WO2018030042A1

WO2018030042A1 - 単結晶の製造方法及び装置

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Publication number: WO2018030042A1
Application number: PCT/JP2017/024763
Authority: WO
Inventors: 研一西岡
Original assignee: 株式会社Sumco
Priority date: 2016-08-10
Filing date: 2017-07-06
Publication date: 2018-02-15
Also published as: JPWO2018030042A1; DE112017004008B4; CN109563637B; CN109563637A; DE112017004008T5; JP6604440B2

Abstract

【課題】ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造において、サポート手段による多点サポートへの切り替え後に結晶曲がりの発生を防止する。【解決手段】種結晶２の下端を一点で支持する結晶軸１３を回転させながら種結晶２の上方に単結晶３を成長させるステップと、単結晶３が所定の結晶形状に成長した段階で単結晶３のテーパー部３ｂの外周面にサポート手段１６ａを当接させて結晶軸２によるサポートからサポート手段１６ａによるサポートに切り替えるステップと、サポート手段１６ａによるサポートへの切り替え作業完了後に、サポート手段１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めるステップと、サポート手段１６ａで単結晶３を支持しながら単結晶３を成長させるステップとを有する。

Description

単結晶の製造方法及び装置

　本発明は、ＦＺ（Floating Zone）法による単結晶の製造方法及び装置に関し、特に、結晶成長が進んで重量化した単結晶のサポート方法に関するものである。

　半導体材料であるシリコン単結晶の製造方法の一つとしてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を高周波で加熱して溶融帯を作り、この溶融帯を移動させながら単結晶を徐々に成長させる方法である。ＣＺ（Czochralski）法と異なり、ＦＺ法は石英ルツボを使用しないので、酸素等の不純物を含まない高純度なシリコン単結晶を製造することが可能である。

　ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、原料ロッド及び単結晶をそれぞれ回転させながら育成することにより円柱状のインゴットを育成するが、特に結晶成長方向と直交する断面内のドーパントの濃度分布の均一化のために単結晶の回転方向を周期的に反転させる交互回転が行われている。例えば特許文献１には、単結晶を所定のベース角度で回転させるベース回転と、単結晶をベース回転とは逆方向にベース角度よりも小さなカウンター角度で回転させるカウンター回転とを交互に繰り返す交互回転法において、ベース角度とカウンター角度との組み合わせを原料ロッドの直径に応じて変化させることにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを小さくする方法が記載されている。

　ＦＺ法において、シリコン単結晶の成長がある程度進んで重量化すると種結晶の支持軸だけではシリコン単結晶全体を支えきれなくなることから、育成工程の途中で単結晶のサポート方法を変更することが行われている。例えば、特許文献２には、成長したシリコン単結晶を単結晶重量保持具で保持することが記載されている。単結晶重量保持具はシリコン単結晶の重量の大部分を受け止めるので、種結晶の支持軸にシリコン単結晶の重量がかからないようにすることができる。また特許文献３には、成長単結晶の円錐区域に円筒状リングの支持体を当てて当該成長単結晶を支持する方法が記載されている。

特開２０１５－２２９６１２号公報特開２０１２－１０６８９２号公報特開２０１６－５２９８３号公報

　単結晶重量保持具によるシリコン単結晶の中間サポートでは、単結晶が重量化した所定のタイミングで複数のサポートピンを単結晶のテーパー部に押し当てた後、単結晶を回転及び降下させるための駆動系をサポートピンの支持軸側に接続する。こうして複数のサポートピンによる単結晶のサポートに切り替えることにより、サポートピンと共に単結晶を回転させながら降下させることができ、単結晶の育成工程を継続することができる。

　しかしながら、複数のサポートピンによって単結晶をサポートする方法では、単結晶のサポートを種結晶の支持軸から複数のサポートピンに切り替えた後に結晶振動が大きくなり、単結晶のサポートが非常に不安定になるという問題がある。特に、単結晶を交互回転させる場合には、回転方向の急激な変化によりサポートピンの先端部に強い遠心力がかかり、これにより単結晶のサポートが不十分となり、結晶曲がりが生じやすい。

