CN101680108A - 生产单晶的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

公开了一种用于生产单晶的方法，包括：使多晶棒(1)通过加热区域12)以产生熔融区(3)，向所述熔融区施加磁场，和通过熔融材料在单晶种(4)上的凝固而引发单晶(5)的生长。生长中的单晶以在顺时针和逆时针旋转方向之间交替的模式旋转。所述方法对于生产具有均匀电特性的硅单晶是有用的。也公开了用于实施所述方法的设备。

Description

生产单晶的方法和设备
技术领域
本发明涉及生产单晶的方法。特别地，本发明涉及在横跨与浮区法中的生长方向基本垂直的截面平面上具有均匀电阻率的硅单晶的生产方法。本发明也涉及用于实施所述方法的设备。
背景技术
半导体材料例如硅的单晶棒通常使用两种通用方法(Czochralski(CZ)方法或浮区(FZ)方法)中的一种制得。这些都是公知的且依靠在熔融材料再凝固期间的单晶形成。然而，这两种方法都不是完美的，因为控制熔融和固体材料之间的界面中的结晶是成问题的。对于掺杂有磷或硼的硅而言尤其如此。对由晶体结构中不存在位错或误差的单晶棒索生产的晶片存在增大的需求。单晶棒中缺陷的出现随着生产的棒的直径而增大，和因此存在对控制结晶的改进方法的需求。单晶的质量可以通过材料的电阻率表征，其中在棒的整个截面上均匀的电阻率预示着高质量。
如de Leon、Guldberg和Salling(1981，Journal of CrystalGrowth，55：406-408)所建议的，早已经知道磁场对于结晶可能是有利的。在这个例子中，在常规FZ法中施用与生长方向平行的磁场(即轴向取向的磁场)。然而，仅测试了窄(＜50mm直径)的棒，和根据它们的结果，还不清楚该原理是否可以容易地缩放。
在DD 263310中描述了在商业上应用磁场上的首次尝试。其中，在CZ和FZ方法中都横向应用了磁场，以在生产的硅棒中获得改进的晶体结构。
在DE 10051885和DE 10216609中显示了施加与FZ法中晶体生长方向垂直的磁场的另两个实例。在这两个例子中，磁场以与晶体棒旋转方向相反的旋转方向进行旋转。这被认为获得了对凝固的更好控制。
DE 10259588公开了一种CZ方法，其中向含熔融硅的坩锅施加磁场，以使得磁场如所述最佳地与晶体生长方向平行，虽然它不能被说成是均匀的。
DE 19617870描述了利用永久磁铁向在FZ法中生产的硅晶体施加轴向磁场的方法。考虑到磁场强度用目前的永久磁铁容易达到，这看起来可能是吸引人的方法。然而，预期熔化硅所需的高温限制了该方法，因为永久磁铁在熔融硅区附近中预期的温度下趋向于变得消磁。
EP 0504929和EP 0629719都涉及在FZ法中向生长成单结晶度的硅棒施加轴向磁场。这两篇文献都建议通过向围绕硅棒的电磁铁线圈施加直流电从而获得磁场，虽然EP0 629719进一步讨论了包括与晶体生长方向垂直的磁场。在单晶形成期间，EP0 504929和EP0 629719的硅棒缓慢旋转。
在单晶硅棒的制备中，US2003/0024468和US2003/0024469都应用了改进的FZ法。所述改进在于旋转遵循交替旋转方向的模式，而不是使用传统的单方向旋转。这种增加的复杂性被认为降低了最终晶体中的位错数。
本发明目的在于提供具有横跨整个截面的高度均匀的电特性的单晶。特别地，本发明的目的是提供用于获得单晶的方法，所述单晶可以被切成晶片，其中在所述晶片的多个位置处测量的电阻率之间仅存在较小的差别。
发明内容
本发明涉及用于生产单晶的方法，其包括以下步骤：
使多晶棒通过加热区域以产生熔融区，
向所述熔融区施加磁场，和
通过所述熔融材料在单晶种上的凝固而引发单晶的形成和生长，
