CN202164385U - 高纯锗多晶制备区熔炉 - Google Patents

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白尔隽
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Yunnan Lincang Xinyuan Germanium Co., Ltd.
Shenzhen University
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白尔隽
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Abstract

本实用新型涉及用于制备探测器级锗多晶的高纯锗多晶制备区熔炉。该区熔炉包括底座、小车轨道、小车、石英管及石英管支架，所述小车上固定有高频加热线圈，所述高频加热线圈为宽度1～3cm的双层线圈，并环绕于所述石英管外部；所述原料锗锭放置于石英舟凹槽内，石英舟放置于所述石英管内。本实用新型区熔设备清洁度更高，用石英舟取代现用的石墨舟，将原料锗锭放置于石英舟内区熔，降低了制备产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度，且区熔过程采用窄熔区结构移动加热区熔，使其热量集中，大大提高区熔过程中杂质的分凝效果，提高纯化的效率，且经过反复多次区熔，进一步提高产品纯度。

Description

高纯锗多晶制备区熔炉
技术领域
本实用新型涉及用于制备探测器级锗多晶的高纯锗多晶制备区熔炉。
背景技术
高纯锗多晶是利用现有半导体锗产业生产的区熔锗锭，经过特殊区熔和工艺，制备成的探测器级的12～13N高纯区熔多晶锭，提供拉制探测器级的12～13N高纯锗单晶，开辟我国锗行业中锗系列产品纯度最高端的产品，并为我国核辐射探测领域中的高纯锗探测器自主创新提供技术基础和材料基础。用高纯锗单晶做的γ射线探测器是所有能量分辨率＜0.2％的γ射线探测器中分辨率最好的一种。这种探测器级的锗单晶材料，其净杂质浓度必须小于2×1010cm-3。要想获得如此高纯度的锗单晶，在用通常化学方法提纯到5～6个9的纯度之后还须分两步进行，第一步是采用特殊的区熔提纯方法得到探测器级锗多晶材料，第二步是采用特殊的拉制单晶方法，得到大体积的高纯锗单晶材料。
白尔隽(深圳大学核技术应用研究所，1998)采用国产材料和TGP-10型高频感应加热区熔提纯机，进行锗区熔提纯的制备工艺，区熔次数20次，获得了高纯锗多晶材料，其净杂质浓度为～1010cm-3，而且占整条锭长的80％。这样的多晶材料就可以放入特殊设计的单晶炉里拉制单晶。
张文福(天津市众合光电技术有限公司，2005)公开了一种高频加热水平区熔提纯锗的技术。该方案采用水平区熔的方式，通入高纯度的氢，在加热过程中保护锗不被氧化，进而将氧化锗还原成锗，其过程是将锗锭放入外部带有感应加热线圈的石英管内，加热到960～1000℃，待熔区熔化及稳定后，开启走车马达做水平位移，移动速度控制在2～5mm/min，熔区宽度控制在4～6cm，提纯运动进行10～15次。锗纯度达7N。
上述文献资料显示出了该领域技术人员对该项目的研究现状，通常的半导体材料制作工艺及设备把从化学提纯到5～6个9纯度的材料后再进行常规的区熔提纯，只能达到9～10个9的纯度。因为在复杂的化学环境中各种材料和器材的杂质难以避免再次掺入，因此从理论上要想达到12～13个9，只有采用物理提纯、特殊工艺的区熔提纯和拉制单晶的手段，目前尚未发现有相关技术报道。
实用新型内容
本实用新型目的在于提供一种可制备出纯度达12-13个9的高纯锗多晶制备区熔炉。
为实现该目的，本实用新型所采取的技术方案是：
高纯锗多晶制备区熔炉，包括底座、小车轨道、小车、石英管及石英管支架，原料锗锭放置于石英管内，石英管管口用密封圈密封，并在石英管两端分别设有氢气进口及氢气出口，所述小车上固定有高频加热线圈，所述高频加热线圈为宽度1～3cm的双层线圈，并环绕于所述石英管外部；所述原料锗锭放置于石英舟凹槽内，石英舟放置于所述石英管内。
所述石英舟凹槽内表面涂有硅防护层。
本实用新型优势在于：
1、本实用新型区熔设备清洁度更高，用石英舟取代现用的石墨舟，将原料锗锭放置于石英舟内区熔，降低了制备产品过程中混杂杂质的可能性，保障了产品的纯度；
2、本实用新型盛装原料锗锭的石英舟凹槽内表面预先经过涂硅防护层处理，可减少石英舟中的杂质扩散到锗材料中去，起到阻隔杂质作用，同时可以避免锗熔料与石英粘连使石英舟破裂损失；
3、本实用新型采用加热物质不动，而加热装置移动的方式实现移动加热，且尽量减少区熔加热感应线圈的圈数，将其熔区宽度变窄，使其热量集中，大大提高区熔过程中杂质的分凝效果，提高纯化的效率，且经过反复多次区熔，进一步提高产品纯度。
附图说明
图1为本实用新型专用设备区熔炉结构图。
图2为本实用新型石英舟表面涂硅防护层结构示意图。
具体实施方式
本实用新型针对现有技术的缺陷，提供一种可制备出高纯度锗多晶材料的高纯锗多晶制备区熔炉。
如图1为本实用新型专用设备区熔炉结构图。该区熔炉包括底座9，底座9上同定小车轨道10，小车轨道10上设小车11。底座9上还同定有石英管支架6，支架上固定石英管2。所述石英管2管口用密封圈7密封，并在石英管2前后两端分别设有氢气进口1及氢气出口8。石英管2内放置石英舟3，石英舟凹槽31内放置有区熔提纯的原料锗锭12。所述小车11上固定有高频加热线圈4，所述高频加热线圈4为宽度1～3cm的双层线圈，并环绕于所述石英管2外部。区熔过程中，前后移动小车11对石英管2局部加热，在原料锗锭12中形成1～3cm宽的熔区5进行区熔提纯。为保证产品的纯度，小车11移动速度应控制在每小时小于20cm，并前后重复达20～30次。
所述石英舟凹槽31内表面涂有硅防护层，如图2所示，喷涂采用一个三芯喷嘴32，分别连接氧气、硅烷以及氩气，燃烧后将硅均匀涂覆于石英舟凹槽31内表面。喷涂的硅保护层，不但可减少石英舟中的杂质扩散到锗材料中去，起到阻隔杂质作用，同时可以避免锗熔料与石英粘连使石英舟破裂损失。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本实用新型所作的进一步详细说明，不能认定本实用新型的具体实施只局限于这些说明。对于本实用新型所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本实用新型的保护范围。

Claims (2)

1.一种高纯锗多晶制备专用设备，包括底座(9)、小车轨道(10)、小车(11)、石英管(2)及石英管支架(6)，原料锗锭(12)放置于石英管(2)内，石英管(2)管口用密封圈(7)密封，并在石英管(2)两端分别设有氢气进口(1)及氢气出口(8)，其特征在于，所述小车(11)上固定有高频加热线圈(4)，所述高频加热线圈(4)为宽度1～3cm的双层线圈，并环绕于所述石英管(2)外部；所述原料锗锭(12)放置于石英舟(3)凹槽内，石英舟(3)放置于所述石英管(2)内。
2.根据权利要求1所述的高纯锗多晶制备专用设备，其特征在于，所述石英舟凹槽(31)内表面涂有硅防护层。
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Effective date: 20130909

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Inventor after: Zheng Zhipeng

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Patentee before: Bai Erjuan

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