　したがって、本発明の目的は、単結晶を交互回転させる場合でも複数のサポートピンで単結晶を安定的にサポートすることができ、複数のサポートピンによる多点サポートへの切り替え後に結晶曲がりの発生を防止することが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。

　上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、種結晶の下端を支持する結晶軸を回転させながら前記種結晶の上方に単結晶を成長させるステップと、所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させることにより、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替えるステップと、前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるステップと、前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させるステップとを有することを特徴とする。

　また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを支持する原料軸と、前記原料軸を昇降及び回転駆動する原料送り機構と、種結晶の下端を支持する結晶軸と、前記原料ロッドを加熱する誘導加熱コイルと、前記単結晶のテーパー部の外周面に当接して前記単結晶を支持するサポート手段と、前記結晶軸又は前記サポート手段を昇降及び回転駆動する結晶送り機構と、前記結晶軸から前記サポート手段への前記単結晶のサポート主体の切り替えを制御する制御部とを備え、前記制御部は、所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させた状態で前記サポート手段の動きをロックするロック機構により、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替え、前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強め、前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させることを特徴とする。

　本発明によれば、サポート手段による単結晶のサポート力を強化することができる。したがって、単結晶を交互回転させる場合でもサポート手段で単結晶を安定的にサポートすることができ、サポート切り替え後に結晶曲がりや融液のこぼれの発生を防止することできる。

　本発明において、前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍよりも大きく０．５ｍｍ以下であることが好ましく、０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。結晶軸の降下量が０ｍｍよりも大きければサポートピンによる単結晶のサポートに必要なサポート力を確保することができる。また結晶軸の降下量が０．５ｍｍ以下であれば、種結晶と結晶軸との連結点付近で亀裂や破断が生じるリスクを回避することができる。さらに、結晶軸の降下量が０．１ｍｍ以上であれば、サポートピンによる単結晶のサポート力を確実に強化することができる。

　本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させることが好ましい。単結晶を交互回転させると反転時に単結晶が揺さぶられるので、横から当てているサポートピンを単結晶にしっかり食い込ませておかないと単結晶の中心軸のずれが大きくなり、中心軸が傾くことにより結晶が曲がりくねったり、単結晶上の融液がこぼれたりするおそれがある。しかし本発明によれば、その後の結晶育成工程において結晶曲がりの発生による歩留まりの低下や結晶育成設備の損傷を防止することができる。

　本発明において、前記サポート手段は、前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンを含み、前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片の後方に複数の固定片をそれぞれ配置して各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックすることが好ましい。これによれば、重量化した単結晶を確実にサポートすることができる。また、比較的簡単な構成でサポート手段を確実に押し当てることができ、また押し当てた状態をロックすることができる。

　本発明において、前記可動片は垂直面に対して２０～２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に当接させることが好ましい。これによれば、可動片の任意の位置に対して適切な位置に固定片を配置することができ、また固定片が可動片を押さえ付ける力を強めることができる。したがって、サポートピンを確実に固定することができ、単結晶の回転時の遠心力に負けないようにサポートピンのサポート力を強化することができる。

　本発明において、前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含むものであってもよい。この場合において、前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有することが好ましい。このような構成であっても、重量化した単結晶を確実にサポートすることができる。また、比較的簡単な構成でサポート手段を確実に押し当てることができ、また押し当てた状態をロックすることができる。

　本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近をカメラで撮影し、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断することが好ましい。これによれば、単結晶のサポート主体の切り替えを自動的に行うことが可能である。

　本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断することもまた好ましい。これによれば、単結晶のサポート主体の切り替えを自動的に行うことが可能である。

　本発明によれば、単結晶を交互回転させる場合でもサポート手段で単結晶を安定的にサポートすることができ、サポート切り替え後に結晶曲がりの発生を防止することが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することができる。

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。図２は、第１の実施の形態による単結晶重量保持具１６の構成を示す平面図である。図３（ａ）～（ｃ）は、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌの構成を示す側面図である。図４は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。図５は、図４と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。図６は、ＦＺ法により製造された単結晶インゴット３Ｉの形状を概略的に示す側面図である。図７は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図である。図８は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図である図９は、第２の実施の形態による単結晶重量保持具１６を示す略断面図である。図１０は、サポートリング１６ｒの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図、（ｃ）は単結晶３を支持した状態を示す断面図である。

