KR20020056247A - 사파이어 단결정 제조장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 열교환법에 의하여 사각 단면 사파이어 단결정을 제조하기 위한 장치에 관한 것으로, 수냉 재킷, 진공형성수단과 온도측정수단이 설치된 성장로와; 상기 성장로의 내부에 조립형으로 제작된 흑연 히터와; 상기 히터의 내부에 위치하여 몰리브데늄으로 제작되고, 내부 저면에 씨앗 결정의 위치를 고정시키기 위한 홈이 형성된 사각 기둥 형상의 도가니와; 상기 도가니가 밑으로 쳐지는 것을 방지하기 위한 받침대와; 상기 받침대의 하부에 접촉되어 열교환을 행하도록 상기 성장로를 관통하여 설치되는 수냉 구리봉과 결합되어 상하로 이동가능하게 설치되는 열교환부와; 상기 수냉 재킷과 수냉 구리봉에 일정 수온 및 일정 수압의 냉각수를 공급하기 위한 냉각수 공급수단과; 상기 히터를 저항 가열하기 위하여 상기 성장로를 관통하여 연결 설치되는 전극부에 전원을 공급하기 위한 전원장치와; 상기 히터 외측의 상기 성장로 내부의 빈 공간에 고정 설치되는 단열수단과; 상기 성장로 내의 온도, 진공도, 공급 전원, 냉각수 공급 상태를 제어하기 위한 제어수단을 포함하여 구성되어, 사파이어 단결의 품질 및 결정 크기를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 간편하고 경제적으로 사파이어 단결정의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.

Description

사파이어 단결정 제조장치{Apparatus for growing the sapphire single crystal}

본 발명은 열교환법에 의하여 사각 단면 사파이어 단결정을 제조하기 위한 사파이어 단결정 제조장치에 관한 것이다.

사파이어 단결정 기판은 질화 갈륨(GaN)의 대리 기판으로서 청색 및 녹색 발광 다이오드(LED), 청색 레이져 다이오드(LD), DVD 등의 데이터 저장장치, 백색 발광장치, 광 탐지기(PD) 등의 각종 광소자 등의 기초 소자로서 사용되며, 또한 α-알루미나 단결정인 사파이어 단결정은 인체에 해가 없어 인공 관절용, 인공 치아용 등의 생체 재료로서도 사용되고 있다. 그러나, 사파이어는 롬보헤드랄 (rhombohedral) 구조를 갖는 α-알루미나의 단결정이기 때문에, 열적, 광학적으로 이방성을 갖는다. 따라서, 사파이어 다결정으로부터는 잉곳을 만들 수 없으며, 만들어 진다고 하여도 우수한 성질을 얻을 수 없으므로, 사파이어 단결정을 경제적으로 제조하는 방법이 필요한 실정이다.

현재까지 이와 같은 사파이어 단결정을 얻을 수 있는 제조방법으로는 베르누이법, 쵸크랄스키법, EFG법, 열교환법 등이 알려져 있다.

베르누이법은 알루미나 분말을 자유 낙하시키는 동안에 2050℃ 이상의 산소 또는 수소-산소 토치 화염으로 용융시켜 씨앗(seed) 결정 상에서 회전 하강시키면서 결정화시키는 방법이나, 제조된 단결정 내부에 불순물, 기공, 결정 왜곡, 잔류 응력 등의 정밀 광학 재료로서 사용하기에는 부적합하다.

다음, 쵸크랄스키법은 회전 인상법이라고도 불리며, 씨앗 결정을 알루미나 융액의 표면에 접촉시키고 회전 인상시키면서 단결정을 제조하는 방법으로, 비교적 우수한 결함밀도(Etch Pit Density; EPD)를 갖고 있으므로 현재 대리 기판의 약 80% 정도가 이 방법에 의해 제조되고 있으나, 단결정의 형상이 원통형에 한정되고, 풀러(puller)에 의해서 야기되는 진동이나 네크부의 응력 집중 및 용탕 내의 요동 등에 의하여 결정 결함 발생 가능성이 증가할 뿐만 아니라, 높은 온도 구배로 인해 직경이 5cm 이상이 되면 균열이 발생되기 쉽다는 문제점을 갖고 있다.

이와 같은 쵸트랄스키법의 단점을 해결하고자 원하는 형상으로 이루어진 몰리브덴 다이를 알루미나 융액에 침적시켜 표면장력에 의해 다이 표면까지 상승된 용융 알루미나에 씨앗 결정을 접촉시킨 뒤 끌어올림으로써 원하는 형상의 단결정을 제조할 수 있는 EFG(Edge-defined film-feed growth)법이 알려져 있으나, 이 또한 결함 밀도를 낮추는 것은 불가능하다.

