JP2016084250A - 単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Abstract

【課題】大口径の原料ロッドを用いた場合でも結晶歪みの発生を防止し、安定した結晶形状を得ることを可能にする。【解決手段】本発明による単結晶の製造方法は、種結晶の上方に成長する単結晶の結晶直径を増加させながら単結晶を成長させるコーン部育成工程と、結晶直径を一定に保ったまま単結晶を成長させる直胴部育成工程とを有する。コーン部育成工程は、現在の原料直径及び結晶直径をそれぞれ測定するステップ（Ｓ１１）と、単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量である直径差を増加前の結晶直径と関連付けて記録する直径差プロファイルを参照して現在の結晶直径に対応する直径差を求めるステップ（Ｓ１２）と、現在の結晶直径に直径差を加算した目標結晶直径を求めるステップ（Ｓ１５）と、現在の原料直径に対する目標結晶直径の比の二乗に現在の結晶送り速度を乗じて得られる目標原料送り速度を算出するステップ（Ｓ１６）とを含む。【選択図】図１１

Description

本発明は、単結晶の製造方法及び製造装置に関し、特に、浮遊帯域溶融法（フローティングゾーン法、ＦＺ（Floating Zone）法）における原料送り制御に関するものである。

シリコンなどの単結晶を育成する方法の一つとしてＦＺ法が知られている。ＦＺ法では、多結晶の原料ロッドの一部を加熱して溶融帯域を作り、溶融帯域の上方及び下方にそれぞれ位置する原料ロッド及び単結晶をゆっくりと引き下げることにより、単結晶を徐々に成長させる。特に、単結晶育成の初期段階では、原料ロッドの先端部を溶融してこの溶融部を種結晶に融着させた後、単結晶の成長に合わせて結晶直径を徐々に拡大させてコーン部を形成し、直径を一定に保ったまま単結晶をさらに成長させて直胴部を形成する。

単結晶インゴットの先端部にあたるコーン部の育成にあたっては、種結晶の直径から目標の直径（直胴部の直径）まで滑らかに太っていくように形状を整える必要があり、そのために加熱コイルへの印加電圧、原料送り速度及び結晶送り速度がそれぞれ適切に制御される。例えば特許文献１には、結晶直径の変化率に基づいて原料送り速度を制御する方法が提案されている。

特許第４６９４９９６号公報

ＦＺ法において製造歩留まりを高めるためには、一回の引き上げ工程でできるだけ多くの単結晶が育成される必要があり、そのためには原料ロッドの大口径化が有効である。

しかしながら、太い原料ロッドを用いて単結晶を育成しようとすると、溶融帯域が原料ロッドの肩付近を通過するタイミングで単結晶側の形状に歪みが生じ、これにより単結晶の有転位化が発生することがあった。また、原料ロッドの規格上の直径は一定ではあっても実際の直径にはばらつきがあり、太い原料ロッドほど直径のばらつきが大きく、原料直径に応じて原料の肩の位置も変化する。そのため、原料の肩の位置のばらつきまで考慮しながら原料送り速度を制御することが難しく、オペレータによる手動制御が必要な状況となっており、改善が求められている。

したがって、本発明の目的は、大口径の原料ロッドを用いた場合でも結晶歪みの発生を防止し、安定した結晶形状を得ることが可能な単結晶の製造方法及び製造装置を提供することにある。

本願発明者らは、溶融帯域が原料の肩付近を通過するタイミングで単結晶側に歪みが発生するメカニズムについて鋭意研究を重ねた結果、コーン部育成工程において単結晶の太りのペースをできるだけ一定に維持することにより、結晶歪みの発生を防止し、単結晶の有転位化を抑制できることを見出した。

本発明はこのような技術的知見に基づくものであり、本発明による単結晶の製造方法は、原料の溶融した先端部に種結晶を融着させる融着工程と、前記種結晶の上方に成長する単結晶の結晶直径を増加させながら前記単結晶を成長させるコーン部育成工程と、前記結晶直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とを有し、前記コーン部育成工程は、現在の原料直径及び結晶直径をそれぞれ測定するステップと、単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量である直径差を増加前の結晶直径と関連付けて記録する直径差プロファイルを参照して前記現在の結晶直径に対応する直径差を求めるステップと、前記現在の結晶直径に前記直径差を加算した目標結晶直径を求めるステップと、前記現在の原料直径に対する前記目標結晶直径の比の二乗に現在の結晶送り速度を乗じて得られる目標原料送り速度を算出するステップとを含むことを特徴とする。

