JP4677882B2 - 半導体結晶の製造方法及び半導体結晶の製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、原料となる半導体棒を誘導加熱コイルで加熱溶融して溶融帯域を形成し、溶融帯域を移動する事で半導体結晶を製造するＦＺ法(フローティングゾーン法または浮遊帯溶融法)による半導体結晶の製造方法に関し、さらに詳しくは、晶出側半導体棒の直径を制御する半導体結晶の製造方法に関する。

ＦＺ法で製造される半導体結晶としては、例えば、シリコン単結晶が挙げられる。
このようなＦＺシリコン単結晶は、例えば、次のような工程を経て製造することができる。すなわち、（１）原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させ（種付け）、さらに、この種付けの際に結晶に生じた転位を抜くための絞り（ネッキング）を行う工程（種付け・ネッキング工程）、（２）晶出側半導体棒を所望の直径まで拡大させながら成長させてコーン部を形成する工程（コーン部形成工程）、（３）晶出側半導体棒を所望の直径に制御しつつ成長させて直胴部を形成する工程（直胴部形成工程）、（４）原料の供給を止め、晶出側半導体棒の直径を縮小させて該晶出側半導体棒を溶出側半導体棒から切り離す工程（晶出側半導体棒切り離し工程）等を経て製造することができる（例えば、特許文献１参照）。尚、ＦＺ法で製造される半導体結晶が、中間多結晶である場合には、ネッキングが省略されることもある。

ＦＺ法によりシリコン単結晶を製造する場合、上記各工程で、晶出側半導体棒の直径を制御することが重要となる。例えば、コーン部形成工程では、晶出側半導体棒の直径を制御して所望の直径まで拡大させ、直胴部形成工程では、晶出側半導体棒の直径を制御して一定の直径に保っている。

一方、現在このようなＦＺ法により製造されるシリコン単結晶は、大部分が直径５インチ（１２５ｍｍ）以上の大口径のものであり、製品にならない部分のロスや単結晶成長に失敗した場合に生ずるロスが小口径の結晶製造時よりも増大している。

例えば、製造する単結晶に製品にならない部分のロスが生じる原因として、切り離し後のシリコン単結晶に生じるスリップ（転位）が挙げられる。
すなわち、直胴部形成工程で原料の供給を終了させた時点で切り離し工程に移行するが、この切り離し工程で原料と溶融帯域を切り離し完全に結晶を固化させる際に、スリップ（転位）が単結晶尾部側から直胴側に向けて生ずる。この現象は、スリップバックと呼ばれる。そして、このようにＦＺ法によるシリコン単結晶に生じたスリップの長さは概略単結晶直径の半分といわれており、実際に、製造する結晶が大口径化するとともにスリップ長さも増大する。当然スリップが生じた部分は単結晶製品としては使用できないロスとなるので、大口径結晶ほどそのロスは増大することになる。
このため、切り離し工程で原料と溶融帯域を切り離し完全に結晶を固化させる際に生じるスリップバックの低減が求められていた。

一方、従来は、１本の晶出側半導体棒の直胴部の直径は１つであることが常識であり、直胴中に直径を出来るだけ同じに制御するだけである。従って、異なる直径の製品は別途異なる結晶棒を成長させる必要があり、１つの結晶棒の直胴中に直径を異なる直径に変更制御することはできなかった。

特公昭５１−２４９６４号公報

本発明はこのような問題に鑑みてなされたもので、ＦＺ法による半導体結晶の製造方法において、直胴中の直径制御を変更することにより、切り離し工程で原料と溶融帯域を切り離し完全に結晶を固化させる際に生じるスリップバックを低減したり、１本の結晶棒で異なる直胴径を有する結晶棒の成長や結晶尾部形状を所定形状とすることができる半導体結晶の製造方法を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、少なくとも、原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させる工程と、晶出側半導体棒を所望の直径まで拡大させながら成長させてコーン部を形成する工程と、晶出側半導体棒を所望の直径に制御しつつ成長させて直胴部を形成する工程と、原料の供給を止め、晶出側半導体棒の直径を縮小させて該晶出側半導体棒を溶出側半導体棒から切り離す工程を含むＦＺ法による半導体結晶の製造方法において、少なくとも、前記直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うことにより、異なる直径を有する多段の直胴部を形成することを特徴とする半導体結晶の製造方法を提供する（請求項１）。

