CN111411394A - 一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法 - Google Patents

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CN111411394A CN202010268683.4A CN202010268683A CN111411394A CN 111411394 A CN111411394 A CN 111411394A CN 202010268683 A CN202010268683 A CN 202010268683A CN 111411394 A CN111411394 A CN 111411394A
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Abstract

本发明提供一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，包括籽晶预处理、装料、真空、升温化料、引晶、放肩、等径生长、拉脱、退火、停炉、充氩气冷却、开炉等步骤，本发明是在原有的120kg晶体生长的工艺过程中进行了改进而得到的，通过对籽晶进行退火处理、退后阶段增加恒温阶段提高籽晶强度，避免晶体生长过程中籽晶断裂，通过快速提拉放肩的步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷，可制备出高质量的200kg级、φ380×450mm的蓝宝石单晶，能进一步满足我国目前军用和民用领域对蓝宝石生长的需求。

Description

一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法
技术领域
本发明涉及一种蓝宝石单晶的制备方法，特别是涉及一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法。
背景技术
目前国际上主流的蓝宝石晶体生长工艺是泡生法、提拉法、导模法以及热交换法，而泡生法工艺生长的蓝宝石晶体约占目前市场的70%。低成本、高质量地生长大尺寸蓝宝石单晶已成为当前面临的迫切任务。泡生法的蓝宝石晶体生长从原有的45公斤到现在已经发展到300公斤，大公斤的晶体生长周期长，晶体生长的需要的温度梯度大，因而蓝宝石晶体在生长和后期的退火过程中籽晶容易断裂，从而引起晶锭开裂报废。
例如，一种在中国专利文献上公开的“一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法”，公告号为CN106894087B，包括装料、真空、升温化料、引晶、放肩、提盘、等径生长、拉脱、退火、停炉、充氩气冷却、开炉等步骤，本发明通过提盘步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷，该发明和现有的泡生法一样只能制备出120kg级、φ350×380mm的产品，如要得到200kg级、φ380×450的产品，该发明以及现有的泡生法会在晶体生长的后期过程中容易断裂，从而造成晶体报废。
发明内容
本发明是为了克服现有技术的大公斤的蓝宝石晶体容易断裂，晶体报废率高的问题，提供一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，制备出高质量、报废率低的200kg级、φ380×450的蓝宝石晶体。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种大尺寸蓝宝石单晶的泡生制备方法，包括以下步骤：
（1）籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，将温度上升至1680℃，并保持恒温240min，再将温度降低至室温；
（2）装料：
将200-220kg氧化铝装入单晶炉中的坩埚内，将籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上；
（3）抽真空：
启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10-7pa时进行下一步骤；
（4）升温化料；
（5）引晶：
通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-20mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5-10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0-40mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为60-80mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以30-50mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
随着晶体重量上升，逐渐增加增长速度，同时逐渐降低提拉速度；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h,降到位0.3mm/h，并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为150-300g/h。
（7）等径生长；
（8）拉脱；
（9）退火：
以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温8-12h,再以400-500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1000-1500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉：
当加热器加热功率下降到1KW时关闭加热器，48小时后关闭抽真空系统；
（11）充氩气冷却；
（12）开炉。
要制备大尺寸的蓝宝石晶体，坩埚的尺寸需要相应增大，晶体生长周期长，晶体生长所需的温度梯度大，因此籽晶在晶体生长后期和退火过程中容易断裂。本发明的特点在于在籽晶进行机械加工后增加退火工艺，经过退火工艺后有效的消除籽晶内部的应力，增加籽晶的韧性，有效避免晶体生长后期籽晶断裂；在晶体生长完毕后退火过程中增加恒温阶段，避免在退火过程中温度下降过快导致的籽晶断裂；并通过快速提拉放肩的步骤确保晶体的单晶性，改进相应制备参数，可制备出高质量的200kg级、φ380×450mm的蓝宝石单晶。
作为优选，所述步骤（1）还包括：先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min。
经过多次试验，此速率和温度下的退火工艺，籽晶的抗断裂力达到最优。
作为优选，所述步骤（4）还包括，以1000-1500w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温2-4小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为10-20mm的浮晶时进行下一步骤。
作为优选，所述步骤（7）还包括，当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为300-500g/h，当晶体的重量大于20KG时，控制晶体重量的增长速度为800-1500g/h。
作为优选，所述步骤（8）还包括，当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5-15mm/h，同时将电压的下降速度调节为500-100mw/h，40-120分钟内使晶体与坩埚完全分离。
