CN106978628A - 生长蓝宝石单晶的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生长蓝宝石单晶的方法和设备，更具体地涉及一种在采用长的矩形坩埚和沿c轴方向延伸的长籽晶时能够在短时间内获得高质量的、长的单晶的生长蓝宝石单晶的方法和设备。即使采用矩形的坩埚，采用本发明的生长蓝宝石单晶的方法和设备仍能够在所述坩埚的内部均匀地维持水平温度，由此获得高质量的单晶并且降低单晶生长失败的可能性。

Description

生长蓝宝石单晶的方法和设备
本申请为申请人“科里斯科技有限公司”于2010年8月26日提交的优先权日为2009年9月5日、申请号为201080049968.3、发明名称为“生长蓝宝石单晶的方法和设备”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及生长蓝宝石单晶的方法和设备，更具体地，本发明涉及能够使用长的矩形坩埚和沿c轴方向延伸的长籽晶在短时间内获得高质量的长单晶的生长蓝宝石单晶的方法和设备。
背景技术
为了制造目前发明的蓝色或白色的LED，采用GaN半导体。采用CVD方法生长作为GaN半导体的衬底，GaN单晶晶圆是基本所需。然而，GaN单晶难以生长，还没有研发出能够投入实际应用的GaN单晶生长方法。
其中，日本人Nakamura已经通过在蓝宝石晶圆上生长GaN单晶，生产出蓝色的LED，并且已经成功将蓝色的LED投入实际的应用。在过去的20来年中，许多晶体学家致力于生长GaN单晶，但是没能研发出具有经济效益的生长方法。因此，自然就认为应使用蓝宝石(Al2O3)单晶晶圆来制作蓝色的或白色的LED，并且对于蓝宝石单晶晶圆的需求在迅猛地增长。
能够通过诸如维尔纳叶(Berneuil)工艺、水热工艺、丘克拉斯基工艺(Czochralski process)、热交换法、KY法(Kyropoulos method)、EFG工艺等的各种生长方法生长蓝宝石单晶。而其中适于生长具有足以用作LED衬底的高质量和尺寸的蓝宝石单晶的方法可以包括热交换法和KY法。此外，用c面蓝宝石晶圆制作LED。就产率而言，为了制造c面蓝宝石晶圆，优选的是制造沿c轴具有长圆柱形的蓝宝石。
丘克拉斯基工艺对于圆柱形单晶的生长是理想的。但是，由于蓝宝石单晶难以在c轴方向上生长，如图1a所示，通过丘克拉斯基工艺生长的晶锭主要是在a轴方向上生长并且对该晶锭垂直地进行芯钻取以在c轴方向上形成圆柱形。随后，将成芯的圆柱形的晶锭切片以制得晶圆，因此导致产率大大降低(最高产率至30％)。
因此，为了提高产率，采用能够获得具有短厚的圆柱形而非细长的圆柱形的晶锭的KY法。此外，认为通过此方法生长的晶体质量优于通过丘克拉斯基方法生长的晶体质量。然而，随着目前蓝宝石晶圆的直径的增大，例如从2英寸到4英寸，通过此KY法生长的单晶的产率不超过32％左右。而且，如果采用更大的晶圆则产生难以实施KY法的问题。
作为涉及使用热交换器法生长蓝宝石单晶的原始专利，美国专利No.3,898,051(1975年8月5日授权)公开了长成如图1b所示的短圆柱形的晶体，所述方法具有与KY法相似的产率(32-34％)。然而已知当采用如图1c所示的正方形坩埚时，能够大大提高晶体的产率(大约70％)。但是，如果坩埚的形状变成诸如矩形的长形时，可能产生不易均匀地维持坩埚的内部温度的问题。原因在于在围绕坩埚的外壁安装加热器的情况下，最低的温度在坩埚的中心并且温度从坩埚的中心朝向坩埚的边缘逐渐上升。换言之，籽晶在其两端具有比籽晶中心部分更高的温度。