　以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。

　図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。

　図１に示すように、単結晶製造装置１０は、下端に原料ロッド１が取り付けられた原料軸１１と、原料軸１１を回転させながら下方に送る原料送り機構１２と、種結晶２の下端を一点で支持する結晶軸１３と、結晶軸１３を回転させながら下方に送る結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５と、重量化した単結晶３をサポートする複数のサポートピン１６ａを有する単結晶重量保持具１６と、サポートピン１６ａと単結晶３との接触状態を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、原料送り機構１２、結晶送り機構１４、誘導加熱コイル１５及び単結晶重量保持具１６する制御部１９とを有している。

　原料送り機構１２は、原料軸１１の昇降機能及び回転機能を有し、原料ロッド１の送り速度と回転速度をそれぞれ制御する。結晶送り機構１４は、結晶軸１３及び単結晶重量保持具１６の昇降機能及び回転機能を有し、単結晶３又は単結晶重量保持具１６の送り速度と回転速度をそれぞれ制御する。誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、原料ロッド１を誘導加熱することにより溶融帯４を発生させる。

　結晶送り機構１４は、結晶軸１３を昇降駆動するためのモーターに付属するレゾルバ１４ａを有しており、レゾルバ１４ａで検出したパルス積算値により結晶軸１３の移動量、つまり結晶長を求めることができる。また、結晶送り機構１４の下部には荷重センサ２０が設けられており、荷重センサ２０は単結晶３の重量を検知することができる。さらに、単結晶３の直径はＣＣＤカメラ１７の撮影画像から計測することができる。このように、シリコン単結晶の形状は、レゾルバ１４ａ、荷重センサ２０、ＣＣＤカメラ１７などの出力から判断することができる。

　単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚは結晶軸１３と同軸回転可能な構成を有している。結晶送り機構１４はクラッチ１６ｙを介して結晶軸１３及び単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚの少なくとも一方に接続されている。例えば、単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚは、クラッチ１６ｙによって結晶送り機構１４に追加的に接続され、これにより結晶軸１３と単結晶重量保持具１６とが一緒に駆動される。すなわち、結晶軸１３だけが結晶送り機構１４に接続されているときは単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４から切り離され、また単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４に接続されているときは結晶軸１３と単結晶重量保持具１６の両方が結晶送り機構１４に接続される。

　また、結晶送り機構１４はクラッチ１６ｙを介して結晶軸１３又は回転支持軸１６ｚのどちらか一方に接続されてもよい。すなわち、結晶軸１３が結晶送り機構１４に接続されているときは単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４から切り離され、また単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４に接続されているときは結晶軸１３が結晶送り機構１４から切り離されてもよい。結晶送り機構１４から切り離された結晶軸１３は、結晶送り機構１４とは無関係に回転及び昇降が可能であり、単結晶３と一緒に回転及び昇降する。

　図２は、第１の実施の形態による単結晶重量保持具１６の構成を示す平面図である。

　図２に示すように、単結晶重量保持具１６は３つのサポートピン１６ａを有している。サポートピン１６ａは周方向に等間隔（ここでは１２０°間隔）に配置されており、これにより単結晶３が３点支持される。３つのサポートピン１６ａはリング状のベース１６ｃ上に載置されており、それらの垂直方向の位置（高さ）は結晶送り機構１４によって同時に制御される。また、サポートピン１６ａは結晶送り機構１４によって回転駆動され、矢印Ａ１で示すように交互回転することができる。交互回転とは、右回りと左回りとを所定の周期で交互に行う方法である。この場合、左回りと右回りとを異なる回転量としてもよく、同じ回転量としてもよい。