보다 크고 우수한 품질의 사파이어 단결정을 생산하기 위한 열교환법은, 온도가 균일한 성장로의 아래 부분에 열교환기를 설치하고, 이 열교환기를 통과하는 헬륨가스의 유량과 발열체(히터)의 온도를 정밀하게 제어하여 단결정을 제조하는 방법으로, 단결정이 진공 상태에서 만들어지기 때문에 휘발성 불순물들이 모두 온도가 상승하는 동안 휘발되며, 사파이어 내에 잔존해 있는 불순물들은 낮은 고용 한계로 인하여 응고되는 동안 도가니의 벽면 쪽으로 쉽게 제거 가능한 상태로 편석된다고 하는 장점을 가지고 있다. 또한, 이 방법은 단결정이 제조되는 도중에 온도 구배가 안정된 상태에서 단결정의 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 도가니나 결정 자체를 움직일 필요가 없기 때문에 보다 좋은 품질의 단결정을 생산할 수 있는 장점을 갖고 있다.

그러나, 이 방법은 열교환 매체로서 고가의 헬륨가스를 사용하기 때문에 생산원가가 높은 치명적인 단점이 있다.

또한, 지금까지 알려진 열교환법에 따른 성장로의 구조로는 경제적으로 단결정의 수율을 높일 수 있는 방법이 없었다.

이와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치는, 열교환법을 이용한 단결정 제조장치에서 열교환 매체로 고가의 헬륨 가스를 대체하여 일반적인 수도물을 사용함으로써 경제적으로 사파이어 단결정을 제조하는 것을 그 목적의 하나로 한다.

또한, 본 발명은 사파이어 단결정의 결정 방위를 고려하여 성장시킴으로써 사파이어 단결정의 수율을 높이는 것을 또다른 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치는, 열교환법에 의하여 사각 단면 사파이어 단결정을 제조하기 위한 사파이어 단결정 제조장치에 있어서, 외벽에 수냉 재킷이 고정 설치되고, 진공형성수단과 온도측정수단이 연결 설치된 성장로와; 상기 성장로의 내부에 고정 설치되고, 부분적으로 교체 가능하도록 조립형으로 제작된 흑연 히터와; 상기 히터의 내부에 위치하여 사파이어 단결정의 원료를 수용하도록 몰리브데늄으로 제작되고, 내부 저면에 씨앗 결정의 위치를 고정시키기 위한 홈이 형성된 사각 기둥 형상의 도가니와; 상기 도가니가 수용물의 하중에 의하여 밑으로 쳐지는 것을 방지하기 위한 받침대와; 상기 받침대의 하부에 접촉되어 열교환을 행하도록 상기 성장로를 관통하여 설치되는 수냉 구리봉과 결합되어 상하로 이동가능하게 설치되는 열교환부와; 상기 수냉 재킷과 상기 수냉 구리봉에 일정 수온 및 일정 수압의 냉각수를 공급하기 위한 냉각수 공급수단과; 상기 히터를 저항 가열하기 위하여 상기 성장로를 관통하여 연결 설치되는 전극부에 전원을 공급하기 위한 전원장치와; 상기 히터 외측의 상기 성장로 내부의 빈 공간에 고정 설치되는 단열수단과; 상기 성장로 내의 온도, 진공도, 공급 전원, 냉각수 공급 상태를 제어하기 위한 제어수단을 포함하여 구성됨을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치에서, 상기 도가니는 몰리브데늄 판을 진공 상태에서 특수 용접한 후, 환원 처리하여 제조된 것임을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치에서, 상기 냉각수 공급수단은 냉각수 온도조절부에서 공급되는 냉각수를 냉각수 보조탱크에서 임시로 저장한 후, 필요에 따라 냉각수 분배장치를 통하여 상기 수냉 재킷 및 수냉 구리봉에 일정 수온 및 일정 수압으로 공급하는 것을 특징으로 한다.

도 1은 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치의 전체 구성을 개략적으로 나타낸 단면도,

도 2는 본 발명의 가열수단으로서의 히터의 구조를 나타낸 사시도.