为了处理并解决上述问题，韩国专利No.0428699(申请号10-2001-0011553)提出了一种方法，该方法通过采用长的坩埚以及改变加热器的宽度和厚度能够提供理想的垂直水平梯度冷却(VHGF)。但是在使用长棒状的籽晶的情况下，导致不能均匀地维持沿籽晶的长度方向上的温度的问题。尤其，如果坩埚的长度增加，将更难以均匀地维持坩埚的水平方向上的温度，包括坩埚的两端和中心部分的温度。此外，导致这样的问题，即由于绝热体的状态根据在高于2000℃的温度下的使用频率和使用时间而改变，尽管通过调整加热器的宽度和厚度均匀地维持坩埚的内部温度，坩埚的内部温度随使用时间和使用频率的增加而改变。在此方法中，如果没有均匀地维持在坩埚的水平方向上的温度，尤其是在使用长棒状籽晶的情况下，根据籽晶在坩埚的长度方向上的位置，放置在坩埚的底部中心的籽晶可能熔化，或者放进坩埚中的原材料可能不会熔化。如果发生这种现象，则无法使单晶生长。此外，所述籽晶未完全熔化，不具有均匀的形状，从而使长成的晶体的质量变劣。
于是，本发明人发现(1)在独立地操作被分割开地设置在坩埚外部的多个加热器的情况下，能够均匀地维持在坩埚内部的水平温度，(2)在使用包括横向的加热元件和连接加热元件的加热器的情况下，能够获得垂直温度梯度并且能够减少电极的数量，(3)在坩埚的底部形成为向内凹或向外凸的情况下，能够防止蓝宝石碎片不熔化或籽晶的完全熔化，以及(4)在完成晶体生长之后执行退火步骤的情况下，能够提高单晶的质量，从而完成本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生长蓝宝石单晶的方法和设备，其中使用长的矩形坩埚在短时间内能够获得高质量的c轴方向上的长的单晶。
本发明的另一目的在于提供一种生长蓝宝石单晶的方法和设备，其中能够容易地获得垂直温度梯度并且能够减少电极的数量。
本发明的又一目的在于提供一种生长蓝宝石单晶的方法和设备，其中能够在坩埚内部均匀地维持水平温度以及即使坩埚的内部温度维持得有些不均匀，依然能够获得高质量的单晶。
为了实现上述目的，本发明提供一种生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使所述蓝宝石碎片能够在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止所述籽晶完全熔化，其中所述加热器以分开成多个的方式设置在所述坩埚的外部，以均匀地维持所述坩埚的水平温度，并且所述加热器是独立地操作的。
此外，本发明提供一种使用所述蓝宝石单晶生长设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括在用设置在所述坩埚外部的多个加热器调整所述坩埚的内部温度的同时，熔化蓝宝石碎片并且从籽晶生长单晶的步骤。
此外，本发明提供一种生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使所述蓝宝石碎片能够在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止所述籽晶完全熔化，其中所述坩埚中放置所述籽晶的底部形成为向内凹或向外凸，以防止所述蓝宝石碎片的不熔化或所述籽晶的完全熔化。
此外，本发明提供一种使用所述蓝宝石单晶生长设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括熔化蓝宝石碎片并且从籽晶生长单晶的步骤。
此外，本发明提供一种生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使所述蓝宝石碎片能够在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止所述籽晶完全熔化，其中所述加热器包括一对侧面加热元件以及连接加热元件，所述侧面加热元件以邻近所述坩埚的外壁的方式设置在所述坩埚的两侧，并且每个所述侧面加热元件都连接各自电极，所述连接加热元件设置在所述侧面加热元件的顶部，用于互连所述侧面加热元件，以获得垂直温度梯度并减少电极的数量。
