CN103806091A - 一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法 - Google Patents

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黄荣峰
李聪聪
黄雅莹
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Abstract

本发明公开一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,所述自动控制方法是在蓝宝石导模法生长全过程中利用配套设备产生数据及数据见的换算进行配套自动控制,而所述配套设备为工控机、欧陆表、重量传感器及电源,通过功率值+电位值-重量值=PV值,并利用设置生长参数斜率为Pr=nalv,实现在利用导模法蓝宝石晶体生长过程中进行闭环控制,其中n为晶体片数、a为晶体厚度、v为拉速、ρ为密度。

Description

一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法
技术领域
本发明涉及一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,按国际专利分类表(IPC)划分属于晶体生长及其控制技术领域。
背景技术
 导模法又称边缘限定一薄膜供料(Edge—Defined,Film—Fed Growth,简称EFG)法,主要用于生长特定形状的晶体,实际上它是提拉法的一种变形。 由于单晶硬度高,难于加工,为减少后续的加工,六十年代以后发展了异型晶体生长技术,其原理是将一个高熔点的惰性模具放入熔体中,模具下部带有细的管道,熔体由于毛细作用被吸引到模具的上表面,与籽晶接触后既可随着籽晶的提拉而不断凝固,通过模具的上边缘可以控制晶体的形状,因此被称为导模法,该工艺可用于各类异型蓝宝石晶体。
随着面板领域特别是手机面板领域应用的不断发展,蓝宝石材质面板在手机摄像头,手机按键、手机面板、智能手表等领域应用越来越广泛,然而传统导模法蓝宝石晶体生长控制过程对长晶人员的技术能力、经验要求较高,导致晶体良率较低。为了增加良率及产品质量的一致性,采用自动控制生长是非常有必要的。
发明内容
     针对现有技术的不足,本发明提供了一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,其实现了晶体生长中的自动控制,有效提高产出量。
为达到上述目的,本发明是通过以下技术方案实现的:
一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,所述自动控制方法是在蓝宝石导模法生长全过程中利用配套设备产生数据及数据见的换算进行配套自动控制,而所述配套设备为工控机(北京昆仑通态自动化软件科技有限公司、设备型号为TPC1561Hi)、欧陆表、重量传感器及电源,通过功率值+电位值-重量值= PV值,并利用设置生长参数斜率为Pr=nalv,实现在利用导模法蓝宝石晶体生长过程中进行闭环控制,其中n为晶体片数、a为晶体厚度、v为拉速、ρ为密度。
进一步,所述导模法包括以下步骤。
准备原料:将高纯度的氧化铝原料放置于坩埚,而所述坩埚内放置有模具;
抽真空:将坩埚内抽真空,真空度9.9ⅹ10-3PA,并通入氩气,所述氩气超过1个大气压;
加温:电加热,而所述加热最高温度2200度左右;
熔接晶种:待前述原料熔化成熔液,选用籽晶杆的籽晶接触到熔液表面,进行引晶,将籽晶杆下降至与模具接触并下降至籽晶接触到模具槽口最低处;
晶体生长:经过步骤熔接晶种后,进行提拉,而提拉速度从2mm/h逐渐往上升;
分离与冷却:晶体生长完成后,手动快速提拉(瞬间)籽晶杆,使得晶体与坩埚分离;关闭加热,且关闭加热6小时停止水循环系统工作;
