CN113943973A - 一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，包括：多晶料对中、籽晶安装、封炉、抽真空、通氩气、预热、化料引晶、拉细颈、扩肩、转肩、等径保持及收尾工艺，在等径保持工艺中增加正反转工艺，当熔区液面稳定后，开启正反转功能，设定顺时针转动、逆时针转动的时间分别为10 s和20 s，然后继续进行等径保持过程；同时单晶硅所用多晶料为高纯度Wacker多晶硅料，其电阻率高于10000Ω·cm，杂质含量的具体参数要求如下：C含量≤60 ppba，B含量≤40 ppta，P含量≤120 ppta，As含量≤6 ppta。本发明方法简单、实用，可以满足对高于电阻率10000Ω·cm单晶硅的需求。
Description
技术领域
本发明涉及区熔单晶硅的制备工艺，具体涉及一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法。
背景技术
当前，单晶硅的生长方法主要为两种，即直拉法(Czochralski method, CZ法)和悬浮区熔法(Floating zone method, FZ法)。对于CZ法，其工艺技术十分成熟，能够生长出径向电阻率、径向氧含量均匀分布的硅单晶，最大尺寸可达18英寸。由于CZ法所使用的多晶硅块料容易制备，其具有明显的成本优势，故CZ硅单晶在分立器件和集成电路领域上被广泛地应用。但是CZ法制备硅单晶过程中会将石英坩埚中的杂质引入到硅单晶内，导致硅单晶的纯度和电阻率降低，进而限制了CZ硅单晶在探测器、高压大功率器件上的应用。对于FZ法，由于制备过程中硅熔体不与石英坩埚接触，FZ硅单晶内不会引入容器中的杂质。因此，FZ硅单晶具有高纯度、高寿命、高电阻的特点，从而在探测器、高功率器件领域被广泛应用。随着5G在全球大规模商用落地，开始展露巨大的商业价值，继而拉动了高阻区熔单晶硅材料的需求。但是由于热量传输和杂质扩散，单晶硅的径向电阻率均匀性差，局部电阻率小于10000 Ω·cm，这极大限制了高阻区熔单晶硅的实际应用。
发明内容
本发明目的是提供一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法。为使单晶硅的径向电阻率均大于10000 Ω·cm，在实验中，通过对区熔单晶硅的生长工艺进行改进，在其他生长条件不变的情况下，改变单晶硅生长过程中下轴正反转时间，可成功拉制出直径104 mm、电阻率高于10000 Ω·cm的区熔单晶硅。
为了达到以上目的，本发明采取的技术方案是：一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，所述工艺方法包括：多晶料对中、籽晶安装、封炉、抽真空、通氩气、预热、化料引晶、拉细颈、扩肩、转肩、等径保持及收尾工艺，其特征在于：在所述等径保持工艺中增加正反转工艺，当熔区液面稳定后，开启设备的正反转功能，设定顺时针转动的时间为10s，逆时针转动的时间为20s，然后继续进行区熔单晶硅的等径保持过程；同时所述拉制高电阻率区熔单晶硅所用多晶料为高纯度Wacker多晶硅料，其电阻率高于10000 Ω·cm，杂质含量的具体参数要求如下：C含量≤60 ppba，B含量≤40 ppta，P含量≤120 ppta，As含量≤6ppta。
本发明所产生的有益效果是：本工艺方法简单、实用，可以拉制出电阻率在10000~20000 Ω·cm的区熔单晶硅。
附图说明
图1为本发明所做的单晶硅棒横截面电阻率测量点分布示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
本工艺方法所需的条件如下：
1、单晶生长设备：FZ 35区熔单晶炉，炉室内壁干净、光亮。
2、多晶料选择：选用Wacker高纯多晶硅料，直径为127~128mm，多晶料头部锥度为90°,电阻率高于10000Ω·cm，杂质含量的具体参数如下：C含量≤60ppba，B含量≤40ppta，P含量≤120ppta，As含量≤6ppta。
3、热场条件：选择外径240mm、内径30mm的平板线圈。
4、籽晶：5mm×5mm×70mm，晶向为<100>。
工艺方法：
1. 多晶料对中：首先将多晶硅棒插入多晶夹头底部的三脚架之中，然后将装好多晶夹头的多晶硅棒吊架在上轴底部。使用专用的对中工具对多晶硅棒进行调整，以使多晶处于垂直对中状态。
2. 安装籽晶、封炉：将籽晶安装在籽晶支架顶端，并把装有籽晶的籽晶支架安装在下轴顶部。然后安装两道单晶夹持系统，关闭炉门和进气阀。
3. 抽真空、通氩气：打开自动抽空充气系统，将真空抽至5×10-5mbar，之后使用氩气快速填充炉室至4bar。
