-C3N5 towards sulfamethoxazole degradation | |
| CN104549270A (zh) | 一种异质p-n结纳米复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN107469804A (zh) | 一种纳米颗粒铋负载的二氧化钛基复合光催化材料及其制备方法和应用 | |
| Hou et al. | Construction of novel BiOCl/MoS2 nanocomposites with Z-scheme structure for enhanced photocatalytic activity | |
| Lestari et al. | Novel ZnTi/C3N4/Ag LDH heterojunction composite for efficient photocatalytic phenol degradation | |
| Yang et al. | Efficient hollow cubic Co9S8@ defective ZnS/g-C3N4 for multi-pollutants removal via cascade Z-scheme heterojunction | |
| Yuan et al. | A novel AgI/BiOI/pg-C3N4 composite with enhanced photocatalytic activity for removing methylene orange, tetracycline and E. coli | |
| Zhu et al. | Highly efficient of molybdenum trioxide-cadmium titanate nanocomposites for ultraviolet light photocatalytic and antimicrobial application: influence of reactive oxygen species | |
| Wang et al. | An innovative AgI/MIL-100 (Fe) Z-scheme heterojunction for simultaneously enhanced photoreduction of Cr (VI) and antibacterial activity | |
| CN104826623B (zh) | 一种氧化铋光催化剂及其制备方法和应用 | |
| Dou et al. | Ag nanoparticle-decorated 2D/2D S-scheme gC 3 N 4/Bi 2 WO 6 heterostructures for an efficient photocatalytic degradation of tetracycline | |
| CN107511154A (zh) | 一种海胆状CeO2/Bi2S3复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| Geng et al. | Ag2O nanoparticles decorated hierarchical Bi2MoO6 microspheres for efficient visible light photocatalysts |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170118 |