取晶:完整上述步骤且水循环关闭后两小时打开炉膛,开炉取晶。
进一步,所述准备原料中需要将对原料重量进行预算如:(坩埚容积—模具所占体积)×氧化铝溶液密度3g/cm3=坩埚理论可装料重量;理论成品体积×晶体密度4g/cm3=理论成品重量;跟据理论成品尺寸计算装料量,一般装料量应大于理论成品产出500g;需要注意的是实际装料量必须小于坩埚的理论可装料重量。
进一步,所述抽真空步骤中的具体步骤如:检查机械泵的油量(应当在可视窗口的中间位置)。如果需要添加机械泵油;按下触摸屏中机械泵开关启动机械泵;打开与扩散泵连接阀门,抽到真空度高于6ⅹ10PA;打开扩散泵加热;关闭扩散泵阀门,打开腔体阀门,抽到真空度高于6ⅹ10PA;扩散泵加热后(大概45分钟),关闭腔体阀门,打开扩散泵阀门;使得扩散泵抽到真空度高于6ⅹ10PA,打开插板阀,使得腔体真空度高于9.9×10-3 PA;关闭插板阀,延时关闭扩散泵,30分钟之后机械泵自动关闭,同时关闭扩散泵  阀门;关闭插板阀后打开炉体充气阀门,再打开氩气瓶阀门,通入氩气直至超过1个大气压(大约在1.1×105PA左右),依次关闭氩气瓶阀门及炉体充气阀门。
进一步,所述加温步骤中需先PV值是否大于零,如果小于零,调高电位直至PV值稍微大于零(1-100之间),设置升温曲线;再依次打开开关进行电加热。
进一步,所述熔接晶种还包括引晶及扩肩,而具体步骤如:升温至设定功率将改为手动控制(在不超过PV值PV显示上线60000的前提下调节电位使得PV值尽可能大),打开放气阀门放出部分废气使得炉压保持在1.1×105PA左右,等待1小时,观察坩埚内熔液是否熔化,如果没有熔化以300W/半小时 的手动升温速度 直至熔液熔化,熔液熔化之后恒温半小时;开启手轮控制将籽晶慢慢(切忌速度过快,避免过快碰伤模具)降至与模具接触,此时将提拉高度清零标定为引晶高度,同时观察重量显示仪表。如果重量上升说明此时已接近引晶温度;如果重量下降说明此时温度偏低,将籽晶上升至10mm位置之后手动上升300W等待半小时下降接触模具,同时观察重量显示仪,如温度依旧偏冷,重复提拉、升温、接触模具动作;找到引晶点时,记录此时的高度、电压、电流、功率值;将籽晶上升至10mm位置,手动上升300W,等待半小时再下降300W,此过程为减少籽晶缺陷;将籽晶慢慢降至与模具接触,再往下降至籽晶接触到模具槽口最低处,这时可以看到在籽晶与模具槽接触部位有V字形状的亮线,根据经验,调节功率使得V型亮线亮度适宜之后,开启慢速提拉(从2mm/h逐渐往上升);提拉过程中,同时观察重量显示仪表,根据经验调节功率控制重量增量(不宜过大);根据扩肩宽度及生长速度,提拉速度由2mm/h的速度逐渐上升至设定速度直至扩肩完成;在扩肩过程中如果速度过快可采取手动上升功率和增加提拉速度以增加扩肩高度,如果扩肩太慢则采用相反处理方式降低扩肩高度。
进一步,晶体生长过程实现自动控制如:验证视线不及部位晶体是否完成扩肩,可以采取10分钟一个单位观察三次重量增长量与理论增长量对比差量,譬如每小时理论增量为180g,平均10分钟差量在3g以内则可视为扩肩完成;设置电位值使得PV值-功率值>理论最大重量值;注:PV值、功率值、重量值在计算过程中应换算成相应PV值信号数值;调节功率使得重量波动量较小,譬如每小时理论增长为180g,波动量3g以内可视为稳定生长;设定自动控制参数即Strate值,Strate值=每小时重量增长量-每小时功率增长量;注:Strate值、每小时重量增长量、每小时功率增长量计算过程中应换算成相应PV值信号数值;启动自动控制生长,生长过程出现过热、过冷现象及处理方式:
以每小时理论增量为180为例g :
 过热现象:重量波动范围0.5g以内甚至下降,且观察晶体有回熔迹象(通常表现为晶体宽度变榨),这两种现象同时出现可视为晶体过热。自动生长调制手动,结合实际重量增长量及功率增长量适量增大Strate值,再调至自动:
过冷现象:重量波动范围3g以上,且观察晶体有歪扭现象。其中一种情况出现可以视为将要过热,可以在自动控制过程中下调电位(电位刻度设为60即0.1个0P 6,下调一次等于功率上升60W)抑制过热现象;两种情况同时出现可视为已经过热,将自动控制调节至手动,手动上升0.2-0.3个OP及100-200W,使得重量波动控制在3g以内,结合实际重量增长量及功率增长量适量减小Strate值,再调至自动。
晶体生长至最大可生长高度(装炉准备前已测定),将自动生长改为手动,停止提拉,记录此时的高度、电压、电流、功率值,手动上升200W,半小时后手动使得晶体与模具脱离,此时晶体生长已完成。
本发明利用自动控制使得功率信号随着重量信号的波动作出调整,反之功率信号的波动直接对重量信号造成影响,从而使得功率、重量达到平衡点,使得在生长过程中对于长晶人员的依赖大大降低。
附图说明
图1是本发明应用的热力场结构示意图;
图2是图1除籽晶杆机构及保温罩后的俯视图;
图3是图1感应圈结构示意图;
图4是图1模具结构示意图;
图5是图1发热体结构示意图;
图6是图1密封盖中的中层炭毡结构示意图;
图7是图1籽晶杆机构结构示意图;
图8是图1籽晶杆机构结构主视图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
实施例:请参阅图1至图8所示本发明所述导模法生长蓝宝石的热力场结构,该热场结构包括位于同一中心线的支撑座1、生长箱A1及密封盖A2。
请参阅图1至图8所示,支撑座1,其位于地面之上,并对所述生长箱形成支撑构架,该支撑座1包括两块叠加设置的莫来石砖,其高度为200mm。
请参阅图1至图8所示,生长箱A1,其位于支撑座1上端面且外侧套有感应线圈7,该生长箱A1包括中部具有容置空间的箱体、坩埚14及模具13,所述箱体固定于支撑座上,所述坩埚14下方具有两支撑环12,该两支撑环12在坩埚14与箱底之间形成坩埚14的支撑构架,所述模具13放置于灌有氧化铝原料15的坩埚14内,而坩埚14还具有与其匹配的坩埚14盖10,该坩埚14盖10设置有模具13让位孔。所述箱体包括箱底及箱壁,所述箱壁扣设与箱底上,而箱底上设置有与该箱壁内径一直的两个氧化锆块2,所述两个氧化锆块2相互叠加放置,所述坩埚14通过支撑环12放置于两叠加设置的氧化锆块2之上;所述箱壁内侧依次设置至有锆环8及发热体9,锆环8及发热体9均位于两个氧化锆块2之上,所述发热体9包括发热体9盖11,而所述籽晶杆181机构18一端穿过发热体9盖11的中孔伸至于模具13上方;所述发热体9,该发热体9的厚度为6+0.1mm;所述坩埚14下方的支撑环12、发热体9下方与氧化锆块2的之间分别设置有小垫块5;所述锆环8为多个环形锆块叠加放置形成,;所述箱壁从外至内依次为石英桶4及软炭毡体6,所述软炭毡体6为多层软炭毡叠加形成。
请参阅图1至图6所示,所述感应线圈7为环形线圈,该感应线圈7与生长箱之间具有缝隙,该感应线圈两端弯折至感应线圈上方且呈平行排列;所述感应线圈外侧设置有四个定位杆71及两个定位板72;所述四个定位杆71均匀通过螺栓固定且分布于感应线圈7四周,每个定位杆71上均直线排布有多个通孔;所述两个定位板72对称分布于感应线圈7外侧,每个定位板72一端固定有弯折状连接片73,而该弯折状连接片73固定于感应线圈7上。
请参阅图1及图4所示,所述模具13为矩形实心块,该实心块上表面具有多个矩形凹槽。