　サポートピン１６ａの先端部の位置は、単結晶３が所定の結晶形状に達し、これによりサポートピン１６ａと同じ高さにおいて単結晶３のテーパー部３ｂが所定の直径Ｒ１に達したときに接触するように設定されている。なお単結晶３のテーパー部３ｂの所定の直径Ｒ１は、単結晶３の直胴部３ｃの直径（最大直径）Ｒ２よりも小さい。サポートピン１６ａは矢印Ａ２で示す単結晶３の径方向に進退自在であるが、単結晶３のサポート中はロック機構１６Ｌによってその位置が固定される。

　図３（ａ）～（ｃ）は、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌの構成を示す側面図である。

　図３（ａ）に示すように、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌは、サポートピン１６ａをスライド自在に支持する可動片１６ｂと、可動片１６ｂの動きを規制する固定片１６ｄとで主に構成される。サポートピン１６ａの後端部は可動片１６ｂに固定されており、可動片１６ｂはベース１６ｃに設けられた不図示のガイドレールに沿って単結晶３の径方向（矢印Ａ２）に進退自在な構成を有している。また可動片１６ｂの後方には固定片１６ｄが配置されており、アンロック状態では固定片１６ｄが上方に持ち上げられている。固定片１６ｄの下部にはポスト１６ｅが設けられており、ポスト１６ｅの下端はプレート１６ｆによって支持されている。図３（ａ）において、サポートピン１６ａの先端部はまだ単結晶３に接触していない。

　図３（ｂ）に示すように、単結晶３がその成長とともに降下すると、サポートピン１６ａの先端部が単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に接触するようになる。単結晶３の成長がさらに進んで結晶直径がさらに増加すると、サポートピン１６ａは単結晶３の外周面によって矢印Ａ３に示す方向に押されるが、アンロック状態のサポートピン１６ａ及び可動片１６ｂは矢印Ａ３の方向である後退方向にスライドすることができる。

　図３（ｃ）に示すように、サポートピン１６ａのロックは、固定片１６ｄを降下させてサポートピン１６ａの後退を規制することにより行われる。固定片１６ｄの降下は、プレート１６ｆを引き抜いてポスト１６ｅの落下規制を解除し、ポスト１６ｅと共に固定片１６ｄを落下させることにより行うことができる。これにより、図３（ａ）に示したサポートピン１６ａの矢印Ａ２方向の動きが規制される。すなわち、スライド自在なサポートピン１６ａの動きをロックすることができる。

　サポートピン１６ａ及び可動片１６ｂは手動で進退可能に構成されていてもよい。この場合、単結晶３が所定の結晶形状に成長したタイミングでオペレータがサポートピン１６ａを手動で前進させてその先端部を単結晶３に接触させてもよい。そして、サポートピン１６ａの先端部の接触を目視で確認できたとき、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を少し降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めた後、単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に接続して単結晶の育成工程を継続する。したがって、サポートピン１６ａと共に単結晶３を交互回転させながら降下させて単結晶をさらに成長させることができる。

　さらに、レゾルバ１４ａの出力、荷重センサ２０の出力、カメラ１７の撮影画像などから単結晶３が所定の結晶形状に成長したと判断できた場合にサポートピン１６ａを自動で前進させてその先端部を単結晶３に接触させてもよい。

　固定片１６ｄと対向する可動片１６ｂの側面は、垂直面に対して２０～２５°の傾斜角度θを有するテーパー面Ｓｂを構成しており、固定片１６ｄの側面は、このテーパー面にフィットする傾斜角度θの逆テーパー面Ｓｄを有している。アンロック状態において固定片１６ｄは可動片１６ｂの斜め上方に配置されており、固定片１６ｄを降下させてベース１６ｃ上に載置することでサポートピン１６ａがロック状態となる。このとき、固定片１６ｄの逆テーパー面Ｓｄが可動片１６ｂのテーパー面Ｓｂに接触しながら図３（ｂ）の矢印Ａ４に示す方向に滑り落ちて降下するので、可動片１６ｂの任意の位置に対して適切な位置に固定片１６ｄを落下させて配置することができる。また可動片１６ｂと固定片１６ｄの垂直な端面どうしを接触させる場合に比べて、固定片１６ｄが可動片１６ｂを押さえ付ける力を強めることができる。したがって、サポートピン１６ａを確実に固定することができ、単結晶３の回転時の遠心力に負けないようにサポートピン１６ａのサポート力を強化することができる。