< 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

10 : 성장로 11 : 수냉 재킷

20 : 히터 23 : 전극부

30 : 도가니 31 : 받침대

40 : 열교환부 41 : 수냉 구리봉

이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치의 일 실시예에 대하여 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치를 개략적으로 나타낸 단면도이다. 성장로(10)는 열교환법에 의하여 사파이어 단결정을 성장시키기 위한 것으로, 도 1에 나타낸 바와 같이, 원통형으로 제작되고, 상부에 부착된 리프팅장치(12)에 의해 열리고 닫힐 수 있도록 구성되며, 외주, 상면 커버 및 하면 커버에는 냉각수가 순환되는 수냉 재킷(11)이 이중 구조로 설치된다.

냉각수 공급장치(도면 미도시)는 상기 성장로(10)의 외주, 상면 커버 및 하면 커버에 형성된 수냉 재킷(11) 및 후술하는 수냉 구리봉(41)에 냉각수를 공급하기 위한 것으로, 냉각수 온도조절부, 냉각수 보조탱크, 냉각수 분배장치, 유량계로 이루어진다. 냉각수로는 보통의 수도물 또는 지하수 등이 사용될 수 있고, 상기냉각수 온도조절부에서 계절에 따라서 일정하게 설정된 온도(온도 편차 ±0.5℃)로 냉각수 보조탱크로 냉각수가 공급되며, 이 보조탱크에서 더욱더 일정한 수압으로 조정되어 냉각수 분배장치를 통하여 각각의 부위에 공급된다. 상기 냉각수 보조탱크는 정전시 등의 비상시에 냉각수 온도조절부가 작동되지 않는 경우에라도 자동으로 냉각수를 공급하기 위해서 설치된 것이며, 수냉 구리봉(41)에 냉각수를 공급하는 냉각수 라인에는 유량계 및 온도계를 별도로 설치하여 더욱 일정한 수압 및 수온으로 냉각수가 공급될 수 있도록 한다.

진공형성수단은 상기 성장로(10)의 진공형성구멍(13)을 통하여 연결되는 로타리 펌프 등의 진공펌프로 구성되며, 상기 성장로(10) 내를 최대 5×10^-3torr 정도의 진공도로 만드는 역할을 하게 된다.

또한, 상기 성장로(10)에는 그 성장로(10) 내부의 온도를 측정하기 위해서, 그 상부에 광온도계 및 CCD 카메라가 설치되는 측온부(14)가 설치되고, 하부에는 열전대가 관통 삽입되어 상, 하로 이동될 수 있도록 열전대 상하이동장치(15)가 설치되어 필요에 따라 선택적으로 또는 보완적으로 사용될 수 있도록 한다.

알루미나는 용융 온도가 2050℃ 이기 때문에 이를 용융시키기 위한 가열수단으로서는 흑연, 이리듐, 몰리브데늄 및 텅스텐 등의 저항 발열체로서의 히터(20)를 사용하는 것이 가능하고, 이중 다른 재료에 비하여 가공이 용이하고, 경제성이 있으며, 특히 고순도로 제조하는 것이 가능한 흑연 발열체를 사용하는 것이 바람직하다.

상기 히터(20)는 도 2의 상세도에 나타낸 바와 같이, 평판형의 상부히터(21)와 사각 파이프 형상의 하부 히터(22)로 이루어지고, 일정한 전류를 공급함으로써 전체적으로 일정한 온도로 가열되어야 하기 때문에 정밀 가공이 필수적이며, 또한, 흑연은 열충격에 약하므로 이상 발생시에는 부분별로 교체할 수 있도록 조립형으로 제작하는 것이 바람직하다. 각각의 상, 하부 히터(21)(22)는 각각 상기 성장로(10)의 상, 하부에 고정되고, 상기 성장로(10)의 외부로부터 관통 설치되는 전극부(23)에 연결되어 온도 조절이 가능하게 간접 저항 가열될 수 있도록 한다.

상기 전극부(23)는 상기 성장로(10) 외부의 전원장치(도면 미도시)와 연결되어 상기 히터(20)를 저항 가열하는 것으로, 신주를 사용하여 용접 부분이 없게 가공되고, 중간에 펠트 및 흑연링을 설치하여 복사열을 차단하며, 기울기를 형성하여 이물질에 의한 막힘 형상을 억제할 수 있도록 제작하고, 흑연이 충격에 약하므로 쉽게 교체할 수 있도록 볼트 결합하는 것이 바람직하다.

