CN108441941B - 熔体本征对流波动的原位探测方法、控制方法及控制系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种熔体本征对流波动的原位探测方法，通过实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号，对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态。本发明还涉及一种熔体本征对流波动的控制方法，根据本发明反馈的对流状态调整晶体生长条件，以控制晶体生长界面的对流波动。本发明还涉及一种熔体本征对流波动的控制系统，包括电信号采集系统、电信号处理系统和对流调控系统。通过本发明可实时、精确的反馈晶体生长界面的熔体对流波动情况，并实现闭环控制。

Description

熔体本征对流波动的原位探测方法、控制方法及控制系统

技术领域

本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种提拉法晶体生长系统中晶体生长界面的熔体本征对流波动的原位探测方法、控制方法及控制系统。

背景技术

伴随着科技发展，人工晶体已成为工业、通讯、医疗、军事等诸多领域的支柱材料。而提拉法是人工晶体产业中被使用最广泛，可制备材料种类最多，且产出晶体品质最好的一种生长方法。提拉法是从熔体中提拉生长高质量单晶的方法，其基本原理是：将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面连接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交界面上不断进行原子或分子的规则排列，并逐渐凝固而生长出单晶体。提拉法的生长工艺是：首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场；然后让安装于籽晶杆上的籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态并结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出晶体。

为适应庞大的产业需求，提拉法设备也在不断进步。历经数十年发展，现今包括热电偶、称重传感器、视频监控(CCD)、精确位移反馈等多种探测方式均已成熟应用在提拉法晶体生长设备中。然而，尽管当前的晶体生长设备已能保障诸如：理想的多晶原料、准确的温度和重量反馈、稳定的感应加热和机械运动系统等基本条件，但高品质单晶产品仍凤毛麟角。即使排除设备差异的因素，在同一台设备的不同生产批次中，晶体品质仍存在巨大差别。

提高晶体品质的核心难题是“如何减少晶体中的缺陷”，而晶体内部缺陷情况则取决于生长界面的稳定程度。影响生长界面稳定性的因素主要包括：功率、温度、机械震动等(外因)；以及熔体本征对流(内因)。在提拉法晶体生长系统中，由熔体对流导致的生长界面波动是一种无法避免的客观现象，即便在理想的晶体生长环境中，熔体对流也是不可能被消除的，这是由于熔体对流是提拉法晶体生长系统的一种本征现象，主要来自于熔体中温度差异所产生的自然对流(包括浮力流、Marangoni流)和晶体旋转产生的强制对流。多种对流的耦合效果最终作用在晶体生长界面上，会在熔体中产生整体的对流周期波动(不稳定流)。这种对流的周期波动不仅破坏生长界面的形状和稳定性，还会改变晶体生长速度，并在晶体表面留下生长条纹(对流条纹)，最终严重影响晶体品质。

为了调控或改善熔体对流情况，科研人员使用磁场、超声波场、晶体或坩埚的变速运动(ACRT)等一系列方法抑止对流波动。但是，对流现象是熔体、晶体、温场三者耦合的总体表现。在晶体生长过程中，任何微小的温度、液位、保温系统变化都会影响对流情况。在无法实时获取生长系统对流数据的情况下，使用以上调控方式会产生难以预测的结果：不仅无法抑止对流，反而会增强对流波动，更严重的破坏晶体结构。因此，实时获取晶体生长过程中熔体的对流数据，是多种对流调控手段可以付诸生产实际的基本前提。

尽管晶体生长设备已长足发展，但仍没有任何一种探测机制可以原位反馈出微弱却能左右晶体生长的熔体对流波动。科研工作者曾尝试多种方法控制对流波动，但由于忽视了生长系统的差异性和不断变化特性，诸多调控方案均因缺乏对流状态的实时反馈而无法应用在生产实际中。在当前晶体生长设备中，由熔体对流引发的种种现象均难以被探测到。这是由于人工晶体生长环境是高温、高压、强电磁干扰、固液气三相共存状态，且对化学原材料的纯度要求高，对环境震动极为敏感。因此，常规的流速计、热成像仪等均无法在晶体生长环境中工作。同时，晶体生长设备中使用的高温热电偶、称重传感器、光学传感器等也无法探测到这一客观存在的对流。具体来说：热电偶只能探测温场中一个温度点，且不能长期沉浸在熔体中，更无法触及“晶体生长界面”这个敏感区域；晶体生长设备使用的称重传感器的最高精度只能达到10mg，这受制于大尺寸晶体生长的客观工作条件和当前称重传感器的发展水平，因为熔体本征对流产生的晶体重量波动不足1％毫克，所以其重量变化无可能被称重传感器探测到；光学传感器仅限于观察晶体和熔体表面，对熔体内部的温度、对流状态均束手无策。

