JPH11189487A - 酸化物単結晶製造装置 - Google Patents
酸化物単結晶製造装置Info
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- JPH11189487A JPH11189487A JP35753797A JP35753797A JPH11189487A JP H11189487 A JPH11189487 A JP H11189487A JP 35753797 A JP35753797 A JP 35753797A JP 35753797 A JP35753797 A JP 35753797A JP H11189487 A JPH11189487 A JP H11189487A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 貴金属製るつぼ上部の保温部材の変形等によ
る炉条件等の変動を抑制することによって、酸化物単結
晶の引上げ歩留りを向上させると共に、引上げ装置の装
置コストの低減を図る。 【解決手段】 耐火物からなる炉体１１、１３内に、酸
化物単結晶原料が収容される貴金属製るつぼ１４が配置
される。貴金属製るつぼ１４内の酸化物単結晶原料は、
高周波加熱コイル等の原料溶融手段で融解される。貴金
属製るつぼ１４の上方には、この貴金属製るつぼ１４の
内径より小径の酸化物単結晶の通過孔１８ａを有する、
耐火物からなる 1つまたは複数の保温板１８が配置さ
れ、所望の温度勾配および炉内温度分布が創出される。
このような装置で、原料融液２０に浸漬された種結晶２
１を回転させながら上昇させて、酸化物単結晶を育成す
る。
る炉条件等の変動を抑制することによって、酸化物単結
晶の引上げ歩留りを向上させると共に、引上げ装置の装
置コストの低減を図る。 【解決手段】 耐火物からなる炉体１１、１３内に、酸
化物単結晶原料が収容される貴金属製るつぼ１４が配置
される。貴金属製るつぼ１４内の酸化物単結晶原料は、
高周波加熱コイル等の原料溶融手段で融解される。貴金
属製るつぼ１４の上方には、この貴金属製るつぼ１４の
内径より小径の酸化物単結晶の通過孔１８ａを有する、
耐火物からなる 1つまたは複数の保温板１８が配置さ
れ、所望の温度勾配および炉内温度分布が創出される。
このような装置で、原料融液２０に浸漬された種結晶２
１を回転させながら上昇させて、酸化物単結晶を育成す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばＬｉＮｂＯ
3 、ＬｉＴａＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の
引上げによる製造装置に関する。
3 、ＬｉＴａＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の
引上げによる製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、ＬｉＮｂＯ3 、ＬｉＴａ
Ｏ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の製造方法とし
て、チョクラルスキー法と呼ばれる引上げ法が知られて
いる。このチョクラルスキー法は、Ｐｔ等からなる貴金
属製るつぼ内に収容した酸化物単結晶原料を、貴金属製
るつぼの周囲に設置した高周波コイル等の原料加熱用コ
イルにより加熱溶融した後、原料融液に浸漬した種結晶
を回転させながら引上げることによって、酸化物単結晶
を育成する方法である。
Ｏ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の製造方法とし
て、チョクラルスキー法と呼ばれる引上げ法が知られて
いる。このチョクラルスキー法は、Ｐｔ等からなる貴金
属製るつぼ内に収容した酸化物単結晶原料を、貴金属製
るつぼの周囲に設置した高周波コイル等の原料加熱用コ
イルにより加熱溶融した後、原料融液に浸漬した種結晶
を回転させながら引上げることによって、酸化物単結晶
を育成する方法である。
【０００３】図２は、従来のチョクラルスキー法を適用
した酸化物単結晶の製造装置（引上げ装置）の一構成例
を示すものである。図２において、耐火物からなる二重
炉構造の外側炉体１と内側炉体２とは同心円状に配置さ
れており、内側炉体２内にはアルミナバブル３等を介し
て、原料溶融るつぼとなるＰｔ、Ｐｔ−Ｒｈ、Ｉｒ等か
らなる貴金属製るつぼ４が配置されている。また、貴金
属製るつぼ４の上方には、貴金属製のリング状ヒータ５
が設置されており、さらにその上方には円筒状の保温筒
（アフターヒータ）６が配置されている。
した酸化物単結晶の製造装置（引上げ装置）の一構成例
を示すものである。図２において、耐火物からなる二重
炉構造の外側炉体１と内側炉体２とは同心円状に配置さ
れており、内側炉体２内にはアルミナバブル３等を介し
て、原料溶融るつぼとなるＰｔ、Ｐｔ−Ｒｈ、Ｉｒ等か
らなる貴金属製るつぼ４が配置されている。また、貴金