进一步地，本发明提供一种使用蓝宝石单晶生长设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括熔化蓝宝石碎片并且从籽晶生长单晶的步骤。
此外，本发明提供一种生长蓝宝石单晶的方法，包括：在将籽晶放置在坩埚的底部上并且将粉碎的蓝宝石碎片放进所述坩埚之后，利用电阻加热器将所述坩埚的内部温度从室温上升至高于所述蓝宝石碎片的熔化温度来使所述蓝宝石碎片熔化以形成液体熔融物，同时使用安装在所述坩埚的下侧的冷却装置冷却所述坩埚的底部以防止所述籽晶完全熔化的步骤；以及在使用所述冷却装置冷却所述坩埚的底部的同时，通过逐渐降低所述加热器的温度，从所述籽晶生长蓝宝石单晶的步骤，其中所述方法进一步包括在晶体生长完成后，将所述坩埚冷却至室温之前，通过中断采用所述冷却装置的冷却工序来执行退火的步骤。
附图说明
通过以下对于本发明优选实施例的详细描述结合附图将使本发明的上述和其他的目的、特征和优点显而易见，其中：
图1a至1c是示出根据现有技术的生长蓝宝石单晶的方法生长的晶体的透视图；
图2是示出本发明的一个实施例的生长蓝宝石单晶的设备的顶视图和截面图；
图3是沿图2的A-A线的截面示意图；以及
图4是示出本发明的另一个实施例的生长蓝宝石单晶的设备的截面示意图。
<标号列表>
10： 熔炉
11～16： 被分割开的区域
20，21： 坩埚
21a： 突出部(形成为向外凸)
30： 加热器
31： 电极
32： 侧面加热元件
33： 连接加热元件
40： 冷却装置
50： 熔融物
51，52： 籽晶
具体实施方式
以下，将详细描述本发明。在本发明中，本发明人试图找出当在矩形坩埚中生长蓝宝石单晶时，在采用独立受控的分割成多个加热器而不是单个加热器的情况下，能够均匀地维持坩埚的水平温度。
在本发明的一个实施例中，制造了包括6个加热器的单晶生长设备，并且通过使用所述单晶生长设备生长蓝宝石单晶。因此，可以发现在蓝宝石单晶生长过程中，坩埚的水平温度得以均匀地维持并且制得高质量的单晶。
因此，一方面，本发明涉及生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使所述蓝宝石碎片能够在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止所述籽晶完全熔化，其中所述加热器以分割开成多个的方式设置在坩埚的外部，以均匀地维持所述坩埚的水平温度，并且所述加热器是独立地操作的。
加热器30用来向坩埚20提供热，使放在坩埚20中的蓝宝石碎片熔化。加热器30可使用通常采用的电阻加热的高熔点的金属加热器、石墨加热器等。
加热器30通过温度传感器、电源控制单元和温度控制单元等独立地受控。
在本发明中，优选地，每个被分割开的加热器30的长度的范围是从5cm至25cm。如果每个加热器的长度小于5cm，加热器和控制这些加热器的温度的部件数量就会增加，因此导致设备的复杂性以及此设备的生产成本的增加。另一方面，如果每个加热器的长度超过25cm，则难以均匀地维持坩埚的水平温度。加热器的数量可以根据坩埚的长度而改变。
换言之，在本发明中，能够通过在坩埚的外部设置分割开成多个的加热器达到在水平方向上将坩埚分割成多个区域的效果。此外，温度传感器、电源控制单元以及温度控制单元分别安装在坩埚的每个分割开的区域中以通过反馈进行温度控制，使得无论坩埚的长度有多长都能够均匀地维持坩埚的水平温度。因此，在使用所述设备时，尽管绝热体的特性根据使用频率而改变，总是能够使坩埚的内部温度均匀。理论上，随着分割开的区域的数量增加，坩埚的内部温度的均匀性提高。例如，如果具有大约30-40cm长度的坩埚具有3至6个分割开的区域，则能够生长高质量的蓝宝石单晶(见图2)。