特征在于生长中的单晶以在顺时针和逆时针旋转方向之间交替的模式进行旋转。
本发明方法属于通常称为浮区(FZ)法的类型。然而，在FZ法中使用所述方法获得的优点对于基于Czochralski型(CZ)法的方法也是可以达到的。因此，与已知方法相比，在以顺时针和逆时针旋转方向之间交替的模式旋转晶体的同时、在CZ法中向坩锅内的熔体施加磁场预期改进单晶的均匀性。
本发明的方法对于生产硅单晶是有用的，虽然也可以使用所述方法生产其它半导体材料的单晶。参考元素周期表，这些包括例如选自以下物质的元素或元素的混合物的材料：第IV族的单个元素、第IV族的元素对、第III族和第V族的元素对、第II族和第VI族的元素对以及第IV族和第VI族的元素对。更具体地，所述半导体材料可以选自：硅、锗、碳和SiC或它们的组合。
根据本发明的某些方面，硅单晶可以掺杂有磷或硼。该掺杂物可以提供于多晶棒中，或作为气体加入熔化区中。
使用本发明的方法生产的单晶可以由<111>或<100>取向的单晶种形成。其它晶体取向例如<110>对于某些应用可能是适合的，并包括于本发明中。
对于本发明方法必不可少的磁场可以使用任意适合的装置来产生，然而在优选实施方案中，轴向取向的磁场通过使直流电通过围绕熔融区排布的电磁铁线圈而产生。在优选实施方案中，轴向磁场的磁通密度为0.005-0.015T，在更优选的实施方案中，磁通密度为0.008-0.0125T。然而，本发明方法的优点也可以通过向熔融区施加更高磁通密度的磁场(例如至多约0.05T)而实现。
磁场优选相对多晶棒基本轴向取向。优选地，提供的磁场的方向和强度足以将搅拌过程削弱至所需程度。
本发明方法的重要特征是生长中的单晶以交替方式旋转，以使得旋转方向在顺时针和逆时针旋转之间交替。顺时针旋转的旋转速率可以与逆时针旋转的旋转速率相同，或者它们可以是不同的。
在优选实施方案中，旋转速率是基本相等的，且值为10-18rpm；更优选旋转速率为12-15rpm。但使用更高或更低的旋转速率也可能是有利的。旋转方向的变化通常保持相对快速。因此，方向变化可以持续0.1-2s，适合地为0.2-0.6s。
本发明方法中使用的顺时针旋转的持续时间可以基本与逆时针旋转的持续时间相等，或者两个持续时间可以是不同的。在顺时针和逆时针旋转的持续时间相等的情况下，优选旋转速率是不同的，以阻止在形成的单晶棒中，转变点立即堆在彼此之上。
顺时针或逆时针旋转的每一个的持续时间可以是2-10秒，但约4-约6秒之间的持续时间是优选的。然而，两个旋转方向中的旋转持续时间不限定于该范围，因为在某些种类和直径的单晶生产中，大于10秒的持续时间可能是有利的。生长中的单晶通常在与该单晶生长方向基本垂直的旋转面内旋转。
单晶的生长速率通常称为抽拉速率。根据本发明的一个方面，生长中的单晶以2-5mm/min的速率进行拉伸。生产的单晶的直径通常为75mm-350mm，适合地为100mm-220mm。
本发明的方法可以利用短或长多晶棒。在棒的长度远长于它的直径的情况下，优选通过使多晶棒相对于加热区域运动或通过使加热区域相对于多晶棒运动，来使熔融区朝着多晶棒的一端运动。在某些实施方案中，需要固定(fix)多晶棒的旋转，而在其它实施方案中，在0.5-40rpm的旋转速率下旋转多晶棒是有利的。
在本发明方法中，多晶棒的取向可以是任意方向。然而，多晶棒优选基本垂直取向，以获得均匀分布的熔体。
本发明还涉及用于生产单晶的设备。该设备包括：用于在多晶棒中产生熔融区的加热器，作为围绕该加热器的线圈而排布的电流导体，用于悬挂多晶棒的上轴，和用于支撑生长中的单晶的下轴，其中所述下轴能够带动生长中的单晶在第一时间段内沿顺时针方向旋转和在第二时间段内沿逆时针方向旋转。
