CN110291231A

CN110291231A - 通过fz法提拉单晶的方法和设备

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Publication number: CN110291231A
Application number: CN201880011591.9A
Authority: CN
Inventors: T·施勒克
Original assignee: Siltronic AG
Current assignee: Siltronic AG
Priority date: 2017-02-15
Filing date: 2018-02-13
Publication date: 2019-09-27
Anticipated expiration: 2038-02-13
Also published as: KR20190104383A; DE102017202413A1; WO2018149797A1; KR102271790B1; JP6899176B2; TW201831739A; TWI671437B; EP3583248A1; EP3583248B1; JP2020507553A; DK3583248T3; US20190352795A1; US11021808B2; CN110291231B

Abstract

本发明涉及通过FZ法提拉单晶的方法，其中借助于电磁熔化装置熔化多晶(100)，然后使其再结晶，其中在第一阶段中，借助于所述熔化装置熔化所述多晶(100)的下端，其中在第二阶段中，使单晶晶种(140)附着至所述多晶(100)的所述下端，并从所述晶种(140)的上端开始熔化，其中在第三阶段中，在所述晶种(140)的下区段和所述多晶(100)之间，形成直径(d_D)小于所述晶种(140)的直径(d_I)的细颈区段(130)，其中在第四阶段中，在所述细颈区段(130)和所述多晶(100)之间，形成所述单晶的锥形区段，其中，在达到所述第四阶段之前，确定所述多晶(100)的转换位置(h')，即所述多晶(100)相对于所述熔化装置移动的速率在量上将要降低的位置，并且其中在所述第四阶段中，当达到所述转换位置(h')时，所述多晶(100)相对于所述熔化装置移动的所述速率在量上降低，并且还涉及相应的设备。

Description

通过FZ法提拉单晶的方法和设备

技术说明

本发明涉及通过FZ法提拉单晶的方法，其中借助于电磁熔化装置熔化多晶，然后使其再结晶，本发明还涉及相应的设备。

背景技术

在通过FZ法、所谓的悬浮区法或区熔法提拉单晶，特别是半导体材料的单晶时，有可能产生高纯度的单晶。在该方法中，将多晶(换句话说，更特别地，由多晶半导体材料制成的晶体)熔化，然后再结晶。

在这一方法中，可区分不同的阶段，如例如WO 2014/033212 A1中所述。在这种情况下，首先将多晶熔化，然后在单晶晶种上再结晶。

在所谓的细颈区段中，待制作的单晶的直径从大约晶种的直径开始减小，随后在锥形区段中加宽至期望的直径。然后可保持直径不变，以得到例如棒形式的单晶。

例如，从JP 4 016 363 B2中已知FZ法，其中使用四个不同的照相机来记录多晶、附着在其上的晶种以及位于它们之间的液体或熔融材料的不同区域。从这些记录，不仅确定多晶和单晶的直径，还确定液体或熔融材料的区或区域的高度，称为区域高度。

在这种方法中，可确定多晶外部边缘的下缘和晶种部分上的液体材料和固体材料之间的下相边界之间的距离。基于这些确定，可进行各种调控操作。

在多晶锥形区段将被熔化的阶段中，通常需要(偶尔急剧地)降低多晶相对于熔化装置移动的速率。以这种方式，可熔化必要量的材料。然而，如上所述，使用距离，不可能或难以确定多晶将发生速率降低的位置。

因此，在这一背景下，目的是提供调节多晶位置的更容易和/或更精确的手段，在该位置处多晶的速率(rate)将要降低，从而特别是允许操作自动化。

发明内容

根据本发明提出了用于提拉单晶的方法和设备，其具有独立权利要求的特征。有利的实施方案是从属权利要求以及下文描述的主题。

本发明的出发点是通过FZ法提拉单晶的方法，其中借助于电磁熔化装置熔化多晶，然后使其再结晶。适于多晶并因此也适于这里要制作的单晶的材料特别是半导体材料，优选硅。应当理解，该材料还可包括某些杂质或掺杂剂。