また、本発明による単結晶の製造装置は、原料の溶融した先端部に種結晶を融着させる融着工程と、前記種結晶の上方に成長する単結晶の結晶直径を増加させながら前記単結晶を成長させるコーン部育成工程と、前記結晶直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とを有する浮遊帯域溶融法による単結晶の製造装置であって、現在の原料直径及び結晶直径をそれぞれ測定する直径測定部と、単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量である直径差を増加前の結晶直径と関連付けて記録する直径差プロファイルを参照して前記現在の結晶直径に対応する直径差を求める第１演算部と、前記現在の結晶直径に前記直径差を加算した目標結晶直径を求める第２演算部と、前記現在の原料直径に対する前記目標結晶直径の比の二乗に現在の結晶送り速度を乗じて得られる目標原料送り速度を算出する第３演算部を有することを特徴とする。

本発明によれば、コーン部育成工程において結晶直径の太りのペースを一定に維持することができ、結晶直径の急激な変化による結晶歪みの発生を防止することができる。特に、現在の結晶直径及び原料直径に基づいて原料送り速度を動的に制御するので、原料送り速度を原料直径の変化に追従させることができ、原料直径の原料ごとのばらつきの影響を受けることなく原料供給量を安定的に制御することができる。したがって、単結晶の有転位化を抑制することができる。

例えば、結晶成長段階（結晶長さ）に応じて設定された目標結晶直径に合わせて原料送り速度を制御する場合、ある時点から一定の長さ成長した単結晶の直径増加量が何らかの原因で不足し、所望の結晶直径まで到達できなかったにも拘わらず、さらに次の目標結晶直径まで太らせようとする結果、現在の結晶直径から次の目標結晶直径までの増加量が過度に大きくなり、この急激な変化によって結晶歪みが生じるおそれがある。特に、このような現象は上記のように溶融帯域が原料の肩に到達したときに多く発生し、特に、原料の最大直径（直胴部の直径）が大きい場合には最大直径のばらつきも大きくなるため、制御誤差の影響によってさらに顕著となる。しかし、本発明によれば、結晶直径が急に大きくなるような制御を防止することができ、特に原料の肩に到達したときの結晶直径の急に大きくなると結晶歪みが発生しやすいという事態を回避することができる。

本発明において、前記コーン部育成工程は、前記現在の原料直径と前記原料の最大直径とを比較することにより溶融帯域が前記原料の肩に到達したかどうかを判断し、前記溶融帯域が前記肩に到達したタイミングで前記直径差を補正するステップを含み、補正後の直径差を用いて前記目標結晶直径を求めることが好ましい。この方法によれば、原料肩の位置に合わせて直径差プロファイルを補正するので、原料の最大直径のばらつき等に起因する原料肩の位置のばらつきの影響を抑えることができ、原料送り速度を正しく制御することができる。

本発明において、前記目標原料送り速度から現在の原料送り速度を減算して得られる原料送り速度の目標変化量が予め設定された原料送り速度のステップ幅以上である場合には前記現在の原料送り速度を前記ステップ幅で変化させ、前記ステップ幅未満である場合には前記現在の原料送り速度を維持することが好ましい。この方法によれば、原料送り速度の過度な制御による結晶歪みの発生を防止することができ、結晶成長の安定性を高めることができる。