　図４は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。また、図５は、図４と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。さらに図６は、ＦＺ法により製造された単結晶インゴット３Ｉの形状を概略的に示す側面図である。

　図４～図６に示すように、ＦＺ法による単結晶３の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１、単結晶３を細く絞ることにより単結晶中の転位を排除する絞り工程Ｓ２、結晶直径を目標直径まで徐々に拡大させたテーパー部３ｂを育成するテーパー部育成工程Ｓ３、結晶直径が一定に維持された直胴部３ｃを育成する直胴部育成工程Ｓ４、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部３ｄを育成するボトム部育成工程Ｓ５、及び単結晶３の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６が順に実施される。

　融着工程Ｓ１では、原料軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の細く絞られた先端部を加熱して溶融状態とし、結晶軸１３の上端に取り付けた種結晶２に融液部を融着させる。その後、種結晶２をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１５から遠ざけることにより、種結晶２と融液部との固液界面を結晶化させる。また種結晶２と共に原料ロッド１を降下させることにより融液部を維持する。テーパー部育成工程Ｓ３では、原料送り速度及び結晶送り速度を制御して結晶直径を徐々に増加させながら単結晶３を成長させる。直胴部育成工程Ｓ４では、原料送り速度及び結晶送り速度を制御して結晶直径を一定に維持しながら単結晶３を成長させる。このとき結晶軸１３は交互回転しながら単結晶３をサポートする。結晶軸１３の垂直方向の位置は、結晶送り機構１４によって制御される。

　以上により、結晶直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大したテーパー部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が徐々に縮小したボトム部３ｄとを有する単結晶インゴット３Ｉが完成する。ＦＺ法では単結晶インゴット３Ｉが絞り部３ａ、テーパー部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順で形成される。通常、単結晶３の直胴部３ｃの直径は原料ロッド１の直径よりも大きく、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。単結晶３の長さは原料ロッドの量に依存する。

　図７及び図８は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図である。

　図７（ａ）に示すように、直胴部育成工程Ｓ４の開始直後は、単結晶３の重量化はまだそれほど進んでおらず、結晶軸１３だけで単結晶３をサポート可能である。そのため、結晶育成工程の序盤では、結晶軸１３が単結晶３の真下を一点でサポートしており、結晶軸１３が交互回転しながら降下して単結晶３を下方に送ることにより単結晶３が育成される。結晶軸１３の交互回転及び垂直方向の位置は結晶送り機構１４によって制御される。

　図７（ｂ）に示すように、単結晶３が所定の結晶形状に成長し、これによりサポートピン１６ａと同じ高さにおいて単結晶３のテーパー部３ｂの直径が所定の直径Ｒ１（図２参照）に到達すると、複数のサポートピン１６ａの先端部が単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に接触するようになる。

　図８（ａ）に示すように、サポートピン１６ａの先端部と単結晶３との接触状態がカメラ１７の画像判定や目視などで確認されると、サポートピン１６ａの位置がロック機構１６Ｌにより固定される。すなわち、固定片１６ｄを降下することにより、サポートピン１６ａの後退方向のスライドが規制される。こうして単結晶３のサポート主体が結晶軸１３から複数のサポートピン１６ａに切り替えられる。固定片１６ｄの落下操作はオペレータが手動で行ってもよく、カメラ１７の画像判定結果に基づいて自動的に行ってもよい。

　図８（ｂ）に示すように、単結晶３のサポート方法の切り替え完了後、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定した状態で、結晶軸１３を矢印Ａ５に示すように少し降下させて、単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強める。サポートピン１６ａは単結晶３のテーパー面に当接しているので、テーパー面を下方に下げることでサポートピン１６ａに対する押圧力（矢印Ａ６）を強めることができる。なおサポートの切り替え作業とは、サポートピンの先端部が単結晶に接触した状態で当該サポートピンの進退移動をロックすることをいう。