当前研究对流波动方法有两种，直接探测法和仿真模型法。直接探测法是在真实晶体生长环境中，使用高温热电偶直接浸入多晶熔体中，以反馈熔体温度变化。该方法的根本缺陷是浸入高温熔体的热电偶。一方面，晶体生长对于熔体纯度要求很高，高温热电偶的保护铠通常是刚玉材料的，会对熔体造成严重污染，而更为严重的缺陷是，作为接触式传感器，热电偶不可能碰触晶体生长界面，只能反馈接近生长界面位置的温度变化。但是，由于熔体对流受温度影响且富于变化的特性，熔体中每个位置的对流和温度波动规律均不一致。因此，生长界面附近的对流波动与生长界面位置的情况完全不同。也就是说，直接探测法获取的反馈信息对于优化晶体生长问题基本没有帮助。因此，直接探测法无法反馈生长界面位置的对流状态。

尽管对流现象在真实晶体生长环境中难以探测，鉴于其对晶体品质的重要影响，科研人员往往通过一种间接方法研究对流波动——仿真模型法。利用铜或碳质材料模型仿真旋转中的晶体；熔体则使用纯水、硅油、水银等化学性质稳定的常温流体替代。如此一来，可在流体中增设一系列热电偶和流速计，以研究对流演化过程。这一方法探究了对流波动的形成机理，并为优化实际晶体生长工艺提供了参考依据。但真实的人工晶体生长环境往往处于1000摄氏度(甚至2000度)以上的高温，而且仿真模型晶体、流体的物理性质与真实晶体生长系统差异巨大，因此该方法远不能替代真实晶体生长过程，更无法为种种对流调控手段提供实时反馈。这种方法只能作为研究提拉法熔体对流机理的媒介，不属于探测方法。

区别于仿真模型法，发明人在之前申请的专利中公开了一种通过采集晶体和熔体间的界面相电动势，获得实时变化的电信号数据，并反馈调整感应加热系统PID控温参数以获得稳定的温度、功率的方法。正如上文所述，这一方法观测到的是由功率波动(外因)引起的温度、对流、生长界面波动。该方法克服了热电偶只能进行单点温度反馈的缺陷，可获得比热电偶控制更为稳定的控温参数，进而基本消除功率波动，获得稳定的控温方案。该专利公开的是一种展现、并调节功率波动的方法，克服了一种(应用于晶体生长中频电源的)常见的长周期(数十分钟)、又不易察觉(振幅约0.3％)的功率波动。在提拉法晶体生长系统中，相比于其他因素对熔体产生的扰动，功率波动的影响占据主导。这是由于它强制改变了发热体(坩埚)温度，进而直接影响熔体温度和对流。在这样的功率波动条件下，熔体中的自然对流和由晶体旋转引起的强制对流均被掩盖了。为追求高品质单晶的制备条件，借助于该专利可获得极为稳定的(近乎恒定功率)控温方案，其直观效果是，晶体中相应的功率条纹就被消除了。但是，即使在恒定功率的条件下，作为流体的固有现象，熔体的本征对流波动始终存在(与功率波动无关)。这就引出了该专利中的一项关键缺陷——无法探测熔体的对流波动。研究对流波动仍然只能通过晶体表面的对流条纹(具有纳米级高度，微米级宽度)推测对流规律。该专利的信号采集系统无法实现对流和晶转波动的实时探测的原因是：1、功率波动的影响：首先需要明确的是，在功率波动情况下，熔体中的自然对流和由晶体旋转引起的强制对流均被掩盖了，因此熔体的本征对流波动无法被观测。借助该专利的反馈信号，调节PID参数使电源输出功率波动稳定在0.1％范围，在这一条件下，与功率波动相应的界面相电信号波动被基本消除。2、设备采样率低：原本的电信号采集系统采样率较低，每1分钟只能采集3个数据点(0.05Hz)。由于功率波动属于长周期波动(数十分钟)，0.05Hz的采样率足以实现对功率波动的原位探测，但是对流波动的周期仅有数十秒，当前系统的采样率明显不足。但是，“提高采样率”绝不只是设置更快的数据采集速度就能轻易实现的，为确保称重系统的精度、克服高频干扰和共模干扰等影响，原系统中0.05Hz的采样率已经是原有设备能承受的极限。3、电信号采集系统的稳定性差：由于电信号必须从金属制的籽晶杆引出，并经由电气滑环传递，在旋转的籽晶杆中，滑环的固定端(固定在炉体)会对转动端(固定在籽晶杆)造成影响。例如，由机械加工精度、高温工作环境、空气对流扰动等因素导致的籽晶杆偏心旋转，均会使滑环的固定端与转动端发生“失配”，且失配几率和失配频率极高，这种频繁的失配不仅严重减损电气滑环的工作寿命，而且会导致称重传感器完全失效。