本発明によれば、大口径の原料ロッドを用いた場合でも結晶歪みの発生を防止し、安定した結晶形状を得ることが可能な単結晶の製造方法を提供することができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。 図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。 図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。 図４（ａ）〜（ｃ）は、単結晶の成長過程を説明するための模式図である。 図５は、原料ロッド１の肩前後での原料供給量について説明するための図であって、（ａ）は溶融帯域が肩直前に到達したときの原料ロッド１の下端部の形状を示す断面図、（ｂ）は溶融帯域が肩直後に到達したときの原料ロッド１の下端部の形状を示す断面図である。 図６は、原料送り速度プロファイルを示すグラフであって、横軸は結晶長さ（相対値）、左側縦軸は原料送り速度（相対値）、右側縦軸は原料直径及び結晶直径（相対値）をそれぞれ示している。 図７は、原料ロッドの直径の違いに起因する形状変化の違いを説明するための模式図であって、（ａ）は細めの原料ロッド、（ｂ）は太めの原料ロッドを示している。 図８は、原料肩の位置と原料直径との関係を示すグラフであり、横軸が原料肩の位置（ｍｍ）、縦軸は原料直径（ｍｍ）を示している。 図９は、単結晶の太りのペースを維持する方法を説明するための模式図である。 図１０は、原料送り速度の制御ブロック図である。 図１１は、原料送り速度の制御方法を説明するためのフローチャートである。 図１２は、原料直径の変化と直径差プロファイルとの関係の一例を示すグラフである。 図１３は、原料送り速度と単結晶の直径の太り具合との関係を示すグラフであり、（ａ）は従来の制御方法、（ｂ）は本発明の制御方法をそれぞれ示している。

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

図１は、本発明の好ましい実施の形態によるＦＺ法による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。

図１に示すように、単結晶製造装置１０は、上軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を回転させながら降下させる原料送り機構１２と、下軸１３の上端に取り付けられた種結晶２の上部に晶出した単結晶３を回転させながら降下させる結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５（ワークコイル）と、誘導加熱コイル１５に接続された発振器１６と、原料ロッド１と単結晶３との間の溶融帯域を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、画像データに基づいて原料送り機構１２、結晶送り機構１４及び誘導加熱コイル１５への印加電圧を制御する制御部１９とを有している。

原料送り機構１２は、制御部１９からの指示に従って原料ロッド１の送り速度Ｖｐと回転速度Ｎｐとを制御する。また、結晶送り機構１４は、制御部１９からの指示に従って単結晶３の送り速度Ｖｓと回転速度Ｎｓとを制御する。

誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、発振器１６は誘導加熱コイル１５に高周波電流を供給する。本実施形態において、ＣＣＤカメラ１７は複数台設けられていてもよい。マルチカメラシステムを採用した場合には、単結晶及び原料ロッドの直径及び位置並びに溶融帯域のゾーン長をより正確に測定することが可能となる。

図２は、ＦＺ法による単結晶の製造工程を概略的に示すフローチャートである。

図２に示すように、ＦＺ法による単結晶の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１、無転位化のため単結晶を細く絞る絞り工程Ｓ２、単結晶の直径を目標の直径まで徐々に拡大させてコーン部を育成するコーン部育成工程Ｓ３、単結晶の直径を一定に維持して直胴部を育成する直胴部育成工程Ｓ４、単結晶の直径を縮小させてボトム部を育成するボトム部育成工程Ｓ５、及び単結晶の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６が順に実施される。

図３は、単結晶製造装置１０により製造される単結晶インゴットの形状を示す略側面図である。

図３に示すように、単結晶インゴット３は、無転位化のため直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大するコーン部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が縮小するボトム部３ｄとを有している。ＦＺ法では、単結晶インゴット３が絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順に育成され、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。なお、図１の単結晶３は直胴部３ｃの途中まで育成された状態である。単結晶インゴット３の長さは原料ロッド１の量に依存する。一回の引き上げ工程でできるだけ多くの単結晶を育成するためには、原料ロッドの大口径化が有効である。

図４（ａ）〜（ｃ）は、単結晶の成長過程を説明するための模式図である。

図４（ａ）に示すように、原料ロッド１は、先端部１ａから直径が徐々に拡大するテーパー部１ｂと、一定の直径を有する直胴部１ｃとを有しており、テーパー部１ｂと直胴部１ｃとの境界付近が原料の肩１ｄである。例えばシリコン単結晶を育成する場合、原料ロッド１はモノシラン等を原料とする高純度多結晶シリコンから精製される。種結晶２は所定の結晶方位を有する円柱状又は角柱状の単結晶からなる。