在第一阶段中，首先借助于熔化装置从较低(在棒形多晶垂直布置的情况下与重力有关)端开始熔化通常呈例如直径为160mm的棒形式的多晶。这里设想的熔化装置特别是感应器或感应线圈。在这种情况下，借助于射频激励，可将电磁能耦合至多晶中，所述多晶被带至感应器附近。

在上述第一阶段中，可将多晶(通常在其下端为圆锥形，任选地具有窄的(shallow)下区段)下降并带至感应器中的中心孔。为了使耦合至多晶中的电磁能最大化，将多晶的下端带至孔的边缘是有用的。然后多晶在下端开始熔化，最初形成从多晶上垂下的液体材料的小滴。

然后，在第二阶段中，将特别是同样呈棒状且具有例如大约4至7mm的直径的单晶晶种附着至多晶的下端且因此附着至液体材料的小滴，然后从晶种的上端开始熔化。晶种的熔化通常只有在晶种的温度本身已调节至已经是液体的材料的温度后才开始。晶种有用地可在其长度的某个区域内熔化，该长度可以是例如5至20mm。然而，应当理解，在其下端的某个区域没有熔化，因为该区域是固定在提拉装置中所需要的。为了熔化晶种，使晶种和多晶向上移动。这意味着，例如，晶种在感应器中的孔的方向上移动。在这一程序中，在多晶的下端形成初级晶种。在这种情况下，初级晶种是多晶下端的区域，更特别是塞体(plug)形式的区域，晶种然后附着在该下端上。

在第三阶段中，然后在晶种的下区段(晶种可于该区段保持在例如上述提拉装置中)和多晶的下区段(即，多晶的仍为固体且尚未熔化的部分)之间，形成直径小于晶种直径的细颈区段。形成该细颈区段以去除例如由于晶种附着至多晶上的液体材料而形成的任何位错。这里细颈区段的直径可合计达例如2至4mm。为了形成该细颈区段，在已根据需要熔化晶种后，可再次使晶种和多晶向下移动。现在通过增加晶种的下降速率，由于质量守恒，液体材料区域或随后结晶的材料的直径减小。

在细颈区段之后，然后可将单晶的直径增加至例如大约200mm的期望直径，然后保持不变。

为此目的，在FZ法的第四阶段中，现在可在细颈区段和多晶之间形成锥形区段。这种锥形区段用于将直径从细颈区段的直径加宽至期望直径。为此，通常需要改变晶种(连同已经在其上结晶的材料)和多晶的下降速率，以增加直径。特别地，下降速率的降低意味着更多的材料能够结晶，从而增加直径。特别地，在该第四阶段中，多晶可首先以中等速率移动或下降，然后以增加的速率移动或下降，随后以非常低的速率移动或下降。为了尽可能快地克服相边界不均匀存在的任何相，这样不同的速率是必要的。特别地，速率的降低(至前述非常低的速率)用于允许足够的多晶材料连续熔化，因为这对于锥形区段的直径增加也是必要的。例如，可从0.5mm/min或更高、更特别地是0.5mm/min至1mm/min的速率降低至小于0.5mm/min、更特别地是0.1mm/min至0.5mm/min的速率。然而，在速率降低之前和之后，多晶特别可根据速率的目标曲线移动。

根据本发明，在达到第四阶段之前，确定多晶的转换位置，即多晶相对于熔化装置移动的速率在量上将要降低的位置。然后，在第四阶段中，当达到转换位置时，多晶相对于熔化装置移动的速率在量上相应地降低。

通常，在多晶的下端形成所谓的塞体。在新多晶的情况下，该塞体通常具有平面。然而，如果所用的多晶已经熔化，例如在FZ法中，无论出于什么原因，都不得不终止该方法，则塞体(在这种情况下，特别是在终止的方法中，其形成为初级晶种)不再具有限定的形状。特别地，该形状还可取决于在终止FZ法的情况下使用的熔化装置。因此，塞体的形状和/或它在锥形区段上的基部位置可随多晶的不同而变化。相应地，转换位置也可随多晶的不同而变化。