属製るつぼ４の上方には、貴金属製のリング状ヒータ５
が設置されており、さらにその上方には円筒状の保温筒
（アフターヒータ）６が配置されている。
【０００４】貴金属製るつぼ４内に投入された酸化物単
結晶の原料は、例えば外側炉体１と内側炉体２との間に
配置された高周波コイル（図示せず）等によって加熱溶
融され、原料融液となる。そして、適温に制御された原
料融液に、図示を省略した回転引上げ軸の下端に保持さ
れた種結晶を浸漬した後、これを回転させながら徐々に
引上げることによって、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、
Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の育成が行われる。
結晶の原料は、例えば外側炉体１と内側炉体２との間に
配置された高周波コイル（図示せず）等によって加熱溶
融され、原料融液となる。そして、適温に制御された原
料融液に、図示を省略した回転引上げ軸の下端に保持さ
れた種結晶を浸漬した後、これを回転させながら徐々に
引上げることによって、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、
Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単結晶の育成が行われる。
【０００５】ところで、上述したチョクラルスキー法に
おいては、単結晶引上げ条件として温度勾配を創出する
必要があり、またさらに育成した単結晶を保温する必要
があることから、貴金属製るつぼ４の上部に保温筒６を
設置している。従来、この保温筒６には、高温に耐え得
ると共に高周波により加熱し得る材料として、Ｐｔ、Ｉ
ｒ等の貴金属材料が使用されてきた。
おいては、単結晶引上げ条件として温度勾配を創出する
必要があり、またさらに育成した単結晶を保温する必要
があることから、貴金属製るつぼ４の上部に保温筒６を
設置している。従来、この保温筒６には、高温に耐え得
ると共に高周波により加熱し得る材料として、Ｐｔ、Ｉ
ｒ等の貴金属材料が使用されてきた。
【０００６】上記したＰｔ、Ｉｒ等の貴金属材料からな
る保温筒６は、それ自体が高価であるばかりでなく、繰
り返し使用による損傷が少なくないために、定期的に高
額な修理費が必要となる等、炉コストの増大を招いてい
た。さらに、保温筒６の変形は、炉条件や炉体構造を変
動させることになる。この炉条件や炉体構造の変化は引
上げた単結晶の品質をばらつかせることから、酸化物単
結晶の引上げ歩留りの低下要因となっていた。
る保温筒６は、それ自体が高価であるばかりでなく、繰
り返し使用による損傷が少なくないために、定期的に高
額な修理費が必要となる等、炉コストの増大を招いてい
た。さらに、保温筒６の変形は、炉条件や炉体構造を変
動させることになる。この炉条件や炉体構造の変化は引
上げた単結晶の品質をばらつかせることから、酸化物単
結晶の引上げ歩留りの低下要因となっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、従来
の高周波加熱型チョクラルスキー法を適用した酸化物単
結晶製造装置（単結晶引上げ装置）では、温度勾配を創
出すると共に育成した単結晶を保温するために、貴金属
製るつぼの上部に貴金属材料からなる保温筒を設置して
いる。この貴金属製の保温筒は、それ自体が高価である
ばかりでなく、変形により定期的に高額な修理費を必要
とし、さらには変形により炉条件を変動させることか
ら、酸化物単結晶の歩留りを低下させるという問題を有
していた。
の高周波加熱型チョクラルスキー法を適用した酸化物単
結晶製造装置（単結晶引上げ装置）では、温度勾配を創
出すると共に育成した単結晶を保温するために、貴金属
製るつぼの上部に貴金属材料からなる保温筒を設置して
いる。この貴金属製の保温筒は、それ自体が高価である
ばかりでなく、変形により定期的に高額な修理費を必要
とし、さらには変形により炉条件を変動させることか
ら、酸化物単結晶の歩留りを低下させるという問題を有
していた。
【０００８】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、貴金属製るつぼ上部の保温部材の変
形等による炉条件や炉体構造等の変動を抑制することに
よって、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させると共
に、引上げ炉の装置コストの低減を図った酸化物単結晶
製造装置を提供することを目的としている。
になされたもので、貴金属製るつぼ上部の保温部材の変
形等による炉条件や炉体構造等の変動を抑制することに
よって、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させると共
に、引上げ炉の装置コストの低減を図った酸化物単結晶
製造装置を提供することを目的としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の酸化物単結晶製
