CN110528068B - 直拉硅单晶的引晶方法及其制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种直拉硅单晶的引晶方法，以引晶速度偏差调控引晶温度，引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度与设定引晶速度的差值。若引晶速度偏差为正，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，引晶温度负向微调。根据缩径过程差异，引晶温度调控方式包括：整个引晶过程仅有一连续缩径过程，在整个过程中调控，引晶温度微调量根据功率调节系数设定；或引晶过程为一非连续缩径过程，包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，经第二缩径过程达到缩径目标直径，在等细晶过程中进行一次引晶温度调控，引晶温度微调量根据功率调节系数设定。本发明还公开采用上述引晶方法的直拉硅单晶的生产方法。本发明引晶准确调温，提高了单晶成品率。

Description

直拉硅单晶的引晶方法及其制造方法

技术领域

本发明属于单晶硅制造技术领域，具体涉及一种直拉硅单晶的引晶方法，以及采用上述引晶方法制造直拉硅单晶的方法。

背景技术

光伏发电作为绿色能源以及人类可持续发展的主要能源的一种，日益受到世界各国的重视并得到大力发展。单晶硅片作为光伏发电的基础材料的一种，有着广泛的市场需求。一种常见的单晶硅生长方法是直拉法，即，在单晶炉中，使籽晶浸入容置于坩埚的熔体，在转动籽晶及坩埚的同时提拉籽晶，以在籽晶下端依次进行引晶、放肩、转肩、等径及收尾，获得单晶硅棒。

在硅单晶拉制过程中，当籽晶插入熔体时，由于籽晶和熔硅温差大，高温的熔硅对籽晶造成强烈的热冲击，籽晶头部产生大量位错。为了排除引出单晶中的位错，熔接完成后，开始进行缩颈(引细晶)。按照现有引晶工艺，通常缩颈到3-5mm，这样在冷却过程中热应力很小，不会产生位错，引晶长度120-150mm后可以进行放肩。引晶的关键在于引晶温度的控制，这直接关系到引晶成功与否以及拉晶的稳定性。

现有技术中引晶时对调温过程的要求极高，主要依靠操作人员经验，并手动控制调温过程。这就导致调温过程存在不确定性，缺乏判定标准，难以保证单晶硅棒的稳定生产。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：目前引晶调温过程对操作人员的技术熟练程度依赖性强，另外调温的结果还会受到单晶炉台型号差异的影响，难以准确调整温度，使得后期引晶、放肩、转肩、等径等过程温度不稳定，进而导致放肩、转肩、等径阶段头部掉包(断线)，提高了拉晶成本，降低了单晶硅棒产品品质。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种直拉单晶硅引晶方法。这种直拉硅单晶的引晶方法，其以引晶速度偏差调控引晶温度，所述引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度减去设定引晶速度所得的差值。

根据所述直拉硅单晶的引晶方法，在引晶调温周期内，若所述引晶速度偏差为正，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，引晶温度负向微调。

作为所述直拉硅单晶的引晶方法的具体实施方式之一，其从引晶开始至达到引晶目标直径的过程为一连续缩径过程，在所述连续缩径过程中进行所述引晶温度的调控。

进一步地，所述连续缩径过程的引晶温度调控包含若干个引晶调温周期，在每一引晶调温周期内，引晶温度的微调量根据功率调节系数和引晶调温周期设定。

进一步地，所述连续缩径的目标直径范围为5-6mm，功率调节系数设定为0.0001-5.0000，引晶调温周期设定为300s-6000s。

作为所述直拉硅单晶的引晶方法的具体实施方式之一，从引晶开始至达到引晶目标直径的过程为一非连续缩径过程，至少依次包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，在所述等细晶过程中进行所述引晶温度的调控。

根据所述的直拉硅单晶的引晶方法，所述非连续缩径过程依次包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，经第二缩径过程达到缩径目标直径，在所述等细晶过程中进行一次所述引晶温度的调控。

进一步地，在所述等细晶过程中，包含一个引晶调温周期，在引晶调温周期内，引晶温度的微调量根据功率调节系数设定。

进一步地，所述等细晶过程中的引晶温度调控的功率调节系数设定为0.0001-5.0000，等细晶的长度设定范围为10-50mm。

进一步地，所述第一缩径过程的缩径目标直径范围为6-15mm，第二缩径过程的缩径目标直径范围为5-6mm，第二缩径过程后的引晶长度设定范围为180-250mm。

另一方面，本发明还给出一种直拉单晶硅的制造方法，其采用上述的引晶方法。

本发明的直拉单晶硅引晶方法，采用引晶速度偏差作为调控引晶温度的参数，以此修正调温过程中温度不准确的问题。具体地，所述引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度与设定引晶速度的差值。在引晶调温周期内，若引晶速度偏差为正，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，引晶温度负向微调。基于本发明的技术思路，根据缩径过程的不同，引晶温度调控的优选实施方式有两种：一是整个引晶过程仅有一连续缩径过程，在所述连续缩径过程中进行所述引晶温度的调控，引晶温度的微调量根据功率调节系数和引晶调温周期设定；一是引晶过程为一非连续缩径过程，至少依次包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，经第二缩径过程达到缩径目标直径，在所述等细晶过程中进行一次所述引晶温度的调控，引晶温度的微调量根据功率调节系数设定。

