JP3473313B2

JP3473313B2 - 結晶直径測定方法

Info

Publication number: JP3473313B2
Application number: JP04015197A
Authority: JP
Inventors: 啓一高梨
Original assignee: 三菱住友シリコン株式会社
Priority date: 1997-02-07
Filing date: 1997-02-07
Publication date: 2003-12-02
Anticipated expiration: 2017-02-07
Also published as: JPH10226592A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＺ法（チョクラ
ルスキー法）により単結晶を引上げる際に、その単結晶
の直径を光学的に精度よく測定する結晶直径測定方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体の原料となる単結晶を製造する方
法の一つとしてＣＺ法による引上げがある。ＣＺ法で
は、図１に示されるように、ＣＺ炉の炉体１に設置され
たるつぼ２内に結晶融液３が満たされ、その融液３から
単結晶４が回転装置６により回転させられながら引上装
置５により引上げられる。このとき、ヒータ７による融
液３の加熱を一様にするために、ヒータ７の加熱中心と
液面位置が一定となるように、るつぼ２が上昇制御され
る。

【０００３】引上げ中の単結晶４は、上端部および下端
部においては各々目的とする形状に一致させるのが望ま
しく、また直胴部分や種結晶部分においては目標値に等
しい均一直径とすることが望まれる。加えて、単結晶４
の断面形状の真円からのズレを表わす変形率〔（最大径
−最小径）／最小径〕を許容値以下にする必要もある。

【０００４】一方、結晶品質に関しては、その評価項目
の一つである酸化誘起積層欠陥（以下ＯＳＦと称す）の
密度を低く抑える必要がある。ＯＳＦとは結晶内に固溶
した酸素が結晶の酸化熱処理の際に酸化物として析出す
る現象が原因で起こる積層欠陥のことである。このＯＳ
Ｆの密度は引上速度を上昇させれば、結晶をその分急冷
させることができるために低く抑えることができる。そ
のため引上速度を上げる必要がある。引上速度の上昇は
生産効率を向上させる点からも有益である。

【０００５】しかしながら、引上速度を上げると、上記
変形率が増大し許容値を超えるために、歩留りが低下す
る。そのため変形率の許容範囲内で引上げ可能な最適引
上速度を設定することが、単結晶の歩留り向上、生産性
向上、品質確保等の点から必要となる。ここに引上げ中
の単結晶の直径を正確に測定し、正確な変形率を算出す
ることの重要性がある。

【０００６】ＣＺ法による引上げ中に単結晶の直径を測
定する方法としては、引上げられた単結晶の重量から直
径を算出する方法（以下重量法とする）と、一次元ＣＣ
Ｄカメラ等の光学機器を用いて直径を測定する方法（以
下光学法とする）の２つが知られている。

【０００７】ところで、ＣＺ法による単結晶の引上げで
は、図３に示されるように、単結晶４の外周面に晶癖線
と呼ばれる突起４ａが周方向に規則的に生じる。この突
起４ａは結晶軸方向に延び、単結晶４の結晶方位に固有
な周方向位置に生じる。変形率を算出する場合この晶癖
線の部分の直径を正確に測定する必要があるが、重量法
では引上げられた単結晶の重量と長さとから結晶直径を
算出する関係から、平均直径しか測定できず、晶癖線の
部分の直径を測定することはできない。その点、光学法
は、融液と単結晶の界面に生じる輝度の高いフュージョ
ンリングの直径を光学的に測定するために、晶癖線の部
分の直径を測定することができる。

【０００８】この光学法では、図１に示されるように、
炉体１の上端部に設けた窓９を通して単結晶４と融液３
の界面が一次元ＣＣＤカメラ８により直線的に測光され
る。そして、図２に示されるように、単結晶４の周囲に
生じるフュージョンリングＡと一次元ＣＣＤカメラ８の
測光ラインＢ−Ｂとの交点Ｃ，Ｃでの輝度変化から交点
Ｃ，Ｃの位置を検出し、単結晶４の直径を測定する。