상기 하부 히터(22)의 내부에 놓여서 사파이어 단결정의 제조에 사용되는 도가니(30)는 사파이어의 융점인 2050℃ 이상의 고온에서 사용 가능하고, 고온에서 사파이어와 반응하지 않고, 도가니 형태로의 성형이나 가공이 용이하고, 결정 성장 후에 도가니와 사파이어 단결정 간의 분리가 용이하고, 고온에서 융액을 지지할 수 있을 정도의 충분한 기계적 강도를 가지며, 경제적인 재료로 제작되어야 하며, 이들 조건들을 만족시키기 위해서 몰리브데늄(Mo)을 사용하여 사각 기둥 형상으로 제작하여 사용하는 것이 바람직하다.

종래에는 얇은 몰리브데늄 판을 손으로 접어서 사각 단면 형상의 도가니를만들었으나, 이 경우에는 네군데의 모서리 부분에 "귀" 형상이 생길 수 밖에 없고, 이와 같은 "귀" 부분에서 사파이어 단결정의 성장이 균일하게 이루어지지 못하는 문제가 있기 때문에, 비교적 큰 사파이어 단결정을 성장시키기 위해서는 몰리브데늄 판을 진공 상태에서 특수 용접하고 환원 처리한 후 사용하는 것이 필요하다.

한편, 이 도가니(30)의 내부 저면은 단결정의 결정 방향에 중요한 영향을 미치므로 초미세 평탄가공을 실시한다. 또한, 단결정 제품의 결정 방위에 따라 품질 및 수율에 있어 현저한 차이가 있으므로 상기 도가니(30)의 내부 저면 중앙부에는 홈을 형성하여 사파이어 씨앗 결정의 장입 위치를 고정시킬 수 있도록 한다.

또한, 상기 도가니(30)가 고온에서 변형이 일어나 내부에 수용된 수용물의 하중에 의해서 밑으로 쳐지는 것을 방지하기 위하여 텅스텐 또는 TZM 합금 등으로 받침대(31)를 제작하여 상기 도가니(30)가 그 받침대(31) 위에 가이드 핀(도면 미도시) 등에 의해서 고정 설치되도록 하는 것이 바람직하다. 상기 받침대(31)는 상기 도가니(30)를 형성하는 몰리브데늄(Mo)과의 반응에 의해서 큰 영향이 없고, 고온에서 비틀림이 발생되지 않으며, 복사열이 이를 통하여 충분히 전달될 수 있는 재질로 제작되어야 하며, 도가니의 처짐 현상을 방지할 수 있는 구조라면 그물 형상이든, 플레이트 형상이든 그 형상은 상관없다.

열교환부(40)는 상기 도가니(30)를 지지하고 있는 상기 받침대(31)의 하부에 접촉하여 상기 히터(20)에 의해서 가열된 상기 도가니(30)와 그 열교환부(40)의 하부에 결합되는 수냉 구리봉(41) 사이에서 열교환을 담당하는 것이며, 이 열교환부(40)는 사파이어 단결정 내의 온도 구배를 지배하기 때문에, 그열교환부(40)의 단면적과 체적은 제조되는 사파이어 단결정의 품질에 큰 영향을 미치게 된다. 이는 상기 히터(20)로부터 방사된 대부분의 열량은 상기 도가니(30)의 벽과 용탕 표면을 통하여 결정 내부로 유입되며, 이들 유입된 열의 대부분은 상기 열교환부(40)를 통하여 수냉되는 구리봉(41) 쪽으로 빠져나가므로, 상기 도가니(30)의 두께가 일정한 경우에는 상기 열교환부(40)의 형상이 사파이어 결정 내의 온도 분포와 온도 구배를 지배하기 때문이다. 따라서, 도가니(30)와 일정한 온도차를 유지할 수 있도록 사용되는 알루미나(Al₂O₃) 원재료의 크기와 상기 수냉 구리봉(41)에 공급되는 냉각수의 유량 및 속도를 고려하여 몰리브데늄(Mo)을 사용하여 적절한 형상과 크기로 제작하는 것이 바람직하다.

상기 수냉 구리봉(41)은 신주를 사용하여 용접 부분이 없도록 가공하고, 상하로 승, 하강시킬 수 있도록 설치하여 상기 성장로(10) 내의 온도 구배에 따른 최상의 조건에 맞추어 상기 도가니(30)를 승, 하강시킬 수 있도록 하는 것이 바람직하며, 상기 성장로(10)의 수냉 재킷(11)에 냉각수를 공급하는 것과 마찬가지로 상기 냉각수 공급장치로부터 냉각수가 공급될 수 있도록 구성된다.

