CN116905087B - 一种钽酸锂晶体的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压电晶体技术领域，尤其是一种钽酸锂晶体的生长方法，包括以下步骤：a）原料填加：将需要填加的回用晶体原料进行粉碎、打磨处理后，覆盖在已填好的多晶粉上，最后再使用多晶粉对晶体碎块间隙进行填充；b）化料控温：将原料升温后，观察温度变化曲线，调控温度至第一个温度曲线波峰值高5‑10℃，稳定保温1‑2h后，完成原料熔融；c）晶体生长：下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈后保温，进入晶体自动生长，观察晶体棱线变化，对分叉和较细的棱线进行回融重塑处理；d）晶体收尾：当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min后进行切离收尾，按30‑50mm/min的速率脱离液面。
Description
技术领域
本发明涉及压电晶体领域，具体领域为一种钽酸锂晶体的生长方法。
背景技术
近年来，由于高频段、多频段通信在以手机为代表的无线通信上的广泛使用，对于声表面波滤波器（SAW）的需求大幅增加，其质量要求也更高。随着声表面波技术的不断发展，声表面波器件的应用领域不断扩大，可以应用在手机、多媒体数据广播系统（如VOD等）、汽车电子、无线LAN及数字电视中，增加了SAW器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使SAW同样趋于小型化。
在钽酸锂晶体生长过程中，由于钽酸锂晶体熔点1650℃，钽酸锂原料熔融所需温度高，一般需要配套高熔点的坩埚，然而高熔点铱金坩埚的高成本限制了钽酸锂晶体长晶的产业化发展，同时铱金氧化致使钽酸锂晶体着色和晶体生长过程的气泡缺陷也严重影响着钽酸锂晶体在高频段、多频段的使用。其次采用熔点较低的铂金坩埚，使用传统方法填料引晶时，如果填料方式不当或温度判断不准确，容易造成坩埚变形或击穿，影响晶体质量。为了解决此问题，公告号为CN114775057B的专利提出使用铂铱坩埚生长钽酸锂晶体，此专利通过籽晶重量变化实现原料熔融判断，同时通过调整放肩生长和等径生长的提拉速度控制晶体结晶速率来提高结晶质量，方式上与本申请存在明显不同。公告号为CN105696078B的发明专利公开了一种钽酸锂单晶的制备方法，专利通过精确控制其原料比例、工艺步骤和升温方式等，制得纯度高、成分均匀的近化学计量比钽酸锂晶体，从而提高电光系数和非线性光学系数，但该技术方案使用的为铱金坩埚，且其过程控制方式与本申请也存在明显不同。
综上，现有技术中缺乏一种很难兼顾低成本和晶体高质量的钽酸锂晶体生长方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用铂金坩埚生长高质量钽酸锂晶体的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种钽酸锂晶体的生长方法，包括以下步骤：
a）原料填加：先将钽酸锂多晶粉料平铺于铂金坩埚底部，再将需要填加的回用晶体原料进行粉碎、打磨处理后，回用晶体打磨后粒径在30mm以内，覆盖在已填好的多晶粉上，最后再使用多晶粉对晶体碎块间隙进行填充；
b）化料控温：先按100-200℃/h升温速率，升温至1500-1550℃左右，再按30-50℃/h缓慢升温，观察炉内温度变化曲线，调控温度至第一个温度曲线波峰值高5-10℃，稳定保温1-2h后，完成原料熔融；
c）晶体生长：下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈2-3mm，保温1h-1.5h，进入晶体自动生长，观察晶体放肩时的棱线变化，若晶体棱线分叉或较细，则进行晶体回融重塑处理；
d）晶体收尾：当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min后进行切离收尾，按30-50mm/min的速率脱离液面后，完成晶体生长。
其中，步骤a）中，铂金坩埚熔点1750℃，接近钽酸锂化料温度1650℃，在原料化料时，铂金坩埚会变软，如直接接触大块的回用晶体会造成坩埚壁承压大，出现变形甚至开裂，故必须对回用晶体进行粉碎并把尖角打磨圆润，同时坩埚底部和侧面使用钽酸锂多晶粉料进行填加，起缓冲作用。
其中，步骤b）中，由于铂金坩埚熔点低，升温化料时，容易出现温度上冲过高造成坩埚击穿，通过监测化料的温度曲线，当底部多晶料开始融化时，由于原料融解吸热，温度下降，炉内温度曲线会出现第一个明显的波峰，波峰温度范围一般出现在1620-1650℃间，此温度为能实现熔料的最低温度点，当继续升温，温度会重新上升，调控温度至第一个温度曲线波峰值高5-10℃，实现原料的完全融化，可防止温度上冲过高，并能实现快速熔料温度判断。