単結晶育成開始前において、原料ロッド１は誘導加熱コイル１５の上方に位置する。融着工程では、上軸（不図示）の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の先端部１ａを加熱して溶融状態とし、下軸１３の上端に取り付けた種結晶２を上昇させて溶融した先端部１ａに融着させる。その後、原料ロッド１と種結晶２とを所望の速度でゆっくり降下させることにより、種結晶２と融液との固液界面に単結晶が晶出し、誘導加熱コイル１５の下側に単結晶が成長する。

図４（ｂ）に示すように、原料ロッド１及び種結晶２を降下させることで誘導加熱コイル１５及び溶融帯域４は相対的に上昇し、誘導加熱コイル１５の下側により大きな単結晶３が成長する。単結晶３の直径は結晶成長とともに徐々に増加し、これによりコーン部３ｂが形成される。

図４（ｃ）に示すように、原料ロッド１及び単結晶３をさらに降下させることで誘導加熱コイル１５及び溶融帯域４はさらに上昇し、原料ロッド１の肩１ｄを通過して直胴部１ｃに到達する。その後、コーン部育成工程から直胴部育成工程に移行し、単結晶３の直径が一定となるように原料送り速度及び結晶送り速度が制御される。このような制御により、絞り部３ａ、コーン部３ｂ、直胴部３ｃ及びボトム部３ｄが順に育成され、図３に示した単結晶インゴット３が完成する。

図５は、原料ロッド１の肩前後での原料供給量について説明するための図であって、（ａ）は溶融帯域が肩直前に到達したときの原料ロッド１の下端部の形状を示す断面図、（ｂ）は溶融帯域が肩直後に到達したときの原料ロッド１の下端部の形状を示す断面図である。

図５（ａ）に示すように、肩直前の原料ロッド１の下端部はテーパー部１ｂに属し、その立体形状は逆円錐台であるのに対し、図５（ｂ）に示すように、肩直後の原料ロッド１の下端部は直胴部１ｃに属し、その立体形状は円柱である。そのため、テーパー部１ｂと直胴部１ｃとでは単位長さ当たりの体積が異なり、肩直前よりも肩直後のほうが原料供給量が多い。原料側の固液界面が原料ロッド１の肩に到達したときには融液供給速度が急増し、融液供給量が過剰となるため、結晶成長の偏り（歪み）が発生するものと推測される。原料肩前後で原料供給量を一定に保つためには、原料肩以降での原料送り速度を落とす必要がある。

図６は、原料送り速度の基本プロファイルの一例を示すグラフであって、横軸は結晶長さ（相対値）、左側縦軸は原料送り速度（相対値）、右側縦軸は原料直径及び結晶直径（相対値）をそれぞれ示している。

図６に示すように、原料送り速度は、単結晶のコーン部の育成開始から原料直径の増加に合わせて徐々に増加した後、原料肩の手前から徐々に低下し、原料肩の通過後に再び増加する。制御の安定のため、原料送り速度はステップ的に変化することが好ましく、ステップ幅は結晶成長段階に合わせて変化することがさらに好ましい。このような原料送り速度の制御により、結晶歪みの発生を防止しながら結晶直径を安定的に増加させることができる。

図７は、原料ロッドの直径の違いに起因する形状変化の違いを説明するための模式図であって、（ａ）は細めの原料ロッド、（ｂ）は太めの原料ロッドを示している。

図７（ａ）及び（ｂ）に示すように、細めの原料ロッドと太めの原料ロッドでは、育成された単結晶の結晶長さＬが同じであったとしても残りの原料ロッド１の形状には違いが生じる。図７（ａ）のような細い原料ロッドでは溶融帯域がすでに直胴部に位置するが、図７（ｂ）に示すような太い原料ロッドでは溶融帯域がテーパー部に位置し、原料の肩を通過していない。そのため、結晶長さＬを基準とした原料送り速度の最適化は難しい。

図８は、原料肩の位置と原料ロッドの直胴部の直径（最大直径）との関係を示すグラフであり、横軸は原料肩の位置（相対値）、縦軸は原料ロッドの直胴部の直径（相対値）を示している。

図８に示すように、直胴部の直径が細めである原料ロッドは、定常的に約３．５ｍｍの範囲で直径がばらつくことがあり、そのばらつきの範囲における原料ロッドの肩の位置の差は４ｍｍ程度である。

