CN104790034A - 一种制备氧化铝多晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备氧化铝多晶体的方法，所述方法包括以下：1)在冷坩埚中加入厚度为80-150mm的高纯γ-氧化铝粉，启动坩埚的水冷系统；2)使用水燃料等离子火焰机对坩埚内的高纯γ-氧化铝粉进行点燃，使铝粉形成熔炼池；3)启动坩埚外的高频线圈产生磁场，加热，使熔池进一步得到扩大直至坩埚内的铝粉全部形成熔融的液体；4)坩埚向上移动过程中向坩埚内添加高纯γ-氧化铝粉，直至坩埚移动到顶点位置，同时使坩埚内高纯γ-氧化铝粉全部形成熔融的液体，保温1-5min，冷却至室温得到氧化铝多晶体；5)氧化铝多晶体切割、筛分、包装。本发明缩短了生产时间，降低了生产能耗和生产成本，且不添加任何粘合剂，保证氧化铝单晶的纯度。
Description
技术领域
本发明属于粉料加工成型领域，具体地，本发明涉及一种制备氧化铝多晶体的方法。
背景技术
随着高新技术的发展，LED蓝宝石单晶体生长领域，在对高纯氧化铝的要求非常高，高纯氧化铝的纯度必须达到99.999％以上。传统工艺生产的块状高纯氧化铝在生产过程中大多使用粘合剂，因为任何粘合剂在煅烧后都存在微量杂质元素，致使块状氧化铝纯度下降，直接影响后续LED蓝宝石单晶体的品质，使单晶体出现晶格缺陷，无法后续进行LED蓝宝石衬底。
由于一般工业生产的高纯氧化铝粉，是将高纯氧化铝半成品在1300度窑炉温度下进行煅烧，γ粉料的α相含量在98％以上，γ相极低，致使氧化铝缺少活性。且传统工艺生产的块状高纯氧化铝在生产过程中大多使用粘合剂，压制做成的饼料工艺繁杂，而任何粘合剂在煅烧后都存在微量杂质元素，致使块状氧化铝纯度下降，饼料的形状、密度大小各异，无法用于LED蓝宝石单晶领域。
此外采用α-氧化铝粉作为原料生产氧化铝多晶体，增加了工艺流程，杂质的介入不能保证了产品的纯度，产品成本偏高。
发明内容
本发明的目的是，提供一种制备氧化铝多晶体的方法，该方法缩短了生产时间，降低了生产能耗和生产成本，且不添加任何粘合剂，保证氧化铝单晶的纯度。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备氧化铝多晶体的方法，所述方法包括以下：
1)在冷坩埚中加入厚度为80-150mm的高纯γ-氧化铝粉，启动坩埚的水冷系统；
2)使用水燃料等离子火焰机对坩埚内的高纯γ-氧化铝粉进行点燃，使坩埚内的铝粉形成熔炼池；
3)启动坩埚外的高频线圈产生磁场，通过磁场对熔融的铝粉加热，使熔池进一步得到扩大直至坩埚内的铝粉全部形成熔融的液体；
4)启动坩埚动力系统，使坩埚移动，在移动过程中向坩埚内添加高纯γ-氧化铝粉，直至坩埚移动到顶点位置，同时使坩埚内高纯γ-氧化铝粉全部形成熔融的液体，保温1-5min，冷却至室温得到氧化铝多晶体；
5)氧化铝多晶体切割、筛分、包装。
优选地，所述高纯γ-氧化铝粉的纯度＞99.99％，粒度在15-20μm，比表面积在100-120之间。
优选地，所述步骤4)中，坩埚以5～100mm/min的速度向上移动。移动的过程中添加物料目的是为了保证物料能够完全处于熔融状态，保证产品的纯度。
本发明的点火条件仅需要纯水和220v的电源即可。
现有的制备氧化铝粉多为单晶，而且密度大小不一，产品形状大小也不同，产品纯度低，对下游客户(如蓝宝石行业)的应用很是不便；或者相似的工艺通过石墨或铝条进行引燃，引燃不完全时就会产生杂质，影响产品的纯度。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、工艺流程简短，使用人力较少，降低了成本；
2、使用水燃料等离子火焰机保证产品的纯度，提高了产品的附加值；