4. 预热：将多晶料降到距离石墨环5mm位置处，再打开高频灯丝；5min后，打开线圈高频；之后通过高频旋钮调节高频电流至27%，待石墨环变亮；大约30min后，高频发生器设定点降低到0％，快速向上移动上轴，直到多晶料锥部正好位于石墨环上方；将石墨环快速移出线圈至其静止位置，然后使用快速下降上轴，使多晶硅料锥部放置在线圈孔中；将高频发生器的模式更改为电压模式，将高频电压设定至26%，此时多晶料呈红色。
5. 化料引晶：打开上轴旋转，旋转方向为逆时针，上轴旋转速度（简称“上转”）为3rpm；将外轴升至上限位，内轴上升使籽晶的上端靠近加热线圈，开启下轴旋转，旋转方向为顺时针，下轴旋转速度（简称“下转”）为30rpm；缓慢增加高频电压，使多晶料尖端“红色”的程度不断加重，直至开始熔化；当多晶料尖端接近完全熔化时，使熔化了的多晶头部和下轴顶部的籽晶之间充分熔接；当籽晶与熔区接触3min之后，籽晶头部开始熔化，此时迅速降低高频电压，控制熔区高度为10mm；之后，使上轴以3.5mm/min的速度慢速上升，并不断调整高频电压以控制熔区高度在10mm，上料熔化直径在9mm；采用下轴内轴2mm/min的速度慢速上升，将熔接时籽晶“回熔”的部分全部熔化，并保持籽晶和多晶料熔接良好。
6. 拉细颈：改变上轴和下轴的移动方向，设定其均向下移动，再给定“下轴下降速度”（简称“下速”）为4mm/min，同时给定“上轴下降速度”（简称“上速”）为3mm/min；随着多晶料头部整形部分直径的增加，逐渐增加下速到12 mm/min，减小上速到1mm/min；此时熔区形状为漏斗状，再通过变化高频电压及上速，控制熔区高度在10mm左右，并控制细颈直径在3mm左右；这时打开定时器，定时时间为240s，确保拉细颈长度在48mm左右，排除引晶时产生的位错。
7.扩肩：设定上速3mm/min，缓慢将下速由12 mm/min降低至4mm/min，并随着扩肩直径的增大不断减少下转至12rpm，缓慢减小上速和上转至0.3mm/min和0.3rpm。当肩部直径达到15mm时，开始缓慢的增加高频电压；在扩肩过程中，可以观察多晶料熔化的部分，如果有很多类似小岛屿状的固态硅，表明高频电压基本合适；如果出现大面积不熔化的硅，可以增加一点上速；随着肩部直径的不断增大，高频电压及上速要不断增加，上转、下转要较早的达到工艺要求值（即下转为8rpm、上转为0.3rpm），下速也要根据工艺要求逐渐达到工艺要求值（即下速为3.4 mm/min）。
8.转肩、等径保持及夹持器的释放：当单晶直径接近所要拉制的单晶直径时，扩肩的角度要放慢一些，直至达到所需直径；单晶保持后，逐渐将上速加到2.3 mm/min；当单晶长度满足夹持要求时，即可开始放下夹持器。
9.正反转：在放下夹持器一段时间后，观察熔区液面是否稳定；如果熔区液面稳定，开启设备的正反转功能，顺时针转动与逆时针转动的时间分别为（8~12）s和（18~22）s，继续单晶的等径保持过程；如果熔区液面不稳定，等待熔区液面稳定后，再开启机器的正反转功能。
10.收尾：拉晶收尾时缓慢降低高频电压和上速，待单晶直径至30mm时将熔区拉断，此时设定高频电压为35%，待单晶完全变暗，逐步将高频电压降至零。
在以上拉制高电阻率区熔单晶硅工艺中，对于正反转工艺中顺时针转动与逆时针转动的时间的设定是本发明的关键工艺参数；如果选取的顺时针转动与逆时针转动的时间太短，下轴顺时针转动与逆时针转动的切换过于频繁，易引起熔区液面不稳定，造成熔区内液态硅溢出；如果选取的顺时针转动与逆时针转动的时间太长，将减弱正反转对熔区的机械搅动，不能够有效打破熔体对流。因此，在实验前首先确定正反转工艺中顺时针转动与逆时针转动的时间选取范围为（5~60）s，共3136种时间组合。为提高实验效率，首先选择相同的顺时针转动与逆时针转动的时间，时间均为5s、10s、15s、20s、25s、30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s，共12种时间组合。在其它实验条件不变的情况下，通过对12种时间组合进行实验，测量不同正反转工艺条件下的单晶硅棒横截面的电阻率，并根据测得的电阻率进行筛选，以缩小实验范围。然后从筛选后的范围中选择不同的顺时针转动与逆时针转动的时间，通过对若干种时间组合进行实验，测量不同正反转工艺条件下的单晶硅棒横截面的电阻率，最终确定出最佳的正反转工艺条件。
下面以顺时针转动与逆时针转动的时间组合为：a.15s和20s；b.8s和12s；c.10s和20s的实验为例。首先，使用正反转工艺条件时间组合a、b、c分别拉制出三根直径104mm的单晶硅，等径生长时间为3小时。之后，使用断棒机将这三根单晶硅棒截断成长度为300mm的单晶硅棒，再使用RST-8型四探针测试仪测量单晶硅棒横截面的电阻率。电阻率的选点方式是在两条互相垂直的直径上选取等间距的点，每条直径上10个测量点，如图1所示（图中“+”和“-”代表着两个互相垂直的直径）。通过RST-8型四探针测试仪测量单晶硅棒横截面的电阻率，得到的测量结果如表1、2、3所示。
表1 顺时针转动与逆时针转动的时间分别为15s和20s（电阻率单位为Ω·cm）：