作为优选，所述步骤（11）还包括，对单晶炉进行3次充氩气冷却，停炉后24小时第一次充氩气-65 psi，停炉后28小时第二次充氩气-45psi，停炉后32小时第三次充氩气0psi。
作为优选，所述步骤（12）还包括，最后一次充氩气冷却的8-10小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置10-15小时后取出得到蓝宝石单晶。
作为优选，所述步骤（2）中，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为50-55mm。
将晶结的长度控制在50-55mm，晶结过短会导致位错和晶界的产生，而晶结过长则会导致籽晶的梯度较大，在后期退火过程中容易断裂。
作为优选，所述籽晶的尺寸为18×18mm或20×20mm，晶向为A向，定向精度为±0.1°。
200kg以上的晶体，籽晶尺寸不应过小，当外形尺寸偏小时，籽晶也有一定断裂的可能性。
作为优选，所述籽晶的长度为155mm-165mm。
籽晶的长度也不应过长，当长度过长时，籽晶的纵向温度梯度偏大也易引起断裂，整体长度应控制在160±5mm。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）通过对籽晶退火工艺处理，有效消除籽晶内应力，使籽晶能承受更大尺寸晶体生长，在晶体生长后期不断裂，保证200kg，φ380×450mm高质量蓝宝石单晶的制备；（2）通过在晶体生长完毕后退火过程增加恒温阶段，保证籽晶在退火阶段不易断裂；（3）通过控制籽晶的尺寸，进一步改善籽晶的断裂情况；（4）通过快速提拉放肩的步骤确保晶体的单晶性，有效避免了晶体的开裂，并有效抑制了小角晶界应力等缺陷。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明。
实施例1
按照以下步骤制备蓝宝石单晶：
籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min，再将温度降低至1200℃，最后在7min中内将温度下降至室温；
（2）装料：
将210kg纯度为99.999%的氧化铝装入炉室直径为1200mm的单晶炉中的直径为470mm的坩埚内，将尺寸为20×20×160mm、晶向为A向、定向精度为±0.1°的籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为50mm；
（3）抽真空：
启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10-7pa时进行下一步骤；
（4）升温化料：
通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以1250w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温3小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为10mm的浮晶时进行下一步骤；
（5）引晶：
通过提拉机构以21mm/h的速度在140分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降15mm，然后通过提拉机构以8rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉8mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为20mm，然后通过提拉机构以8rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为60mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以40mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
当重量达到100克时，改变重量的增长速度为30g/h，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到300克时，改变重量的增长速度为50克/h,同时以8mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到500克时，改变重量的增长速度为100克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1000克时，改变重量的增长速度为120克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1500克时，改变重量的增长速度为150克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h，降到位0.3mm/h，并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为200g/h；
（7）等径生长：
当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为400g/h，当晶体的重量大于20kg时，控制晶体重量的增长速度为900g/h；
（8）拉脱：
当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为7mm/h，同时将电压的下降速度调节为50mw/h，80分钟内使晶体与坩埚完全分离；
（9）退火：
以700mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温12h,再以450mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以600mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1000mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉：
当加热器加热功率下降到1kw时关闭加热器，48小时后关闭抽真空系统；
（11）充氩气冷却：
停止加热后24小时第一次充氩气-65psi，在充氩之前先关高阀，再关分子泵电源；
第一次充氩气完成，2小时后先关前级阀，再关机械泵电源；
停止加热后28小时第二次充氩气-45psi；
停止加热后32小时第三次充氩气0psi；
（12）开炉：
最后一次充氩气冷却的10小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置12小时后取出得到蓝宝石单晶。
实施例2
按照以下步骤制备蓝宝石单晶：
籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min，再将温度降低至1200℃，最后在7min中内将温度下降至室温。
（2）装料：
将200kg纯度为99.999%的氧化铝装入炉室直径为1200mm的单晶炉中的直径为470mm的坩埚内，将尺寸为18×18×155mm、晶向为A向、定向精度为±0.1°的籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为52mm；
（3）抽真空：
启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10-7pa时进行下一步骤；
（4）升温化料：
