CN112048767B - 一种大尺寸钽酸锂晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压电晶体技术领域，尤其是一种大尺寸钽酸锂晶体的制备方法，包括以下步骤：a)将配制好的钽酸锂原料通过等静压压机成型为尺寸Φ220*50mm的圆饼；b)将成型好的钽酸锂原料放入坩埚内，升温速率控制在300‑400℃/h，加热至1450～1500℃使钽酸锂原料熔化形成熔融液；c)将籽晶下降到与熔融液接触，转数控制在10‑12rpm/min，籽晶缩颈至2‑3mm，进入自动生长；d)晶体的降温速率控制在50‑60℃/h，在晶体降温至100℃时，通过除静电装置对晶体进行除静电处理。
Description
技术领域
本发明涉及压电晶体领域，具体领域为一种钽酸锂晶体的制备方法。
背景技术
近年来，由于高频段、多频段通信在以手机为代表的无线通信上的广泛使用，对于声表面波滤波器(SAW)的需求大幅增加，其质量要求也更高。随着声表面波技术的不断发展，声表面波器件的应用领域不断扩大，市场前景越来越广阔，仅声表面波滤波器就可以看到其广阔的市场前景。从20世纪90年代开始，声表面波滤波器在手机上的应用增长非常迅速，每部智能手机需要声表面波器件至少6个。
2016年全球手机市场对声表面波滤波器件年需求在84亿只以上，而且还在高速增长。随着互联网的迅猛发展，全球上网的用户愈来愈多，高性能的声表面波滤波器在基于有线电视网的宽带多媒体数据广播系统(如VOD等)方面的应用也迅速发展起来。另外，在汽车电子市场、无线LAN及数字电视的传输系统中，也需要大量的中频声表面波滤波器。而多频段的使用则增加了单个设备中SAW器件的数量，增加了SAW器件的市场需求。同时，通讯器材的小型化，要求各个部件制作更为精密，使SAW同样趋于小型化。
在大尺寸钽酸锂晶体生长过程中，由于钽酸锂原料的松装比，使原料无法一次性填加入坩埚内，需进行两次升降温操作，对原料的纯度和元素的均一性影响较大，而且大尺寸钽酸锂晶体内部电荷活跃性高，容易自发放电，造成晶体开裂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大尺寸钽酸锂晶体的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种大尺寸钽酸锂晶体的制备方法，包括以下步骤：
a)将配制好的钽酸锂原料通过等静压压机成型为尺寸Φ220*50mm的圆饼；
b)将成型好的钽酸锂原料放入坩埚内，升温速率控制在300-400℃/h，加热至1450～1500℃使钽酸锂原料熔化形成熔融液；
c)将籽晶下降到与熔融液接触，转数控制在10-12rpm/min，籽晶缩颈至2-3mm，进入自动生长；
d)晶体的降温速率控制在50-60℃/h，在晶体降温至100℃时，通过除静电装置对晶体进行除静电处理。
其中，步骤a)中，按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配成原料后通过等静压机成型原料。等静压力要求300Mpa。成型使用的容器为乳胶材质。
其中，步骤b)中，坩埚采用Ir作为坩埚胚体，Pt镀于坩埚胚体上。Ir胚体坩埚厚度要求2mm，Pt镀膜厚度要求0.2mm。
其中，步骤c)中，晶体生长过程在大气中生长，晶体生长环境温度要求30-35℃，湿度要求50-60％RH，晶体降温环境温度要求35-40℃，湿度要求60-80％RH。
其中，步骤d)中，除静电时，静电消除器产生的气流通过空心籽晶杆作用于晶体表面，风量大小要求1.0～2.0m3/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本工艺通过等静压机提升原料密度，解决了原料松装比较低需要进行2次升降温化料的问题，减小了Li的挥发，使晶体的居里温度一致性更高，晶体更接近近化学计量比；
(2)采用Ir镀Pt坩埚，在增强坩埚强度的同时，减少了Ir元素高温氧化对晶体的影响，使晶体更接近光学晶体；
(3)对温湿度控制和低温除静电操作，有效的解决了压电晶体自发放电的开裂情况。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
原料成型：按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配制钽酸锂多晶料，将多晶料放入乳胶袋内，乳胶袋需放于振动机上振动以减小原料间隙，振动频率为50HZ，采用不锈钢盖封口，然后放于等静压腔体内压制，压制压力要求300Mpa，压制液体采用超纯水。原料成型密度0.047g/mm3。
晶体的生长：
(1)将成型的钽酸锂原料投入到Ir镀Pt合金坩埚内，采用中频感应电源对Ir镀Pt合金坩埚进行加热，在4～6小时合金坩埚内温度到1450℃以上，压电晶体原料融化为熔汤；
(2)引晶：调整感应加热输出功率，液面温度在1260℃～1650℃，形成稳定的热对流。保持恒定感应加热输出功率4小时以上，使原料熔汤处于热稳定状态，转数控制在10-12rpm/min。从对流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～80W以内，使浸入液面的籽晶缩颈至2-3mm。