在优选实施方案中，所述加热器包括单匝高频感应线圈，适合地由铜制成。该线圈的电流导体优选由铜或铝制成。在另一优选实施方案中，所述轴还能够带动多晶棒和生长中的单晶竖直运动。所述上轴可以能够旋转固定(rotationally fixing)多晶棒或能够带动多晶棒旋转。
附图简述
图1显示了本发明设备的示意图，所述设备适合于根据本发明的方法生产单晶。
图2显示了对于本发明的方法有用的示例性的旋转模式。
图3显示了对于根据本发明的方法生产的硅单晶所获得的相对电阻率值。
发明详述
本发明涉及半导体领域。更具体地它涉及单晶棒的生产。术语“棒”通常用于描述比它的宽度长很多的一块物质。然而，在本发明的上下文中，棒也可与它的宽度一样短或比它的宽度短。根据本发明，棒通常具有圆截面，因此宽度可以被描述为直径。此外，在本发明方法中用作原料的多晶棒不必须是直的，而是也可以略微弯曲，从而具有形状为香蕉的边际外表。
根据本发明，词语“多晶”不是特别限制性的，而是打算用于覆盖多种结晶度类型的材料，所述材料的质量可以通过在本发明方法中处理它而改进。因此例如，对本发明方法中生产的“单晶”进行再处理可能是有利的。类似地，术语“单晶”非限制性地用于描述利用本发明的方法处理“多晶棒”的结果。
图1中图解说明了用于实施本发明的方法的本发明的设备。因此，使多晶棒(1)通过包括例如水冷却的铜单匝高频感应线圈(2)的加热区域，以产生熔融区(3)。通过冷却并凝固熔融区在单晶种(4)上进行单晶(5)的形成和生长。在处理期间，借助于例如围绕熔融区的电磁铁线圈(6)向熔融区施加相对多晶棒基本轴向取向的磁场。多晶棒从上轴(7)悬垂下来，和生长中的单晶通过下轴(8)支撑。至少下轴能够带动(conveying)生长中的单晶且任选地多晶棒旋转，从而它们可以在与单晶生长方向基本垂直的旋转平面内，以在顺时针和逆时针旋转方向之间交替的模式旋转，同时能够使熔融区从多晶棒一端运动至另一端。
用于产生磁场的线圈可以适合地由以多个绕组围绕熔融区缠绕的铜导线或铝导线组成。因此，当直流电通过所述导线时，在与多晶棒和生长中的单晶基本平行的线圈中心形成磁场。磁场也可一通过使用交流电形成，所述交流电通常具有50Hz-100kHz的频率。对于某些应用，可以考虑低于50Hz的频率。然而在低频率下，熔体趋向于不稳定。
在电磁铁线圈中形成的磁场的磁通密度容易从公知的关于电磁学的物理定律计算，但是一般而言，绕组数越大和施加的电流(以安培计)越大，则达到的磁通密度越高。适当设计的设备可以具有足够多的绕组，以施加多至约0.05T的磁通密度；通过使用电磁铁线圈产生磁场，可以简单地通过调节施加的电流而容易地控制磁通密度。此外，导线可以具有足够大的直径，以使产生磁场期间的能量消耗最小化。
虽然当前磁场优选通过使电流通过线圈形成，但是对于某些应用也打算用永久磁铁。
根据本发明的某一方面，磁力线是基本轴向取向的，即在至少一部分熔体区中，磁力线与多晶棒的纵向维度基本平行。因此，磁力线可以在熔体区某些部分中弯曲和在另一部分中基本平行。基本平行的含义是磁力线可以与棒轴偏离至多10度。磁力线的所需模式可以通过相对于熔融区升高或降低线圈而获得。虽然通常优选电磁铁线圈，但是可能需要使用其它类型的线圈，如亥姆霍兹线圈、麦克斯韦线圈或双线线圈。
根据本发明的另一方面，磁力线是基本径向的，即对于垂直的多晶棒来说是水平的。
多晶原料棒可以通过任意适合的方法获得。根据第一方法，多晶棒通过CZ法获得。根据第二方法，多晶棒通过所谓的西门子型方法获得，其中使含有例如硅的挥发性化合物分解，以在线上沉积硅。在第三方法中，单晶通过二次通过法(double pass process)制备，其中含粗硅的材料在第一次通过中通过FZ法处理和在第二次通过中通过本发明的方法处理。第一次通过的FZ法可以与本发明方法相同或不同。