本发明有效解决了直拉单晶硅工艺调温过程存在不确定性的技术问题，降低了引晶调温过程对操作人员的技术熟练程度依赖性，同时消除了单晶炉台型号差异对调温结果的影响，将放肩、转肩、等径阶段头部掉包的发生概率降至最低，保障了单晶硅棒品质。

附图说明

图1为本发明实施例1所述直拉硅单晶引晶方法涉及的引晶过程示意图；

图2为本发明实施例2所述直拉硅单晶引晶方法涉及的引晶过程示意图。

附图标记说明：11.引晶初始；12.连续缩径过程；13.连续缩径过程后引晶；21.引晶初始；22.第一缩径过程；23.等细晶过程；24.第二缩径过程；25.第二缩径过程后引晶。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

图1示出了直拉硅单晶引晶方法涉及的一种引晶过程。这种引晶过程可分为引晶初始11、连续缩径过程12和连续缩径过程后引晶13。在连续缩径过程12中，采用本发明所述直拉单晶硅引晶方法，至少以引晶速度偏差作为调控引晶温度的参数，所述引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度与设定引晶速度的差值。

在引现单晶后，引晶初始11的引晶直径通常为12-16mm。为了排除引出单晶中的位错，需要进行一次连续缩径过程12，缩径目标直径范围为5-6mm，达到缩径目标直径后进入连续缩径过程后引晶13。与现有引晶工艺相比，本实施例的引晶方法的改进之处在于，通过引晶速度偏差进行引晶温度的调控。具体地，若引晶速度偏差为正，平均引晶速度大于设定的引晶速度，说明引晶温度偏低，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，平均引晶速度小于设定的引晶速度，说明引晶温度偏高，引晶温度负向微调。引晶温度的微调量根据功率调节系数和引晶调温周期设定，优选地，功率调节系数设定为0.0001-5.0000，引晶调温周期设定为300s-6000s。

连续缩径过程12可以包括多个引晶调温周期，也可以说，连续缩径过程12是引晶温度在不同引晶调温周期内的动态调控过程。引晶温度微调量的计算方法包括但不限于PID算法、偏差算法及预测算法等。各算法的简单举例如下。

1.1PID算法

平均引晶速度为205mm/hr，设定的引晶速度为200mm/hr，使得引晶速度偏差为5mm/hr。

参数

参数P＝0.02；参数I＝0.002；参数D＝20。

引晶调温周期内的功率调节量为0.13kw，引晶调温周期设定为300-6000s，引晶调温周期设定值与目标直径持续的长度相关，以调整4-8个周期为宜，共调整功率约0-2kw。

1.2偏差算法

平均引晶速度为195mm/hr，设定的引晶速度为200mm/hr，使得引晶速度偏差ΔV＝-5mm/hr，偏差系数a＝0.15kw/(mm/hr)。偏差系数代表单位速度偏差量对应的功率调节量。

Δpower＝ΔV*a

＝-5*0.15

＝-0.75(kw)

经偏差算法求得这一引晶调温周期内的引晶温度的微调量为-0.75kw，所述引晶调温周期的设定范围为300-6000s。

1.3预测算法

观察平均引晶速度变化，如果引晶速度偏差为5mm/hr，根据经验预测功率增加0.7kw，一般速度每偏差5mm/hr，功率调节量在0.5-1kw，观察10min-30min，再调节一次，如此调节，直到平均引晶速度与设定的引晶速度接近某一范围(例如-50～100mm/hr)。单次调节量及观察时间间隔均根据经验判定，观察时间间隔一般为10-50min。

本发明还公开一种直拉硅单晶的制造方法，其至少包括采用如上所述的直拉硅单晶引晶的步骤。

实施例2

图2给出了直拉硅单晶引晶方法涉及的另一种引晶过程。这种引晶过程可分为引晶初始21、第一缩径过程22、等细晶过程23、第二缩径过程24、以及第二缩径过程后引晶25。在等细晶过程23中，采用本发明所述直拉单晶硅引晶方法，至少以引晶速度偏差作为调控引晶温度的参数，所述引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度与设定引晶速度的差值。

