CN103436951A - 一种区熔硅单晶的拉制方法 - Google Patents

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乔柳
张雪囡
张长旭
孙健
李立伟
王彦君
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Abstract

本发明提供一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。本发明在有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氩气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。

Description

一种区熔硅单晶的拉制方法
技术领域
本发明属于硅单晶的生产技术领域，尤其是涉及一种区熔硅单晶的拉制方法。
背景技术
在硅单晶生长时，一般利用高纯氩气作为保护气，用于防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿。从多晶硅的融化到放肩、生长、收尾、冷却等过程，都在炉中通入一定量的氩气，这种工艺存在生产成本高、硅单晶机械强度低且不可调等缺点。硅单晶也可以在高纯氮气下生长，但氮气的绝缘性即防电离性比氩气差，因此，高纯氮气作为保护气并不是首选。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种区熔硅单晶的拉制方法，尤其适合用于降低区熔硅单晶的生产成本，提高其机械强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种区熔硅单晶的拉制方法，包括装炉、化料、引晶、细颈生长、放肩、等径生长、收尾、冷却、拆炉等过程，在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。
进一步，在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2-5bar。
硅单晶的生产过程中，用氮气与氩气的混合气体作为防电离击穿的保护气体，在保证有效防止高温下气体电离造成的线圈打火击穿的同时，降低了硅单晶的生产成本；氮原子可降低区熔硅单晶的缺陷密度，钉扎晶体中的位错移动，能够增加区熔硅单晶的机械强度，从而提高后续器件的性能；可以通过调整氮气的比例得到不同机械性能的硅单晶，有利于扩大硅单晶的应用范围及领域。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种5寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：
（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；
（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为3%，充气后对多晶棒进行加热；
（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；
（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。
（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；
（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；
（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。
以上所述拉制方法用于拉制5寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为3.5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.6L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.5%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。
实施例2：
本实施例提供一种4寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：
（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；
（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气体积比为0.05%，充气后对多晶棒进行加热；
（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；
（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。
（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；
（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；
（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。
以上所述拉制方法用于拉制4寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-14型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为2bar，氩气流量为20L/min，氮气流量为0.01L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.4%，有效避免了由于单晶内部热应力大而出现的单晶裂的情况，提高了单晶的机械性能。
实施例3：
本实施例提供一种6寸区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：
（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；
（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为10%，充气后对多晶棒进行加热；
（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；
（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。
（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；
（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；
（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。
以上所述拉制方法用于拉制6寸硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为4.5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量2L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.5%。
实施例4：
本实施例提供一种φ165区熔硅单晶的拉制方法，包括以下步骤：
（1）将多晶棒装入区熔炉内晶体夹持器上，将籽晶装入籽晶固定夹头上；
（2）将预热片放在籽晶周围，关闭炉门抽真空后，同时充氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为20%，充气后对多晶棒进行加热；
（3）预热结束后进行化料，待多晶料熔化后，将籽晶与熔硅进行熔接，熔接后对熔区进行整形和引晶；
（4）引晶结束后，进行细颈生长，细颈直径为3-6mm，长度为20-100mm。
（5）降低下部晶体速度，控制放肩角度为40-70度，扩肩至要求直径后，进行等径生长；
（6）上料不足时，开始进行收尾，当收尾至单晶直径达到需要值时，将熔区拉开，下轴带动单晶继续向下，上轴带动多晶料改为向上运动，并关闭氩气和氮气；
（7）经过10-60分钟，晶体尾部由红色逐渐变成黑色后，进行拆炉清炉工作，将单晶取出。
以上所述拉制方法用于拉制φ165硅单晶，所使用的区熔炉型号为FZ-30型区熔炉。在通入上述混合气体的过程中，炉压为5bar，氩气流量为20L/min，氮气流量4L/min。以上方法所制得的硅单晶与不掺氮的区熔硅单晶相比，碎片率降低0.6%。
以上各实施例中，氩气的流量均为20L/min，此数值根据FZ-30与FZ-14型区熔炉炉体的大小而确定，若所使用的区熔炉炉体更大，则应考虑加大氩气的流量。
以上各实施例中，由于氮气的绝缘性即防电离性比氩气稍差，因此用适量的氮气代替部分氩气以降低成本。氮原子占据硅晶格的间隙位置，产生对位错的强烈钉扎作用，使掺氮硅单晶中位错移动激活能提高；同时由于氮能促进氧沉淀形核，在含氮硅单晶中形成了较普通硅单晶中密度更大而尺寸较小的氧沉淀，使位错滑移过程中遇到的阻碍更多，因而运动相同的距离时消耗的能量更多，从而也起到减低位错滑移速度的作用，提高机械强度。而硅单晶直径越大，其内部热应力越大，产生单晶裂的几率增加，因此对于较大尺寸硅单晶的拉制，适当提高掺氮比例，可有效避免单晶裂的问题。
以上对本发明的四个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (2)

1.一种区熔硅单晶的拉制方法，其特征在于：在对多晶硅进行加热前，向区熔炉内充入氩气和氮气的混合气体，其中氮气与氩气的体积比为0.05%-20%，收尾后停止充入氩气和氮气。
2.根据权利要求1所述的区熔硅单晶的拉制方法，其特征在于：在通入所述混合气体的过程中，所述区熔炉的炉压为2-5bar。
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