请参阅图1至图6所示,密封盖A2,其扣设于生长箱A1上,该密封盖A2中部设置有阶梯状通孔,而该通孔内设置有籽晶杆181机构18,所述籽晶杆181机构18一端伸至于模具13上方,该籽晶杆181机构18另一端与陶瓷杆21连接,该陶瓷杆21伸出于密封盖外;所述密封盖内设置有多个锥形通孔,该锥形通孔从密封盖底部对称延伸至密封盖外侧且内径逐渐减小。所述密封盖A2包括保温罩16及炭毡组17,所述保温罩16扣设于生长箱A2上端面上,而炭毡组17贴敷于保温罩16设置,所述炭毡组17上端面设置有软炭毡盖20。所述炭毡组17包括多个叠加中层炭毡171及顶部炭毡19,所述软炭毡盖20、顶部炭毡19及中层炭毡171中央均设置有通孔且内径依次减小,进而形成阶梯状籽晶杆181机构容置通道;所述保温罩16为多层;所述每个中层炭毡171中央通孔为倒圆角的正方形172且中层炭毡的厚度为40mm。
请参阅图1图7及图8所示,所述籽晶杆181机构18及陶瓷杆21与生长箱A1位于同一中心线上,所述籽晶杆181机构18上端通过杆状连接扣22与陶瓷杆连接;所述杆状连接扣22为一矩形连接环,所述籽晶杆181机构18一端及陶瓷杆21一端对接插入该连接环并通过螺栓锁死,进而实现连接。
请参阅图1图7及图8所示,所述籽晶杆181机构18包括籽晶杆181及设置于籽晶杆181一端的籽晶头;所述籽晶头包括反射屏钼片182、反射屏钨片183、夹头184及籽晶185,所述籽晶185竖直固定于夹头184上,而夹头184固定于反射屏钨片183下方,所述反射屏钼片182设置于反射屏钨片183上方,所述反射屏钼片182与反射屏钨片183间隔设置并通过两侧的小套筒188串起并固定于籽晶杆181上,所述夹头184两侧设置有钼丝186,且该钼丝186制浆为0.5mm,所述设置于最顶层的反射屏钼片182上设置有顶部钼丝187,该顶部钼丝187直径为0.2mm,其中所述反射屏钼片182、反射屏钨片183的数量分别为4片、1片组合体。
上述的热力场在使用前需要如下进行清洁及安装步骤:
设备清洁:取出晶体后清洁设备,程序如:碳毡;籽晶夹头及籽晶杆181;炉膛内壁清洁,包括副室及连接扩散泵弯头、观察窗口;坩埚14、发热体9;检查最接近氧化锆砖那一层软碳毡是否有破损,破损需更换新的软碳毡;检验值为3-4个周期需更换这一层碳毡;清洁工具为无尘布、碎布、酒精、吸尘器、金属刷;
安装步骤:检查坩埚14、发热体9锆砖等热场部件有无破损;如果存在损坏或烧损,通知工程师并且按照指示操作;检查发热体9与支撑环12与底部锆片,如果底部锆片有太多金属沉积物,则更换锆片;检查支撑环12的稳定性,如果不稳定,需要调节底部锆片使得支撑环12稳定;检查坩埚14水平,如果有偏差,可以在热场支撑部位一下塞加钼片直至调节至坩埚14水平;检查锆砖、发热体9和坩埚14的同轴性。偏差大于1MM的情况下需调中心,并做记录;依次盖上坩埚14盖、发热体9盖,且相对模具13位置应前后、左右对称;检查提拉杆是否垂直、与波纹管是否有擦碰,如果有这两种情况出现,打开提拉箱体,调整连接板、适配器使得籽晶与重力作用线一致且不与波纹管擦碰;安装籽晶夹持器,使得籽晶相对模具13前后、左右对称;如不对称在不与波纹管擦碰的前提下调整连接板位置,使得籽晶与模具13前后、左右对称;检查重量信号是否与实际值相对应,如果有偏差,需用砝码重新校正,校正方式参照重量传感器与重量显示器说明书;将籽晶杆181提拉至上限位,安装碳毡,碳毡位置摆正后,籽晶杆181向下移动至离模具1310mm左右停止(特别注意:籽晶杆181在上下移动时,操作人员不得离开人机界面,以免超过行程造成事故。),暂时关闭炉门,由本次周期引晶人员从观察窗口观察并调整碳毡直至最佳位置;根据碳毡高度及装料量计算这一周期晶体最大可生长高度,并做记录;检查欧陆表信号是否稳定,如有异常通知工程师并且按照指示操作;检查提拉信号是否稳定,如有异常通知工程师并且按照指示操作,关闭炉膛,按照对角线原则拧紧螺丝。
本发明所述的一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,所述自动控制方法是在蓝宝石导模法生长全过程中利用配套设备产生数据及数据见的换算进行配套自动控制,而所述配套设备为工控机(昆仑通态、TPC1561Hi)、欧陆表、重量传感器及电源,通过功率值+电位值-重量值= PV值,并利用设置生长参数斜率为Pr=nalv,实现在利用导模法蓝宝石晶体生长过程中进行闭环控制,其中n为晶体片数、a为晶体厚度、v为拉速、ρ为密度。