(3)放肩：以0.16mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以10～50W/h的速率降低感应加热输出功率，晶体重量均匀增加；
(4)等径生长：等晶体的外径生长至105mm左右，进入程序自动控制阶段。程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节输出功率，使晶体进入等径生长。晶体在大气中生长，生长环境温度要求30-35℃，湿度要求50-60％RH；
(5)切离：晶体重量达到设定目标后，以10m/min的速度提拉晶体20～30mm，使晶体和熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率0.2～0.5h，然后以50-60℃/h的速率降低感应加热输出功率。晶体降温环境温度要求35-40℃，湿度要求60-80％RH。
除静电处理：在温度降至100℃以内时，开启除静电装置对晶体进行除静电处理，静电装置风量大小：1.0～2.0m3/min，气流面积：250*250mm。
本实施例生长出的压电晶体，外观检验晶体未开裂，呈淡绿色，通透性较好，通过锥光图检验发现晶体干涉环均匀、规整、中心黑十字无交叉变形，晶体接近光学晶体。用激光笔检验发现晶体内部无闪射，气泡。晶体头部居里温度605°，尾部605.5°一致性好，晶体使用显微镜拉曼分析，组分[Li]/[Li+Ta]＝49.5％，接近化学计量比晶体。
为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。
对比例1
原料成型：按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配制钽酸锂多晶料，使用普通油压机压制原料，原料成型密度0.016g/mm3。
晶体的生长：
(1)将钽酸锂原料投入到Ir镀Pt合金坩埚内，计划投料20kg，实际投料14.5kg，剩余5.5kg，采用中频感应电源对Ir镀Pt合金坩埚进行加热，4～6小时升温到1450℃以上，把原料融化；待原料溶解后以150℃/h降温至常温；填入剩余的5.5kg钽酸锂原料，再以4～6小时升温至1450℃以上，使压电晶体原料再次融化为熔汤；
(2)引晶：调整感应加热输出功率，液面温度在1260℃～1650℃，形成稳定的热对流。保持恒定感应加热输出功率4小时以上，使原料熔汤处于热稳定状态，转数控制在10-12rpm/min。从对流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～80W以内，使浸入液面的籽晶缩颈至2-3mm。
(3)放肩：以0.16mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以10～50W/h的速率降低感应加热输出功率，晶体重量均匀增加；
(4)等径生长：等晶体的外径生长至105mm左右，进入程序自动控制阶段。程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节输出功率，使晶体进入等径生长。晶体在大气中生长，生长环境温度要求30-35℃，湿度要求50-60％RH；
(5)切离：晶体重量达到设定目标后，以10m/min的速度提拉晶体20～30mm，使晶体和熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率0.2～0.5h，然后以50-60℃/h的速率降低感应加热输出功率。晶体降温环境温度要求35-40℃，湿度要求60-80％RH。
除静电处理：在温度降至100℃以内时，开启除静电装置对晶体进行除静电处理，静电装置风量大小：1.0～2.0m3/min，气流面积：250*250mm。
本对比例生长出的压电晶体,使用激光笔检验发现无缺陷。晶体使用热差分析仪测居里温度检验得出晶体的头部居里温度为600°，尾部居里温度为610度，头尾差异10度。晶体使用显微镜拉曼分析，组分[Li]/[Li+Ta]＝48.5％，非化学计量比晶体。分析原因为晶体两次升降温化料后导致Li离子挥发，造成组分偏移较大。
对比例2
原料成型：按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配制钽酸锂多晶料，将多晶料放入乳胶袋内，乳胶袋需放于振动机上振动以减小原料间隙，振动频率为50Hz，采用不锈钢盖封口，然后放于等静压腔体内压制，压制压力要求300Mpa，压制液体采用超纯水。原料成型密度0.047g/mm3。
晶体的生长：
(1)将成型的钽酸锂原料投入到铱金坩埚内，采用中频感应电源对铱金坩埚进行加热，在4～6小时时合金坩埚内温度到1450℃以上，压电晶体原料融化为熔汤；
(2)引晶：调整感应加热输出功率，液面温度在1260℃～1650℃，形成稳定的热对流。保持恒定感应加热输出功率4小时以上，使原料熔汤处于热稳定状态，转数控制在10-12rpm/min。从对流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～80W以内，使浸入液面的籽晶缩颈至2-3mm。
(3)放肩：以0.16mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以10～50W/h的速率降低感应加热输出功率，晶体重量均匀增加；