このように、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うようにすれば、晶出側半導体棒の直胴部を所望形状に変化させた半導体結晶を容易に且つ安定して製造することが可能となる。これにより、例えば、自動で直径を縮小することで、スリップバックを低減したり、あるいは、自動で直径を拡大することで結晶尾部を所定の結晶保持治具に沿った形状にすることができる。また、１本の晶出側半導体棒で、異なる直胴径を有する結晶を成長させることもできる。
尚、ここで、「原料の供給を止める」とは、例えば、溶出側半導体棒を下降させる昇降用可変速モータの回転を停止する等して、溶出側半導体棒の下降を止めることを意味する。

また、本発明の半導体結晶の製造方法では、前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を、前記直胴部形成工程の最後で、前記晶出側半導体棒切り離し工程前に行うのが好ましい（請求項２）。

これにより、例えば、切り離し工程に入る時の直胴の直径を縮小することができ、切り離し工程で原料と溶融帯域を切り離し、完全に結晶を固化させる際に生じるスリップバックを低減できる。

そして、この場合、前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に拡大又は縮小する工程では、晶出側半導体棒の直径を、２５ｍｍ以上自動的に縮小させるのが好ましく（請求項３）、また、前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に拡大又は縮小する工程では、前記晶出側半導体棒の直径を縮小している間の晶出側半導体棒の成長長さを、３０〜４０ｍｍとするのが好ましい（請求項４）。

これにより、切り離し工程で原料とメルトを切り離し完全に結晶を固化させる際に生じるスリップバックを十分に低減できる上に、製品のロスをより低減できる。また、直胴中の直径変更、結晶尾部形状の変更等においてもロスを低減できる。

また、本発明の半導体結晶の製造方法では、前記製造する半導体結晶を、シリコン単結晶又は中間多結晶とすることができる（請求項５）。

本発明の半導体結晶の製造方法によれば、直胴部を所望形状に変化させたシリコン単結晶、中間多結晶を容易に且つ安定して製造することができる。

また、本発明は、上記本発明の半導体結晶の製造方法によって製造されたシリコン単結晶を提供する。あるいは、前記本発明の半導体結晶の製造方法によって製造された中間多結晶を提供する。

本発明では、このような直胴部を所望形状に変化させたシリコン単結晶、あるいは中間多結晶を、歩留り良く提供できる。

さらに、本発明は、ＦＺ法による半導体結晶の製造装置であって、少なくとも、原料となる半導体棒を収容する成長炉と、前記半導体棒を溶融して溶融帯域を形成する熱源となる誘導加熱コイルと、晶出側半導体棒の直径を検出して直径制御する手段とを有し、該直径制御手段は、少なくとも、前記原料半導体棒の供給速度、前記晶出側半導体棒の成長速度、前記誘導加熱コイルへの供給電力のいずれか１以上を制御するものであり、かつ、晶出側半導体棒の直胴部を形成する工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小し、異なる直径を有する多段の直胴部を形成することができるものであることを特徴とする半導体結晶の製造装置を提供する（請求項６）。

このようなＦＺ法による半導体結晶の製造装置を用いて、少なくとも、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行って半導体結晶を製造すれば、作業者の負担をかけることなく、晶出側半導体棒の直胴部を所望形状に変化させた半導体結晶を容易に且つ安定して製造することができる。これにより、例えば、スリップバックを低減し、ハナ出を抑制し、あるいは、結晶尾部を所定の結晶保持治具に沿った形状等にすることができる。

以上説明したように、本発明によれば、ＦＺ法による半導体結晶の製造方法において、少なくとも、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うようにするので、作業者の負担をかけることなく、晶出側半導体棒の直胴部を所望直径に変化させた半導体結晶を容易に且つ安定して製造することができる。これにより、例えば、スリップバックを低減し、ハナ出を抑制し、あるいは、結晶尾部を所定の結晶保持治具に沿った形状にしたり、１本の結晶棒で異なる規格の直径を有する結晶棒を成長させることが可能となる。

以下、本発明についてさらに具体的に説明する。
前述のように、ＦＺ半導体結晶は、（１）種付け・ネッキング工程、（２）コーン部形成工程、（３）直胴部形成工程、（４）晶出側半導体棒切り離し工程等を経て製造することができる。しかし、切り離し工程で原料と溶融帯域を切り離し完全に結晶を固化させる際に、スリップ（転位）が単結晶尾部側から直胴側に向けて生じるため、その低減が求められていた。特に、近年の大口径化によりスリップバックの長さが増大しており、問題であった。