而本发明中所述的导模法步骤如下:
1、准备原料:将高纯度的氧化铝原料放置于坩埚14,而所述坩埚14内放置有模具13;需要将对原料重量进行预算如:(坩埚14容积—模具13所占体积)×氧化铝溶液密度3g/cm3=坩埚14理论可装料重量;理论成品体积×晶体密度4g/cm3=理论成品重量;跟据理论成品尺寸计算装料量,一般装料量应大于理论成品产出500g;需要注意的是实际装料量必须小于坩埚14的理论可装料重量;
2、抽真空:将坩埚14内抽真空,真空度9.9ⅹ10-3PA,并通入氩气,所述氩气超过1个大气压;抽真空步骤中的具体步骤如:检查机械泵的油量(应当在可视窗口的中间位置)。如果需要添加机械泵油;按下触摸屏中机械泵开关启动机械泵;打开与扩散泵连接阀门,抽到真空度高于6ⅹ10PA;打开扩散泵加热;关闭扩散泵阀门,打开腔体阀门,抽到真空度高于6ⅹ10PA;扩散泵加热后(大概45分钟),关闭腔体阀门,打开扩散泵阀门;使得扩散泵抽到真空度高于6ⅹ10PA,打开插板阀,使得腔体真空度高于9.9×10-3 PA;关闭插板阀,延时关闭扩散泵,30分钟之后机械泵自动关闭,同时关闭扩散泵  阀门;关闭插板阀后打开炉体充气阀门,再打开氩气瓶阀门,通入氩气直至超过1个大气压(大约在1.1×105PA左右),依次关闭氩气瓶阀门及炉体充气阀门;
3、加温:电加热,而所述加热温度为(最高温度2200度左右);所述加温步骤中需先PV值是否大于零,如果小于零,调高电位直至PV值稍微大于零(1-100之间),设置升温曲线;再依次打开开关进行电加热;
4、熔接晶种:待前述原料熔化成熔液,选用籽晶杆181的籽晶接触到熔液表面,进行引晶,将籽晶杆181下降至与模具13接触并下降至籽晶接触到模具13槽口最低处;所述熔接晶种还包括引晶及扩肩,而具体步骤如:升温至设定功率将改为手动控制(在不超过PV值PV显示上线60000的前提下调节电位使得PV值尽可能大),打开放气阀门放出部分废气使得炉压保持在1.1×105PA左右,等待1小时,观察坩埚14内熔液是否熔化,如果没有熔化以300W/半小时 的手动升温速度 直至熔液熔化,熔液熔化之后恒温半小时;开启手轮控制将籽晶慢慢(切忌速度过快,避免过快碰伤模具13)降至与模具13接触,此时将提拉高度清零标定为引晶高度,同时观察重量显示仪表。如果重量上升说明此时已接近引晶温度;如果重量下降说明此时温度偏低,将籽晶上升至10mm位置之后手动上升300W等待半小时下降接触模具13,同时观察重量显示仪,如温度依旧偏冷,重复提拉、升温、接触模具13动作;找到引晶点时,记录此时的高度、电压、电流、功率值;将籽晶上升至10mm位置,手动上升300W,等待半小时再下降300W,此过程为减少籽晶缺陷;将籽晶慢慢降至与模具13接触,再往下降至籽晶接触到模具13槽口最低处,这时可以看到在籽晶与模具13槽接触部位有V字形状的亮线,根据经验,调节功率使得V型亮线亮度适宜之后,开启慢速提拉(从2mm/h逐渐往上升);提拉过程中,同时观察重量显示仪表,根据经验调节功率控制重量增量(不宜过大);根据扩肩宽度及生长速度,提拉速度由2mm/h的速度逐渐上升至设定速度直至扩肩完成;在扩肩过程中如果速度过快可采取手动上升功率和增加提拉速度以增加扩肩高度,如果扩肩太慢则采用相反处理方式降低扩肩高度;