发明内容

基于此，本发明的目的在于，提供一种熔体本征对流波动的原位探测方法，可实时、精确的反馈晶体生长界面的熔体对流波动情况。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种熔体本征对流波动的原位探测方法，包括以下步骤：

S1：实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号；

S2：对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态。

相对于现有技术，本发明利用电信号实时反馈晶体生长界面的熔体本征对流波动，使现有手段难以探测到的微弱的熔体本征对流波动得以清晰展现，用于评估晶体生长界面的稳定性，并且借助反馈的熔体本征对流波动信号，多种对流调控手段可应用于生产实际，削弱由熔体本征对流引起的晶体缺陷，从而可大幅提高晶体质量。

进一步地，步骤S1中，使用以下电信号采集系统采集所述界面相电信号：所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。

这样的结构设计可以实现晶体生长界面电信号长寿命、稳定的传输，而且不影响称重传感器正常工作。具体的，这样的结构设计可以消除籽晶杆加工精度或热变形产生的偏心旋转对电气滑环工作寿命和对称重传感器带来的影响，使用双轴电机的优势在于，电机副轴与电机主轴完全同心，而且运动部位不受晶体生长环境热冲击对籽晶杆的影响。电信号采集单元优选微电压计，在提拉法晶体生长系统中，界面相电信号产生于晶体的生长界面，晶体生长期间，电信号经由旋转的籽晶杆(正极)和坩埚(负极)反馈到微电压计中。通常来说，坩埚是稳定静止的，作为负极，其电信号的引出可以仅需使用金属丝。而传统晶体生长设备中，晶转杆不是为导电设计的，其制作材料是空心的刚玉管或不锈钢管，晶转机构中各部件连接部分也不都是导电材料，因此，晶转电机工作过程中，从籽晶到电机部分的电气连接十分不稳定(甚至是绝缘的)。本发明在晶转机构中增设由双轴电机、电气滑环、联轴器、导电芯所组成的运动机构的电信号传输通路，可确保旋转中的晶体生长界面的电场被稳定的传输到外围的微电压计中。另外，晶转机构与炉体绝缘也十分必要。常规晶体生长设备中，炉壳、称重系统、晶转机构多为金属制品(不锈钢或铝)，均处于共地状态。而中频电源工作过程中，加热系统会产生强烈的电磁干扰，导致炉壳的对地电压十分不稳定，这会使界面相电信号采集系统中产生严重的共模干扰，这种共模干扰对于准确采集“界面相电场”这种微弱的电信号影响很大。设计晶转机构对炉体的绝缘，可有效杜绝中频加热系统产生的共模干扰。

进一步地，步骤S2中，所述长周期信号的周期为10s～1min。

进一步地，步骤S2中，获得熔体本征对流波动信号后，根据公式：

计算获得晶体生长速度的波动曲线，通过晶体生长速度的波动幅度和波动周期，计算获得熔体本征对流数据；其中，φ^growth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ₀代表电动势系数，v₀代表速度系数，A代表过冷度系数。