これに対し、直胴部の直径が太めである大型の原料ロッドは、定常的に約１０ｍｍの範囲で直径がばらつくことがあり、そのばらつきの範囲における原料ロッドの肩の位置の差は１２ｍｍである。なお、原料ロッドのテーパー角度はすべて同じである。このように、原料ロッドの直胴部の直径が大きいほど原料肩の位置のばらつきも大きくなる。

そこで本実施形態では、原料直径に起因する原料肩の位置のばらつきを考慮し、原料送り速度を制御して原料供給量のばらつきを抑えることにより、単結晶の太りのペースを一定に維持し、単結晶の有転位化を抑制する。

図９は、単結晶の太りのペースを維持する方法を説明するための模式図である。

図９（ａ）に示すように、原料送り速度を低下させて原料供給量を少なくした場合、破線及び矢印Ａで示すように単結晶の太りのペース、つまり結晶直径の増加量は鈍化してしまう。単結晶の太りのペースが鈍化すると、その後に原料供給量が増加しても融液の受け皿の面積（結晶直径）が小さいため融液の増加に耐えられず融液が外側にみ出すおそれがある。このような事態を回避するためには、実線及び矢印Ｂで示すように単結晶をなるべく一定のペースで太らせて融液の受け皿の面積を確保すると共に、融液供給量の急増を防止する必要がある。

そこで本発明では、「直径差」というパラメータを用いて原料送り速度を制御する。図９（ｂ）に示すように、現在の結晶直径Ｒｓを破線で示し、そこから単結晶が一定の長さ成長したときの結晶直径Ｒｓ'を実線で示し、実線のところまで太らせようとする際に必要な直径の増加量が直径差ΔＲｓである。この直径差ΔＲｓを制御するために原料送り速度を制御する。原料送り速度を速くすると原料供給量が増えて溶融帯域の融液量が増加するので適切な制御により単結晶の直径も太くなる。

図１０は、原料送り速度Ｖｐの制御ブロック図である。

図１０に示すように、原料送り速度Ｖｐの制御では、まず現在の原料直径Ｒｐ及び現在の結晶直径Ｒｓがそれぞれ読み込まれる。原料直径Ｒｐは原料ロッド１と溶融帯域４との固液界面の直径であり、結晶直径Ｒｓは単結晶３と溶融帯域４との固液界面の直径である。原料直径Ｒｐ及び結晶直径ＲｓはＣＣＤカメラ１７の画像データから求めることができる。ＣＣＤカメラ１７で撮影された画像データは、画像処理部１８で処理された後、原料直径算出部１９ａ及び結晶直径算出部１９ｂに供給され、現在の原料直径Ｒｐ及び結晶直径Ｒｓがそれぞれ算出される。ノイズを除去するため、原料直径Ｒｐ及び結晶直径Ｒｓは移動平均処理されることが好ましい。

直径差補正部２０は、現在の原料直径Ｒｐと原料の最大直径Ｒｐｍとを比較することにより原料ロッド１と溶融帯域４との固液界面の位置が原料の肩に到達したかどうかを判断し、原料の肩に到達した場合には直径差ΔＲｓを補正する。補正後の直径差は、原料の肩の直前で適用されていた補正前の直径差よりも小さい値である。

ここで、現在の結晶直径Ｒｓ（好ましくは結晶直径の移動平均値）に対応する直径差ΔＲｓは、直径差プロファイル記録部２３から読み出される。直径差プロファイル記録部２３は、単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量（直径差ΔＲｓ）と増加前の結晶直径Ｒｓとを関連付けて記録している。

原料ロッド１の最大直径Ｒｐｍ（直胴部の直径）は単結晶の育成開始前に測定され、原料最大直径記録部２４に初期パラメータとして予め登録されている。現在の原料直径Ｒｐが原料ロッド１の最大直径Ｒｐｍとほぼ等しい場合（Ｒｐ≒Ｒｐｍ）には、原料ロッド１と溶融帯域４との固液界面の位置が肩に到達したものと判断することができる。例えば、原料直径Ｒｐが結晶成長と共に徐々に増加して最大直径Ｒｐｍ−１ｍｍに到達した場合には、固液界面が肩に到達したものと判定することができる。