加热器30包括一对侧面加热元件32以及连接加热元件33，侧面加热元件32以邻近坩埚20的外壁的方式设置在坩埚的两侧，并且每个侧面加热元件32都连接各自电极31，连接加热元件33设置在侧面加热元件32的顶部用来互连一对侧面加热元件32。
如图3所示，根据本发明一个实施例的蓝宝石单晶生长设备的加热器30包括一对侧面加热元件32以及连接加热元件33，侧面加热元件32以邻近坩埚20的外壁的方式设置在坩埚的两侧，并且每个侧面加热元件32都连接各自电极31，连接加热元件33设置在侧面加热元件32的顶部用来互连一对侧面加热元件32。以此方式构造加热器30，使得能够容易地获得垂直温度梯度，并且尽管采用多个加热器30却能够减少电极的数量，因此简化对整个设备的构造并且简化以昂贵的方式生产该设备。在图2中，与坩埚的两端对应的分割开的区域16的加热器30可通过坩埚的底部彼此连接。此外，根据坩埚的底部的冷却和绝热结构能够控制垂直温度梯度。
在本发明中，坩埚用来使蓝宝石碎片在其中熔化以及在坩埚中从籽晶生长单晶。坩埚可采用即使在高温下也不熔化的钼材料或类似材料。坩埚放置籽晶的底部优选地形成为向内凹或向外凸以防止蓝宝石碎片不熔化或籽晶完全熔化。
另一方面，本发明涉及一种使用所述设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括在用设置在坩埚外部的多个加热器调整坩埚的内部温度的同时，熔化蓝宝石碎片并且从籽晶生长单晶的步骤。
本发明的蓝宝石单晶生长方法包括熔化蓝宝石碎片的步骤，以及作为常规技术的从籽晶51生长单晶的步骤。
即，在熔化蓝宝石碎片的步骤中，将沿c轴方向延伸的长籽晶51设置在熔炉10中的在水平方向上延伸的长的矩形坩埚20的底部，并且将粉碎的蓝宝石碎片放入坩埚20。然后，利用电阻加热器使坩埚的内部温度从室温上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度使蓝宝石碎片熔化以形成液体熔融物，同时使用安装在坩埚下侧的冷却装置40冷却坩埚的底部以防止籽晶完全熔化。
以此方式，在蓝宝石碎片彻底熔化后，在从籽晶51生长单晶的步骤中，在使用安装在坩埚20下侧的冷却装置40来冷却坩埚底部的同时，通过逐渐降低加热器30的温度，从所述籽晶生长蓝宝石单晶。
在上述熔化蓝宝石碎片以及生长单晶的步骤中，通过控制器控制对加热器30的电力提供，使得均匀地维持各个分割开的区域11至16的温度，所述温度由安装在各个分割开的区域11至16的温度传感器(未示出)获得。
以此方式，均匀地维持在坩埚20内部的水平温度，使得生长的晶体的质量优异，尤其，维持生长出的晶体的质量而与绝热器的特性改变无关。
本发明的上述蓝宝石单晶生长方法可进一步包括在晶体生长完成后，在将坩埚冷却至室温之前，通过中断采用冷却装置的冷却工序来执行退火的步骤。
其中，在本发明中可以发现在加热器包括一对设置在坩埚的左右两侧的相对的侧面加热元件以及用来互连所述一对相对的侧面加热元件的连接加热元件，的情况下，在坩埚内能够获得垂直温度梯度，并且能够通过减少电极的数量抑制由于电极的缘故的热损失。
因此，本发明涉及一种生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使所述蓝宝石碎片能够在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止籽晶完全熔化，其中所述加热器包括一对侧面加热元件以及连接加热元件，所述侧面加热元件以邻近所述坩埚的外壁的方式设置在坩埚的两侧，并且每个所述侧面加热元件都连接各自电极，所述连接加热元件设置在所述侧面加热元件的顶部，用于互连所述一对侧面加热元件，以获得垂直温度梯度并减少电极的数量。