造装置は、耐火物からなる炉体と、前記炉体内に配置さ
れ、酸化物単結晶原料が収容される貴金属製るつぼと、
前記酸化物単結晶原料を溶融する原料溶融手段と、種結
晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原料融液
液面に対して垂設された種結晶保持体と、前記原料融液
に浸漬された前記種結晶を回転させながら上昇させ、酸
化物単結晶を引上げる回転引上げ機構と、前記貴金属製
るつぼの上方に配置されると共に、前記貴金属製るつぼ
の内径より小径の前記酸化物単結晶の通過孔を有し、耐
火物からなる 1つまたは複数の保温板とを具備すること
を特徴としている。
造装置は、耐火物からなる炉体と、前記炉体内に配置さ
れ、酸化物単結晶原料が収容される貴金属製るつぼと、
前記酸化物単結晶原料を溶融する原料溶融手段と、種結
晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原料融液
液面に対して垂設された種結晶保持体と、前記原料融液
に浸漬された前記種結晶を回転させながら上昇させ、酸
化物単結晶を引上げる回転引上げ機構と、前記貴金属製
るつぼの上方に配置されると共に、前記貴金属製るつぼ
の内径より小径の前記酸化物単結晶の通過孔を有し、耐
火物からなる 1つまたは複数の保温板とを具備すること
を特徴としている。
【００１０】本発明の酸化物単結晶の製造装置において
は、貴金属製るつぼ上部の保温部材として、貴金属に代
えて耐火物からなる保温板を使用している。例えば、ア
ルミナ等の耐火物からなる保温板は、従来の貴金属製保
温筒のように高周波加熱することはできないものの、そ
の設置位置や設置数等を調整することによって、原料融
液の上部に所望の温度勾配を創出することができ、かつ
引上げた単結晶を良好に保温することができる。また、
逆に高周波加熱されないことに基いて、耐火物からなる
保温板の上方に対しては遮熱効果を示すことから、保温
板の下方に対する保温効果を損なうことなく、引上げる
酸化物単結晶によってはより大きな温度勾配を創出する
ことも可能である。
は、貴金属製るつぼ上部の保温部材として、貴金属に代
えて耐火物からなる保温板を使用している。例えば、ア
ルミナ等の耐火物からなる保温板は、従来の貴金属製保
温筒のように高周波加熱することはできないものの、そ
の設置位置や設置数等を調整することによって、原料融
液の上部に所望の温度勾配を創出することができ、かつ
引上げた単結晶を良好に保温することができる。また、
逆に高周波加熱されないことに基いて、耐火物からなる
保温板の上方に対しては遮熱効果を示すことから、保温
板の下方に対する保温効果を損なうことなく、引上げる
酸化物単結晶によってはより大きな温度勾配を創出する
ことも可能である。
【００１１】そして、耐火物からなる保温板は、従来の
貴金属製保温筒に比べて変形が少ないために、炉条件や
炉体構造等の変動を抑制することができる。従って、酸
化物単結晶の引上げ歩留りを向上させることが可能とな
る。さらに、保温板自体のコストが低いことに加えて、
数回の使用が可能であることから、装置コストを低減す
ることができる。これら引上げ歩留りの向上および装置
コストの低減に基いて酸化物単結晶の製造コストを削減
することが可能となる。
貴金属製保温筒に比べて変形が少ないために、炉条件や
炉体構造等の変動を抑制することができる。従って、酸
化物単結晶の引上げ歩留りを向上させることが可能とな
る。さらに、保温板自体のコストが低いことに加えて、
数回の使用が可能であることから、装置コストを低減す
ることができる。これら引上げ歩留りの向上および装置
コストの低減に基いて酸化物単結晶の製造コストを削減
することが可能となる。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施するための形
態について図面を参照して説明する。
態について図面を参照して説明する。
【００１３】図１は、本発明の一実施形態による高周波
加熱型チョクラルスキー法を適用した酸化物単結晶製造
装置（単結晶引上げ装置）の概略構成を示す断面図であ
る。同図において、１１はアルミナ製炉台１２上に載置
された円筒状の外側炉体（耐火外るつぼ）であり、この
外側炉体１１内には円筒状の内側炉体（耐火内るつぼ）
１３が同心円状に配置されている。これら炉体１１、１
２は、アルミナ等の耐火物からなるものである。
加熱型チョクラルスキー法を適用した酸化物単結晶製造
装置（単結晶引上げ装置）の概略構成を示す断面図であ
る。同図において、１１はアルミナ製炉台１２上に載置
された円筒状の外側炉体（耐火外るつぼ）であり、この
外側炉体１１内には円筒状の内側炉体（耐火内るつぼ）
１３が同心円状に配置されている。これら炉体１１、１
２は、アルミナ等の耐火物からなるものである。
【００１４】内側炉体１３内には、酸化物単結晶原料の
溶融るつぼとなる貴金属製るつぼ１４がアルミナ台１５
上に載置されて配置されており、この貴金属製るつぼ１