在提拉法长晶过程中，由于钽酸锂晶体特性，长晶放肩时，晶体放肩面一般会出现4条棱线，若棱线分叉或较细，会造成多晶的产生，增加晶体缺陷，甚至造成晶体开裂。步骤c）中，通过CCD相机实时监测棱线变化，可通过棱线判断晶体的结晶质量，若出现棱线分叉或较细，应及时回融重塑，保证结晶质量。若棱线出现分叉现象，则把晶体回融至棱线分叉点往回5-10mm处，融掉分叉点位置后重新放肩生长; 若出现棱线较细时，则直接回融全部晶体，下沉籽晶3-5mm后重新控温引晶，棱线较细是由籽晶引晶时接触液面过程中温度变化导致籽晶受损所致，将籽晶下沉融掉受损部位，可解决棱线较细导致后续晶体开裂的问题；
同时，可根据监测的棱线分叉数据，调整下炉生长的参数，具体方法如下：若棱线分叉点出现在晶体放肩面1/3以内，坩埚与加热线圈最高点间距减小5-10mm；出现在晶体放肩面1/3-2/3处，坩埚与加热线圈最高点间距减小10-15mm；出现在晶体放肩面2/3-3/3处，坩埚与加热线圈最高点间距减小15-20mm，这是因为棱线的分叉由生长液面温度梯度过大引起，通过加热线圈和坩埚相对位置的调节，可调整生长液面的温度梯度分布，保证晶体稳定持续生长，同时避免棱线分叉产生多晶。
其中，步骤d）中，当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min时，判断坩埚底料的剩余量非常少，接近于结晶完，此时确认为最佳的切离重量，适合进行切离收尾。由于铂金坩埚高温变软，若坩埚内底料剩余过多，势必会造成在降温时热胀冷缩的作用下造成坩埚底部形变，同时由于原料杂质沉积，对于连续长晶也会降低晶体的结晶质量。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）采用铂金坩埚代替铱金坩埚生长钽酸锂晶体，一方面，避免了在晶体生长过程中铱金氧化造成的晶体杂质吸收，提升了晶体品质，另一方面，由于铂金坩埚熔点低，故在晶体生长过程中，通过原料添加、化料控温、晶体生长和调整等工艺的优化克服了铂金坩埚易产生变形、击穿等风险，在提高长晶质量的同时，也降低了生产成本；
（2）本工艺通过温度曲线监测长晶过程温度的变化，根据温度曲线图确认目标调温温度，实现过程温度调节的方便可控，避免温度上冲过高可能出现的坩埚击穿风险；
（3）本工艺采用CCD相机实时监测晶体放肩过程中的棱线变化，若晶体棱线出现分叉或较细，则对晶体进行回融重塑，即时做出相应参数调整，确保产出晶体的质量；同时根据分析棱线偏差数据，对下炉生长的坩埚、加热线圈等关键生长参数进行调整，实现连续高质量晶体的生长，提高生产效率；
（4）本工艺通过结晶重量变化情况确认晶体收尾的最佳切离点，确保每次坩埚底料尽可能结晶完，降低了底部原料杂质沉积对整体晶体质量的影响，保证了晶体居里温度的一致性，同时可大幅度降低坩埚底料残留在降温过程中热胀冷缩造成的铂金坩埚变形。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（a）原料填加：先将钽酸锂回用晶体打磨成粒径30mm以内的小块，并磨掉尖角，再将钽酸锂多晶原料粉末装入铂金坩埚内，坩埚底部填实，填料厚度25mm，再居中填入打磨好的钽酸锂块状原料，同时边缘空隙处继续填入钽酸锂多晶原料粉末进行填充压实，保证块状原料不与坩埚壁接触，防止高温块贴靠致使坩埚变形，填料完成后，搭装热场；
（b）化料控温：先按150℃/h升温速率，升温至1500℃左右，再按50℃/h缓慢升温，观察温度变化曲线，调控温度至第一个温度曲线波峰值高10℃，稳定保温2h后，完成原料熔融；
（c）晶体生长：下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈3mm，保温1.5h，进入晶体自动生长，通过CCD相机监测晶体放肩过程中的棱线，发现棱线出现分叉，记录棱线出现分叉的位置，发现分叉点出现在晶体放肩面1/3以内，退出自动生长，加温融解至棱线分叉点，稳定后继续切入自动生长；
（d）晶体收尾：当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min后进行切离收尾，按50mm/min的速率脱离液面。
本实施例生长用的铂金坩埚整体未发生形变，未出现击穿、龟裂纹，同时晶体XRD半峰宽在15′以内，晶体头尾居里温度在603±1°。
实施例2
（a）热场调整：根据实施例1分叉点出现在晶体放肩面1/3以内，对坩埚底部支撑进行抬高10mm，调整热场温度梯度分布；
（b）原料填加：先将钽酸锂回用晶体打磨成粒径30mm以内的小块，并磨掉尖角，再将钽酸锂多晶原料粉末装入铂金坩埚内，坩埚底部填实，填料厚度25mm，再居中填入打磨好的钽酸锂块状原料，同时边缘空隙处继续填入钽酸锂多晶原料粉末进行填充压实，保证块状原料不与坩埚壁接触，防止高温块状贴靠致使坩埚变形，填料完成后，搭装热场；
（c）化料控温：先按150℃/h升温速率，升温至1500℃左右，再按50℃/h缓慢升温，观察温度变化曲线，调控温度至第一个温度曲线波峰值高10℃，稳定保温2h后，完成原料熔融；
（d）晶体生长：下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈3mm，保温1.5h后，晶体切入自动生长后，通过CCD相机监测晶体放肩过程中的棱线，此炉生长晶体未出现棱线分叉；