【０００９】具体的には、単結晶４が１回転する間、交
点Ｃ，Ｃの位置検出を続け、下式により交点Ｃ，Ｃの間
隔Ｗ（α）を求めることにより、単結晶４の全周にわた
ってその直径を測定する。Ｗ（α）＝Ｌ（α）−Ｒ（α）Ｌ（α），Ｒ（α）：交点Ｃ，Ｃの位置検出データ α：単結晶の回転角

【００１０】この場合、一次元ＣＣＤカメラ８の測光ラ
インＢ−Ｂが結晶中心Ｏを通るように一次元ＣＣＤカメ
ラ８を設置すると、結晶直径が減少したときにフュージ
ョンリングＡが単結晶４の陰となり、測定誤差を生じた
り、場合によっては直径測定が不可能になることがあ
る。そのため、一次元ＣＣＤカメラ８の測光ラインＢ−
Ｂが結晶中心Ｏよりカメラ側（手前側）に設定される。
この場合、一次元ＣＣＤカメラ８が測定した交点Ｃ，Ｃ
の間隔Ｗから、結晶直径が次式により算出される。Ｄ＝（Ｗ²＋４ａ²）^1/2 Ｄ：結晶直径Ｗ：交点Ｃ，Ｃの間隔ａ：結晶中心Ｏから測光ラインＢ−Ｂまでの距離

【００１１】

【発明が解決しようとする課題】従来の光学法では、前
述した通り、交点Ｃ，Ｃの位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）の差〔Ｌ（α）−Ｒ（α）〕から交点Ｃ，Ｃの間
隔Ｗが求められる。単結晶の結晶方位が（１００）の場
合、図３に示されるように、単結晶４の外面に９０°の
間隔で晶癖線４ａが生じ、一次元ＣＣＤカメラ８の測光
ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏを通るときは、結晶中心Ｏを
挟んで対象位置にある２つの晶癖線４ａ，４ａが同時に
測光ラインＢ−Ｂを通過するので、交点Ｃ，Ｃの位置検
出データＬ（α），Ｒ（α）の差から、晶癖線４ａの付
近も含めて単結晶４の直径が比較的高精度に全周測定さ
れる。

【００１２】しかし、実際の引上げでは、前述した通
り、測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏから離される。その
場合は、結晶中心Ｏを挟んで対象位置にある２つの晶癖
線４ａ，４ａは測光ラインＢ−Ｂを同時に通過せず、一
方の通過の後に他方が通過する。そのため、交点Ｃ，Ｃ
の位置検出データＬ（α），Ｒ（α）の差から交点Ｃ，
Ｃの間隔Ｗを求める従来の光学法では、晶癖線４ａの付
近で直径測定精度が著しく低下する。

【００１３】また、現在のるつぼの上昇制御において
は、正確な液面位置検出方法が実用化されていないため
に、液面位置に誤差が生じる。その結果、一次元ＣＣＤ
カメラ８の測光ラインＢ−Ｂが初期の設定位置からず
れ、結晶中心Ｏから測光ラインＢ−Ｂまでの距離ａが変
動する。そのため測定された直径Ｄに誤差が含まれる。

【００１４】この問題を解決するために、一次元ＣＣＤ
カメラ８の測光ラインＢ−Ｂをそのラインと直角な方向
に移動させ、移動の前後に測定した結晶直径と測光ライ
ンＢ−Ｂの移動距離とから真の直径値を求める方法は、
特開昭６３−２５６５９４号により提案されている。し
かし、この方法によっても測光ラインが結晶中心から離
れていることによって生じる晶癖線付近での直径測定精
度の低下は避けられない。

【００１５】このような状況を背景として、本発明者
は、フュージョンリングＡとカメラの測光ラインＢ−Ｂ
との交点Ｃ，Ｃでの輝度変化から両側の交点位置を検出
する際に、両側の交点位置をそれぞれ独立に検出し、両
側の交点位置検出データＬ（α），Ｒ（α）から、カメ
ラの測光ラインの位置により決定される両側の交点位置
変動のタイミング差θを求め、そのタイミング差θを取
り除いて両方の交点位置検出データＬ（α），Ｒ（α）
を比較することにより、測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏ
から離れていることに起因して生じる晶癖線付近での直
径測定精度の低下を防ぐ単結晶の直径測定方法を先に開
発した（特願平７−２８２４６０号）。