４の周囲には緩衝材として耐火バブル１６が充填されて
いる。貴金属製るつぼ１４の材質は、育成する酸化物単
結晶材料に応じて、Ｐｔ、Ｐｔ−Ｒｈ、Ｉｒ等から選択
される。また、耐火バブル１６としては、アルミナバブ
ル、マグネシアバブル、ジルコニアバブル等が用いられ
る。
溶融るつぼとなる貴金属製るつぼ１４がアルミナ台１５
上に載置されて配置されており、この貴金属製るつぼ１
４の周囲には緩衝材として耐火バブル１６が充填されて
いる。貴金属製るつぼ１４の材質は、育成する酸化物単
結晶材料に応じて、Ｐｔ、Ｐｔ−Ｒｈ、Ｉｒ等から選択
される。また、耐火バブル１６としては、アルミナバブ
ル、マグネシアバブル、ジルコニアバブル等が用いられ
る。
【００１５】貴金属製るつぼ１４の上方には、Ｐｔ等の
貴金属材料からなるリング状ヒータ（熱反射板）１７が
配置されている。そして、このリング状ヒータ１７の上
方には、耐火物からなる保温板１８が配置されている。
これらリング状ヒータ１７および保温板１８は、リング
状耐火物１９を介して、外周部で内側炉体１３に挟持さ
れて支持されている。
貴金属材料からなるリング状ヒータ（熱反射板）１７が
配置されている。そして、このリング状ヒータ１７の上
方には、耐火物からなる保温板１８が配置されている。
これらリング状ヒータ１７および保温板１８は、リング
状耐火物１９を介して、外周部で内側炉体１３に挟持さ
れて支持されている。
【００１６】上記した保温板１８には、 5〜30mm程度の
厚さを有すると共に、中心部に貴金属製るつぼ１４の内
径より小径で、かつ引上げる酸化物単結晶の外径の 1.1
倍以上程度の内径を有する単結晶通過孔１８ａが設けら
れた板状耐火物が用いられる。保温板１８の構成材料と
しての耐火物には、炉体を構成している耐火物と同様な
ものが用いられ、例えばアルミナ、ジルコニア等の耐火
物が用いられる。このような耐火物製保温板１８は、単
結晶通過孔１８ａの中心（内径中心）が炉体の中心と一
致するように配置されている。
厚さを有すると共に、中心部に貴金属製るつぼ１４の内
径より小径で、かつ引上げる酸化物単結晶の外径の 1.1
倍以上程度の内径を有する単結晶通過孔１８ａが設けら
れた板状耐火物が用いられる。保温板１８の構成材料と
しての耐火物には、炉体を構成している耐火物と同様な
ものが用いられ、例えばアルミナ、ジルコニア等の耐火
物が用いられる。このような耐火物製保温板１８は、単
結晶通過孔１８ａの中心（内径中心）が炉体の中心と一
致するように配置されている。
【００１７】図１に示す製造装置では、 2つの耐火物製
保温板１８、１８をリング状ヒータ１７の上方、すなわ
ち貴金属製るつぼ１４の上方に配置している。耐火物製
保温板１８の設置数は、引上げ条件や炉体条件等に応じ
て設定されるものであり、これらの条件によっては耐火
物製保温板１８の設置数を 1つとしてもよく、さらには
3つ以上の耐火物製保温板１８を設置してもよい。耐火
物製保温板１８の設置位置も同様であり、引上げ条件や
炉体条件等に応じて適宜設定される。
保温板１８、１８をリング状ヒータ１７の上方、すなわ
ち貴金属製るつぼ１４の上方に配置している。耐火物製
保温板１８の設置数は、引上げ条件や炉体条件等に応じ
て設定されるものであり、これらの条件によっては耐火
物製保温板１８の設置数を 1つとしてもよく、さらには
3つ以上の耐火物製保温板１８を設置してもよい。耐火
物製保温板１８の設置位置も同様であり、引上げ条件や
炉体条件等に応じて適宜設定される。
【００１８】具体的には、引上げる酸化物単結晶により
設定される原料融液上部の温度勾配、育成した酸化物単
結晶の保温状態（結晶保温領域の状態）、炉内温度分布
等に応じて、耐火物製保温板１８の厚さ、設置数、設置
位置等が設定される。貴金属製るつぼ１４と耐火物製保
温板１８との間には、上記した条件等に応じて保温領域
が形成されるため、従来の貴金属製保温筒を用いた場合
と同程度の温度勾配を創出することができ、かつ育成し
た酸化物単結晶を良好に保温することが可能となる。
設定される原料融液上部の温度勾配、育成した酸化物単
結晶の保温状態（結晶保温領域の状態）、炉内温度分布
等に応じて、耐火物製保温板１８の厚さ、設置数、設置
位置等が設定される。貴金属製るつぼ１４と耐火物製保
温板１８との間には、上記した条件等に応じて保温領域
が形成されるため、従来の貴金属製保温筒を用いた場合
と同程度の温度勾配を創出することができ、かつ育成し
た酸化物単結晶を良好に保温することが可能となる。
【００１９】さらに、耐火物製保温板１８は従来の貴金
属製保温筒のように高周波加熱されないため、耐火物製
保温板１８の上方に対しては遮熱効果を示す。すなわ
ち、耐火物製保温板１８を境として、上方と下方の温度
差をより大きく設定することができる。従って、引上げ
る酸化物単結晶によっては、より大きな温度勾配を創出
することができる。例えばＬｉＮｂＯ3 単結晶を引上げ
る場合、原料融液の液面温度とこの液面から10mm直上の
温度との差（温度勾配：K/10mm）を20K/10mm以上、より