通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以1000w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温2小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为12mm的浮晶时进行下一步骤；
（5）引晶：
通过提拉机构以15mm/h的速度在120分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10mm，然后通过提拉机构以5rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0mm，然后通过提拉机构以8rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为66mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以30mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
当重量达到100克时，改变重量的增长速度为30g/h，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到300克时，改变重量的增长速度为50克/h,同时以8mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到500克时，改变重量的增长速度为100克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1000克时，改变重量的增长速度为120克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1500克时，改变重量的增长速度为150克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h，降到位0.3mm/h，并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为150g/h；
（7）等径生长：
当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为300g/h，当晶体的重量大于20kg时，控制晶体重量的增长速度为800g/h；
（8）拉脱：
当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5mm/h，同时将电压的下降速度调节为75mw/h，40分钟内使晶体与坩埚完全分离；
（9）退火：
以500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温8h,再以400mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1200mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉：
当加热器加热功率下降到1kw时关闭加热器，48小时后关闭抽真空系统；
（11）充氩气冷却：
停止加热后24小时第一次充氩气-65psi，在充氩之前先关高阀，再关分子泵电源；
第一次充氩气完成，2小时后先关前级阀，再关机械泵电源；
停止加热后28小时第一次充氩气-45psi；
停止加热后32小时第一次充氩气0psi；
（12）开炉：
最后一次充氩气冷却的9小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置10小时后取出得到蓝宝石单晶。
实施例3
籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min，再将温度降低至1200℃，最后在7min中内将温度下降至室温；
（2）装料：
将220kg纯度为99.999%的氧化铝装入炉室直径为1200mm的单晶炉中的直径为470mm的坩埚内，将尺寸为20×20×165mm、晶向为A向、定向精度为±0.1°的籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为55mm；
（3）抽真空：
启动抽真空系统对单晶炉进行抽真空，当单晶炉内的真空度达到6.7×10-7pa时进行下一步骤；
（4）升温化料：
通过升电压的方式用加热器加热坩埚，以1500w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温4小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为20mm的浮晶时进行下一步骤；
（5）引晶：
通过提拉机构以30mm/h的速度在160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降20mm，然后通过提拉机构以10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为40mm，然后通过提拉机构以10rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为80mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以50mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
当重量达到100克时，改变重量的增长速度为30g/h，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到300克时，改变重量的增长速度为50克/h,同时以8mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到500克时，改变重量的增长速度为100克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1000克时，改变重量的增长速度为120克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1500克时，改变重量的增长速度为150克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h，降到位0.3mm/h，并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为300g/h；
（7）等径生长：
当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为500g/h，当晶体的重量大于20kg时，控制晶体重量的增长速度为1500g/h；
（8）拉脱：
当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为15mm/h，同时将电压的下降速度调节为75mw/h，120分钟内使晶体与坩埚完全分离；
（9）退火：
以800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温10h,再以500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉：
当加热器加热功率下降到1kw时关闭加热器，48小时后关闭抽真空系统；
（11）充氩气冷却：
停止加热后24小时第一次充氩气-65psi，在充氩之前先关高阀，再关分子泵电源；
第一次充氩气完成，2小时后先关前级阀，再关机械泵电源；
停止加热后28小时第一次充氩气-45psi；
停止加热后32小时第一次充氩气0psi；
