CN105525339A - 单晶的制造方法及制造装置 - Google Patents

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Abstract

[课题]在基于采用气体掺杂法的FZ法的单晶的制造中，防止在掺杂气体的喷射刚开始后就产生的单晶的有位错化。[解决手段]在基于使用了边向熔融区域喷射掺杂气体边进行单晶的培养的气体掺杂法的FZ法的单晶的制造方法中，用质量流量控制器对掺杂气体的流量进行控制。在掺杂气体的喷射开始时，将其流量设为第1流量Q1，随着时间的经过使流量逐渐增加，在自喷射开始时经过一定时间的时刻ta以后，将流量设为比第1流量Q1还大的第2流量Q2。

Description

单晶的制造方法及制造装置
技术领域
本发明涉及单晶的制造方法及制造装置，特别地涉及基于采用气体掺杂法的FZ法的单晶的制造方法及制造装置。
背景技术
FZ法作为培养硅等单晶的方法之一而为人所知。在FZ法中，将多晶的原料棒的一部分加热而制作熔融区域，将分别位于熔融区域的上方及下方的原料棒及单晶慢慢拉下，由此，使单晶逐渐生长。FZ法中因为不使用支撑熔融液的坩埚，所以单晶的品质不受坩埚的影响，可以培养比CZ法更高品质的单晶。
气体掺杂法作为控制FZ法中的单晶的电阻率(以下简称为电阻率)的方法而为人所知(参照专利文献1~3)。气体掺杂法是通过向熔融区域供给包含掺杂剂的气体(掺杂气体)来培养具有所希望的电阻率的单晶的方法，作为掺杂气体采用基于Ar的B2H6气体和基于Ar的PH3气体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-306653号公报
专利文献2：日本特开平5-286792号公报
专利文献3：日本特开2011-181585号公报。
发明内容
发明要解决的课题
气体掺杂法中，在质量流量控制单元预先设定规定的气体流量(虽根据赋予单晶的电阻率而异，不过通常多设定为5~1000cc/分钟的气体流量)，通过在单晶培养中的规定的时机打开气体管路上的阀门来开始掺杂气体的供给，掺杂气体的流量是由质量流量控制器控制为规定的气体流量的。
然而，采用质量流量控制器的以往的气体掺杂法中，有着在掺杂气体的喷射刚开始后就产生单晶的有位错化的问题。
因此，本发明的目的在于，在基于采用气体掺杂方法的FZ法的单晶的制造方法及制造装置中，防止在掺杂气体的喷射刚开始后就产生的单晶的有位错化。
用以解决课题的手段
本申请发明人为了解决上述课题而反复进行专心研究，结果发现：在掺杂气体的流动开始时，与质量流量控制器的流量设定值无关地、在极短时间内流出过大流量的掺杂气体，因此产生了有位错化；从而得以完成本发明。虽然有位错化的产生机理尚不明确，不过据推测是由于：因过大流量的喷射导致的气压，熔融区域的表面动摇、结晶化变得不稳定；或者是由于：尘埃或垃圾与掺杂气体一起喷射。
本发明是基于这样的技术上的见解的发明，根据本发明的单晶的制造方法，其为基于使用了边向熔融区域喷射掺杂气体边进行单晶的培养的气体掺杂法的FZ法的单晶的制造方法，其特征在于，对所述掺杂气体的流量进行控制，在所述掺杂气体的喷射开始时，将所述流量设为第1流量，随着时间的经过使所述流量逐渐增加，在自所述喷射开始时经过一定时间后，将所述流量设为比所述第1流量还大的第2流量。
根据本发明，可以防止在掺杂气体的喷射开始时与流量设定值无关地、在极短时间内供给过大的流量的掺杂气体。从而，可以防止单晶的有位错化。