이와 같이 구성된 상기 성장로(10)의 내부에는 상기 히터(20)로부터 방사되는 열이 외부로 방출되는 것을 방지하기 위한 단열수단으로서, 상부, 중앙 및 하부 단열 펠트(16)(17)(18)가 고정 설치되고, 이와 더불어 상기 각각의 단열 펠트(16)(17)(18)와 상기 성장로(10)의 내벽 사이에 텅스텐 링(도면 미도시) 등을 끼움으로써 보다 효과적으로 단열 작용을 수행하도록 하는 것이 일정 온도를 유지하기에는 보다 바람직하다.

한편, 상기 성장로(10) 내의 온도, 진공도, 공급 전원, 상부 커버의 상하 이동, 냉각수 공급 등을 제어하기 위한 제어수단(도면 미도시)이 외부에 설치되고, 이 제어수단에는 또한 온도, 진공도 및 공급 전원 등을 기록하기 위한 기록계 및 변환기 등이 포함된다.

이하에서는 이상과 같이 구성된 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치의 작동에 대해서 간략히 설명한다.

단면적 약 2-4㎠, 높이 0.5-1㎝의 사파이어 씨앗 결정을 도가니(30) 바닥에 형성된 홈에 위치시키고 그 위에 사파이어 스크랩을 적당량 장입한다. 성장로(10) 내의 진공도를 일정하게 유지한 상태에서 히터(20)에 전원을 공급하여 가열하게 되면, 일단 성장로(10) 내의 불순물이 증발되고 사파이어 스크랩이 용융되기 시작한다. 이후 용융이 완료되면 일정한 냉각속도로 냉각하여 사파이어 단결정을 얻게 되고, 잔류응력을 제거하기 위하여 열처리하여 최종 제품을 얻게 된다. 이때, 성장로(10)의 진공도, 가열온도, 냉각속도 등의 각종 변수들은 제어수단을 통하여 제어함으로써 제조되는 단결정의 품질을 향상시킬 수 있게 된다.

이와 같이 구성된 본 발명의 사파이어 단결정 제조장치에 의하면, 사각 단면 도가니와 받침대를 사용하고, 열교환유체로서 수도물을 사용함으로써, 사파이어 단결의 품질 및 결정 크기를 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라, 간편하고 경제적으로 사파이어 단결정의 수율을 향상시킬 수 있게 된다.

또한, 냉각수의 공급 수온 및 수압을 한층 일정하게 공급하는 냉각수 공급수단을 사용함으로써, 한층 더 사파이어 단결정의 품질을 향상시킬 수 있게 된다.

Claims (3)

1. 열교환법에 의하여 사각 단면 사파이어 단결정을 제조하기 위한 사파이어 단결정 제조장치에 있어서,

   외벽에 수냉 재킷이 고정 설치되고, 진공형성수단과 온도측정수단이 연결 설치된 성장로와; 상기 성장로의 내부에 고정 설치되고, 부분적으로 교체 가능하도록 조립형으로 제작된 흑연 히터와; 상기 히터의 내부에 위치하여 사파이어 단결정의 원료를 수용하도록 몰리브데늄으로 제작되고, 내부 저면에 씨앗 결정의 위치를 고정시키기 위한 홈이 형성된 사각 기둥 형상의 도가니와; 상기 도가니가 수용물의 하중에 의하여 밑으로 쳐지는 것을 방지하기 위한 받침대와; 상기 받침대의 하부에 접촉되어 열교환을 행하도록 상기 성장로를 관통하여 설치되는 수냉 구리봉과 결합되어 상하로 이동가능하게 설치되는 열교환부와; 상기 수냉 재킷과 상기 수냉 구리봉에 일정 수온 및 일정 수압의 냉각수를 공급하기 위한 냉각수 공급수단과; 상기 히터를 저항 가열하기 위하여 상기 성장로를 관통하여 연결 설치되는 전극부에 전원을 공급하기 위한 전원장치와; 상기 히터 외측의 상기 성장로 내부의 빈 공간에 고정 설치되는 단열수단과; 상기 성장로 내의 온도, 진공도, 공급 전원, 냉각수 공급 상태를 제어하기 위한 제어수단을 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 사파이어 단결정 제조장치.
2. 제 1 항에 있어서,

   상기 도가니는 몰리브데늄 판을 진공 상태에서 특수 용접한 후, 환원 처리하여 제조된 것임을 특징으로 하는 사파이어 단결정 제조장치.
3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

   상기 냉각수 공급수단은 냉각수 온도조절부에서 공급되는 냉각수를 냉각수 보조탱크에서 임시로 저장한 후, 필요에 따라 냉각수 분배장치를 통하여 상기 수냉 재킷 및 수냉 구리봉에 일정 수온 및 일정 수압으로 공급하는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 제조장치.