进一步地，所述熔体本征对流数据包括熔体本征对流波动幅度；对晶体生长速度的单个波动周期进行积分，获得所述熔体本征对流波动幅度。

本发明还提供了一种熔体本征对流波动的控制方法，包括以下步骤：

W1：实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号；

W2：对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态；

W3：根据获得的熔体本征对流数据调整晶体生长条件，以控制晶体生长界面的对流波动。

相对于现有技术，本发明利用电信号实时反馈晶体生长界面的熔体本征对流波动，使现有手段难以探测到的微弱的熔体本征对流波动得以清晰展现，用于评估晶体生长界面的稳定性，并且借助反馈的熔体本征对流波动信号，实时调整削弱熔体对流的参数，建立一种闭环的熔体对流调控方式，以缓解晶体生长界面的对流波动，优化晶体生长界面，从而优化晶体品质、提高晶体产量。

进一步地，步骤W1中，使用以下电信号采集系统采集所述界面相电信号：所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。

进一步地，步骤W2中，所述长周期信号的周期为10s～1min。

进一步地，步骤S2中，获得熔体本征对流波动信号后，根据公式：

计算获得晶体生长速度的波动曲线，通过晶体生长速度的波动幅度和波动周期，计算获得熔体本征对流数据；其中，φ^growth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ₀代表电动势系数，v₀代表速度系数，A代表过冷度系数。

进一步地，所述熔体本征对流数据包括熔体本征对流波动幅度；对晶体生长速度的单个波动周期进行积分，获得所述熔体本征对流波动的幅度。

本发明还提供了一种熔体本征对流波动的控制系统，包括电信号采集系统、电信号处理系统和对流调控系统；所述电信号采集系统采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相信号，并将该界面相电信号传输至所述电信号处理系统，所述电信号处理系统对该界面相电信号进行处理，获得反馈晶体生长界面对流状态的熔体本征对流数据并将该熔体本征对流数据传输至所述对流调控系统；

所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。

相对于现有技术，本发明的熔体本征对流波动控制系统可确保界面相电信号稳定的传输，实现熔体对流的原位反馈，并实时调整削弱熔体对流的参数，建立一种闭环的熔体对流调控方式，以缓解晶体生长界面的对流波动，优化晶体生长界面，从而优化晶体品质、提高晶体产量。

为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。

附图说明

图1为实施例1的电信号采集系统的结构示意图。

图2为实施例1的原始界面相电信号图，插图为电信号经傅里叶处理获得的频率-能谱图。

图3为实施例1的熔体对流电信号和计算出的晶体生长速度图。

图4为体式显微镜观察的晶体表面形貌图。

图5为实施例1的原始界面相电信号图，插图为电信号经傅里叶处理获得的频率-能谱图。

图6为实施例1的晶转电信号和计算出的晶转温度波动图。

图7为原子力显微镜观察的晶体表面形貌图。

图8为实施例2的熔体本征对流波动的反馈和控制流程框图。

图9为实施例3的熔体本征对流波动的控制系统的结构框图。

具体实施方式

发明人在研究中发现，在晶体生长过程中，晶体和熔体间的界面相电信号可反馈晶体生长界面的熔体对流波动，使现有手段难以探测到的微弱的熔体对流波动得以清晰展现。基于上述研究，进一步获得了一种晶体生长界面的熔体本征对流波动的原位探测方法、控制方法和控制系统。以下分别通过三个实施例进行详细说明。

以常用的晶体种类(铌酸锂晶体)和生长参数(旋转速度30rpm，提拉速度10mm/h)为例进行说明，在实施例中，对升温、下晶、放肩、收尾、退火等操作不作介绍，具体的晶体生长阶段均以产出有效材料的等径阶段为例。因为在提拉法晶体生长设备中，等径阶段是晶体生长历时最长的阶段，依据晶体材料的具体应用范畴可能持续1周甚至1个月，而对这个阶段最重要的要求就是生长界面稳定无波动。

实施例1

本实施例提供了一种晶体生长界面的熔体本征对流波动的原位探测方法，包括以下步骤：

S1：实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号。

本实施例中，采集界面相电信号用到的电信号采集系统如图1所示，包括坩埚10、籽晶杆20、晶转机构30和电信号采集单元40；所述晶转机构30与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆31、联轴器32、双轴电机33和电气滑环34；所述晶转杆31为空心结构，内部设有导电芯311；所述联轴器32的下端与导电芯311相连；所述双轴电机33包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器32的上端相连；所述电气滑环34的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元40的两端分别与坩埚10和电气滑环34的固定端电气连接。