加算部２１は、結晶直径算出部１９ｂから供給される現在の結晶直径Ｒｓ（好ましくは結晶直径の移動平均値）に直径差ΔＲｓを加えた目標結晶直径Ｒｓｔ＝Ｒｓ＋ΔＲｓを算出する。

原料送り速度演算部２２は、現在の原料直径Ｒｐ（好ましくは原料直径の移動平均値）、目標結晶直径Ｒｓｔ、及び現在の結晶送り速度Ｖｓに基づいて目標原料送り速度Ｖｐｔを演算する。目標原料送り速度Ｖｐｔは、原料供給量と結晶生成量とのバランスが取れているときの原料送り速度を示すものである。目標原料送り速度Ｖｐｔは駆動回路２８に入力され、駆動回路２８がモータ２９を駆動することで原料ロッド１の送り速度が制御される。また、結晶送り速度Ｖｓは結晶送り速度プロファイル記録部２５から読み出された結晶送り速度プロファイルに従って駆動回路２６がモータ２７を駆動することにより制御される。目標結晶直径Ｒｓｔ、原料直径Ｒｐ、結晶送り速度Ｖｓとするとき、目標原料送り速度Ｖｐｔは（１）式により求められる。
Ｖｐｔ＝Ｒｓｔ^２÷Ｒｐ^２×Ｖｓ ・・・（１）

さらに、原料送り速度Ｖｐをステップ的に変化させる（図６参照）ために、原料送り速度演算部２２は、目標原料送り速度Ｖｐｔと現在の原料送り速度Ｖｐとの差の絶対値（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜）、つまり原料送り速度の目標変化量が所定のステップ幅の絶対値（｜ΔＶｐ０｜）よりも大きいかどうかを判断し、ステップ幅以上である場合（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜≧｜ΔＶｐ０｜）には、現在の原料送り速度Ｖｐをこのステップ幅で変化させる（Ｖｐ＝Ｖｐ±ΔＶｐ０）。また、ステップ幅未満である場合（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜＜｜ΔＶｐ０｜）には現在の原料送り速度Ｖｐをキープする（Ｖｐ＝Ｖｐ）。

図１１は、原料送り速度Ｖｐの制御方法を説明するためのフローチャートである。

図１１に示すように、原料送り速度Ｖｐの制御ではまず現在の原料直径Ｒｐ及び現在の結晶直径Ｒｓが読み込まれる（ステップＳ１１）。

次に、現在の結晶直径Ｒｓに対応する直径差ΔＲｓを求める（ステップＳ１２）。現在の結晶直径Ｒｓに対応する直径差ΔＲｓは、直径差プロファイルから導出することができる。

次に、現在の原料側の固液界面の位置が原料の肩に到達したか否かを判定し（ステップＳ１３）、原料の肩に到達したタイミングで直径差ΔＲｓを補正する（ステップＳ１３Ｙ，Ｓ１４）。

次に、補正後の直径差ΔＲｓ'から目標結晶直径Ｒｓｔを求める（ステップＳ１５）。目標結晶直径Ｒｓｔは、現在の結晶直径Ｒｓに直径差ΔＲｓを加えた値（Ｒｓｔ＝Ｒｓ＋ΔＲｓ）であり、現時点から単位長さ成長したときに求められる単結晶の直径である。

次に、目標原料送り速度Ｖｐｔを算出する（ステップＳ１６）。上記（１）式のように、目標原料送り速度Ｖｐｔは、現在の原料直径Ｒｐに対する目標結晶直径Ｒｓｔの比の二乗に結晶送り速度Ｖｓを乗じた値である。

次に、目標原料送り速度Ｖｐｔと現在の原料送り速度Ｖｐとの差の絶対値（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜）が原料送り速度のステップ幅の絶対値（｜ΔＶｐ０｜）よりも大きいか否かを判断し（ステップＳ１７，Ｓ１８）、ステップ幅以上である場合（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜≧｜ΔＶｐ０｜）には、現在の原料送り速度Ｖｓをこのステップ幅ΔＶｐ０で変化させ（ステップＳ１８Ｙ，Ｓ１９）、ステップ幅未満である場合（｜Ｖｐｔ−Ｖｐ｜＜｜ΔＶｐ０｜）には現在の原料送り速度Ｖｐをキープする（ステップＳ１８Ｎ，Ｓ２０）。このように、原料送り速度Ｖｐは、原料送り速度の変化量が所定のステップ幅以上である場合にそのステップ幅の分だけ変化する。