5、晶体生长:经过步骤熔接晶种后,进行提拉,而提拉速度从2mm/h逐渐往上升;晶体生长过程实现自动控制如:验证视线不及部位晶体是否完成扩肩,可以采取10分钟一个单位观察三次重量增长量与理论增长量对比差量,譬如每小时理论增量为180g,平均10分钟差量在3g以内则可视为扩肩完成;设置电位值使得PV值-功率值>理论最大重量值;注:PV值、功率值、重量值在计算过程中应换算成相应PV值信号数值;调节功率使得重量波动量较小,譬如每小时理论增长为180g,波动量3g以内可视为稳定生长;设定自动控制参数即Strate值,Strate值=每小时重量增长量-每小时功率增长量;注:Strate值、每小时重量增长量、每小时功率增长量计算过程中应换算成相应PV值信号数值;启动自动控制生长,生长过程出现过热、过冷现象及处理方式:
以每小时理论增量为180为例g :
 过热现象:重量波动范围0.5g以内甚至下降,且观察晶体有回熔迹象(通常表现为晶体宽度变榨),这两种现象同时出现可视为晶体过热。自动生长调制手动,结合实际重量增长量及功率增长量适量增大Strate值,再调至自动:
过冷现象:重量波动范围3g以上,且观察晶体有歪扭现象。其中一种情况出现可以视为将要过热,可以在自动控制过程中下调电位(电位刻度设为60即0.1个0P 6,下调一次等于功率上升60W)抑制过热现象;两种情况同时出现可视为已经过热,将自动控制调节至手动,手动上升0.2-0.3个OP及100-200W,使得重量波动控制在3g以内,结合实际重量增长量及功率增长量适量减小Strate值,再调至自动。
晶体生长至最大可生长高度(装炉准备前已测定),将自动生长改为手动,停止提拉,记录此时的高度、电压、电流、功率值,手动上升200W,半小时后手动使得晶体与模具13脱离,此时晶体生长已完成;
6、分离、冷却及取晶:晶体生长完成后,调节电位使的PV数值与功率值接近(0-100范围内),设置自动降温曲线4000-6000W/H,待功率降至2KW以内,依次关闭人机界面加热开关及电源开关;关闭加热后6小时停止水循环系统工作,水循环关闭后两小时打开炉膛;打开炉膛前开启机械泵将设备内废气抽调,拧开炉门螺丝,打开放气阀门,打开炉门;记录开启炉门时间,拍摄照片;剪断夹头与籽晶连接钼丝,将晶体慢慢放置模具13上方,依次取出碳毡及晶体,测量晶体重量并记录;依次打开发热体9及坩埚14盖,记录生长完成之后坩埚14、发热体9、锆砖的相对位置,并拍摄照片。
以上所记载,仅为利用本创作技术内容的实施例,任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化,皆属本创作主张的专利范围,而不限于实施例所揭示者。

Claims (2)

1.一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,其特征在于:所述自动控制方法是在蓝宝石导模法生长全过程中利用配套设备产生数据及数据见的换算进行配套自动控制,而所述配套设备为工控机、欧陆表、重量传感器及电源,通过功率值+电位值-重量值= PV值,并利用设置生长参数斜率为Pr=nalv,实现在利用导模法蓝宝石晶体生长过程中进行闭环控制,其中n为晶体片数、a为晶体厚度、v为拉速、ρ为密度。
2.根据权利要求1所述的一种导模法蓝宝石晶体自动控制方法,其特征在于:所述导模法包括以下步骤:
准备原料:将高纯度的氧化铝原料放置于坩埚,而所述坩埚内放置有模具;
抽真空:将坩埚内抽真空,真空度9.9ⅹ10-3PA,并通入氩气,所述氩气超过1个大气压;
加温:电加热;
熔接晶种:待前述原料熔化成熔液,选用籽晶杆的籽晶接触到熔液表面,进行引晶,将籽晶杆下降至与模具接触并下降至籽晶接触到模具槽口最低处;
晶体生长:经过步骤熔接晶种后,进行提拉,而提拉速度从2mm/h逐渐往上升;
分离与冷却:晶体生长完成后;手动快速提拉籽晶杆,使得晶体与坩埚分离;关闭加热,且关闭加热6小时停止水循环系统工作;
取晶:完整上述步骤且水循环关闭后两小时打开炉膛,开炉取晶。
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