多晶棒可以是旋转固定的(rotational fixed)或可以是允许转动的。在其中多晶棒允许旋转的情况下，它可以以顺时针方向、逆时针方向旋转或在顺时针和逆时针方向之间交替旋转。
本发明方法中使用的典型的多晶原料棒的直径为90-160mm和长度为至多2.5m。在处理之前，棒的端部通常是圆的或被处理成圆锥形。在本方法中，将该多晶棒的圆锥底端初始预热并置于水冷却的单匝铜高频感应线圈中心处。随后将导电感受器例如石墨以最小的间隙置于多晶棒之下。当向感应线圈施加电流时，在感受器中感应出漩涡电流，和感受器的温度升高。随后，产生的热量通过辐射传递至多晶棒。一旦紧靠感受器的多晶材料部分开始发热，可以通过高频能量在材料的这个段内感应出漩涡电流。石墨感受器不再需要，并从感应线圈中移走。连续施加热量，直至多晶棒圆锥段熔化。随后，从下部将单晶种浸入熔融材料中。
一旦晶种被熔融材料润湿，可以通过降低晶种引发晶体的生长。多晶棒也降低，但是速率低很多。在下晶种过程期间，通过使用高拉伸速率，应该引发无位错生长。一旦观测到无位错结构(如通过清晰可见的侧平面的出现看出)，晶种和多晶棒之间的拉伸速率之比逐渐降低，以使得晶体直径逐渐增大。使用本发明方法生产的单晶的直径可以是约75-约450mm，但直径通常为约100mm-200mm。
单晶可以掺杂有少量改变电性质的杂质。掺杂物的实例属于元素周期表第III或第V族。硼、砷、磷和有时候镓通常用于掺杂硅。硼是用于硅集成电路生产的p型掺杂物的选择，因为它在使得结深容易可控的速率下扩散。磷是n型掺杂物和通常用于硅晶片的体相掺杂，而砷用于结的扩散，因为它比磷扩散更慢和因此更可控。可以通过在乙硼烷的气氛中生长晶体而将硼引入晶体结构中，和可以通过在磷化氢的气氛中生长单晶而将磷掺入结构中。
施加至高频感应线圈的频率是工艺参数，因为穿透深度取决于该频率。已经建议最佳频率在2和3MHz之间。当频率低于500kHz时，可能发生不希望的表面熔化。另一方面，频率高于3MHz增大了电弧放电的风险。
成功的晶体生长的因素是维持熔融区的稳定性。当该区的向内压力大于向外压力时，该区是稳定的。向内压力包括固体和液体之间的表面张力、结合力，以及电磁压力。与表面张力相比，后两个项目是相对小的。向外压力主要包括源自熔融区重力的液压。该液压与该区的高度成正比。因此，应保持熔融区窄于棒直径。
单晶棒可以通过任意适合地速率进行拉伸。通常，由于过程经济性，希望获得相对高的抽拉速率。抽拉速率取决于特别是形成的单晶的直径。因此，对于小直径可以获得更高的抽拉速率。5mm/min和之下的抽拉速率对于本方法通常是适合的。
与之前已知的技术相比，根据本发明，组合应用轴向磁场和交替旋转模式改进了单晶的均匀性。单晶均匀性可以根据相对电阻率值(RRV)进行表示。该值计算为最高和最低电阻率值之差与最低电阻率值的比，即：
RRV＝(R最高-R最低)/R最低
因此，RRV表示了单晶的截面均匀性，和因此可以用作从晶体切出的晶片质量的指标。
目前认为，通过组合应用磁场和晶体的交替旋转模式，该磁场将帮助熔融区中心的稳定。本文报道的试验数据显示了所述组合导致单晶均匀性的改进，而所述改进不能通过单独使用交替旋转模式或轴向磁场获得。
本发明方法的优点对于生产掺杂有硼或磷的硅单晶是特别显著的，因为通过改进的结晶可以确保这些掺杂物横跨晶体截面非常均匀地分布。
实施例
实施例1
根据本发明方法制备硅单晶。利用FZ原理，使用<111>取向的晶种从多晶棒中拉伸100mm直径(4″)的晶体。在与晶体生长方向基本平行(即与棒的长度轴平行)的方向上，向熔融区施加静磁场磁通密度(0-0.02T)。通过使直流电通过围绕晶体缠绕的铜线圈而产生磁场，允许容易地控制磁通密度。在所有的实验中，晶体旋转在分别为4和6秒持续时间的顺时针和逆时针旋转之间交替。旋转方向的变化持续0.3s的最大值。图2中图解了交替旋转的模式。测试10-18rpm的旋转速率。在所有实验中，棒的运动速率是2.8mm/min。