【００１６】即ち、ＣＺ法により引上げられる単結晶
は、前述した通りその結晶方位に固有な外面周方向位置
に晶癖線を生じる。例えば結晶方位が（１００）の場合
は９０°おきに晶癖線が生じる。引上げ中の単結晶は周
方向に回転していることから、一次元ＣＣＤカメラの測
光ラインＢ−Ｂを晶癖線が横切るときに、フュージョン
リングＡと測光ラインＢ−Ｂの交点位置が変動する。
（１００）の場合は９０°おきに交点位置が変動する。

【００１７】測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏを通るとき
は、この交点位置変動が両側の検出位置で同時に生じる
が、測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏから離れると、両側
の交点位置変動の発生タイミングにズレが生じる。そし
て、このタイミング差θは結晶中心Ｏから測光ラインＢ
−Ｂまでの距離が長くなるに従って大となる。

【００１８】本発明者が先に開発した単結晶の直径測定
方法では、両側の交点位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）から両側の交点位置変動のタイミング差θを求
め、両側の交点位置変動のタイミング差θを取り除い
て、両方の位置検出データＬ（α），Ｒ（α）を比較す
ることにより、測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏから離れ
ていることに起因して生じる晶癖線付近での直径測定精
度の低下が防止される。

【００１９】しかしながら、ＣＺ法による単結晶の引上
げでは、引上げ中の単結晶が１回転する間に１〜４の周
期で揺れる。一次元ＣＣＤカメラから見て単結晶が左右
に揺れる場合は、両側の交点位置検出データＬ（α），
Ｒ（α）の差をとることにより、揺れの影響が排除され
るので、問題を生じないが、単結晶が前後に揺れる場合
は測光ラインＢ−Ｂから結晶中心Ｏまでの距離が変化す
ることにより、直径測定精度が低下する。実際の引上げ
での単結晶の揺れは複雑であり、両側の交点位置変動の
タイミング差θを取り除いて両方の交点位置検出データ
Ｌ（α），Ｒ（α）を比較する場合にあっても、この揺
れは直径測定精度を低下させる大きな要因となる。

【００２０】本発明の目的は、測光ラインが結晶中心か
ら離れていることに起因して生じる晶癖線付近での直径
測定精度の低下を防ぎ、合わせて単結晶の揺れによる影
響を排除することにより、結晶直径を全周にわたって正
確に測定することができる結晶直径測定方法を提供する
ことにある。

【００２１】

【課題を解決するための手段】本発明の結晶直径測定方
法は、結晶融液から単結晶を周方向に回転させながら引
上げるＣＺ法による単結晶の引上げにおいて、斜め上方
に設置されたカメラにより単結晶と融液の界面位置を測
光し、単結晶の周囲に生じるフュージョンリングと結晶
中心からカメラの側に離れた測光ラインとの交点での輝
度変化から両側の交点位置を検出する際に、両側の交点
位置をそれぞれ独立に検出する工程と、両側の交点位置
検出データから単結晶の揺れによる成分を取り除く工程
と、カメラの測光ラインの位置により決定される両側の
交点位置変動のタイミング差を求める工程と、単結晶の
揺れによる成分を取り除いた後の両側の交点位置検出デ
ータを、前記タイミング差を取り除いて比較し、両側の
交点の間隔を求めることにより単結晶の直径を測定する
工程とを包含するものである。

【００２２】両側の交点位置検出データから単結晶の揺
れによる成分を取り除く方法としては、両側の交点位置
データに対して高速フーリエ変換（ＦＴＥ：Ｆａｓｔ
ＦｏｕｒｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍ）等を実施して、
それぞれの周波数成分を求め、求めた周波数成分のなか
から単結晶の揺れの周期に対応する低次の周波数成分を
除去する方法が有効である。

【００２３】その際、単結晶が揺れていないとき或いは
その揺れが非常に小さいときの周波数成分より、単結晶
の形状による成分をオフラインで事前に調査しておき、
この成分を除去対象から除外することが望まれる。