本发明中，优选所述第1流量为0cc/分钟，所述第2流量为用以赋予所述单晶一定的电阻率的规定流量。另外，自所述第1流量变化到所述第2流量时的所述一定时间优选为2秒以上7000秒以下，更优选为40秒以上7000秒以下。据此，可以可靠地防止单晶的有位错化。
根据本发明的单晶的制造方法，包含边使所述单晶的直径逐渐增大边进行培养的锥形部培养工序和使所述单晶的直径维持固定的同时进行培养的直筒部培养工序，所述掺杂气体的喷射开始时优选在所述锥形部培养工序中。据此，可以在可靠地防止单晶的有位错化的同时，可靠地培养具有所希望的电阻率及电阻率分布的单晶的直筒部。
另外，根据本发明的单晶制造装置，其为基于使用了边向熔融区域喷射掺杂气体边进行单晶的培养的气体掺杂法的FZ法的单晶制造装置，其特征在于，具备可升降地支撑原料的上轴，可升降地支撑单晶的下轴，对原料进行加热来形成所述熔融区域的感应加热线圈，向所述熔融区域喷射掺杂气体的气体掺杂装置和对供给到所述气体掺杂装置的所述掺杂气体的流量进行控制的质量流量控制器，所述质量流量控制器中，在所述掺杂气体的喷射开始时，将所述流量设为第1流量，随着时间的经过使所述流量逐渐增加，在自所述喷射开始时经过一定时间后，将所述流量设为比所述第1流量还大的第2流量。
根据本发明，可以防止基于以下原因的单晶的有位错化：在掺杂气体的喷射开始时，与对质量流量控制器的流量设定值无关地、在极短时间内供给过大的流量的掺杂气体。
发明效果
根据本发明，在基于采用了气体掺杂法的FZ法的单晶的制造方法及制造装置中，可以防止在掺杂气体的喷射刚开始后就产生的单晶的有位错化。
附图说明
图1是示意性地表示基于本发明的优选实施方式的FZ单晶制造装置的构成的截面图。
图2是示意性地表示基于FZ法的单晶制造工序的流程图。
图3是表示单晶锭的形状的简略侧视图。
图4是表示掺杂气体的流量控制的一个例子的程序图。
具体实施方式
以下，在参照附图的同时，对本发明的优选实施方式详细地进行说明。
图1是示意性地表示基于本发明的优选实施方式的FZ单晶制造装置的构成的截面图。
如图1所示，该FZ单晶制造装置10是用以培养硅单晶的装置，具备：可旋转及可升降地支撑原料棒1的上轴11，可旋转及可升降地支撑晶种2(单晶3)的下轴12，围着原料棒1的外周面的环状的感应加热线圈13，支撑因生长进展而大型化了的单晶的重量的单晶支撑件14，将掺杂气体供给到熔融区域4的气体掺杂装置15和进行自气体掺杂装置15所喷出的掺杂气体的流量控制的质量流量控制器16。
原料棒1由对单硅烷等硅原料进行精制而得的高纯度多晶硅形成，原料棒1的上端被安装于上轴11。原料棒1的下端部分被感应加热线圈13加热而熔解，由此形成熔融区域4。然后，使安装于上轴11的晶种2与熔融区域4接触，边拉向下方，边在增加直径以达到所希望的直径的同时结晶化。此时，同时使原料棒1向下方移动，由此使原料棒1的下端部分连续地熔解，供给结晶化所需要的量的熔融液。单晶3在一定程度成长、重量增加后，由单晶支撑件14支撑。
气体掺杂装置15是用来向熔融区域4喷射掺杂气体而装入了掺杂剂的装置，具备气体喷嘴15a、气瓶15b及阀门15d。在气瓶15b中以高压状态容纳了掺杂气体，根据阀门15d的开度而调节气体管路压。气体喷嘴15a如图所示那样配置于感应加热线圈13的附近，其直径为3mm左右。自气体喷嘴15a的前端到熔融区域4的表面的距离为20~30mm左右。
图2是示意性地表示基于FZ法的单晶制造工序的流程图。另外，图3是表示单晶锭的形状的简略侧视图。