図１２は、原料直径の変化と直径差プロファイルとの関係の一例を示すグラフであり、横軸は結晶長さ（相対値）、左側縦軸は直径差（相対値）、右側縦軸は原料直径（相対値）を示している。また、グラフＡ，Ｂは最大直径が互いに異なる２本の原料ロッドの原料直径の変化をそれぞれ示しており、グラフＣはグラフＡの細い原料ロッドに対応する直径差プロファイル、グラフＤはグラフＢの太い原料ロッドに対応する直径差プロファイルをそれぞれ示している。

図１２に示すように、原料直径は結晶成長と共に増加し、結晶長が長さｂに達したときに溶融帯域が原料ロッドの直胴部に到達し、原料直径は最大となる。原料直径は原料ロッドと溶融帯域との固液界面の直径であり、原料ロッドの先端部はテーパー形状を有することから、溶融帯域が原料の肩に到達するまでは原料直径は一定のペースで増加する。なお、原料直径の増加区間内ではグラフＡ，Ｂは互いに重なり合っている。

ここで、グラフＡに示す一方の原料ロッドの最大直径は直径ｅであり、グラフＢに示す他方の原料ロッドの最大直径は直径ｆである。そして、最大直径が直径ｅである細い原料ロッドは、結晶長が長さａのとき、つまり結晶成長のより早い段階で原料直径が最大となり、最大直径が直径ｅである太い原料ロッドは、結晶長が長さｂのとき、つまり結晶成長のより遅い段階で原料直径が最大となる。つまり、原料肩の位置は原料の最大直径に応じて変化することが分かる。

一方、直径差プロファイルは、原料直径が直径ｄに到達するまでは徐々に大きくなり、原料直径が直径ｄに到達した後は徐々にステップ的に小さくなるように設定されており、結晶長が長さｃに達する頃には直径差がほぼゼロになることで直胴部の育成に移行する。なお、丸で囲んだ部分を除いたグラフＣ，Ｄの大部分は互いに重なっており、丸で囲んだ部分は原料ロッドの肩付近における直径差プロファイルの違いを表している。

そして、グラフＣに示す直径差プロファイルでは、結晶直径が直径ｅとなったタイミングで直径差が補正され、グラフＤに示す直径差プロファイルでは、結晶直径が直径ｅとなったタイミングで直径差が補正される。このように、直径差プロファイルは溶融帯域が原料の肩に到達するタイミングに合わせて補正され、溶融帯域が原料の肩の位置に到達したかどうかは現在の原料直径と原料ロッドの最大直径との比較により判断される。

図１３は、原料送り速度と結晶直径の増加量との関係を示すグラフであり、（ａ）は従来の制御方法による場合、（ｂ）は本発明の制御方法による場合をそれぞれ示している。図１３（ａ）及び（ｂ）において、横軸は結晶長さ（相対値）、左側縦軸はグラフＡの原料送り速度（相対値）及びグラフＢの結晶の太り具合（グラフＢ）、右側縦軸はグラフＣの原料直径（相対値）及びグラフＤの結晶直径（相対値）をそれぞれ示している。

図１３（ａ）に示す従来の制御方法では、結晶長さが直径ｇになったときに原料直径が最大となり、溶融帯域が原料肩に到達しているが、原料送り速度は原料肩の位置よりも少し後端側である直径ｈの位置で大きく落ち込んだ後、再び増加している。その結果、原料送り速度の落ち込みに合わせて結晶直径の太りのペースが低下し、結晶長さが直径ｉのときに結晶直径の太りのペースが著しく低下している。

一方、図１３（ｂ）に示すように、本発明の制御方法では、結晶長さが直径ｊになったときに溶融帯域が原料肩に到達しており、原料送り速度は原料肩に到達したタイミングに合わせて直径ｊ〜ｋの範囲で緩やかに落ち込んだ後、再び増加している。その結果、原料送り速度の緩やかな低下に合わせて結晶直径の太りのペースは低下することなく一定に維持される。