　ここで、結晶軸１３の降下量ｄは、０より大きく０．５ｍｍ以下（０ｍｍ＜ｄ≦０．５ｍｍ）であることが好ましい。結晶軸１３の降下量ｄが０ｍｍよりも大きければサポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化することができる。また結晶軸１３の降下量ｄが０．５ｍｍ以下であれば、種結晶２にかかる引っ張り応力が強くなりすぎて結晶軸１３との連結点付近で亀裂や破断が生じるリスクを回避することができる。

　結晶軸１３を少し降下させてサポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化した後、結晶送り機構１４が結晶軸１３のみならず単結晶重量保持具１６にも接続される。クラッチ１６ｙを介して単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に連結させると、単結晶３はサポートピン１６ａにより回転及び昇降駆動され、サポートピン１６ａが結晶軸１３と同軸回転するようになる。単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に接続しているとき、結晶軸１３は単結晶重量保持具１６と一緒に駆動されてもよく、結晶送り機構１４から切り離されていてもよい。結晶軸１３を結晶送り機構１４から切り離す場合、結晶軸１３は駆動源としての機能を失い、単結晶３の動きに合わせて自由に従動するだけの部材となる。

　その後、図１に示すように、複数のサポートピン１６ａで単結晶３をサポートしながら、直胴部育成工程Ｓ４を継続する。単結晶３はサポートピン１６ａによってサポートされているので、単結晶３の垂直方向の位置はサポートピン１６ａを駆動する結晶送り機構１４によって制御される。また、サポートピン１６ａは矢印Ａ１で示すように交互回転しながら単結晶３をサポートするので、単結晶３を交互回転させることができ、これにより結晶中のドーパントの濃度分布の面内ばらつきを低減することができる。

　以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、サポートピン１６ａによるサポート切り替え作業完了後に、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めるので、サポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化することができ、単結晶３のサポート主体を結晶軸１３からサポートピン１６ａに切り替えた後の結晶振動を抑えることができる。したがって、サポートピン１６ａによってサポートしながら単結晶３を交互回転させる場合に結晶曲がりの発生を防止することができる。

　図９は、第２の実施の形態による単結晶重量保持具１６を示す略断面図である。

　図９に示すように、この単結晶重量保持具１６の特徴は、重量化した単結晶を支持するサポート手段がサポートピン１６ａではなくサポートリング１６ｒで構成されている点にある。サポートリング１６ｒは円環状の部材であって、単結晶３のテーパー部３ｂの外周面の全周に当接して単結晶３を支持する役割を果たすものである。サポートリング１６ｒは結晶軸１３と同軸配置されており、サポートリング１６ｒを昇降駆動可能な複数本のシャフト１６ｓを介して回転支持軸１６ｚ上に搭載されている。

　図１０は、サポートリング１６ｒの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図、（ｃ）は単結晶３を支持した状態を示す断面図である。

　図１０（ａ）～（ｃ）に示すように、サポートリング１６ｒの開口部の直径Ｒ３は、単結晶３の直胴部３ｃの直径Ｒ２よりも小さい。そのため、単結晶３が降下するかあるいはサポートリング１６ｒが上昇し、これによりサポートリング１６ｒが単結晶３の下端部に挿入されたとき、サポートリング１６ｒはテーパー部３ｂの外周面の全周に当接して単結晶３を支持し、テーパー部３ｂとの接触位置よりも上方に移動することはできない。この状態で単結晶３のサポート主体が結晶軸１３からサポートリング１６ｒに切り替えられる。

　サポートリング１６ｒは、第１材料からなり単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とで構成されていてもよい。この場合、第１材料はホウケイ酸ガラスであることが好ましく、第２部材は金属やセラミック材料であることが好ましい。この構成によれば所望の強度を確保しつつサポートリング１６ｒと単結晶３との密着度を高めてサポート力をさらに強化することができる。

　このように、本実施形態では単結晶３のサポート手段としてサポートリング１６ｒを用いているが、上記第１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。すなわち、サポートリング１６ｒによるサポート切り替え作業完了後に、サポートリング１６ｒの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートリング１６ｒの押し込みを強めるので、サポートリング１６ｒによる単結晶３のサポート力を強化することができ、単結晶３のサポート主体を結晶軸１３からサポートリング１６ｒに切り替えた後の結晶振動を抑えることができる。したがって、サポートリング１６ｒによってサポートしながら単結晶３を交互回転させる場合に結晶曲がりの発生を防止することができる。