所述蓝宝石单晶生长设备通过调整加热器的宽度和厚度能够确保坩埚的水平温度均匀。如上所述，坩埚中的放置籽晶的底部优选地形成为向内凹或向外凸以防止蓝宝石碎片不熔化或籽晶完全熔化。
在又另一方面，本发明涉及一种使用所述蓝宝石单晶生长设备来生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括熔化蓝宝石碎片以及从籽晶生长单晶的步骤。
其中，在本发明的一个实施例中，可以发现当使用其底部形成为向内凹或向外凸的坩埚替代矩形的坩埚时，生长晶体的底部的冷却表面增大，因此提高单晶的质量并且降低单晶生长失败的可能性。
因此，在又一方面，本发明涉及一种生长蓝宝石单晶的设备，包括熔炉、坩埚、加热器以及冷却装置，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；所述坩埚设置在所述熔炉内，以使蓝宝石碎片能够在坩埚中熔化，并且能够在坩埚中从籽晶生长长的单晶；所述加热器设置在坩埚的外部，以熔化蓝宝石碎片；所述冷却装置设置在坩埚的底部，以防止籽晶完全熔化，其中所述坩埚中的放置籽晶的底部形成为向内凹或向外凸，以防止蓝宝石碎片不熔化或所述籽晶完全熔化。
在本发明中，如图4所示，在坩埚的底部放置籽晶的情况下，坩埚的底部具有W或V形截面以形成为向内凹或向外凸。
在坩埚的底部形成为向内凹或向外凸的情况下，生长晶体的底部的冷却表面增大以加大籽晶的顶部与底部的温差，使得即使坩埚的水平温度不均匀或者坩埚的温度设定有些不合适，却能够防止位于籽晶之上的作为材料的蓝宝石碎片不熔化或者籽晶完全熔化。
换言之，在使用所述蓝宝石单晶生长设备的情况下，由于坩埚的底部具有尖楔的形状，尽管坩埚的水平温度不均匀，通过设置在坩埚的底部下侧的冷板能够充分地冷却坩埚。因此，本发明的设备具有能够减少籽晶的完全熔化或减少放入坩埚的材料不熔化的作用。此外，由于坩埚的顶部加宽，使得轻易地将材料放入坩埚中。
如上所述，所述蓝宝石单晶生长设备的加热器由分割开的多个加热器组成。此外，所述加热器优选地包括多个侧面加热元件以及用来互连所述侧面加热元件的连接加热元件。
又一方面，本发明涉及一种使用所述蓝宝石单晶生长设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括熔化蓝宝石碎片以及从籽晶生长单晶的步骤。
最后，在本发明中，可以看出在晶体生长完成后，在将坩埚冷却至室温之前执行退火的情况下，通过在坩埚和生长晶体中的温度梯度，生长的晶体中的应力减小，能够提高单晶的质量。
因此，在又一方面，本发明涉及一种生长蓝宝石单晶的方法，包括：在将籽晶放置在坩埚的底部上并且将粉碎的蓝宝石碎片放进坩埚之后，利用电阻加热器将坩埚的内部温度从室温上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度来使蓝宝石碎片熔化以形成液体熔融物，同时使用安装在坩埚的下侧的冷却装置冷却坩埚的底部以防止籽晶完全熔化的步骤；以及在使用所述冷却装置冷却坩埚的底部的同时，通过逐渐降低加热器的温度，从所述籽晶生长蓝宝石单晶的步骤，其中所述方法进一步包括在晶体生长完成后，将坩埚冷却至室温之前，通过中断采用所述冷却装置的冷却工序和均匀地维持坩埚的内部温度来执行退火。
退火的步骤的在使坩埚的内部温度维持在从1700℃至2000℃范围的温度下1-50个小时的情况下执行的。
通常，蓝宝石碎片在高于2100℃的温度下熔化并且单晶在1920℃至2100℃范围的温度下生长。即，由于蓝宝石的熔化温度是2045℃，熔化起始温度和晶体生长温度应为2045℃。但是由于温度测量的位置与单晶生长和材料熔化的位置之间可能有差别，这种差别会发生在晶体生长温度上并且这种温差的范围可以通过改变温度测量的位置而改变。