本発明者らは、スリップバックを低減すべく鋭意検討を重ねた結果、直胴部形成工程中の特に直胴部形成工程の最後で、晶出側半導体棒切り離し工程前に、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を縮小しながら結晶を成長させ、その後、原料の供給を停止し、晶出側半導体棒を切り離すことによりスリップバックを低減することに想到した。直胴部形成工程は、前述のように晶出側半導体棒の直径を一定に保つようにする工程であるが故に、この工程中に、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を変更するといった制御をすることはなかった。

そこで、本発明者らが、スリップ低減のための直径の縮小工程を直胴部形成工程の最後から切り離し工程移行まで手動制御で試みたところ、結晶が多結晶化したりメルトが滴下したりすること無く単結晶成長を終了させるためには成長状態を正確に正常状態に保つ必要があり、作業者の熟練が必要で作業者の負担が大きいことが判明した。更に成長の再現性を得ようとすればなおのことであった。
ここで、上記（１）−（４）の工程では、直径制御の自動化が進められている（例えば、特公平６−５１５９８号公報、特公平６−５１５９９号公報、特公平６−５７６３０号公報、特開２０００−４４３８０号公報等参照）。例えば、（２）コーン部形成工程では、晶出側半導体棒の直径を自動的に制御して所望の直径まで拡大させるようにし、（３）直胴部形成工程では、晶出側半導体棒の直径を自動的に制御して一定の直径に保つようにする。

これらのことから、本発明者らは、さらに検討を重ね、直胴部形成工程の最後で、晶出側半導体棒切り離し工程前に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して縮小する工程を自動的に行うようにすれば、作業者の負担を軽減でき、しかも、再現性良くスリップバックを低減できることに想到した。
さらに、本発明者らは、このような直胴部形成工程中の直径の自動変更制御を応用し、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を自動的に縮小するだけでなく、拡大もすることで、晶出側半導体棒の直胴部を所望形状に変化させることができ、これにより、例えば、スリップバックを低減するのみならず、ハナ出を抑制し、あるいは、結晶尾部を所定の結晶保持治具に沿った形状にすることができ、更には、１本の結晶で異なる直径の直胴部を有する結晶を自動で制御して成長できることに想到し、本発明を完成した。

以下、本発明について図１を参照して説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
図１は、本発明に係る半導体結晶の製造装置の一例を示す概略図である。
この半導体結晶の製造装置は、原料となる半導体棒１４を収容する成長炉７０と、半導体棒１４を溶融して溶融帯域２０を形成する熱源となる誘導加熱コイル１２と、晶出側半導体棒１８の直径を検出して直径制御する手段とを有する。ここでは、晶出側半導体棒１８の直径を制御する手段は、テレビカメラ３０、画像処理回路３２、ネック部直径設定器４０、ゾーン長設定器４１、差動増幅器４２，４４，４８，６６、ＰＩＤ調節器４３，６０、速度検出器４５、速度調節器４６、駆動回路４７、直径変更設定器５３、切替接点５８，５９、切替回路６２、融液肩部直径設定器６４で構成される。この他、この半導体結晶の製造装置は、発振器１０、昇降用可変速モータ２２，２６、コーン部直径設定器５１、直胴部直径設定器５２を具備する。

上記半導体結晶の製造装置の発振器１０から誘導加熱コイル１２へ高周波電流が供給されて、原料となる半導体棒１４の一部が加熱溶融され、溶出側半導体棒１６と晶出側半導体棒１８との間に溶融帯域２０が形成される。

また、晶出側半導体棒１８は鉛直に配置されており、昇降用可変速モータ２２により下方へ速度Ｖｓで移動される。また、晶出側半導体棒１８は図示しないモータにより回転され、晶出側半導体棒１８と溶融帯域２０の晶出界面２４付近の温度分布が回転対称になる。
一方、溶出側半導体棒１６も鉛直に配置されており、昇降用可変速モータ２６により下方へ速度Ｖｐで移動される。また、溶出側半導体棒１６は図示しないモータにより回転され、溶出側半導体棒１６と溶融帯域２０の溶出界面２８付近の温度分布が回転対称になる。

溶融帯域２０及びその周辺はテレビカメラ３０により監視されており、その映像信号が画像処理回路３２へ供給されて、晶出界面２４における直径Ｄｓ、溶融帯域２０の晶出側融液ネック部３６の直径Ｄｎ、晶出側融液ネック部３６と晶出界面２４との間の晶出側融液肩部３４の直径Ｄｍ、及びゾーン長Ｌが検出される。

この融液ネック部直径Ｄｎは誘導加熱コイル１２の下面から下方へ一定距離ｈｎ離れた位置における融液直径、融液肩部直径Ｄｍは晶出界面から上方へ一定距離ｈｍ離れた位置における融液直径である。また、ゾーン長Ｌは誘導加熱コイル１２の下面と晶出界面２４との距離である。