　以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。

　例えば、上記実施形態においては、サポートピン１６ａの単結晶３の径方向に沿ったスライドをロックする方法として可動片１６ｂ及び固定片１６ｄを用いたが、本発明はこのような方法に限定されず、種々のロック方法を採用することができる。

　また、上記実施形態においては、単結晶３のサポート方法の切り替えを直胴部育成工程Ｓ４中に行っているが、テーパー部育成工程Ｓ３中に行ってもよい。また単結晶３のサポート方法の切り替えのタイミングは、目視やカメラ１７で撮影した画像から判断する方法ほか、荷重センサ２０を用いる方法により行ってもよい。単結晶３がサポートピン１６ａによってサポートされたとき結晶軸１３の下端に取り付けられた荷重センサ２０が単結晶３の重量の急激な低下を検出するので、このような重量変化を検出したタイミングでサポートピン１６ａのロックを行い、単結晶３のサポートの切り替えを行ってもよい。荷重センサ２０を結晶軸１３側ではなくサポートピン１６ａ側に設けることも可能である。この場合、単結晶３がサポートピン１６ａによってサポートされたときに荷重センサ２０が荷重の急激な増加を検出するので、このような重量変化を検出したタイミングでサポートピンのロックを行ってもよい。

　また、単結晶３のサポート方法の切り替えタイミングの検出は、電気的な検出により行ってもよい。サポートピン１６ａに電圧を印加しておき、サポートピン１６ａが単結晶３に接触すると電流がわずかに流れて電圧が低下するので、この電圧の変化を検出したタイミングでサポートピン１６ａのロックを行い、単結晶３のサポートの切り替えを行ってもよい。

　また、本発明において製造される単結晶はシリコン単結晶に限定されるものではなく、ＦＺ法により育成される種々の単結晶を対象とすることができる。

　ＦＺ法による直径２００ｍｍのシリコン単結晶の製造において、結晶軸によるサポートからサポートピンによるサポートへの切り替え完了後に行う結晶押し込み工程の有無が単結晶の品質に与える影響を評価した。ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、製造条件が異なる６種類のシリコン単結晶のサンプルを製造した。

　シリコン単結晶の第１及び第２のサンプルＴ１，Ｔ２（比較例１）は、単結晶の回転方法を一方向回転とし、回転速度を２０ｒｐｍとし、シリコン単結晶を降下させることによるサポートピンの押し込み工程は行わなかった。

　第３及び第４のサンプルＴ３，Ｔ４（比較例２）は、単結晶の回転方法を交互回転とし、結晶回転速度を２０ｒｐｍとし、シリコン単結晶を降下させることによるサポートピンの押し込み工程は行わなかった。

　第５及び第６のサンプルＴ５，Ｔ６（実施例）は、単結晶の回転方法を交互回転とし、結晶軸と共に単結晶を０．１ｍｍ降下させてサポートピンの押し込み工程を行った。

　こうして製造されたシリコン単結晶のサンプルＴ１～Ｔ６の結晶形状を目視にて評価した。その結果を表１に示す。

　表１から明らかなように、一方向回転では結晶曲がりが生じなかったサポートピンの押し込み工程なしのサポート方法であっても、交互回転では結晶曲がりが生じた。さらに、サポートピンの押し込み工程を行った場合には交互回転でも結晶曲がりは生じなかった。

　次に、サポートピンの押し込み工程における単結晶の降下量が異なる６種類のシリコン単結晶のサンプルＴ７～Ｔ１２を製造した。シリコン単結晶の回転方法は交互回転とし、回転速度を２０ｒｐｍとした。第７～第１２のサンプルＴ７、Ｔ８、Ｔ９、Ｔ１０、Ｔ１１、Ｔ１２におけるサポート押し込みのための降下量はそれぞれ０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍ、０．５ｍｍ、０．６ｍｍとした。こうして製造されたシリコン単結晶のサンプルＴ７～Ｔ１２の結晶形状および結晶破損を目視にて評価した。その結果を表２に示す。