在本发明中，冷却装置用来降低坩埚的底部的温度以防止放置在坩埚的底部上的籽晶完全熔化。所述冷却装置可采用通常使用的装置。所述冷却装置能够以使用气体或液体强有力地执行冷却功能的、用钨或钼做成的冷板作为实例。因此，在冷却装置是冷板的情况下，通过利用冷板或坩埚垂直移动的方式使冷板与坩埚分离来中断冷却工序。
实例
以下，将参照实例更详细地描述本发明。对本领域的技术人员将显而易见的是这些实例仅是用于解释的目的并且不被理解为限制本发明的范围。
尤其，由于蓝宝石单晶生长设备的其他具体的构造和结构与已经在之前已知的现有技术相似，所以将省略它们以避免冗长，并且以下将描述具有上述构造的本发明的具体实施例。尽管在随后的实施例和附图中采用长的矩形坩埚，本发明不局限于此。此外，尽管仅将长的籽晶52用在正方形的坩埚中，但却能够获得相似的结果。除了实例2，坩埚的截面形状没有特殊限制。
实例1：包括分割开的多个加热器的蓝宝石单晶生长设备
所述蓝宝石单晶生长设备的规格和使用的材料如下：
坩埚的材料：Mo(钼)
坩埚的尺寸：110W×200H×400L(单位：mm)
籽晶的尺寸：30W×10H×380L(单位：mm)
冷板(冷却装置)：Mo 20×360L(单位：mm)
分割开的区域的数量：6(包括左侧和右侧)
加热器(加热元件)：高纯度各向同性石墨8t
温度传感器：高温计/测量点：加热器表面
温度控制方案：PID
冷板的冷却类型：水冷却
通过使用具有被加热器分割开的6个区域的蓝宝石单晶生长设备生长蓝宝石单晶。首先，将19.5kg的蓝宝石碎片粉碎并放进坩埚中。然后，使坩埚的内部温度在15小时中从室温上升至2110℃，然后维持2个小时。通过将加热器的温度以5℃/hr的速率逐渐降低至1920℃执行晶体生长。然后，在30个小时中将加热器的温度逐渐降低至室温。
在熔化终止步骤，即就在单晶生长前的步骤中，将加热器(即所述侧面加热元件的中心部分)的温度维持在2100℃。使用沿着坩埚的(长度方向的)水平的位置的高温计来测量坩埚支架(在与所述侧面加热元件的中心部分对应的高度)的温度。结果，发现坩埚支架的长度方向上的温度的范围是从2080℃至2085℃。即，在坩埚的长度方向上的温度偏差小于5℃。如果在坩埚支架的长度方向的温度偏差更大，则有可能产生一部分，该部分的籽晶完全熔化。其中，如果在坩埚支架的长度方向上的温度偏差为约5℃左右，则在放置在坩埚的内部底部上的籽晶上产生小很多的温度偏差，所述坩埚设置在冷板上。此外，发现坩埚的内部温度维持得更均匀，因此单晶生长不会失败。在此情况下，由于通过高温计进行温度测量，因而不能从外部观察到坩埚的侧壁，所以测量高度与加热器的高度相同的坩埚支架的温度。
这样生长的蓝宝石单晶没有诸如气泡、裂纹等的缺陷。此外，将长成的蓝宝石单晶处理成晶圆以制成蓝宝石单晶晶圆并且在KOH溶液中在330℃下蚀刻。然后EPD的测量得出所述单晶和所述晶圆之间有区域上的差异，但是测得的EPD显示出400/cm2左右的平均值。
认为此蓝宝石单晶晶圆的质量(EPD：平均值为400/cm2)优于的当前通过常规技术投入商业使用的晶圆的质量(EPD：平均值为500-1000/cm2)。认为由于归功于对坩埚的水平温度的均匀控制的效果，没有水平温度梯度，形成了近乎于直线的固体-液体界面。所以，如果在常规的现有技术中，坩埚具有大于1.5:1的长宽比，则难以进行温度控制，使得难以使用长的籽晶并且无法生长长的单晶。相反地，能够看到在本发明中使用在c轴方向上延伸的长的籽晶并且将坩埚的长度做长，即坩埚的长宽比做得大于1.5:1，使得能够使单晶在c轴方向上进一步生长得更长。