因此，由于相应的转换位置是在FZ法的早期阶段，更特别地说，早在第一阶段确定的，因此非常容易地能够降低第四阶段中的速率，换句话说，特别是当需要转换时。因此，这使得控制多晶移动的速率成为可能。调控是不必要的。因此，特别地，使所述方法的自动化明显更为容易。

这里优选的是，为了确定转换位置，测量作为多晶的特征的位置(该位置位于多晶锥形区段的下端)相对于固定参考点(作为例如熔化装置上的限定位置)的距离，然后由该距离确定转换位置。该特征位置特别可以是多晶锥形区段的倾斜角变化超过预定值的位置。因此，这特别包括多晶下端的所谓塞体。这一位置可例如基于多晶的特征直径或预定直径来识别。因此，这里的距离是预先不知道的，并且首先通过适当的手段来测量，例如作为图像处理程序的一部分。

关于该距离，特别是同步地，可基于例如下降或提拉装置的当前位置来确定多晶的中间位置，更特别地，相对于熔化装置的中间位置来确定。因此，中间位置可以是多晶的容易测量或输出的位置(特别是在垂直方向上)。利用特征位置离熔化装置的期望距离(在该距离下，速率将要降低)，因此特别是接近理想的距离(在该距离下，精确地熔化正确量的材料，如果速率相应地降低)，因此，例如通过增加或扣减(取决于情况)适当值，可从先前确定的多晶中间位置确定转换位置，然后同样，例如，作为下降或提拉装置的限定位置。因此，通过该手段可确定关于整个多晶的特征位置的先前未知的位置，并且在第四阶段期间可非常简单地实现速率的降低。

或者，为了确定转换位置，优选确定多晶的中间位置，在该中间位置，作为多晶的特征且位于多晶锥形区段下端的位置在多晶移动期间达到或超过离固定参考点的预定距离，从该中间位置确定转换位置。这里，再次可特别从多晶的特征或预定直径识别特征位置。如果然后，例如，在多晶升高或下降期间，相应地、连续地或重复地捕捉预定距离处的直径，则多晶的中间位置，尤其是相对于熔化装置的中间位置，同样可被确定为下降或提拉装置的限定位置，例如当特征位置达到或超过预定距离时。这可通过例如预定距离的高度处的直径低于或超过限定值来识别。通过在速率将要降低时增加相应的距离，换句话说，这里是离固定参考点的上述预定距离(其被校正为包括所述位置离固定参考点的期望距离)，因此可非常容易地确定转换位置。

因此，对于这两种变型，可确定中间位置，并且可将其用于确定转换位置。在第一变型的情况下，可容易地测量特征位置离参考点的距离(例如，在适合的时间点)，而在第二变型的情况下，可以说，离参考点的距离是预定的，然后监测该距离，直至特征位置在多晶移动期间达到或经过该距离。取决于情况，一种变型或另一种变型可能更简单和/或更有利。

优选地使用照相机捕捉作为多晶的特征的位置，该照相机特别设置在熔化装置上方。这允许特别容易地确定或捕捉距离。例如，借助于照相机，可非常容易地识别亮/暗差异或亮/暗转变，因此也允许有效地捕捉倾斜角的变化——从而导致晶体处的反射变化。

有利地，转换位置在第一阶段中和/或在第二阶段中确定，换句话说，例如，也在从第一阶段至第二阶段的转变期间确定。这里可特别好地确定转换位置，因为例如借助于照相机可很好地观察用于确定直径的上述位置。

本发明的又一主题是装配用于实施本发明方法的设备。为此，所述设备可特别包括例如已多次提到的种类的熔化装置，以及适合的运算单元。然后，运算单元可相应地被装配以实施各个方法步骤，以及还例如相应地驱动照相机并评价它们的图像。