【００２４】

【発明の実施の形態】以下に本発明の望ましい実施の形
態について説明する。

【００２５】本発明の直径測定方法では、図１に示すよ
うに、ＣＺ法の炉体１の外に設置された一次元ＣＣＤカ
メラ８が使用される。本例では一次元ＣＣＤカメラを用
いたが、二次元ＣＣＤ等の使用も可能である。このカメ
ラ８は、炉体に形成された窓９を通して、るつぼ１内の
融液面を直線的に撮像する。そして、図２に示すよう
に、引上げ中の単結晶４の周囲に生じるフュージョンリ
ングＡと一次元ＣＣＤカメラ８の測光ラインＢ−Ｂを交
差させ、測光ラインＢ−Ｂ上の輝度変化から交点Ｃ，Ｃ
の位置をそれぞれ独立に検出する。この検出は単結晶４
が１回転する間、その回転角に対応して一定ピッチで継
続する。

【００２６】ＣＺ法により引上げられる単結晶は、図３
に示すように、その結晶方位に固有な外面周方向位置に
晶癖線４ａを生じる。同図は結晶方位（１００）の場合
を示しており、この場合は９０°おきに４本の晶癖線４
ａが生じる。而して引上げ中の単結晶４は周方向に回転
している。そのため、測光ラインＢ−Ｂを晶癖線４ａが
横切るときに、交点Ｃの位置変動が生じる。

【００２７】今、測光ラインＢ−Ｂが結晶中心Ｏを通っ
ていると仮定すると、測光ラインＢ−Ｂを晶癖線４ａを
通過することによって生じる両側の交点Ｃ，Ｃの位置変
動は両側で同じタイミングとなる。つまり、ある晶癖線
４ａが測光ラインＢ−Ｂを通過するときに、結晶中心Ｏ
を挟んで対象位置にある晶癖線４ａも測光ラインＢ−Ｂ
を通過する。

【００２８】しかし、実際の引上げでは、測光ラインＢ
−Ｂは結晶中心Ｏから一次元ＣＣＤカメラ８の側（手前
側）に離れている。そのため、測光ラインＢ−Ｂを晶癖
線４ａを通過することによって生じる両側の交点Ｃ，Ｃ
の位置変動は、両側で異なるタイミングとなる。例えば
単結晶４が時計回りで回転している場合は、左側の測定
位置で測光ラインＢ−Ｂを晶癖線４ａが通過し交点Ｃの
位置変動を生じた後、右側の測定位置で測光ラインＢ−
Ｂを晶癖線４ａが通過し交点Ｃの位置変動が生じ、ここ
に両側の交点Ｃ，Ｃの位置変動にタイミング差が生じ
る。

【００２９】図６中の実線は、結晶方位（１００）の単
結晶を時計回りに回転させながら引上げている場合に一
次元ＣＣＤカメラで得られる両側の交点位置検出データ
Ｌ（α），Ｒ（α）である。単結晶の回転に伴い両側の
交点位置検出データＬ（α），Ｒ（α）が晶癖線４ａの
通過により変動するが、右側の変動は左側の変動よりθ
だけ遅れて検出される。なお、図６中の破線は、単結晶
の揺れによる成分を除去したあとの両側の交点位置デー
タＬ′（α），Ｒ′（α）を示す。

【００３０】単結晶の直径は急変しないので、本来なら
測光ラインＢ−Ｂを晶癖線４ａが通過するとき以外は、
交点位置検出データＬ（α），Ｒ（α）は一定のはずで
あるが、実際は図６中の実線に示されるように、単結晶
の揺れのために、測光ラインＢ−Ｂを晶癖線４ａが通過
するとき以外にも、交点位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）は変化する。そして、この変化は交点位置検出デ
ータＬ（α），Ｒ（α）のタイミング差θと共に、単結
晶の直径測定精度を低下させる大きな原因となる。