具体的には40〜50K/10mm程度とすることが一般的であ
り、このような大きな温度勾配を耐火物製保温板１８を
用いることで良好に創出することができる。このよう
に、比較的大きな温度勾配をもたせた酸化物単結晶の引
上げに対して、耐火物製保温板１８はより大きな効果を
示すものである。
属製保温筒のように高周波加熱されないため、耐火物製
保温板１８の上方に対しては遮熱効果を示す。すなわ
ち、耐火物製保温板１８を境として、上方と下方の温度
差をより大きく設定することができる。従って、引上げ
る酸化物単結晶によっては、より大きな温度勾配を創出
することができる。例えばＬｉＮｂＯ3 単結晶を引上げ
る場合、原料融液の液面温度とこの液面から10mm直上の
温度との差（温度勾配：K/10mm）を20K/10mm以上、より
具体的には40〜50K/10mm程度とすることが一般的であ
り、このような大きな温度勾配を耐火物製保温板１８を
用いることで良好に創出することができる。このよう
に、比較的大きな温度勾配をもたせた酸化物単結晶の引
上げに対して、耐火物製保温板１８はより大きな効果を
示すものである。
【００２０】ただし、それ以外の酸化物単結晶につい
も、耐火物製保温板１８の厚さ、設置数、設置位置等に
よって、所望の温度勾配を創出することができるため、
良好に酸化物単結晶の引上げを実施することができる。
例えば、ＬｉＴａＯ3 単結晶を引上げる場合、上記した
温度勾配を 5〜20K/10mmとすることが一般的であるが、
耐火物製保温板１８による保温領域を調整することによ
って、上記したような比較的小さな温度勾配も良好に創
出することができる。
も、耐火物製保温板１８の厚さ、設置数、設置位置等に
よって、所望の温度勾配を創出することができるため、
良好に酸化物単結晶の引上げを実施することができる。
例えば、ＬｉＴａＯ3 単結晶を引上げる場合、上記した
温度勾配を 5〜20K/10mmとすることが一般的であるが、
耐火物製保温板１８による保温領域を調整することによ
って、上記したような比較的小さな温度勾配も良好に創
出することができる。
【００２１】また、場合によっては貴金属製のリング状
ヒータ１７を省き、耐火物製保温板１８のみで貴金属製
るつぼ１４の上方に保温領域を形成することができる。
ヒータ１７を省き、耐火物製保温板１８のみで貴金属製
るつぼ１４の上方に保温領域を形成することができる。
【００２２】上記した内側炉体１３の周囲には、原料溶
融手段として、高周波発振器の出力端ワークコイル（図
示せず）等が設置されており、これにより貴金属製るつ
ぼ１４内に投入された酸化物単結晶原料、例えばＬｉＴ
ａＯ3 単結晶原料、ＬｉＮｂＯ3 単結晶原料、Ｌｉ2 Ｂ
4 Ｏ7 単結晶原料が加熱融解されて、原料融液２０とな
る。高周波加熱コイルは、必要に応じて石英管等を介し
て、内側炉体１３と外側炉体１１との間に設置される。
融手段として、高周波発振器の出力端ワークコイル（図
示せず）等が設置されており、これにより貴金属製るつ
ぼ１４内に投入された酸化物単結晶原料、例えばＬｉＴ
ａＯ3 単結晶原料、ＬｉＮｂＯ3 単結晶原料、Ｌｉ2 Ｂ
4 Ｏ7 単結晶原料が加熱融解されて、原料融液２０とな
る。高周波加熱コイルは、必要に応じて石英管等を介し
て、内側炉体１３と外側炉体１１との間に設置される。
【００２３】原料融液２０の上方には、下端部に種結晶
２１が取り付けられた種結晶保持体２２が垂設されてい
る。種結晶保持体２２は、図示を省略した回転引上げ機
構に接続されており、種結晶２１を原料融液２０に浸漬
し、結晶径が所定径に達したところで、種結晶保持体２
２を回転させながら徐々に引上げることによって、Ｌｉ
ＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単
結晶の育成（引上げ）が行われる。
２１が取り付けられた種結晶保持体２２が垂設されてい
る。種結晶保持体２２は、図示を省略した回転引上げ機
構に接続されており、種結晶２１を原料融液２０に浸漬
し、結晶径が所定径に達したところで、種結晶保持体２
２を回転させながら徐々に引上げることによって、Ｌｉ
ＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の酸化物単
結晶の育成（引上げ）が行われる。
【００２４】この実施形態の酸化物単結晶製造装置（単
結晶引上げ装置）においては、耐火物からなる保温板１
８で、酸化物単結晶に応じた所望の温度勾配、および育
成した酸化物単結晶の保温を実現している。これら温度
勾配や保温条件等は、貴金属製保温筒を使用した従来の
条件とほぼ同程度とすることができるため、高周波加熱
コイルの位置等の引上げ条件を大きく変更することな
く、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の
酸化物単結晶を良好に成長させることができる。また、
耐火物製保温板１８は数回繰り返して使用することがで
きる。
結晶引上げ装置）においては、耐火物からなる保温板１