以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、直径差プロファイルを用いて単結晶の目標結晶直径を算出し、この目標結晶直径に基づいて原料送り速度を決定するので、単結晶の直径の太りのペースをできるだけ一定に維持することができ、これにより結晶歪みの発生を防止することができる。また本実施形態においては、原料ロッドの最大直径に応じて直径差を補正し、この補正された直径差に基づいて原料送り速度を制御するので、大口径の原料ロッドの原料肩付近を溶融する際に発生する結晶歪みの発生を防止することができ、結晶成長の安定化を図ることができる。

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

例えば、上記実施形態においては、単結晶としてシリコンを挙げたが、本発明はシリコンに限定されず、ゲルマニウム、ヒ化ガリウム、リン化ガリウム、リン化インジウムその他の材料を対象としてもよい。

１ 原料ロッド
１ａ 原料ロッドの先端部
１ｂ 原料ロッドのテーパー部
１ｃ 原料ロッドの直胴部
１ｄ 原料ロッドの肩
２ 種結晶
３ 単結晶（インゴット）
３ａ 単結晶の絞り部
３ｂ 単結晶のコーン部
３ｃ 単結晶の直胴部
３ｄ 単結晶のボトム部
４ 溶融帯域
１０ 単結晶製造装置
１１ 上軸
１２ 原料送り機構
１３ 下軸
１４ 結晶送り機構
１５ 誘導加熱コイル
１６ 発振器
１７ カメラ
１８ 画像処理部
１９ 制御部
１９ａ 原料直径算出部
１９ｂ 結晶直径算出部
２０ 直径差補正部
２１ 加算部
２２ 速度演算部
２３ 直径差プロファイル記録部
２４ 原料最大直径記録部
２５ 結晶送り速度プロファイル記録部
２６ 駆動回路
２７ モータ
２８ 駆動回路
２９ モータ

Claims (4)

1. 原料の溶融した先端部に種結晶を融着させる融着工程と、
   前記種結晶の上方に成長する単結晶の結晶直径を増加させながら前記単結晶を成長させるコーン部育成工程と、
   前記結晶直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とを有し、
   前記コーン部育成工程は、
   現在の原料直径及び結晶直径をそれぞれ測定するステップと、
   単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量である直径差を増加前の結晶直径と関連付けて記録する直径差プロファイルを参照して前記現在の結晶直径に対応する直径差を求めるステップと、
   前記現在の結晶直径に前記直径差を加算した目標結晶直径を求めるステップと、
   前記現在の原料直径に対する前記目標結晶直径の比の二乗に現在の結晶送り速度を乗じて得られる目標原料送り速度を算出するステップとを含むことを特徴とする浮遊帯域溶融法による単結晶の製造方法。
2. 前記コーン部育成工程は、
   前記現在の原料直径と前記原料の最大直径とを比較することにより溶融帯域が前記原料の肩に到達したかどうかを判断し、前記溶融帯域が前記肩に到達したタイミングで前記直径差を補正するステップを含み、補正後の直径差を用いて前記目標結晶直径を求める、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記目標原料送り速度から現在の原料送り速度を減算して得られる原料送り速度の目標変化量が予め設定された原料送り速度のステップ幅以上である場合には前記現在の原料送り速度を前記ステップ幅で変化させ、前記ステップ幅未満である場合には前記現在の原料送り速度を維持する、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。
4. 原料の溶融した先端部に種結晶を融着させる融着工程と、
   前記種結晶の上方に成長する単結晶の結晶直径を増加させながら前記単結晶を成長させるコーン部育成工程と、
   前記結晶直径を一定に保ったまま前記単結晶を成長させる直胴部育成工程とを有する浮遊帯域溶融法による単結晶の製造装置であって、
   現在の原料直径及び結晶直径をそれぞれ測定する直径測定部と、
   単結晶が単位長さ成長したときの結晶直径の目標増加量である直径差を増加前の結晶直径と関連付けて記録する直径差プロファイルを参照して前記現在の結晶直径に対応する直径差を求める第１演算部と、
   前記現在の結晶直径に前記直径差を加算した目標結晶直径を求める第２演算部と、
   前記現在の原料直径に対する前記目標結晶直径の比の二乗に現在の結晶送り速度を乗じて得られる目標原料送り速度を算出する第３演算部を有することを特徴とする単結晶の製造装置。