これら融液肩部直径Ｄｍ及び融液ネック部直径Ｄｎは、各位置に相当する画面上での輝度振幅が基準値より大きい走査線の長さにより検出される。また、晶出界面２４及び誘導加熱コイル１２の下面の位置は、走査線の垂直方向の輝度振幅が急変する位置として検出される。更に距離ｈｎ及びｈｍは、それぞれ誘導加熱コイル１２の下面及び晶出界面２４に対応した走査線から一定本数離れた走査線までの距離に対応している。この距離ｈｍの値は、３〜５ｍｍ程度が好ましい。

そして、例えば上記図１に示す半導体結晶の製造装置を用いることで、本発明の半導体結晶の製造方法、すなわち、少なくとも、原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させる工程と、晶出側半導体棒を所望の直径まで拡大させながら成長させてコーン部を形成する工程と、晶出側半導体棒を所望の直径に制御しつつ成長させて直胴部を形成する工程と、原料の供給を止め、晶出側半導体棒の直径を縮小させて該晶出側半導体棒を溶出側半導体棒から切り離す工程を含むＦＺ法による半導体結晶の製造方法において、少なくとも、前記直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うことを特徴とする半導体結晶の製造方法を実施することができる。以下に、その一例を示す。

＜直径制御＞
特公平６−５１５９８号公報、特公平６−５１５９９号公報、特公平６−５７６３０号等で提案されている通り、融液肩部直径Ｄｍが一定時間後の晶出結晶直径Ｄｓと相関がある。このため、晶出結晶直径Ｄｓを直接制御するよりも、融液肩部直径Ｄｍを制御することにより間接的に晶出結晶直径Ｄｓを制御した方が、制御の即応性・安定性が向上する。そこで、図１の半導体結晶の製造装置では、融液肩部直径Ｄｍを制御することにより間接的に晶出結晶直径Ｄｓを制御する。

直胴部形成工程で、晶出側半導体棒の直径を制御して一定の直径に保っている場合、直胴部の晶出結晶直径Ｄｓは変化がない。そこで、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒１８の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うために、晶出側半導体棒１８の長さＹを切替回路６２に供給し、長さが任意の値になったことを検出した時点で切替接点５９が直胴部直径設定器５２から直径変更設定器５３に切り替わる方法を採っている。

そこで、晶出側半導体棒１８の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程では、晶出結晶直径Ｄｓを晶出側半導体棒１８の長さＹの関数としてプログラム設定器である直径変更設定器５３で設定し、晶出側半導体棒１８の長さＹを直径変更設定器５３へ供給して、対応する晶出結晶目標直径Ｄｔを直径変更設定器５３から融液肩部直径設定器６４へ供給する。この晶出側半導体棒１８の長さＹは、その下降速度Ｖｓを積分することにより得られる。

融液肩部直径設定器６４は、直径変更設定器５３から供給される晶出結晶目標直径Ｄｔの値よりも一定値小さい融液肩部目標直径Ｄｍ０を出力する。差動増幅器６６は画像処理回路３２、融液肩部直径設定器６４からそれぞれ供給される融液肩部検出直径Ｄｍｉと融液肩部目標直径Ｄｍ０とを比較・増幅し、これを動作信号としてＰＩＤ調節器６０へ供給する。ＰＩＤ調節器６０の出力信号は発振器１０へ供給され、誘導加熱コイル１２への供給電力Ｐが調節されて、融液直径Ｄｍｉが目標値へと制御され、間接的に晶出結晶直径Ｄｓが目標値に制御される。

ここで、コーン部形成工程等における直径制御についても簡単に述べておく。
コーン部形成工程においては、晶出結晶直径Ｄｓを晶出側半導体棒１８の長さＹの関数としてプログラム設定器であるコーン部直径設定器５１で設定し、晶出側半導体棒１８の長さＹをコーン部直径設定器５１へ供給して、対応する目標晶出結晶直径Ｄｃをコーン部直径設定器５１から融液肩部直径設定器６４へ供給する。この晶出側半導体棒１８の長さＹは、その下降速度Ｖｓを積分することにより得られる。以下、直径制御方法は、前述の直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒１８の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程と同様である。

そして、第１図において、直胴部目標直径Ｄｂと晶出結晶検出直径Ｄｓｉの値は切替回路６２へ供給され、Ｄｓｉ＝Ｄｂになると切替接点５９が動作して、コーン部直径設定器５１から直胴部直径設定器５２へと切り替わり、直胴部における晶出結晶検出直径Ｄｓｉの制御へ移行する。