８で、酸化物単結晶に応じた所望の温度勾配、および育
成した酸化物単結晶の保温を実現している。これら温度
勾配や保温条件等は、貴金属製保温筒を使用した従来の
条件とほぼ同程度とすることができるため、高周波加熱
コイルの位置等の引上げ条件を大きく変更することな
く、ＬｉＴａＯ3 、ＬｉＮｂＯ3 、Ｌｉ2 Ｂ4 Ｏ7 等の
酸化物単結晶を良好に成長させることができる。また、
耐火物製保温板１８は数回繰り返して使用することがで
きる。
【００２５】その上で、耐火物製保温板１８は、それ自
体が従来の貴金属製保温筒に比べて安価であり、さらに
変形するまで数回繰り返して使用するできることから、
引上げ装置の装置コストを低減することが可能である。
さらに、耐火物製保温板１８は変形するまで数回の使用
が可能であるだけでなく、変形量自体も小さいため、炉
条件や炉体構造等の変動を抑制することができる。この
ような安定した条件下で酸化物単結晶を引上げることに
よって、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させること
が可能となる。
体が従来の貴金属製保温筒に比べて安価であり、さらに
変形するまで数回繰り返して使用するできることから、
引上げ装置の装置コストを低減することが可能である。
さらに、耐火物製保温板１８は変形するまで数回の使用
が可能であるだけでなく、変形量自体も小さいため、炉
条件や炉体構造等の変動を抑制することができる。この
ような安定した条件下で酸化物単結晶を引上げることに
よって、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させること
が可能となる。
【００２６】このように、耐火物からなる保温板１８を
使用することによって、所望の温度勾配および保温状態
を実現した上で、低コストで安定した炉条件を得ること
ができる。そして、炉条件の安定化等による引上げ歩留
りの向上、および保温板１８による装置コストの低減に
基いて、酸化物単結晶の製造コストを削減することが可
能となる。
使用することによって、所望の温度勾配および保温状態
を実現した上で、低コストで安定した炉条件を得ること
ができる。そして、炉条件の安定化等による引上げ歩留
りの向上、および保温板１８による装置コストの低減に
基いて、酸化物単結晶の製造コストを削減することが可
能となる。
【００２７】
【実施例】次に、本発明の具体的な実施例について説明
する。
する。
【００２８】実施例 この実施例では、 4インチφ-128゜Y-ＬｉＮｂＯ3 単結
晶をチョクラルスキー法により引上げた例について説明
する。
晶をチョクラルスキー法により引上げた例について説明
する。
【００２９】まず、ＬｉＮｂＯ3 単結晶原料を、内径 2
00mm、高さ 160mmのＰｔるつぼに充填した。これを高周
波誘導加熱方式で融解し、融点近傍付近で 128゜Y-Ｌｉ
ＮｂＯ3 種結晶を融液に浸し、回転させながらまずはじ
めに肩部を形成し、結晶径が110mmになったところで、
この径のまま回転させながら引上げた。
00mm、高さ 160mmのＰｔるつぼに充填した。これを高周
波誘導加熱方式で融解し、融点近傍付近で 128゜Y-Ｌｉ
ＮｂＯ3 種結晶を融液に浸し、回転させながらまずはじ
めに肩部を形成し、結晶径が110mmになったところで、
この径のまま回転させながら引上げた。
【００３０】使用した引上げ炉は、図１に示したよう
に、Ｐｔ製リングヒータ１７の上部10mmの位置に、炉体
構造物と同一のアルミナからなる内径 130mm、厚さ10mm
のドーナツ円盤状の第１の保温板１８を設置し、温度勾
配の創出を行うと共に、さらにその上方20mmの位置に同
一材質および同一形状の第２の保温板１８を設置して、
炉内の温度分布を適正化したものである。
に、Ｐｔ製リングヒータ１７の上部10mmの位置に、炉体
構造物と同一のアルミナからなる内径 130mm、厚さ10mm
のドーナツ円盤状の第１の保温板１８を設置し、温度勾
配の創出を行うと共に、さらにその上方20mmの位置に同
一材質および同一形状の第２の保温板１８を設置して、
炉内の温度分布を適正化したものである。
【００３１】ここで、酸化物単結晶の引上げ条件のう
ち、最も重要なものの 1つとして、炉体中心部における
融液液面の直上の温度勾配が挙げられる。この温度勾配
を上記したアルミナ製の保温板を使用した炉について測
定したところ、従来のＰｔ製保温筒を使用した炉の温度
勾配が30〜75K/10mmであったのに対して、高周波加熱用
コイルの位置をほぼ同じとした条件で、40〜85K/10mmの
温度勾配が得られた。これらコイル位置とそれぞれの炉
条件下での温度勾配を表１に示す。
ち、最も重要なものの 1つとして、炉体中心部における
融液液面の直上の温度勾配が挙げられる。この温度勾配
を上記したアルミナ製の保温板を使用した炉について測
定したところ、従来のＰｔ製保温筒を使用した炉の温度
勾配が30〜75K/10mmであったのに対して、高周波加熱用