　表２から明らかなように、０．１～０．５ｍｍの降下量では単結晶は破損しなかったが、０．６ｍｍの降下量では単結晶の破損が発生した。

１　　原料ロッド
２　　種結晶
３　　単結晶
３Ｉ　　単結晶インゴット
３ａ　　絞り部
３ｂ　　テーパー部
３ｃ　　直胴部
３ｄ　　ボトム部
４　　溶融帯
１０　　単結晶製造装置
１１　　原料軸
１２　　原料送り機構
１３　　結晶軸
１４　　結晶送り機構
１４ａ　　レゾルバ
１５　　誘導加熱コイル
１６　　単結晶重量保持具
１６Ｌ　　ロック機構
１６ａ　　サポートピン
１６ｂ　　可動片
１６ｃ　　ベース
１６ｄ　　固定片
１６ｅ　　ポスト
１６ｆ　　プレート
１６ｙ　　クラッチ
１６ｚ　　単結晶重量保持具の回転支持軸
１７　　カメラ（ＣＣＤカメラ）
１８　　画像処理部
１９　　制御部
２０　　荷重センサ
Ｒ１　　テーパー部の直径
Ｒ２　　直胴部の直径
Ｓ１　　融着工程
Ｓ２　　絞り工程
Ｓ３　　テーパー部育成工程
Ｓ４　　直胴部育成工程
Ｓ５　　ボトム部育成工程
Ｓ６　　冷却工程
Ｓｂ　　テーパー面
Ｓｄ　　逆テーパー面
θ　　テーパー面及び逆テーパー面の傾斜角度

Claims

　原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
　種結晶の下端を支持する結晶軸を回転させながら前記種結晶の上方に単結晶を成長させるステップと、
　所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させることにより、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替えるステップと、
　前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるステップと、
　前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させるステップとを有することを特徴とする単結晶の製造方法。
　前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍより大きく０．５ｍｍ以下である、請求項１に記載の単結晶の製造方法。
　前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させる、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。
　前記サポート手段は、前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンを含み、前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片の後方に複数の固定片をそれぞれ配置して各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
　前記可動片は垂直面に対して２０～２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に当接させる、請求項４に記載の単結晶の製造方法。
　前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
　前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有する、請求項６に記載の単結晶の製造方法。
　前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近をカメラで撮影し、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
　前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。
　ＦＺ法により単結晶を製造するための単結晶製造装置であって、
　原料ロッドを支持する原料軸と、
　前記原料軸を昇降及び回転駆動する原料送り機構と、
　種結晶の下端を支持する結晶軸と、
　前記原料ロッドを加熱する誘導加熱コイルと、
　前記単結晶のテーパー部の外周面に当接して前記単結晶を支持するサポート手段と、
　前記結晶軸又は前記サポート手段を昇降及び回転駆動する結晶送り機構と、
　前記結晶軸から前記サポート手段への前記単結晶のサポート主体の切り替えを制御する制御部とを備え、
　前記制御部は、
　所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させた状態で前記サポート手段の動きをロックするロック機構により、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替え、
　前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強め、
　前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させることを特徴とする単結晶製造装置。
　前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍより大きく０．５ｍｍ以下である、請求項１０に記載の単結晶製造装置。
　前記制御部は、前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させる、請求項１０又は１１に記載の単結晶製造装置。
　前記サポート手段は、
　前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンと、
　前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片と、
　前記複数のサポートピンの各々の先端部が前記単結晶のテーパー部の外周面に当接したとき、前記複数の可動片の後方にそれぞれ配置されて各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックする複数の固定片とを備える、請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
　前記可動片は垂直面に対して２０～２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に接触させる、請求項１３に記載の単結晶製造装置。
　前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含む、請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
　前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有する、請求項１５に記載の単結晶製造装置。
　前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近を撮影するカメラをさらに備え、
　前記制御部は、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１０乃至１６のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。
　前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重を検出する荷重センサをさらに備え、
　前記制御部は、前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１０乃至１７のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。