直胴部形成工程では、融液肩部直径設定器６４は、直胴部直径設定器５２から供給される直胴部目標直径Ｄｂの値よりも一定値小さい融液肩部目標直径Ｄｍ０を出力し、以下、上記同様の直径制御が行われて融液直径Ｄｍｉが一定値に制御され、間接的に晶出結晶直径Ｄｓが一定値に制御される。

＜ゾーン長制御＞
また、晶出結晶直径Ｄｓを制御するためには、ゾーン長Ｌを正確に制御することも必要となる。
ここで、特公平６−５１５９８号公報、特公平６−５１５９９号公報、特公平６−５７６３０号等で提案されている通り、融液ネック直径Ｄｎが一定時間後のゾーン長Ｌと相関関係があり、ゾーン長Ｌを直接制御するよりも融液ネック部直径Ｄｎを制御することにより間接的にゾーン長Ｌを制御した方が、制御の即応性・安定性が向上するとされている。
しかしながら、直胴部形成工程中の、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程や、コーン部形成工程においては、目標ゾーン長Ｌ０が一定でなく変化するため、溶融帯域２０の形状も変化する。これにより、検出位置を定めるｈｎの最適値も変化することになるため、かえって制御の安定性を欠く傾向がある。このような理由から、本発明では、直胴部形成工程中の、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程や、コーン部形成工程において、ゾーン長Ｌの直接制御を行う。

図１の半導体結晶の製造装置では、制御切替のタイミングは前記直径制御と連動させ、直径制御がコーン部形成工程から直胴部形成工程に切り替わる際、切替回路６２により切替接点５８が動作して、ゾーン長直接制御からネック部直径制御に切り替わるようにしている。
また、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程に切り替わる際にも、切替回路６２により切替接点５８が動作して、再びゾーン長直接制御へと切り替わる。

図１の半導体結晶の製造装置において、ゾーン長設定器４１はプログラム設定器であり、画像処理回路３２から供給される融液肩部直径Ｄｍｉに応答して、融液肩部直径Ｄｍの関数である目標ゾーン長Ｌ０を出力する。目標ゾーン長Ｌ０の値は、直胴部で一定の直径に保つ部分は一定にするが、直胴部で直径を拡大又は縮小する部分やコーン部では一定にしない。一定にしない理由は、直胴部で直径を拡大又は縮小する部分やコーン部においては晶出結晶直径Ｄｓｉを拡大させながらの非定常状態での成長のため、その時点の晶出結晶直径に応じて目標ゾーン長Ｌ０を変化させる必要があるためである。但し、融液滴下防止や結晶での転位発生を避けるため、或いは融液部が保持されず切断したりする問題を避けるため、目標ゾーン長Ｌ０の値は適切な範囲で維持される必要がある。

検出ゾーン長Ｌｉは画像処理回路３２から差動増幅器４８へ供給され比較・増幅されて、ＰＩＤ調節器４３へ供給される。差動増幅器４４は、速度検出器４５による昇降用可変速モータ２６の回転速度の検出値とＰＩＤ調節器４３の出力値とを比較・増幅し、動作信号として速度調節器４６へ供給する。これによって駆動回路４７を介し、昇降用可変速モータ２６の回転速度が調節され、検出ゾーン長Ｌｉが目標ゾーン長Ｌ０になるよう制御される。

一方、直胴部形成工程において、融液ネック部Ｄｎを制御することにより間接的にゾーン長Ｌを制御する場合、ネック部直径設定器４０により、融液ネック部目標直径Ｄｎ０が設定される。融液ネック部検出直径Ｄｎｉ、融液ネック部目標直径Ｄｎ０は、それぞれ画像処理回路３２、ネック部直径設定器４０から差動増幅器４２へ供給され比較・増幅されて、ＰＩＤ調節器４３へ供給される。差動増幅器４４は、速度検出器４５による昇降用可変速モータ２６の回転速度の検出値とＰＩＤ調節器４３の出力値とを比較・増幅し、動作信号として速度調節器４６へ供給する。これによって駆動回路４７を介し、昇降用可変速モータ２６の回転速度が調節され、融液ネック部直径Ｄｎｉが目標直径Ｄｎ０になるよう制御される。これにより、直胴部形成工程において間接的にゾーン長Ｌが所定値になるように制御される。

