CN108221055A - 一种本征发光的闪烁晶体钽酸镁及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种闪烁晶体钽酸镁，其化学式Mg4Ta2O9，属于六方晶系，具有钛铁矿结构，闪烁发光的光产额为16000photons/M eV，衰减时间为5μs，能量分辨率为6.2%，还提供了上述Mg4Ta2O9作为闪烁晶体材料的用途，还提供了其制备方法，即以MgO和Ta2O5为初始粉料，按摩尔比4.04:1混匀，做成原料棒并预烧得纯相、致密、均匀的多晶料棒，采用光学浮区法生长出大小为Φ4mm×L62mm的无色、透明棒状晶体。该方法具有熔区稳定、操作简便等优点，能有效抑制MgO挥发、保持组分均匀和结晶质量稳定。

Description

一种本征发光的闪烁晶体钽酸镁及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种新型闪烁晶体材料钽酸镁，其化学式Mg4Ta2O9，包括其本征发光、闪烁性能、多晶料棒制备和晶体生长等。
背景技术
无机闪烁晶体是一类光电功能材料，被广泛应用于高能物理、核物理、空间物理、核医学、地质勘探、安全检查以及国防工业等领域。随着核科学技术以及其他相关技术的飞速发展，其应用领域在不断拓宽。不同应用领域对无机闪烁体的要求有所侧重，目前闪烁晶体的发展趋势是高光输出、高能量分辨率、快响应和高密度，因此国内外诸多团队致力于探索新型的闪烁体晶体乃至新材料体系，以期推动光电探测领域的发展。
Mg4Ta2O9晶体材料属于六方晶系，具有钛铁矿结构，空间群为P3c1(165)，晶格常数为a＝0.51611nm，c＝1.40435nm，V＝0.32396nm3。Mg4Ta2O9在升温至其熔点1825℃期间，一直保持稳定，无相变发生。由于其在蓝光至紫外区域有很强的光致发光峰，所以在荧光材料领域有潜在应用；由于其高Q×f值(＞116000GHz)和高的谐振频率稳定系数，在微波介电领域有重要的应用价值。2015年，李亮等人用光学浮区法生长出最大尺寸为Φ4mm×L12mm的晶体，但晶体棒质量不高，且有大量裂缝，性能研究仅仅涉及室温和变温的拉曼光谱。作为一种新材料，人们对它的了解还处于初级阶段，有大量工作有待开展。钽酸镁晶体作为闪烁材料迄今未见文献报道，系本发明之核心所在。
发明内容
本发明在我们生长的Mg4Ta2O9晶体上首次测试到闪烁性能。X射线激发发射谱测试表明其发射峰位于349nm和362nm处。脉冲X射线激发的衰减时间谱图显示其第一快衰减时间为429.7ns，其占光产出总量的3.3％；第二快衰减时间为5234.1ns，占光产出总量的79.9％；慢成分发光占光产出总量的16.8％。γ射线脉冲强度谱图计算表明，该晶体的光产额为16000photons/MeV，退火前后基本不变，大约是同等条件下测试的BGO晶体参考样品的1.6～2倍，能量分辨率为6.2％。
这些性能与目前广泛用于安检的钨酸镉晶体相当，但钨酸镉晶体在生长和使用中存在镉污染问题，而本发明提出的钽酸镁晶体结构稳定，环境友好，从生产、加工到应用、回收都没有环境污染问题。因此，钽酸镁晶体是一种具有优良闪烁性能、适合安检等应用的新型闪烁晶体。
本发明提供了一种闪烁晶体钽酸镁，其化学式为Mg4Ta2O9，属于六方晶系，具有钛铁矿结构，该晶体闪烁发光的光产额为16000photons/MeV，衰减时间为5μs，能量分辨率为6.2％。
本发明还提供了上述的钽酸镁作为闪烁材料的用途。
本发明的创新内容还包括上述闪烁晶体钽酸镁的制备方法：采用MgO组分补偿，通过固相反应合成高纯Mg4Ta2O9多晶料棒；采用光学浮区法生长出结晶良好，可实现闪烁性能表征的Mg4Ta2O9棒状晶体。
具体工艺如下：
1)将高纯粉料MgO和Ta2O5按4.04:1的摩尔比进行配料，球磨1h，将混匀后的粉料填入、捣匀在长条塑胶管中，封口且将塑胶管夹在两片金属半圆薄管中固定，放入等静压机中在350MPa的压强下保压1h，将塑胶管去掉就制成长约10cm直径为5mm的原料棒；
2)将步骤1)制得的原料棒放入坩埚中，马弗炉中烧结，以1400℃/h的升温速率升至1400℃，保温2h，以1400℃/h的降温速率降至室温，即制成的致密均匀等径的纯相多晶料棒；
3)将步骤2)制得的纯相Mg4Ta2O9多晶料棒切取一部分做籽晶棒，进行自发成核生长，优化出无裂缝，高结晶质量的晶体棒；
4)以步骤3)优化的高结晶质量的Mg4Ta2O9晶体棒为籽晶，缠绑在下旋转杆的托槽上，调节至籽晶上端水平居中。制备好的多晶料棒打孔并穿入铂金丝悬挂在上旋转杆的吊钩上，调节至水平居中，与籽晶成一直线。安装上石英管，移动进料棒和籽晶位置，使其对接部位刚好处于聚焦中心，一切就绪后设置升温速率进行加热熔化。
5)使用功率1000W层状灯丝形貌的两个卤素灯作为加热源，输出电压90～95V，设置上旋转速度为15～30rpm，下旋转速度为-15～-25rpm，生长速度为1mm/h。无色透明，具有少量裂缝的，结晶良好，大小为Φ4mm×46mm的纯相晶体棒被制备出来。