【００３１】そこで、本発明の結晶直径測定方法では、
図４に示すように、両側の交点Ｃ，Ｃの位置を独立に検
出した後、それぞれの交点位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）から単結晶の揺れによる成分を除去する。これは
例えば次の方法により行うことができる。

【００３２】両側の交点位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）に対して高速フーリエ変換（ＦＦＴ：Ｆａｓｔ
ＦｏｕｒｉｅｒＴｒａｎｓｆｏｒｍ）を実施し、それ
ぞれの時間関数で表される周波数成分を求める。交点位
置検出データＬ（α），Ｒ（α）をｆ（ｘ）で代表し、
その周波数成分を表すと、数式１のようになる。

【００３３】

【数１】

【００３４】また、ｆ（ｘ）の周波数成分を図示する
と、図５中の実線のようになる。なお、図５中の破線
は、単結晶の揺れが実質的に存在しない場合の周波数成
分である。

【００３５】単結晶は引上げ中に１回転につき１〜４回
の周期で揺れている。そこで、単結晶の揺れの周期（１
〜４回）に対応する低次の周波数成分を、単結晶の揺れ
によるものとして除去する。しかし、これらの揺れ成分
を全て除去してしまうと、測定誤差が大きくなる。なぜ
なら、結晶方位（１００）の場合、９０°おきに４本の
晶癖線４ａが生じるため、４次の周波数成分まで除去す
ると、単結晶１回転につき４回含まれる結晶形状による
成分まで除去されてしまうからである。そこで、図５に
示すように、ｆ（ｘ）の３次以下の成分（振幅）は全て
単結晶の揺れの影響として除去するが、４次の成分（振
幅）については単結晶が揺れていないとき或いはその揺
れが非常に小さいときの周波数成分をオフラインで事前
に調査しておき、これと実際の周波数成分との差を単結
晶の揺れによるものとして除去する。つまり、単結晶が
揺れていないとき或いはその揺れが非常に小さいときの
周波数成分を除去対象から除外して残すのである。この
ようにして単結晶の揺れによる周波数成分を除去するこ
とにより、数式２が得られる。

【００３６】

【数２】

【００３７】なお、図５中に破線で示す単結晶の揺れが
実質的に存在しない場合の周波数成分においても、１〜
３次の項にスペクトルが存在する。（１００）方位の単
結晶の場合、１〜３次の項に結晶形状成分は存在しない
ので、この１〜３次の項のスペクトルは振幅が0.２ｍｍ
以下の非常に小さい結晶揺れによるものと考えられる。

【００３８】両側の交点位置検出データＬ（α），Ｒ
（α）につき、単結晶の揺れによる成分を除去したデー
タＬ′（α），Ｒ′（α）が得られると、図６に示すよ
うに、その交点位置検出データＬ′（α），Ｒ′（α）
のズレから両側の交点位置変動のタイミング差θを求め
る。そして、このタイミング差θを取り除くため、数式
３を用いて、両側の交点Ｃ，Ｃの間隔Ｗ（α）を求める
（図７，８参照）。

【００３９】

【数３】Ｗ（α）＝Ｒ′（α＋θ）−Ｌ′（α）

【００４０】単結晶４が反時計回りに回転しながら引上
げられる場合は、数式４により両側の交点Ｃ，Ｃの間隔
Ｗ（α）を求める。

【００４１】

【数４】Ｗ（α）＝Ｒ′（α）−Ｌ′（α＋θ）

【００４２】そして、測定された間隔Ｗ（α）は、数式
５を用いて結晶直径Ｄ（α）に換算される。

【００４３】

【数５】Ｄ＝（Ｗ²＋４ａ²）^1/2

【００４４】本発明の方法では、図６，７に示すよう
に、両側の交点位置変動のタイミング差θを除去するだ
けでなく、単結晶の揺れによる影響を除去する。その結
果、結晶直径Ｄ（α）は、図８に示すように正確に測定
される。図８中の破線はタイミング差θのみを除去した
場合、実線はタイミング差θと共に単結晶の揺れによる
影響を除去した場合である。