以上のようにして、直胴部形成工程中に、所定の晶出側半導体棒長さＹで晶出結晶目標直径Ｄｔを変更することで、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径Ｄｓを制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うことができる。尚、上記では晶出側半導体棒の直径制御を、原料半導体棒の供給速度、誘導加熱コイルへの供給電力、ゾーン長を自動的に制御することにより行っているが、さらに、昇降用可変速モータを制御して晶出側半導体棒の成長速度を自動的に制御することにより行っても良い。
そして、このように直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うことにより、作業者の負担を軽減でき、晶出側半導体棒の直胴部を所望形状に変化させた半導体結晶を容易に且つ安定して製造することが可能となる。

さらに、本発明では、このように晶出側半導体棒の直胴部を容易に且つ安定して所望形状に変化させることができるので、例えば、以下に説明するように、スリップバックを減少させ、結晶ロスを低減することができるし、あるいは、成長終盤で原料半導体棒の溶融状態が不均一となり、十分に溶融されず突起状に原料が残ったまま誘導加熱コイルに接近してくる現象（ハナ出）が生じるのを抑制することもできる。また、例えば半導体結晶として中間多結晶を成長させるのであれば、結晶尾部を所定の結晶保持治具に沿った形状にすることもできる。さらには、直胴部形成工程の途中から、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うようにすれば、１バッチで異なる直径の半導体結晶を容易に得ることもできる。

＜スリップ低減＞
以下、図１の半導体結晶の製造装置を使用して、スリップバックを減少させ、結晶ロスを低減する方法について説明する。
ＦＺ法による結晶製造において、結晶切り離し後メルトが固化する際に生ずる結晶尾部のスリップ（転位）の長さは、結晶直径、結晶成長速度、結晶回転等の引上条件によって変化する。特に結晶の大口径化とともにスリップ長さの増大が顕著になり、スリップ長さは４インチ（１００ｍｍ）結晶で２〜３ｃｍに対し、５インチ（１２５ｍｍ）結晶では５〜７ｃｍと約２倍にも達する。当然スリップが生じた結晶部分は製品としては使用できないためロスとなり、大口径結晶ほど製品ロスは増大することになる。

そこで製品ロス低減対策として、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に縮小する工程を、直胴部形成工程の最後で、晶出側半導体棒切り離し工程前に行うのが好ましい。このようにして、直胴部形成工程の最後で、結晶直径を縮小させながら結晶成長を継続し、融液量を徐々に減少させながら十分に小さい結晶直径となった段階で切り離し工程を行えば、スリップ長さを減少することができる。

この場合、前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に縮小する工程では、晶出側半導体棒の直径を、２５ｍｍ以上自動的に縮小させるのが好ましい。このように、結晶直径を小さくすればするほどスリップバック低減の効果が見込まれ、製品のロスを低減できる。ただし、通常原料として供給される溶出側半導体棒の直径は晶出側半導体棒の目標直径に近いため、晶出側半導体棒の結晶直径を極めて小さい直径まで縮小すると溶出側半導体棒の直径との相対的な関係で、融液の滴下、融液の切断、及び転位の発生による多結晶化等の現象が生じる恐れがある。仮に、このような現象が発生すると、スリップ長さはかえって増大する恐れもある。そこで、晶出側半導体棒の結晶直径は、融液の滴下、融液の切断、及び転位の発生による多結晶化等の現象を抑制するのに十分な大きさとするのが好ましい。

また、晶出側半導体棒の結晶直径を小さくするために結晶を長く成長させ過ぎた場合もかえって製品ロスが大きくなる恐れがある。このため、前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に縮小する工程では、前記晶出側半導体棒の直径を縮小している間の晶出側半導体棒の成長長さを、３０〜４０ｍｍとするのが好ましい。そして、この間に減少させる直径は、上記の融液の滴下、融液の切断、及び転位の発生による多結晶化等の現象をより確実に抑制する目的から、２５〜３０ｍｍ程度とするのが好ましい。

結晶直径縮小時の形状は、予め直径変更設定器に、例えば、図２（ａ）（ｂ）の様な晶出結晶長さＹの関数として設定しておく。融液状態の大きな変化を防ぐためには制御の安定性を確保することが重要であり、結晶直径をできるだけ変曲点を持たず直線的に減少させるのが好ましいが、指数関数的に収縮するような形状でも構わない。

融液の滴下、融液の切断、及び転位の発生による多結晶化等の現象をより確実に抑制しつつ結晶成長を継続するには、前記直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に縮小する工程に移行する際に、結晶成長速度を直胴部より５〜２０％程度増加させ、ゾーン長を７．５〜９ｍｍ程度に保ち、かつ融液ネック部直径を適切な範囲で減少させるのが好ましい。
このような条件で、例えばシリコン単結晶の成長を行うことで、スリップ長さが減少し製品ロスが低減されたＦＺシリコン単結晶を容易に得ることができる。