コイルの位置をほぼ同じとした条件で、40〜85K/10mmの
温度勾配が得られた。これらコイル位置とそれぞれの炉
条件下での温度勾配を表１に示す。
【００３２】
【表１】 表１に示す測定結果から明らかなように、Ｐｔ製の保温
筒を用いた場合とアルミナ製保温板を用いた場合とで
は、コイル位置に若干の差があるものの、引上げ条件に
大きく影響を与えるほどの位置のズレはなかった。従っ
て、引上げ条件を大きく変更することなく、 4インチφ
-128゜Y-ＬｉＮｂＯ3 単結晶を良好に引上げることがで
きた。
筒を用いた場合とアルミナ製保温板を用いた場合とで
は、コイル位置に若干の差があるものの、引上げ条件に
大きく影響を与えるほどの位置のズレはなかった。従っ
て、引上げ条件を大きく変更することなく、 4インチφ
-128゜Y-ＬｉＮｂＯ3 単結晶を良好に引上げることがで
きた。
【００３３】具体的には、従来のＰｔ製保温筒を使用し
た場合、新品に近い変形量の少ない状態では約 85%の歩
留りでＬｉＮｂＯ3 単結晶が得られたが、使用回数が約
50回を超えて変形が大きくなった場合、引上げ歩留りが
約 75%まで低下した。これに対して、アルミナ製の保温
板を使用した場合には、常に約 90%の引上げ歩留りを得
ることができた。
た場合、新品に近い変形量の少ない状態では約 85%の歩
留りでＬｉＮｂＯ3 単結晶が得られたが、使用回数が約
50回を超えて変形が大きくなった場合、引上げ歩留りが
約 75%まで低下した。これに対して、アルミナ製の保温
板を使用した場合には、常に約 90%の引上げ歩留りを得
ることができた。
【００３４】また、Ｐｔ製保温筒は通常 100〜 150回で
損傷がはげしく、使用限度になる。さらに、Ｐｔ板の厚
みバラツキ等が原因で、高周波による渦電流が一箇所に
異常に集中することによって、破損するおそれがあっ
た。こうしたこととＰｔそのものが非常に高価であるこ
とに加えて、修理に要する費用も高額であり、さらに引
上げ歩留りについても考慮すると、単結晶 1本あたりの
保温筒にかかる費用は、アルミナ製の保温板に比べて大
きくなる。より具体的には、Ｐｔ製の保温筒の修理には
通常 100万円以上要し、アルミナ製保温板は数千円で、
数回使用可能であることから、酸化物単結晶 1本あたり
の保温筒に関わる費用には数千円以上の差がでることに
なる。
損傷がはげしく、使用限度になる。さらに、Ｐｔ板の厚
みバラツキ等が原因で、高周波による渦電流が一箇所に
異常に集中することによって、破損するおそれがあっ
た。こうしたこととＰｔそのものが非常に高価であるこ
とに加えて、修理に要する費用も高額であり、さらに引
上げ歩留りについても考慮すると、単結晶 1本あたりの
保温筒にかかる費用は、アルミナ製の保温板に比べて大
きくなる。より具体的には、Ｐｔ製の保温筒の修理には
通常 100万円以上要し、アルミナ製保温板は数千円で、
数回使用可能であることから、酸化物単結晶 1本あたり
の保温筒に関わる費用には数千円以上の差がでることに
なる。
【００３５】このように、Ｐｔ製保温筒を使用した従来
の引上げ装置に比べて、この実施例によるアルミナ製保
温板を使用した引上げ装置によれば、酸化物単結晶の製
造コストを削減することが可能であった。
の引上げ装置に比べて、この実施例によるアルミナ製保
温板を使用した引上げ装置によれば、酸化物単結晶の製
造コストを削減することが可能であった。
【００３６】なお、本発明の製造装置をＬｉＴａＯ3 単
結晶等の引上げに適用した場合においても、製造コスト
を削減することができた。
結晶等の引上げに適用した場合においても、製造コスト
を削減することができた。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の酸化物単
結晶製造装置によれば、引上げ装置の装置コストを低減
した上で、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させるこ
とができる。従って、酸化物単結晶の製造コストを削減
することが可能となる。
結晶製造装置によれば、引上げ装置の装置コストを低減
した上で、酸化物単結晶の引上げ歩留りを向上させるこ
とができる。従って、酸化物単結晶の製造コストを削減
することが可能となる。
【図１】 本発明の一実施形態による酸化物単結晶製造
装置（酸化物単結晶引上げ装置）の要部構成を示す断面
図である。
装置（酸化物単結晶引上げ装置）の要部構成を示す断面
図である。
【図２】 従来の酸化物単結晶製造装置の要部構成を示
す断面図である。
す断面図である。
１１、１３……炉体 １４……貴金属製るつぼ １８……耐火物製保温板 １８ａ…単結晶通過孔
Claims (1)
- 【請求項１】 耐火物からなる炉体と、 前記炉体内に配置され、酸化物単結晶原料が収容される
貴金属製るつぼと、 前記酸化物単結晶原料を溶融する原料溶融手段と、 種結晶を下端部に保持し、前記貴金属製るつぼ内の原料
融液液面に対して垂設された種結晶保持体と、 前記原料融液に浸漬された前記種結晶を回転させながら