图3中显示了实验的结果。在该图中，数据表示为相对电阻率值(RRV)。横跨硅单晶直径的均匀电阻率通过低RRV值显示。如图3中所看出的，不管旋转速率如何，使用0.01T(100高斯)的磁通密度提供最低的RRV。然而，对于0.01T的磁通密度，与使用更高或更低旋转速率获得的结果相比，12或15rpm的旋转速率导致优良的结果。

Claims (24)

1.一种用于生产单晶的方法，其包括以下步骤：
使多晶棒通过加热区域以产生熔融区，
向所述熔融区施加磁场，和
通过所述熔融材料在单晶种上的凝固而引发单晶的形成和生长，
特征在于：生长中的单晶以在顺时针和逆时针旋转方向之间交替的模式进行旋转。
2.权利要求1的方法，其中所述多晶棒和所述单晶种包含硅。
3.权利要求2的方法，其中所述硅掺杂有磷或硼。
4.权利要求1-3的任一项的方法，其中所述单晶种的取向是<111>或<100>。
5.权利要求1-4的任一项的方法，其中轴向磁场的磁通密度是0.005-0.015T。
6.权利要求1-5的任一项的方法，其中所述磁场相对于所述多晶棒基本轴向取向。
7.权利要求1-6的任一项的方法，其中通过使直流电流通过围绕所述熔融区排布的电磁铁线圈而产生所述磁场。
8.权利要求1-7的任一项的方法，其中所述多晶棒被旋转固定(rotationally fixed)。
9.权利要求1-8的任一项的方法，其中所述多晶棒以0.5-40rpm的旋转速率旋转。
10.权利要求1-9的任一项的方法，其中所述生长中的单晶在与所述单晶的生长方向基本垂直的旋转平面中旋转。
11.权利要求1-10的任一项的方法，其中顺时针和逆时针旋转的旋转速率是10-18rpm。
12.权利要求1-11的任一项的方法，其中顺时针和逆时针旋转的持续时间各自为2-10秒。
13.权利要求12的方法，其中顺时针旋转的持续时间与逆时针旋转的持续时间不同。
14.权利要求1-13的任一项的方法，其中通过2-5mm/min的速率牵拉生长中的单晶。
15.权利要求1-14的任一项的方法，其中牵拉的单晶的直径为75mm-350mm。
16.权利要求1-15的任一项的方法，其中牵拉的单晶的直径为100mm-220mm。
17.权利要求1-16的任一项的方法，包括在所述多晶棒和所述加热区域之间的相对运动，从而导致所述熔融区朝着所述多晶棒的一端运动。
18.权利要求1-17的任一项的方法，还包括将产生的单晶切成一片或多片晶片的步骤。
19.根据权利要求1-18的任一项的方法生产单晶的设备，包括：用于在多晶棒中产生熔融区的加热器，作为围绕所述加热器的线圈排布的电流导体，用于悬挂所述多晶棒的上轴，和用于支撑所述生长中的单晶的下轴，其中所述下轴能够带动所述生长中的单晶在第一时间段内沿顺时针方向旋转和在第二时间段内沿逆时针方向旋转。
20.权利要求19的设备，其中所述加热器包括单匝高频感应线圈。
21.权利要求19或20的设备，其中所述线圈的电流导体主要包含铜或铝。
22.权利要求19-21的任一项的设备，其中悬挂所述多晶棒的上轴和支撑所述生长中的单晶的下轴各自分别能够带动所述多晶棒和所述生长中的单晶基本竖直的运动。
23.权利要求19-21的任一项的设备，其中所述上轴旋转固定所述多晶棒。
24.权利要求19-22的任一项的设备，其中所述上轴能够带动所述多晶棒的旋转。
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