为了避免重复，可另外参考以上关于本发明方法、关于另外的实施方案以及设备的优点的解释。

从说明书和附图将显而易见本发明的另外的优点和实施方案。

应当了解，在不脱离本发明的范围的情况下，上文所确定的特征以及仍有待在下文中阐释的特征不仅可用于所示的特定组合中，还可用于其它组合中，或者单独使用。

在附图中通过示例性实施方案示意性地说明本发明，并在下文中参考附图对其进行描述。

附图说明

图1a示意性地显示了多晶和熔化装置，利用它们可实施本发明的方法。

图1b以不同的视图显示了来自图1的熔化装置。

图2显示了多晶下端的各种形状。

图3a至3g示意性地显示了一个优选实施方案中本发明方法的各个阶段。

图4显示了一个优选实施方案中本发明方法的时间序列。

本发明的实施方案

在图1a的侧视图中示意性地说明多晶100和熔化装置300，利用它们可实施本发明的方法。这里的熔化装置300具有感应器或感应线圈310，其可例如借助于经由相应线路连接的驱动单元320而被相应地用射频驱动或操作。

该熔化装置300可以是装配用于提拉单晶的设备的一部分。然后，这种设备还可具有用于感应器300、单晶100以及照相机351、352和353的相应保持装置。此外，这种设备可具有用于控制其它组件的运算单元(未显示)。

可特别包含硅或由硅组成的多晶100主要是棒状或圆柱形。在这里仅显示部分的杆状或圆柱形区域中，多晶100的直径d_P可以是例如160mm。然而，在其下端，多晶100在形状上为锥形，因此具有锥形区段110。此外，可以看出，锥形区段110进而可在其下端具有所谓的塞体111，在这种情况下，塞体111具有平端(flat end)。

同样可见直径d_I可以是例如4至7mm的晶种140。晶种包括单晶，所述单晶同样可以是棒状或圆柱形。

在图1b中，来自图1a的熔化装置300以不同的视图显示，在本情况下是平面视图，但没有多晶100。那么，在这里清楚可见的是感应器310中间的凹部或孔，多晶在熔化操作期间且然后在液化状态下被引导通过该凹部或孔。

然后，这里特别可见一个主槽311以及三个辅助槽312，这对熔化装置的功能是有利的，更特别地说，对电磁能的产生是有利的。可以看出，感应器由于主槽311而没有封闭。

图2(顶部)中再次显示了来自图1a的多晶100的下端，其具有锥形区段110和塞体111。另外(底部)出于比较显示了多晶的下端或锥形区段，其尚未经机器加工，而是来源于例如未完成的熔化操作。在这种情况下，可以看出，锥形区段和塞体111’在形状上略有不同。

这种不同的形状起因于熔化和再次凝固。特别地，在这种情况下，塞体的基部P_S可能已经历向作为多晶的特征的位置的位移。然而，如果多晶的速率降低，则应当维持精确地该位置或基部P_S离熔化装置300的限定距离，以最大限度地提高向待成形锥形区段的转变质量。

图3a至3g则示意性地显示了一个优选实施方案中本发明方法的不同阶段。下面将参考图3a至3g以及图4更详细地阐释所述方法的过程，图4显示了在时间t内在各个阶段中多晶的速率v_P和晶种的速率v_I。

在第一阶段P₁中，首先将多晶100带至感应器310或其中心中的凹部。为此，例如，使多晶以恒定的速率下降。这里的晶种140还不需要移动。与这里所示的取向相反，还可使多晶100更靠近感应器310的内边缘，以允许电磁能更有效地耦合至多晶100中。

多晶100因此在其下端开始熔化，因此包括锥形区段的下端。在这种情况下，形成了从多晶上垂下的液体材料的小滴120，如在图3a中可以看出。在这里和下面的图中，液体材料用影线表示，而固体材料用白色或没有影线显示。