<ハナ出の抑制>
成長終盤で原料半導体棒の溶融状態が不均一となり、成長軸方向の溶融面が凹凸状となるという現象が発生する場合がある。特に、溶出側半導体棒の直径が晶出側半導体棒の直径よりも大きい場合や、原料半導体棒の形状が悪い場合等は、結晶成長終盤において溶融状態不均一となりやすくなる。そして、そこから、いわゆる「ハナ出」と呼ばれる突起が形成され、突起の成長が進むと、ついには誘導加熱コイルに接触・放電し、操業不可能になってしまう恐れもある。

これは、供給される原料が残り少なくなり、それまで熱伝導で上方に逃げていた熱が原料にこもる一方、メルト量はそれまでよりも少ない電力で保たれるため、誘導加熱コイルに供給される電力が徐々に減少し、このため、メルトの量は保たれるが、原料が溶け残る部分が生ずることが原因で発生すると考えられる。

この現象は、直胴部形成工程の最後に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して拡大する工程を行うことで、原料供給速度を増加させ、溶融帯域の晶出側融液ネック部の直径を増加させ、これにより、誘導加熱コイルへの供給電力を一定に保ち、溶融状態を安定化させることで回避できる。

このため、本発明の半導体結晶の製造方法によれば、直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大する工程を行うことができるので、成長終盤で原料半導体棒の溶融状態が不均一となり、十分に溶融されず突起状に原料が残ったまま誘導加熱コイルに接近してくる現象が生じるのを簡単に抑制することができる。

<尾部形状の調整>
上記のように、本発明により自動で晶出側半導体棒の直胴部の尾部を拡大又は縮小できる。従って、これを応用して、例えば、中間多結晶を育成する場合に、次にＦＺ法により単結晶化する時の原料半導体棒として用いられる時にこれを保持する治具に適合し易い形状とすることができる。すなわち、径が大きすぎる場合は、縮小して保持できるようにしたり、あるいは段差形状とすることにより、係合し易いようにすることもできる。

<多段直胴結晶>
上記のように本発明により、自動で、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を拡大、縮小することができる。この工程は、当然、直胴部形成工程の最後のみならず、途中で行うことができる。従って、これを応用し、前半と後半で直胴径を変更することができる。もちろん、このような２段直径に限らず、３段あるいはそれ以上としても良い。例えば、前半は直径１５０ｍｍ用の結晶を成長し、後半は１２５ｍｍ用のものとしてもよい。これにより、全部を直径１５０ｍｍ用の結晶とした場合よりスリップバックを低減できるし、オーダー量に応じて結晶を成長させることができ、少量オーダーにも適格に応えることができる。

以下、実施例及び比較例を示して本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
<直胴部形成工程の最後に晶出側半導体棒の直径を自動制御により縮小>
図１に示したＦＺ法による半導体結晶の製造装置を用いて、直径５インチ（１２５ｍｍ）、方位＜１１１＞のシリコン単結晶の製造を行った。すなわち、シリコン単結晶は、原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させ、晶出側半導体棒を直径５インチ（１２５ｍｍ）まで拡大させながら成長させてコーン部を形成し、晶出側半導体棒を直径５インチ（１２５ｍｍ）に制御しつつ成長させて直胴部を形成し、原料の供給を止め、晶出側半導体棒の直径を縮小させて晶出側半導体棒を溶出側半導体棒から切り離すことにより製造した。この時、直胴部形成工程の最後で、晶出側半導体棒切り離し工程前に、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に縮小する工程を行い、５インチ（１２５ｍｍ）あった直径を、４インチ（１００ｍｍ）まで縮小した。この時、晶出側半導体棒の直径を縮小している間の晶出側半導体棒の成長長さを、４ｃｍとした。

その結果、融液の滴下、多結晶化等のトラブルを生ずることなくシリコン単結晶を製造することができた。また、スリップ長さは３．７ｃｍであったので、結晶ロス重量が１，５３０ｇとなり、極めて製品ロスが少なかった。
さらに、直胴部形成工程の最後の晶出側半導体棒の直径制御による縮小は、自動的に行われたので、作業者の負担も少なく、容易に製造することができた。
また、同様にして直胴部の最後の部分を縮小したシリコン単結晶の製造を１０回繰り返したが、再現性良く製造することができた。