（e）晶体收尾：当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min后进行切离收尾，按50mm/min的速率脱离液面。
本实施例生长用的铂金坩埚整体未发生形变，未出现击穿、龟裂纹，同时晶体XRD半峰宽在12′，晶体头尾居里温度在603±1°，晶体结晶质量好，同时晶体在生长过程中未出现棱线分叉，提高了生产效率，为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1
（a）原料填加：将需要填加的钽酸锂多晶原料粉末装入铂金坩埚内并压实，再将需要填加的钽酸锂回用晶体装入铂金坩埚内，填料完成后，搭装热场；
（b）化料控温：同实施例1；
（c）晶体生长：同实施例1；
（d）晶体收尾：同实施例1。
本对比例生长完后铂金坩埚呈椭圆形，晶体扭曲，判断为升温过程中钽酸锂晶体发生了倾倒，撞击铂金坩埚造成变形，同时由于坩埚变形，使晶体加热均匀性变差，造成晶体扭曲。
对比例2
（a）原料填加：同实施例1；
（b）化料控温：先按150℃/h升温速率，升温至1500℃左右，再按50℃/h缓慢升温，观察对流变化，调整温度使液面出现温度对流，稳定保温2h；
（c）晶体生长：同实施例1；
（d）晶体收尾：同实施例1。
本对比例生长用的铂金坩埚整体未发生形变，晶体无开裂，但坩埚侧面发生了细小龟裂，判断为升温过程中温度上冲过高，接近铂金熔点导致。
对比例3
（a）原料填加：同实施例1；
（b）化料控温：同实施例1；
（c）晶体生长：虽然实施例1中的长晶过程中发现了棱线分叉问题，并没有分析实施例1的棱线分叉问题，也没有合理调整加热线圈和坩埚相对位置，而是直接下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈3mm，保温1.5h，直接进入晶体自动生长，
（d）晶体收尾：同实施例1。
本对比例生长完后铂金坩埚未发生异常，但发现晶体在生长过程中出现晶体棱线分叉，且生长完成的晶体XRD半峰宽大和居里温度波动大，判断为对坩埚和加热线圈的相对位置未做调整，导致热场梯度问题产生，无法实现高效连续长晶。
对比例4
（a）原料填加：同实施例1；
（b）化料控温：同实施例1；
（c）晶体生长：同实施例1；
（d）晶体收尾：当晶体达到目标重量后直接进行切离收尾，按50mm/min的速率脱离液面。
本对比例生长用的铂金坩埚底部变形严重，判断为坩埚底料剩余过多，降温后原料凝固膨胀造成了坩埚变形。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种钽酸锂晶体的生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)原料填加：先将钽酸锂多晶粉料平铺于铂金坩埚底部，再将需要填加的回用晶体原料进行粉碎、打磨处理后，覆盖在已填好的多晶粉上，最后再使用多晶粉对晶体碎块间隙进行填充；
b)化料控温：将原料升温，同时观察炉内温度变化曲线，当底部多晶料开始融化时，由于原料融解吸热，温度下降，炉内温度曲线会出现第一个明显的波峰，波峰温度出现在1620-1650℃，调控温度升至第一个温度曲线波峰值高5-10℃，稳定保温1-2h后，完成原料熔融；
c)晶体生长：下降籽晶与熔融液接触，籽晶缩颈2mm-3mm,保温1h-1.5h后，进入晶体自动生长，观察晶体棱线变化，晶体棱线分叉和较细时，需要进行晶体回融重塑处理，具体为：若棱线出现分叉现象，则把晶体回融至棱线分叉点上方5-10mm处，融掉分叉点部位后重新放肩生长，同时根据棱线分叉数据调整下炉晶体生长的热场工艺参数；若出现棱线较细时，则直接回融全部晶体，下沉籽晶3-5mm后重新控温引晶；
d)晶体收尾：当晶体重量的增加量呈下降趋势，且晶体重量的增加速度低于10g/min后进行切离收尾，按30-50mm/min的速率脱离液面后，完成晶体生长。
2.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤a)中，使用打磨机对回用晶体进行打磨处理，回用晶体打磨后的粒径在30mm以内。
3.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤b)中，先按100-200℃/h升温速率，升温至1500-1550℃，再按30-50℃/h缓慢升温后，观察温度变化曲线。
4.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤c)中，通过CCD相机实时监测棱线变化。
5.根据权利要求1所述的一种钽酸锂晶体的生长方法，其特征在于，所述步骤c)中，根据监测棱线数据调整下炉晶体生长的热场工艺参数的具体做法为：若棱线分叉点出现在晶体放肩面1/3以内，坩埚与加热线圈最高点间距减小5-10mm；出现在晶体放肩面1/3-2/3处，坩埚与加热线圈最高点间距减小10-15mm；出现在晶体放肩面2/3-3/3处，坩埚与加热线圈最高点间距减小15-20mm。
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