| 测量点序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| “-”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 8807 | 7198 | 5052 | 4651 | 5332 | 4731 | 4556 | 4876 | 6669 | 9991 |
| “+”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 9908 | 7123 | 4638 | 4491 | 4783 | 4951 | 5102 | 5152 | 5717 | 9361 |
表2 顺时针转动与逆时针转动的时间分别为8s和12s（电阻率单位为Ω·cm）：
| 测量点序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| “-”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 10854 | 6401 | 5757 | 18519 | 16020 | 16988 | 19625 | 6286 | 6366 | 8859 |
| “+”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 8865 | 6538 | 5608 | 13478 | 19126 | 18906 | 15074 | 5790 | 6087 | 14638 |
表3 顺时针转动与逆时针转动的时间分别为10s和20s（电阻率单位为Ω·cm）：
| 测量点序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| “-”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 17995 | 12009 | 12751 | 11152 | 10401 | 10162 | 13223 | 15036 | 14335 | 18100 |
| “+”直径上的电阻率（单位为Ω·cm） | 17354 | 14814 | 15208 | 11036 | 11741 | 11395 | 12565 | 15681 | 11613 | 18543 |
表4 三种不同顺时针转动与逆时针转动的时间组合下拉制出单晶硅电阻率（电阻率单位为Ω·cm）：
| 顺时针转动与逆时针转动的时间（单位s） | 15:20 | 8:12 | 10:20 |
| 拉制出直径104 mm的单晶硅电阻率（单位Ω·cm） | 4491~9991 | 5608~19625 | 10162~18543 |
通过分析三种不同顺时针转动与逆时针转动的时间组合下拉制出的单晶硅电阻率结果，得到表4。根据以上结果可知，在其他生长条件不变的情况下，使下轴顺时针转动与逆时针转动的时间分别为10和20s时，可以拉制出电阻率范围在10000~20000 Ω·cm、直径104 mm的单晶硅。
其原理为：在晶体生长过程中，硅单晶的旋转方向与多晶硅棒料是相反的。在固定的旋转方向和速度下，熔体对流产生的高温团和低温团相对稳定，径向电阻率均匀性分布呈现典型的W型曲线（即中心及边缘电阻率高、二分之一半径处电阻率低），通过正反转对熔区的机械搅动，能够有效打破熔体对流，高温团和低温团频繁交换，使杂质分布更均匀。杂质是影响区熔硅单晶电阻率的主要因素，故杂质分布均匀的区熔硅单晶径向电阻率分布也均匀。在此生长工艺中，多晶料电阻率高于10000 Ω·cm。由于区熔法生长出的单晶杂质总量低于多晶料中杂质总量，那么杂质分布均匀的区熔硅单晶电阻率将高于10000 Ω·cm。
为了拉制出电阻率高于10000 Ω·cm的区熔硅单晶，采用了正反转工艺，并通过实验筛选出合适的顺时针转动与逆时针转动的时间组合。通过比较不同顺时针转动与逆时针转动的时间组合的实验结果，发现下轴顺时针转动与逆时针转动的时间分别为10s和20s时，可以拉制出电阻率范围在10000~20000 Ω·cm、直径104 mm的单晶硅。
Claims (1)
1.一种拉制高电阻率区熔单晶硅的工艺方法，所述工艺方法包括：多晶料对中、籽晶安装、封炉、抽真空、通氩气、预热、化料引晶、拉细颈、扩肩、转肩、等径保持及收尾工艺，其特征在于：在所述等径保持工艺中增加正反转工艺，当熔区液面稳定后，开启设备的正反转功能，设定顺时针转动的时间为10s，逆时针转动的时间为20s，然后继续进行区熔单晶硅的等径保持过程；同时所述拉制高电阻率区熔单晶硅所用多晶料为高纯度Wacker多晶硅料，其电阻率高于10000 Ω·cm，杂质含量的具体参数要求如下：C含量≤60 ppba，B含量≤40ppta，P含量≤120 ppta，As含量≤6 ppta。
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