（比較例１）
<晶出側半導体棒の直胴部の直径縮小無し>
直胴部形成工程において、原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に縮小する工程を行わなかったことを除いて、実施例１と同様にしてシリコン単結晶を製造した。
その結果、スリップ長さが５〜７ｃｍであったので、結晶ロス重量が平均２，３００ｇとなり、実施例１に比べて製品ロスが大きいものであった。

尚、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。

本発明に係る半導体結晶の製造装置の一例を示す概略図である。 直胴部の晶出結晶直径を縮小するパターンの例を示す図である。

符号の説明

１０…発振器、 １２…誘導加熱コイル、 １４…半導体棒、
１６…溶出側半導体棒、 １８…晶出側半導体棒、
２０…溶融帯域、 ２２，２６…昇降用可変速モータ、 ２４…晶出界面、
２８…溶出界面、
３０…テレビカメラ、 ３２…画像処理回路、 ３４…晶出側融液肩部、
３６…晶出側融液ネック部、
４０…ネック部直径設定器、 ４１…ゾーン長設定器、
４２，４４，４８，６６…差動増幅器、
４３，６０…ＰＩＤ調節器、 ４５…速度検出器、 ４６…速度調節器、
４７…駆動回路、
５１…コーン部直径設定器、 ５２…直胴部直径設定器、 ５３…直径変更設定器、
５８，５９…切替接点、
６２…切替回路、 ６４…融液肩部直径設定器、
７０…成長炉、
Ｖｐ…溶出側半導体棒下降速度、 Ｖｓ…晶出側半導体棒下降速度、
Ｄｎ…晶出側融液ネック部直径、Ｄｎ０…晶出側融液ネック部目標直径、
Ｄｎｉ…晶出側融液ネック部検出直径、 Ｄｍ…晶出側融液肩部直径、
Ｄｍ０…融液肩部目標直径、 Ｄｍｉ…融液肩部検出直径、 Ｄｓ…晶出結晶直径、
Ｄｔ…晶出結晶目標直径、 Ｄｓｉ…晶出結晶検出直径、 Ｄｃ…コーン部目標直径、
Ｄｂ…直胴部目標直径、 Ｌ…ゾーン長、 Ｌ０…目標ゾーン長、
Ｌｉ…検出ゾーン長、 Ｙ…晶出側半導体棒長さ、 Ｐ…供給電力。

Claims (6)

1. 少なくとも、原料となる半導体棒を溶融して種結晶に融着させる工程と、晶出側半導体棒を所望の直径まで拡大させながら成長させてコーン部を形成する工程と、晶出側半導体棒を所望の直径に制御しつつ成長させて直胴部を形成する工程と、原料の供給を止め、晶出側半導体棒の直径を縮小させて該晶出側半導体棒を溶出側半導体棒から切り離す工程を含むＦＺ法による半導体結晶の製造方法において、少なくとも、前記直胴部形成工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を行うことにより、異なる直径を有する多段の直胴部を形成することを特徴とする半導体結晶の製造方法。
2. 前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小する工程を、前記直胴部形成工程の最後で、前記晶出側半導体棒切り離し工程前に行うことを特徴とする請求項１に記載の半導体結晶の製造方法。
3. 前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に拡大又は縮小する工程では、晶出側半導体棒の直径を、２５ｍｍ以上自動的に縮小させることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の半導体結晶の製造方法。
4. 前記原料を供給しつつ晶出側半導体棒の直径を自動的に拡大又は縮小する工程では、前記晶出側半導体棒の直径を縮小している間の晶出側半導体棒の成長長さを、３０〜４０ｍｍとすることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の半導体結晶の製造方法。
5. 前記製造する半導体結晶を、シリコン単結晶又は中間多結晶とすることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の半導体結晶の製造方法。
6. ＦＺ法による半導体結晶の製造装置であって、少なくとも、原料となる半導体棒を収容する成長炉と、前記半導体棒を溶融して溶融帯域を形成する熱源となる誘導加熱コイルと、晶出側半導体棒の直径を検出して直径制御する手段とを有し、該直径制御手段は、少なくとも、前記原料半導体棒の供給速度、前記晶出側半導体棒の成長速度、前記誘導加熱コイルへの供給電力のいずれか１以上を制御するものであり、かつ、晶出側半導体棒の直胴部を形成する工程中に、原料を供給しつつ、晶出側半導体棒の直径を制御して自動的に拡大又は縮小し、異なる直径を有する多段の直胴部を形成することができるものであることを特徴とする半導体結晶の製造装置。

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