在该第一阶段P₁中，然后可确定多晶100的转换位置，即多晶100相对于熔化装置300移动的速率将要降低的位置。关于转换位置，此时也可参考图3e。

在这方面，在所示的实例中，测量在多晶100的锥形区段的下端,作为多晶特征的位置P_S(在本情况下为(部分熔化的)塞体的基部和因此小滴120的基部)相对于固定参考点P_B的距离d，所述固定参考点P_B在这里作为实例对应于感应器310上的限定位置。这可使用图1a中所示的照相机(更特别地是照相机351或353)之一来完成。位置P_S特别可从其特征直径识别。

此外，确定多晶100相对于熔化装置300的中间位置的中间位置。在所示的实例中，该中间位置对应于下降或拉制装置350的限定位置离固定参考点P_B的距离h，借助于该装置，可移动多晶100。应当理解，这种距离h还可相对于任何期望的替代参考点来确定。可特别注意到，通常多晶(相对于固定安装的下降或拉制装置)的当前位置可由下降或拉制装置350本身输出。

由该中间位置或该距离h，然后可确定转换位置h'，即例如位置P_S然后与固定参考点P_B具有限定距离d’的位置。从图3a可以看出，这种转换位置可非常容易地由所述位置或距离h确定。

代替测量距离d，如前文已提到的，也可预先规定距离d，然后监测该规定距离，直至位置P_S达到或经过该距离。应当了解，仅仅是为了便于理解，在图中，两个距离，即相对于位置确定的距离，以及预定和监控的距离是相同的。

在第二阶段P₂中，晶种140然后附着至多晶100的下端，并因此附着至液体材料的小滴120，如在图3b中可以看出，并且从晶种140的上端开始熔化。为此，例如首先使晶种以限定的速率向多晶100移动，换句话说向上移动，而多晶100可静止。在这种情况下，晶种140的熔化通常仅在晶种140的温度已与已经是液体的材料的温度相等之后开始。

当晶种140附着至多晶100下端的液体材料的小滴并且已与其一起熔化时，多晶100和晶种140共同向上移动，如在图3c中可以看出。在这种情况下，在多晶100的下端还形成初级晶种141。晶种然后可通过以下方式在其长度的某个区域内(例如在5至20mm之间)熔化：使晶种在感应器310中的孔的方向上移动。

然而，应当理解，晶种140下端的某个区域不会熔化，因为该区段是紧固在牵引装置(作为上述设备的一部分)中所需要的。

在第三阶段P₃中，然后在晶种140的下区段和多晶100的下区段(即，多晶的仍为固体且尚未熔化的部分)之间，形成细颈区段，该细颈区段的直径d_D(其为2至4mm)例如小于晶种140的直径。为此，多晶100和晶种140首先同时向下，即以相同的速率移动。

晶种140的下降速率随后在相对于多晶100的时间点的某个时间点增加。因此，由于质量守恒，液体材料或随后结晶的材料的区域的直径减小。例如，在图3d中，已经形成了具有特定长度的细颈区段。

在第四阶段P₄中，然后可在细颈区段和多晶100之间形成锥形区段135，如在图3e和3f中可以看出。这种锥形区段135用于将直径从细颈区段的直径加宽至例如待制作的单晶150的200mm的期望直径d_E，如在图3g中可以看出。这里的锥形区段具有倾斜角

锥形区段135的形成，即直径增加的开始，需要降低多晶100相对于熔化装置300移动或下降的速率量，以便能够熔化相应量的材料。这在图4中从阶段P₄中显示的最后一次速率变化显而易见。

液体材料和固体材料之间的相边界在这里位于具有大直径的区域中并在该直径上广泛地延伸，而所述相边界之前仅位于初级晶种的相对薄的区域中。因此，最初期望相对高的速率，以便快速推进转变，而稍后期望相对低的速率，以便不熔化过量的材料，鉴于广泛的相边界，这将伴随有在锥体的接近理想形状方面的困难。