（12）开炉：
最后一次充氩气冷却的8小时后打开单晶炉的进气阀，待单晶炉的内外压力一致时打开单晶炉盖，静置15小时后取出得到蓝宝石单晶。
对比例1
将210kg纯度为99.999%的氧化铝装入炉室直径为1200mm的单晶炉中的直径为470mm的坩埚内，将尺寸为20×20×160mm、晶向为A向、定向精度为±0.1°的籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为52mm，其中，籽晶经过机械加工后没有经过退火处理，之后处理步骤如实施例1，蓝宝石晶体在生长过程中籽晶出现断裂，晶锭开裂报废，无法制成蓝宝石单晶。
由此可看出籽晶的退火处理提高了籽晶强度，可适用于更大重量、尺寸蓝宝石单晶的生长。
对比例2
将200kg纯度为99.999%的氧化铝装入炉室直径为1200mm的单晶炉中的直径为470mm的坩埚内，将尺寸为16×16×160mm、晶向为A向、定向精度为±0.1°的籽晶安装在单晶炉中的提拉机构上，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为50mm，其中，籽晶尺寸小于实施例2中的尺寸，籽晶经机械加工后进行退火处理，步骤如实施例2，之后处理步骤也如实施例2，蓝宝石晶体在生长过程中籽晶出现断裂，晶锭开裂报废，无法制成蓝宝石单晶。
可见籽晶外形尺寸偏小还是容易出现断裂的情况，籽晶尺寸不应小于18×18mm。
对比例3
对比例3的工艺与实施例2基本一致，其区别之处在于籽晶长度为170mm, 蓝宝石晶体在生长过程中籽晶出现断裂，晶锭开裂报废，无法制成蓝宝石单晶。
可见籽晶的长度不应该太长，太长使得籽晶的纵向梯度偏大也容易引起断裂，整体长度应该控制160mm±5。
对比例4
对比例4的工艺与实施例3基本一致，其区别之处在于取消了步骤(9)中的恒温阶段，发现在退火过程中出现籽晶断裂的情况。
可以看出退火中的恒温步骤进一步消除了籽晶内部的应力，防止在退火阶段温度变化引起的籽晶断裂，是不可缺少的一步。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）籽晶预处理：
对籽晶进行机械加工以后进行退火工艺处理，其中，将温度上升至1680℃，并保持恒温240min，再将温度降低至室温；
（2）装料；
（3）抽真空；
（4）升温化料；
（5）引晶：
通过提拉机构以15-30mm/h的速度在120-160分钟内下降籽晶，当籽晶接触熔体的液面后继续下降10-20mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶，当籽晶的长度被旋转清洗掉5-10mm时将籽晶上升至脱离熔体，再将籽晶下降至接触熔体的液面，且接触位置与熔体液面的冷心之间的距离为0-40mm，然后通过提拉机构以5-10rad/min的速度旋转籽晶并以每小时15mm/h的速度往上提拉从而开始形成晶结，当晶结的长度为60-80mm时进行下一步骤；
（6）放肩：
当晶结接触熔体液面后控制晶体重量的增长速度为5g/h，同时以15mm/h的速度向上提拉晶体，且以30-50mw/h的下降速度下降功率，进行放肩；
随着晶体重量上升，逐渐增加增长速度，同时逐渐降低提拉速度；
当晶体的生长角度已经形成并符合蓝宝石泡生法的生长角度，将提拉速度从5mm/h,降到位0.3mm/h.并通过改变功率的降幅控制晶体重量增长速度为150-300g/h；
（7）等径生长；
（8）拉脱；
（9）退火：
以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至50kw，之后保持恒温8-12h,再以400-500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至40kw，然后以500-800mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至20kw，最后以1000-1500mw/h的功率下降速度将加热器功率下降至0w；
（10）停炉；
（11）充氩气冷却；
（12）开炉。
2.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（1）还包括：先以4℃/min的速度升温至80℃，然后以1℃/min的速度升温至100℃，再以2.5℃/min的速度将温度升至150℃，之后在1680min内将温度升至1680℃后恒温保持240min。
3.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（4）还包括，以1000-1500w/h的升压速度加热至加热器的功率达到82kw时开始恒温，当氧化铝料化形成熔体时继续恒温2-4小时，然后以500w/h的降压速度将加热器的功率降至75KW，恒温1小时后以±50mw的调节幅度手动升降功率，当熔体的表面出现直径为10-20mm的浮晶时进行下一步骤。
4.根据权利要求3所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（6）还包括，当重量达到100克时，改变重量的增长速度为30g/h，同时以10mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到300克时，改变重量的增长速度为50克/h,同时以8mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到500克时，改变重量的增长速度为100克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1000克时，改变重量的增长速度为120克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体；
当重量达到1500克时，改变重量的增长速度为150克/h,同时以5mm/h的速度向上提拉晶体。
5.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（7）还包括，当晶体的重量为5-20kg时，控制晶体重量的增长速度为300-500g/h，当晶体的重量大于20KG时，控制晶体重量的增长速度为800-1500g/h。
6.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（8）还包括，当晶体的重量为240kg以上且重量不再发生变化时，将提拉的速度调节为5-15mm/h，同时将电压的下降速度调节为500-100mw/h，40-120分钟内使晶体与坩埚完全分离。
7.根据权利要求1所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（11）还包括，对单晶炉进行3次充氩气冷却，停炉后24小时第一次充氩气-65psi，停炉后28小时第二次充氩气-45 psi，停炉后32小时第三次充氩气0psi。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述步骤（2）中，安装后籽晶的下端面与坩埚的顶面之间的距离为50-55mm。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述籽晶的尺寸为18×18mm或20×20mm，晶向为A向，定向精度为±0.1°。
10.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种大尺寸蓝宝石单晶的防断裂泡生制备方法，其特征是，所述籽晶的长度为155mm-165mm。
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