(4)等径生长：等晶体的外径生长至105mm左右，进入程序自动控制阶段。程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节输出功率，使晶体进入等径生长。晶体生长环境要求在密闭炉腔内，按500：20充入氮氧混合气体。
(5)切离：晶体重量达到设定目标后，以10m/min的速度提拉晶体20～30mm，使晶体和熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率0.2～0.5h，然后以50-60℃/h的速率降低感应加热输出功率。
除静电处理：在温度降至100℃以内时，开启除静电装置对晶体进行除静电处理，静电装置风量大小：1.0～2.0m3/min，气流面积：250*250mm。
本对比例生长出的压电晶体，外观检验呈深黄色，通透性较差，通过锥光图检验发现晶体干涉环非均匀、不规整、中心黑十字交叉变形。用激光笔检验发现晶体内部存在闪射，分析原因为晶体氧空位及铱金氧化造成。
对比例3
原料成型：按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配制钽酸锂多晶料，将多晶料放入乳胶袋内，乳胶袋需放于振动机上振动以减小原料间隙，振动频率为50HZ，采用不锈钢盖封口，然后放于等静压腔体内压制，压制压力要求300Mpa，压制液体采用超纯水。原料成型密度0.047g/mm3。
晶体的生长：
(1)将成型的钽酸锂原料投入到Ir镀Pt合金坩埚内，采用中频感应电源对Ir镀Pt合金坩埚进行加热，在4～6小时时合金坩埚内温度到1450℃以上，压电晶体原料融化为熔汤；
(2)引晶：调整感应加热输出功率，液面温度在1260℃～1650℃，形成稳定的热对流。保持恒定感应加热输出功率4小时以上，使原料熔汤处于热稳定状态，转数控制在10-12rpm/min。从对流中心正上方放入籽晶，使籽晶和液面接触。微调整感应加热输出功率在10～80W以内，使浸入液面的籽晶缩颈至2-3mm。
(3)放肩：以0.16mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以10～50W/h的速率降低感应加热输出功率，晶体重量均匀增加；
(4)等径生长：等晶体的外径生长至105mm左右，进入程序自动控制阶段。程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节输出功率，使晶体进入等径生长。晶体在大气中生长。
(5)切离：晶体重量达到设定目标后，以10m/min的速度提拉晶体20～30mm，使晶体和熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率0.2～0.5h，然后以50-60℃/h的速率降低感应加热输出功率。
(6)降温：降温至输出功率为零，再经过24小时的自然降温。然后拆开热场，取出晶体。
本对比例生长出的压电晶体，经检验发现出现内裂异常，分析原因为晶体放电所致。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种大尺寸钽酸锂晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)按照摩尔比Li2CO3∶Ta2O5＝48.45∶52.65的比例配成原料，将配制好的钽酸锂原料放入乳胶袋内，乳胶袋需放于振动机上振动以减小原料间隙，振动频率为50HZ，采用不锈钢盖封口，然后放于等静压腔体内压制，通过等静压压机成型为尺寸Φ220*50mm的圆饼；等静压力要求300Mpa；压制液体采用超纯水；
b)将成型好的钽酸锂原料放入Ir镀Pt合金坩埚内，升温速率控制在300-400℃/h，加热至1450～1500℃使钽酸锂原料熔化形成熔融液；
c)调整感应加热输出功率，液面温度在1260℃～1650℃，形成稳定的热对流；保持恒定感应加热输出功率4小时以上，使熔融液处于热稳定状态，转数控制在10-12rpm/min；从对流中心正上方放入籽晶，将籽晶下降到与熔融液接触，转数控制在10-12rpm/min，籽晶缩颈至2-3mm，进入自动生长；
以0.16mm/h的速度缓慢提拉籽晶，以10～50W/h的速率降低感应加热输出功率，晶体重量均匀增加；
等晶体的外径生长至105mm左右，进入程序自动控制阶段，程序通过测量晶体重量的变化计算晶体的外径尺寸，自动调节输出功率，使晶体进入等径生长；晶体生长过程在大气中生长，晶体生长环境温度要求30-35℃，湿度要求50-60％RH；
晶体重量达到设定目标后，以10m/min的速度提拉晶体20～30mm，使晶体和熔液完全脱离；维持感应线圈的输出功率0.2～0.5h，然后以50-60℃/h的速率降低感应加热输出功率；晶体降温环境温度要求35-40℃，湿度要求60-80％RH；
d)晶体的降温速率控制在50-60℃/h，在晶体降温至100℃时，通过除静电装置对晶体进行除静电处理；除静电时，静电消除器产生的气流通过空心籽晶杆作用于晶体表面，风量大小要求1.0～2.0m3/min，气流面积：250*250mm。
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