速率的这一降低发生在多晶100位于先前确定的转换位置h'处的时间点。在图3e中，该转换位置用相对于固定参考点P_B的距离h'表示，类似于图3a中位置或距离h的情况。因此，当达到该距离h'时，特征位置P_S离参考点P_B具有期望的距离d’。该距离d’限定了接近理想的距离，在该距离下，以最大可能的精度，多晶100的期望量的材料以预定降低的速率熔化，以形成期望的锥形区段135。这种速率的降低可非常容易地自动化，因为不需要调控。

Claims

1.一种通过FZ法提拉单晶(150)的方法，其中借助于电磁熔化装置(300)熔化多晶(100)，然后使其再结晶，

其中在第一阶段(P₁)中，借助于所述熔化装置(300)熔化所述多晶(100)的下端，

其中在第二阶段(P₂)中，使单晶晶种(140)附着至所述多晶(100)的所述下端，并从所述晶种(140)的上端开始熔化，

其中在第三阶段(P₃)中，在所述晶种(140)的下区段和所述多晶(100)之间，形成直径(d_D)小于所述晶种(140)的直径(d_I)的细颈区段(130)，并且

其中在第四阶段(P₄)中，在所述细颈区段(130)和所述多晶(100)之间，形成所述单晶的锥形区段(135)，

其中，在达到所述第四阶段(P₄)之前，确定所述多晶(100)的转换位置(h')，其是所述多晶(100)相对于所述熔化装置(300)移动的速率在量上将要降低的位置，并且

其中在所述第四阶段(P₄)中，当达到所述转换位置(h')时，所述多晶(100)相对于所述熔化装置(300)移动的所述速率在量上降低。

2.根据权利要求1所述的方法，其中为了确定所述转换位置(h')，测量作为所述多晶的特征的位置(P_S)相对于固定参考点(P_B)的距离(d)，该位置位于所述多晶(100)的锥形区段(110)的下端，并且所述转换位置(h')由所述距离(d)确定。

3.根据权利要求2所述的方法，其中通过除了确定所述距离(d)之外，还确定所述多晶(100)的中间位置(h)，使用所述距离(d)由所述中间位置确定所述转换位置(h')，从而由所述距离(d)确定所述转换位置(h')。

4.根据权利要求1所述的方法，其中为了确定所述转换位置(h')，确定所述多晶的中间位置(h)，即确定作为所述多晶的特征且位于所述多晶(100)的锥形区段(110)的下端的位置(P_S)在所述多晶(100)移动期间，达到或超过相对于固定参考点(P_B)的预定距离(d)的位置，并且由所述中间位置(h)确定所述转换位置(h')。

5.根据权利要求2至4中任一项所述的方法，其中基于所述多晶(100)的特征或预定直径而捕捉作为所述多晶(100)的特征的位置(P_S)。

6.根据权利要求2至5中任一项所述的方法，其中在所述多晶(100)的所述锥形区段(110)的下端，作为所述多晶(100)的特征的位置(P_S)包括所述多晶(100)的锥形区段的倾斜角变化超过预定值的位置。

7.根据权利要求2至6中任一项所述的方法，其中使用照相机(351)捕捉作为所述多晶(100)的特征的位置(P_S)，所述照相机特别设置在所述熔化装置(300)上方。

8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在所述第一阶段(P₁)中和/或在所述第二阶段(P₂)中确定所述转换位置(h')。

9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述多晶(100)相对于所述熔化装置(300)移动的速率在所述降低前为0.5mm/min或更高，更特别地为0.5mm/min至2mm/min，并且在所述降低后为小于0.5mm/min，更特别地为0.1mm/min至0.5mm/min。

10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述多晶(100)相对于所述熔化装置(300)移动的速率在所述速率降低之前和之后根据所述速率的预期曲线移动。

11.一种设备，其包括通过FZ法提拉单晶(150)的熔化装置(300)，该设备被装配用于实施根据前述权利要求中任一项所述的方法。