【００４５】ここで、結晶中心から測光ラインＢ−Ｂま
での距離ａは、融液３の液面位置が上下することに伴い
変化するが、その距離ａが変化すると、両側の交点位置
変動のタイミング差θも変化する。すなわち、結晶中心
Ｏから測光ラインＢ−Ｂまでの距離ａが大きくなるにつ
れて、タイミング差θも大きくなる。そこで、タイミン
グ差θを用いて数式６により距離ａを補正することがで
きる。

【００４６】

【数６】ａ＝Ｗavg ／２・sin ^-1（θ／２）Ｗavg ：前回測定時の平均間隔

【００４７】これにより、融液面のレベル変化による測
定誤差も排除される。

【００４８】交点Ｃ，Ｃの位置を検出するピッチは、晶
癖線付近の形状を正確にとらえるために引上げ中の単結
晶の回転角度で２°以下が望ましい。このピッチを１°
にして本発明を実施したところ、従来法では正確に測定
できなかった晶癖線付近を通る直径についても、その直
径を正確に測定でき、直径および変形率ともに誤差が従
来法の場合の半分以下になることが確認された。また、
測定された直径から晶癖線の位置が正確に検出されるよ
うになったため、引上げ中の単結晶の多結晶化監視の自
動化も可能になった。

【００４９】

【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の結晶直径
測定方法は、晶癖線による両側交点位置変動のタイミン
グ差を検出し、そのタイミング差による測定誤差を排除
すると共に、単結晶の揺れによる影響を排除するので、
晶癖線付近を含む結晶全周について直径を高精度に測定
することができ、これによる変形率の検出精度向上等に
より歩留り改善、生産性改善、品質改善等に大きな効果
を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】ＣＺ法による単結晶引上げの装置構成図であ
る。

【図２】単結晶の直径を測定する方法の概念図である。

【図３】ラインセンサの測光ラインと結晶中心の位置関
係を示す模式平面図である。

【図４】本発明の方法における直径計測手順を示すフロ
ーチャートである。

【図５】交点位置検出データの周波数成分を示すグラフ
である。

【図６】両側の交点位置検出データを、結晶揺れの影響
を除去した場合と除去しない場合について示すグラフで
ある。

【図７】交点位置変動のタイミング差θを除去したあと
の交点位置検出データを示すグラフである。

【図８】両側の交点位置検出データから求めた結晶直径
データを、結晶揺れの影響を除去した場合と除去しない
場合について示すグラフである。

【符号の説明】

１炉体３融液４単結晶８一次元ＣＣＤカメラＡフュージョンリングＢ測光ラインＣフュージョンリングと測光ラインの交点Ｏ結晶中心

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】結晶融液から単結晶を周方向に回転させ
ながら引上げるＣＺ法による単結晶の引上げにおいて、
斜め上方に設置されたカメラにより単結晶と融液の界面
位置を測光し、単結晶の周囲に生じるフュージョンリン
グと結晶中心からカメラの側に離れた測光ラインとの交
点での輝度変化から両側の交点位置を検出する際に、両
側の交点位置をそれぞれ独立に検出する工程と、両側の
交点位置検出データから単結晶の揺れによる成分を取り
除く工程と、カメラの測光ラインの位置により決定され
る両側の交点位置変動のタイミング差を求める工程と、
単結晶の揺れによる成分を取り除いた後の両側の交点位
置検出データを、前記タイミング差を取り除いて比較
し、両側の交点の間隔を求めることにより単結晶の直径
を測定する工程とを包含することを特徴とする結晶直径
測定方法。
【請求項２】両側の交点位置検出データから単結晶の
揺れによる成分を取り除くために、両側の交点位置検出
データの各周波数成分を求め、各周波数成分のなかから
単結晶の揺れの周期に対応する低次の周波数成分を除去
することを特徴とする請求項１に記載の結晶直径測定方
法。
【請求項３】単結晶の揺れの周期に対応する低次の周
波数成分を除去するに当たり、単結晶が揺れていないと
き或いはその揺れが非常に小さいときの周波数成分よ
り、単結晶の形状による成分をオフラインで事前に調査
しておき、この成分を除去対象から除外することを特徴
とする請求項２に記載の結晶直径測定方法。