上昇させ、酸化物単結晶を引上げる回転引上げ機構と、 前記貴金属製るつぼの上方に配置されると共に、前記貴
金属製るつぼの内径より小径の前記酸化物単結晶の通過
孔を有し、耐火物からなる 1つまたは複数の保温板とを
具備することを特徴とする酸化物単結晶製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35753797A JPH11189487A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 酸化物単結晶製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35753797A JPH11189487A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 酸化物単結晶製造装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11189487A true JPH11189487A (ja) | 1999-07-13 |
Family
ID=18454644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35753797A Withdrawn JPH11189487A (ja) | 1997-12-25 | 1997-12-25 | 酸化物単結晶製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11189487A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014065639A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | サファイア単結晶の製造装置 |
| JP2016504266A (ja) * | 2013-01-23 | 2016-02-12 | エルジー・シルトロン・インコーポレーテッド | 単結晶成長装置 |
| JP2019052067A (ja) * | 2017-09-15 | 2019-04-04 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶育成装置 |
| CN112567076A (zh) * | 2019-08-21 | 2021-03-26 | 眉山博雅新材料有限公司 | 开放式温场 |
| CN112753316A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-05-07 | 刘如魁 | 一种蔬菜种植用种子浸泡装置 |
-
1997
- 1997-12-25 JP JP35753797A patent/JPH11189487A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014065639A (ja) * | 2012-09-26 | 2014-04-17 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | サファイア単結晶の製造装置 |
| JP2016504266A (ja) * | 2013-01-23 | 2016-02-12 | エルジー・シルトロン・インコーポレーテッド | 単結晶成長装置 |
| US9657411B2 (en) | 2013-01-23 | 2017-05-23 | Lg Siltron Incorporated | Single-crystal growth apparatus |
| JP2019052067A (ja) * | 2017-09-15 | 2019-04-04 | 住友金属鉱山株式会社 | 単結晶育成装置 |
| CN112567076A (zh) * | 2019-08-21 | 2021-03-26 | 眉山博雅新材料有限公司 | 开放式温场 |
| CN112567076B (zh) * | 2019-08-21 | 2021-11-16 | 眉山博雅新材料股份有限公司 | 开放式温场 |
| US11441233B2 (en) | 2019-08-21 | 2022-09-13 | Meishan Boya Advanced Materials Co., Ltd. | Temperature field device comprising a first drum, a second drum, and a filler inside the second drum and a space between the second drum and the first drum |
| CN112753316A (zh) * | 2021-01-07 | 2021-05-07 | 刘如魁 | 一种蔬菜种植用种子浸泡装置 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20050301 |