如图2及图3所示，在基于FZ法的单晶的培养中，依次实施如下工序：将原料棒1的前端部熔融而使之与晶种2熔接的熔接工序S1，为了无位错化而形成单晶的直径被缩窄得较细的缩窄部3a的缩窄工序S2，使单晶的直径逐渐扩大到目标直径而培养锥形部3b的锥形部培养工序S3，将单晶的直径维持固定而培养直筒部3c的直筒部培养工序S4，培养使单晶的直径缩小了的底部3d的底部培养工序S5及结束单晶的培养并进行冷却的冷却工序S6。尚需说明，直筒部是实际上被提供的部分。
质量流量控制器16是进行气体掺杂装置15的控制的装置，按照在质量流量控制单元17预先设定的流量的顺序程序对掺杂气体的流量进行控制。掺杂气体的供给自单晶的锥形部3b的培养中开始，在直筒部3c的培养中稳定地供给既定流量的掺杂气体。因此，必须加以控制，以使既定流量的供给在锥形部的培养结束之前开始。
在此，若在质量流量控制单元17预先设定既定流量，在打开阀门15d，掺杂气体的流动开始时，突然开始既定流量的掺杂气体的供给，则会自质量流量控制器16供给既定流量以上的过大的流量的掺杂气体，在单晶中可能产生有位错化。这可以认为是流量控制根据质量流量控制器16而变得过调量(overshoot)所致。另一方面，就流量控制长期来看时，若在直筒部的培养开始时稳定地供给既定流量，则即使使流量逐渐增加也没有问题，可以得到所希望的电阻率及电阻率分布。
于是在本实施方式中，以如下的方式对掺杂气体的流量进行控制：将掺杂气体的流量以比既定流量还小的流量(第1流量)开始喷射，随着时间的经过使掺杂气体的喷射量逐渐增加，在自上述喷射开始时经过一定时间后达到既定流量(第2流量)。
图4是表示掺杂气体的流量控制的一个例子的程序图。
如图4所示，掺杂气体喷射开始时的初期流量Q1设为0cc/分钟，自掺杂气体喷射开始经过一定时间后达到既定流量Q2。自掺杂气体喷射开始时到达到既定流量Q2的一定时间优选为7000秒以下。单晶的锥形部3b的长度与每单位时间所生长的单晶长度相比充分地长，因此只要在7000秒内使流量增加至规定流量Q2即可，由此可以将既定流量Q2的掺杂气体于单晶的直筒部的培养开始时供给。
另外，自掺杂气体喷射开始时到达到既定流量Q2的一定时间优选为2秒以上，更优选为40秒以上。这是因为，以自掺杂气体喷射开始起以不足2秒达到既定流量Q2这样的短时间的流量变更，与过调量所致的过大的流量相互结合，产生有位错化的可能性高。而且，若直到达到既定流量Q2的一定时间为40秒以上，则可以充分地防止过大的流量的掺杂气体导致的有位错化的产生，可以可靠地培养具有所希望的电阻率及电阻率分布的单晶。
如以上说明，根据本实施方式的单晶的制造方法，掺杂气体的喷射开始时，将掺杂气体的流量设定为比既定流量还小的流量(第1流量)，随着时间的经过使掺杂气体的流量逐渐增加，在自喷射开始时经过一定时间后，以上述既定流量(第2流量)进行掺杂气体的喷射，由此可以防止基于如下原因的单晶的有位错化：在掺杂气体的喷射开始时，与对质量流量控制器的流量设定值无关地、供给过大的流量的掺杂气体。
以上，虽然就本发明的优选实施方式进行了说明，但是本发明并不为上述实施方式所限定，在不脱离本发明的主旨的范围各种变更是可能的，它们当然也是包含于本发明的范围内的。
例如，在上述实施方式中，虽然对培养硅单晶的情况进行了说明，但是本发明不限定于硅单晶，可适用于各种单晶的培养。
实施例
用图1中所示的FZ单晶制造装置10进行了硅单晶的培养。硅单晶的培养工序中，依次实施了图2中所示的缩窄工序、锥形部培养工序、直筒部培养工序、底部培养工序和冷却工序，由此得到了图3中所示的形状的硅单晶。在锥形部培养工序中，于规定的时机打开气体管路上的阀门，由此开始掺杂气体的供给，用质量流量控制器进行控制，以使掺杂气体的流量成为规定的气体流量。