3、生产的产品可以更好的得到下游客户的认可，这是饼料所不具备的；
4、由于γ-氧化铝粉的活性高，降低了点燃所需的条件，能耗低。
本发明制备的多晶由于经过一次熔化后，晶体内无气泡。
本发明的制备多晶生产工艺短，可以减少杂质的介入，而且使用冷坩埚本身也有一定的提纯作用，可以很好的保证纯度；能为下游客户提供便利，减短下游客户的工艺流程。且使用等离子点火，可以杜绝在点火时介入的杂质，保证产品的纯度。
具体实施方式
下面以具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种制备氧化铝多晶体的方法，所述方法包括以下：
1)在冷坩埚中加入厚度为80-150mm的高纯γ-氧化铝粉(高纯γ-氧化铝粉的纯度＞99.99％，粒度在15-20μm，比表面积在100-120之间)，启动坩埚的水冷系统；
2)使用水燃料等离子火焰机对坩埚内的高纯γ-氧化铝粉进行点燃，使坩埚内的铝粉形成熔炼池；
3)启动坩埚外的高频线圈产生磁场，通过磁场对熔融的铝粉加热，使熔池进一步得到扩大直至坩埚内的铝粉全部形成熔融的液体；
4)启动坩埚动力系统，使坩埚以5～100mm/min的速度向上移动，在移动过程中向坩埚内添加高纯γ-氧化铝粉，直至坩埚移动到顶点位置，同时使坩埚内高纯γ-氧化铝粉全部形成熔融的液体，保温1-5min，冷却至室温得到氧化铝多晶体；
5)氧化铝多晶体切割、筛分、包装。
效果对比
采用本发明的方法制备的氧化铝多晶与采用饼料制备的氧化铝晶体对比可知，饼料制备的氧化铝晶体的密度为3.0-3.5g/cm3，而本发明的方法制备的氧化铝多晶密度在3.6-3.8g/cm晶。
采用本发明的方法制备的氧化铝多晶与采用饼料制备的氧化铝晶体纯度对比如表1所示。
表1 纯度对比结果
| 名称 | Ca | Fe | Na | Mg | K | Ti | Si | Cr |
| 多晶 | 0.5 | 1 | 2.3 | 2 | 2.1 | 0.33 | 6.9 | 1.3 |
| 饼料 | 1.3 | 3.3 | 4 | 2.1 | 2.1 | 0.33 | 14 | 1.3 |
从表1可以看出，本发明的方法制备的氧化铝多晶，杂质(Ca、Fe、Na、Mg、K、Ti、Si、Cr)含量均小于采用饼料制备的氧化铝晶体的杂质含量。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (4)
1.一种制备氧化铝多晶体的方法，所述方法包括以下：
1)在冷坩埚中加入厚度为80-150mm的高纯γ-氧化铝粉，启动坩埚的水冷系统；
2)使用水燃料等离子火焰机对坩埚内的高纯γ-氧化铝粉进行点燃，使坩埚内的铝粉形成熔炼池；
3)启动坩埚外的高频线圈产生磁场，通过磁场对熔融的铝粉加热，使熔炼池进一步得到扩大直至坩埚内的铝粉全部形成熔融的液体；
4)启动坩埚动力系统，使坩埚移动，在移动过程中向坩埚内添加高纯γ-氧化铝粉，直至坩埚移动到顶点位置，同时使坩埚内高纯γ-氧化铝粉全部形成熔融的液体，保温1-5min，冷却至室温得到氧化铝多晶体；
5)氧化铝多晶体切割、筛分、包装。
2.根据权利要求1所述的制备氧化铝多晶体的方法，其特征在于，所述高纯γ-氧化铝粉的纯度＞99.99％，粒度在15-20μm，比表面积在100-120之间。
3.根据权利要求1所述的制备氧化铝多晶体的方法，其特征在于，所述步骤4)中，坩埚以5～100mm/min的速度向上移动。
4.根据权利要求1所述的制备氧化铝多晶体的方法，其特征在于，所述步骤5)制备的氧化铝多晶体密度在3.6-3.8g/cm3。
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