由于在相等的时间内能够生长长的、高质量的晶体，因此认为极大地提高了单位时间内的生产力。与目前对具有100×100×100mm的尺寸的晶锭的生产相比，在生产具有100×100×400mm的增大尺寸的晶锭的情况中，相同时间内的生产力为四倍但成本不超过目前生产的晶锭的成本的55％，使得通过小投资能够产生巨大的收益。晶体的长度能够生长得很长。这是本发明的最大优点并且对于晶体的长度的增加没有限制。从实际的角度看，认为晶锭优选地具有100×100×400-600mm左右的尺寸。如果晶锭的尺寸大于100×100×400-600mm，对它的处理会不方便。
实例2：包括具有V形截面的坩埚的蓝宝石单晶生长设备
所述蓝宝石单晶生长设备的规格和使用材料如下：
坩埚的材料：Mo(钼)
坩埚的尺寸：等边三角形的每个边的长度200×400L(单位：mm)
籽晶的尺寸：30W×26H×380L(单位：mm)
冷板：Mo 20×360L(单位：mm，具有形成在顶上的沟槽)
分割开的区域的数量：6
加热器：高纯度各向同性石墨8t
温度传感器：高温计/测量点：加热器表面
温度控制方案：PID
冷板的冷却类型：水冷却(在晶体生长后冷板与坩埚的底部分离)
使用具有被加热器分割开的6个区域并且包括具有V形截面的坩埚的蓝宝石单晶生长设备，通过增加退火工序生长蓝宝石单晶。首先，将44.5kg的蓝宝石碎片粉碎并放入进坩埚中。然后，使坩埚的内部温度在15小时中从室温上升至2120℃，然后维持2个小时。通过将加热器的温度以5℃/hr的速率逐渐降低至1920℃执行晶体生长。在晶体的生长完成后，将与坩埚的下部紧密接触的冷板向下移动，以便与坩埚的底部分离。然后，在维持坩埚的温度3小时的情况下执行退火的步骤。
使用沿着坩埚的(长度方向的)水平的位置的高温计测量坩埚支架的温度。结果发现在坩埚的长度方向上的温度的偏差小于6℃。此外，发现坩埚的内部温度维持得更均匀，因此单晶的生长不会失败。
通过将冷板与坩埚的底部分离的退火工序，能够将在坩埚中的晶体冷却至室温所用的时间缩减至20个小时而不产生任何裂纹。当不执行退火工序时，由于晶体中的应力的缘故，在大多数冷却了20个小时的晶体中产生裂纹。与实例1的情形相似，这样生长的蓝宝石单晶没有诸如气泡、裂纹等的缺陷。此外，将长成的蓝宝石单晶加工成晶圆以制成蓝宝石单晶晶圆并且在KOH溶液中在300℃下蚀刻。然后EPD的测量得出在所述单晶和所述晶圆之间有区域上的差异，但是测得的EPD显示300/cm2左右的平均值，显示了优于当前投入商业使用的以及实例1的晶圆的质量。
那些并没有详述的构造、操作和条件与之前已知的现有技术相似，所以省略对它们的具体的描述和解释。
工业应用
如上所述，根据本发明，尽管采用沿c轴设置的长籽晶并且绝热器的状态根据使用频率和使用期而变化，但是通过在坩埚的水平方向上将坩埚分割成多个区域，能够将坩埚的水平温度控制得均匀。因此，能够有利地使籽晶在其顶部熔化成均匀的形状并且能够从籽晶均匀地生长单晶，因此获得高质量的单晶。此外，通过将坩埚的长度做长，即做成具有大于1.5：1的长宽比的坩埚，可以生长在c轴方向上更长的晶体。
此外，本发明具有有利的效果，即加热器包括一对相对的侧面加热元件以及用来互连所述侧面的加热元件的连接加热元件，使得能够容易地获得垂直温度梯度，通过电极的数量的减少能够抑制由于电极的缘故的热损失，并且能够以不廉价的方式建造所述整个设备。进一步地，在晶体的生长完成后执行退火，使得能够提高生长的单晶的质量。此外，坩埚中的放置籽晶的底部形成为向内凹或向外凸，使得生长的晶体的底的冷却表面增加，因此单晶的质量提高并且单晶生长失败的可能性降低。
已经参照区别特征详细描述了本发明，对本领域的技术人员将显而易见的是此说明仅为了优选的实施方式并且不限制本发明的范围。因此，本发明的实质的范围将通过所附权利要求及其等效物限定。