试验序号T1~T4的比较例中，将气体管路压设为数MPa，自掺杂气体喷射刚开始后，就供给可以赋予单晶一定的电阻率的既定流量的掺杂气体。
另一方面，试验序号T5~T8的实施例中，将气体管路压设为数MPa，将设定于质量流量控制单元17的掺杂气体的初期流量设为0cc/分钟，在自掺杂气体供给刚开始后2秒后使流量逐渐增加，以达到可以赋予单晶一定的电阻率的既定流量Q2，在达到既定流量Q2的时间点，将掺杂气体的流量固定。进而，试验序号T9~T12的实施例中，将气体管路压设为数MPa，将设定于质量流量控制单元17的掺杂气体的初期流量设为0cc/分钟，在自掺杂气体供给刚开始后40秒后使流量逐渐增加，以达到可以赋予单晶一定的电阻率的既定流量Q2，在达到既定流量Q2的时间点，将掺杂气体的流量固定。将基于实施例及比较例的单晶的培养结果示于表1中。
如由表1表明的那样，为比较例的试验序号T1~T4中，于T1、T2、T4的硅单晶中产生了位错，仅T3的硅单晶中没有产生位错。与之相对，为实施例的试验序号T5~T8中，T6的硅单晶中产生了位错，但T5、T7、T8的硅单晶中没有产生位错。进而，为实施例的试验序号T9~T12的任一中都没有产生位错。由以上的结果可知，通过自掺杂气体的供给刚开始后逐渐使其流量倾斜上升，可以抑制有位错化，自流量Q1到为流量Q2的时间越长则有位错化的概率越低。
[符号说明]
1原料棒
2晶种
3单晶
3a缩窄部
3b锥形部
3c直筒部
3d底部
4熔融区域
10单晶制造装置
11上轴
12下轴
13感应加热线圈
14单晶支撑件
15气体掺杂装置
15a气体喷嘴
15b气瓶
15d阀门
16质量流量控制器
17质量流量控制单元。

Claims (6)

1.单晶的制造方法，其为基于使用了边向熔融区域喷射掺杂气体边进行单晶的培养的气体掺杂法的FZ法的单晶的制造方法，
其特征在于，对所述掺杂气体的流量进行控制，在所述掺杂气体的喷射开始时，将所述流量设为第1流量，随着时间的经过使所述流量逐渐增加，在自所述喷射开始时经过一定时间后，将所述流量设为比所述第1流量还大的第2流量。
2.权利要求1中所述的单晶的制造方法，其中，所述第1流量为0cc/分钟，所述第2流量为用以赋予所述单晶一定的电阻率的规定流量。
3.权利要求1中所述的单晶的制造方法，其中，自所述第1流量变化到所述第2流量时的所述一定时间为2秒以上7000秒以下。
4.权利要求1中所述的单晶的制造方法，其中，自所述第1流量变化到所述第2流量时的所述一定时间为40秒以上7000秒以下。
5.权利要求1至4的任意一项中所述的单晶的制造方法，包含：边使所述单晶的直径逐渐增大边进行培养的锥形部培养工序，和使所述单晶的直径维持固定的同时进行培养的直筒部培养工序，
所述掺杂气体的喷射开始时是在所述锥形部培养工序中。
6.单晶制造装置，其为基于使用了边向熔融区域喷射掺杂气体边进行单晶的培养的气体掺杂法的FZ法的单晶制造装置，
其特征在于，具备：
可升降地支撑原料的上轴，
可升降地支撑单晶的下轴，
对原料进行加热来形成所述熔融区域的感应加热线圈，
向所述熔融区域喷射掺杂气体的气体掺杂装置，和
对供给到所述气体掺杂装置的所述掺杂气体的流量进行控制的质量流量控制器；
所述质量流量控制器中，在所述掺杂气体的喷射开始时，将所述流量设为第1流量，随着时间的经过使所述流量逐渐增加，在自所述喷射开始时经过一定时间后，将所述流量设为比所述第1流量还大的第2流量。
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