在引现单晶后，引晶初始21的引晶直径通常为12-16mm。为了排除引出单晶中的位错，需要进行第一缩径过程22，第一缩径过程22的缩径目标直径范围为6-15mm。之后以第一缩径过程22的目标直径进行等细晶过程23，等细晶过程23持续一个设定的长度，设定长度范围优选为10-50mm。等细晶过程23的引晶温度调控，确定该设定长度范围内的平均引晶速度，并与等细晶过程23中的设定的引晶速度进行比较。若引晶速度偏差为正，平均引晶速度大于设定的引晶速度，说明引晶温度偏低，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，平均引晶速度小于设定的引晶速度，说明引晶温度偏高，引晶温度负向微调。引晶温度的微调量根据功率调节系数设定，优选地，功率调节系数设定为0.00001-5.0000，以此修正调温过程中温度不准确的问题，降低对调温过程的依赖。引晶温度微调量的计算方法包括但不限于PID算法、偏差算法及预测算法等。各算法的简单举例如下。

2.1PID算法

平均引晶速度为205mm/hr，设定的引晶速度为200mm/hr，使得引晶速度偏差为5mm/hr。

参数

参数P＝0.02；参数I＝0.1；参数D＝200。

则本次引晶功率调节量为0.8kw。

2.2偏差算法

平均引晶速度为205mm/hr，设定的引晶速度为200mm/hr，使得引晶速度偏差ΔV＝5mm/hr。偏差系数a＝0.1kw/(mm/hr)，偏差系数代表单位速度偏差量对应的功率调节量。

Δpower＝ΔV*a

＝5*0.1

＝0.5(kw)

如上此次引晶调温过程功率调整0.5kw。

2.3预测算法

观察第一缩径过程22的缩径目标直径的持续过程中，平均引晶速度变化，如果引晶速度偏差为5mm/hr，根据经验预测功率增加1.0kw，一般速度每偏差5mm/hr，功率调节量在0.5-2kw。

在等细晶过程23结束后，需要进行第二缩径过程24，第二缩径过程24的缩径目标直径范围为5-6mm。之后以第二缩径过程24的目标直径进行第二缩径过程后引晶25，第二缩径过程后引晶25持续一个设定的长度，设定长度范围优选为180-250mm，完成引晶过程。

本发明还公开一种直拉硅单晶的制造方法，其至少包括采用如上所述的直拉硅单晶引晶的步骤。

Claims (10)

1.直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，以引晶速度偏差调控引晶温度，所述引晶速度偏差为引晶调温周期内的平均引晶速度减去设定引晶速度所得的差值；

在所述引晶调温周期内，若引晶速度偏差为正，引晶温度正向微调；若引晶速度偏差为负，引晶温度负向微调；

所述引晶温度微调量的计算方法为PID算法、偏差算法及预测算法；所述PID算法的公式为：

所述偏差算法的公式为：

，a为偏差系数；

所述预测算法过程为：观察平均引晶速度变化，根据经验预测功率调节量，直到平均引晶速度与设定的引晶速度接近某一范围；单次调节量及观察时间间隔均根据经验判定。

2.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，从引晶开始至达到引晶目标直径的过程为一连续缩径过程，在所述连续缩径过程中进行所述引晶温度的调控。

3.根据权利要求2所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，所述连续缩径过程的引晶温度调控包含若干个引晶调温周期，在每一引晶调温周期内，引晶温度的微调量根据功率调节系数和引晶调温周期设定。

4.根据权利要求3所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，所述连续缩径的目标直径范围为5-6mm，功率调节系数设定为0.0001-5.0000，引晶调温周期设定为300s-6000s。

5.根据权利要求1所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，从引晶开始至达到引晶目标直径的过程为一非连续缩径过程，至少依次包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，在所述等细晶过程中进行所述引晶温度的调控。

6.根据权利要求5所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，所述非连续缩径过程依次包括第一缩径过程、等细晶过程和第二缩径过程，经第二缩径过程达到缩径目标直径，在所述等细晶过程中进行一次所述引晶温度的调控。

7.根据权利要求6所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，在所述等细晶过程中，包含一个引晶调温周期，在引晶调温周期内，引晶温度的微调量根据功率调节系数设定。

8.根据权利要求7所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，所述等细晶过程中的引晶温度调控的功率调节系数设定为0.0001-5.0000，等细晶的长度设定范围为10-50mm。

9.根据权利要求7或8所述的直拉硅单晶的引晶方法，其特征在于，所述第一缩径过程的缩径目标直径范围为6-15mm，第二缩径过程的缩径目标直径范围为5-6mm，第二缩径过程后的引晶长度设定范围为180-250mm。

10.直拉硅单晶的制造方法，其采用如权利要求1-9中任一项所述的直拉硅单晶的引晶方法。

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