Claims (9)

1.一种生长蓝宝石单晶的设备，包括：
熔炉，所述熔炉设置为被加热并且与周围空气热绝缘，以使所述熔炉的内部温度上升至高于蓝宝石碎片的熔化温度；
具有大于1.5:1的长宽比的矩形坩埚，所述坩埚设置在所述熔炉内，以使蓝宝石碎片在所述坩埚中熔化，并且能够在所述坩埚中从籽晶生长长的单晶；
加热器，所述加热器设置在所述坩埚的外部，以熔化所述蓝宝石碎片；以及
冷却装置，所述冷却装置设置在所述坩埚的底部，以防止所述籽晶完全熔化，
其中通过在所述坩埚的外部以分割开成多个的方式设置所述加热器，在水平方向上将所述坩埚分割成多个区域，
其中在所述坩埚的每个分割开的区域中分别安装温度传感器、电源控制单元和温度控制单元，以独立地控制每个分割开的加热器，由此均匀地维持所述坩埚的水平方向上的温度，
其中所述温度传感器是沿着所述坩埚的长度方向设置，对高度与所述加热器的高度相同的坩埚支架的温度进行测量，
其中所述坩埚的水平方向上的温度包括所述坩埚的中心温度和所述坩埚的两端温度，
其中均匀地维持所述坩埚的水平方向上的温度包括使所述坩埚的长度方向上的温度偏差小于5℃，
其中每个分割开的加热器包括(a)一对侧面加热元件，所述侧面加热元件以邻近所述坩埚的外壁的方式设置在所述坩埚的两侧，并且每个所述侧面加热元件都连接各自电极，以及(b)连接加热元件，所述连接加热元件设置在所述侧面加热元件的顶部，用来互相连接所述一对侧面加热元件，以获得垂直温度梯度并减少电极的数量；以及
使用在c轴方向上延伸的籽晶，并在c轴方向上生长所述蓝宝石单晶。
2.如权利要求1所述的设备，其中每个分割开的加热器的长度范围是从5cm至25cm。
3.如权利要求1所述的设备，其中所述坩埚中的放置所述籽晶的底部形成为向内凹或向外凸以防止所述蓝宝石碎片不熔化或所述籽晶完全熔化。
4.一种使用如权利要求1至3的任一项所述的设备生长蓝宝石单晶的方法，所述方法包括在用设置在所述坩埚的外部的多个加热器调整所述坩埚的内部温度的同时，熔化蓝宝石碎片并且从籽晶生长单晶的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，进一步包括在晶体生长完成后，将所述坩埚冷却至室温之前，通过利用所述冷却装置或所述坩埚垂直移动的方式使所述冷却装置与所述坩埚分离来中断冷却工序、并均匀地维持所述坩埚的内部温度，来执行退火的步骤。
6.如权利要求1所述的设备，其中所述坩埚的底部具有W或V形的截面形状，以形成为向内凹或向外凸。
7.一种通过使用根据权利要求1、2和3中任一项所述的设备生长蓝宝石单晶的方法，包括：在将籽晶放置在坩埚的底部上并且将粉碎的蓝宝石碎片放进所述坩埚之后，利用电阻加热器将所述坩埚的内部温度从室温上升至高于所述蓝宝石碎片的熔化温度来使所述蓝宝石碎片熔化以形成液体熔融物，同时使用安装在所述坩埚的下侧的冷却装置冷却所述坩埚的底部以防止所述籽晶完全熔化的步骤；以及在使用所述冷却装置冷却所述坩埚的底部的同时，通过逐渐降低所述加热器的温度，从所述籽晶生长蓝宝石单晶的步骤，其中所述方法进一步包括在晶体生长完成后，将所述坩埚冷却至室温之前，通过利用所述冷却装置或所述坩埚垂直移动的方式使所述冷却装置与所述坩埚分离来中断冷却工序、并均匀地维持所述坩埚的内部温度，来执行退火的步骤。
8.如权利要求7所述的方法，其中在将所述坩埚的内部温度维持在从1700℃至2000℃范围的温度下1-50个小时的情况下执行所述退火步骤。
9.如权利要求7所述的方法，其中在所述冷却装置是冷板的情况下，通过利用所述冷板或所述坩埚的垂直移动将所述冷板与所述坩埚分离来中断所述冷却工序。
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