本发明的有益效果：
本发明公开的新型闪烁晶体材料钽酸镁，具有环境友好、高温稳定等优点，其性能与现有商业应用的重要闪烁晶体钨酸镉相当，可用于安全检查、资源勘探等领域；
本发明制备的新型闪烁晶体材料钽酸镁，晶体完整性高，质量好，其闪烁性能突出，光产额为16000photons/MeV，能量分辨率为6.2％。钽酸镁晶体作为闪烁材料迄今未见文献报道，系本发明之核心所在。
本发明的单晶制备方法，即光学浮区法，熔区稳定，操作简便，采用边熔化边结晶的方式，抑制挥发保持组分和结晶质量稳定。
附图说明：
图1为实施例1通过光学浮区法生长的Mg4Ta2O9晶体棒；
图2为实施例1通过组分补偿烧结获得的多晶料棒及光学浮区法生长的单晶棒Mg4Ta2O9的粉末XRD图谱；
图3为实施例1所生长晶体的单晶X射线衍射数据获得的结构图；
图4为实施例1所生长的Mg4Ta2O9晶体的X射线激发的发射光谱图；
图5为实施例1所生长的Mg4Ta2O9晶体的脉冲X射线激发的衰减时间谱图；
图6为实施例1所生长的Mg4Ta2O9晶体的γ射线脉冲强度谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步进行阐述，但不限制本发明。
实施例1：
1)将高纯粉料MgO(99.9995％)和Ta2O5(99.99％)按4.04:1的摩尔比进行配料，球磨1h，将混匀后的粉料填入、捣匀在长条塑胶管中，封口且将塑胶管夹在两片金属半圆薄管中固定，放入等静压机中在350MPa的压强下保压1h，将塑胶管去掉就制成长约10cm直径为5mm的原料棒；
2)将步骤1)制得的原料棒放入长条形坩埚中，马弗炉中烧结，以1400℃/h的升温速率升至1400℃，保温2h，以1400℃/h的降温速率降至室温，即制成的致密均匀等径的多晶料棒，并截取一部分进行粉末XRD表征，如图2所示；
3)将步骤2)制得的纯相Mg4Ta2O9多晶料棒切取一部分做籽晶棒，进行自发成核生长，优化出无裂缝，高结晶质量的晶体棒；
4)以步骤3)优化的高结晶质量的Mg4Ta2O9晶体棒为籽晶，缠绑在下旋转杆的托槽上，调节至籽晶上端水平居中。制备好的多晶料棒打孔并穿入铂金丝悬挂在上旋转杆的吊钩上，调节至水平居中，与籽晶成一直线。安装上石英管，移动进料棒和籽晶位置，使其对接部位刚好处于聚焦中心，一切就绪后设置升温速率进行加热熔化；
5)使用功率1000W层状灯丝形貌的两个卤素灯作为加热源，输出电压90～95V，设置上旋转速度为15～30rpm，下旋转速度为-15～-25rpm，生长速度为1mm/h。所生长的晶体棒如图1所示，无色透明，少量裂缝，大小为Φ4mm×46mm，粉末XRD图谱显示所生长的晶体为纯相，如图2所示。图3为所生长晶体的单晶X射线衍射数据获得的结构图；
6)从步骤5)制得的原料棒上切割、定向和加工晶体样品，在空气中1000℃下退火12h，升降温速率为50℃/h；
7)X射线激发发射谱(图4)测试表明其发射峰位于349nm和362nm处。脉冲X射线激发的衰减时间谱图(图5)显示其第一快衰减时间为429.7ns，其占光产出总量的3.3％；第二快衰减时间为5234.1ns，占光产出总量的79.9％；慢成分发光占光产出总量的16.8％。γ射线脉冲强度谱图(图6)计算表明，该晶体的光产额为16000photons/MeV,退火前后基本不变，大约是同等条件下测试的BGO晶体参考样品的1.6～2倍，能量分辨率为6.2％。
以上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种闪烁晶体钽酸镁，其特征在于：其化学式为Mg4Ta2O9，属于六方晶系，具有钛铁矿结构，该晶体闪烁发光的光产额为16000photons/M eV，衰减时间为5μs，能量分辨率为6.2％。
2.如权利要求书1所述的钽酸镁作为闪烁材料的用途。
3.权利要求书1所述的闪烁晶体钽酸镁的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将粉料MgO和Ta2O5按4.04:1的摩尔比进行配料，球磨1h，将混匀后的粉料填入、捣匀在长条塑胶管中，封口且将塑胶管夹在两片金属半圆薄管中固定，放入等静压机中在350MPa的压强下压制1h，将塑胶管去掉就制成直径为5mm长约10cm的原料棒；
2)将步骤1)制得的原料棒放入坩埚中，马弗炉中烧结，以1400℃/h的升温速率升至1400℃，保温2h，以1400℃/h的降温速率降至室温，即制成的致密、均匀、等径的多晶料棒；
3)将步骤2)的纯相Mg4Ta2O9多晶料棒切取一部分做籽晶棒，进行自发成核生长，获得无裂缝的晶体棒；
4)以步骤3)获得的Mg4Ta2O9晶体棒为籽晶，用光学浮区法以1mm/h的速度生长出无色、透明的棒状Mg4Ta2O9晶体。
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