所述晶转机构30与外部的炉体绝缘，是为了避免炉体中的感生电流对高速电信号采集系统的影响。具体的，可以在双轴电机33的支撑板331与称重传感器C之间增装刚玉绝缘片a，并使用刚玉螺栓b固定支撑板331。

所述电信号采集单元40使用微电压计，界面相电信号的正负极通过差分滤波电路连接到微电压计40两端。其中，坩埚10作为负极，籽晶杆20、导电芯311、联轴器32、双轴电机33和电气滑环34共同组成正极。同时，所述微电压计40与上位机实时通讯，确保电信号被高速(采样率10Hz)并准确的记录下来，后续对电信号原始数据进行的傅里叶变换和频率拆分处理均在上位机中进行。其中，长周期信号(10秒～1分钟)代表熔体本征对流波动，可用于评估生长界面的稳定性，而短周期信号(与设定的晶转周期一致)代表晶体旋转温度波动，可用于评估生长界面的温场对称性。

作为进一步优化的，采集电信号时，调整控温参数，用于消除功率波动，从而在提高晶体品质的同时排除功率波动对熔体本征对流的影响。由于在强功率波动情况下，熔体的对流和温度变化均服从功率变化，因此可以通过优化控温参数，实现系统功率波动最小化，利于观察到更为微弱的对流波动。

S2：对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态。

具体的，当晶体进入等径阶段，上位机就开始记录和分析微电压计采集的界面相电信号(GEMF)，如图2所示，可明显观察出，原始电信号中包含多个不同的周期波动，其中，长周期信号代表生长界面的熔体对流波动，而短周期信号代表生长界面的晶体旋转温度波动。经过傅里叶处理后获得频率-能谱图(如图2中的插图所示)，可明显观察出两个特征峰，其中与晶体旋转频率一致的峰是由晶体旋转引起的界面温度波动产生的，而另一个频率更低的峰(C_GE-30＝0.0418Hz，T_C＝23.92s)，则是由熔体对流波动在生长界面产生的。进一步的，如图3所示，对原始电信号进行低通滤波，就能获取熔体对流电信号(C-GEMF)。基于发明人总结的对流电信号与晶体生长速度关系的公式：

在该公式中，φ^growth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ₀＝3.65mV代表电动势系数，v₀＝1.51mm/h代表速度系数，A＝0.24mV·h/mm代表过冷度系数，可计算出晶体的实际生长速度波动曲线(Growth speed)，并发现晶体中存在振幅2mm/h，周期T为23.92s的生长速度波动，计算单个波动周期内的积分面积(Area)，得到单次对流波动的幅度为4.48μm，并计算出生长条纹间距d为71.04μm。进一步的，如果把对流波动信号与磁场、超声波场或坩埚加速旋转(ACRT)系统建立关联，就能组成具备实时反馈功能的闭环控制系统。借助于这一手段，诸多调控对流的方法才能应用于生产实际，以大幅提高晶体质量。

可见，通过本实施例探测到了平均振幅为4.48μm、周期为23.92s的晶体生长界面对流波动，下面使用熔体对流的传统研究方法来验证本实施例的原位探测结果的可靠性。

由于生长界面的波动意味着一次晶体组份调整、生长速度波动和缺陷积累，会在晶体表面留下生长条纹，由对流波动产生的生长条纹也被称为对流条纹。如图4所示，通过观察对流条纹并结合晶体提拉和熔体液面下降速度(2.97μm/s)，可计算出对流的波动周期为24s、对流条纹的平均宽度d_s为71.46μm。这个通过条纹计算出的对流周期、对流条纹宽度分别与原位探测获取的周期(T_C＝23.92s)和生长条纹间距(d＝71.04μm)几乎完全吻合，有力证实了原位探测结果的可靠性。

但是，利用传统方法观察晶体表面生长条纹的结果需要等待漫长的晶体生长周期结束，并对晶体表面进行切片处理。相比于传统方法，本发明利用界面相电信号原位探测的方法不仅能在不影响晶体生长的前提下实时获取界面波动数据，还能更为详细地计算出界面的波动幅度和变化规律，这种反馈方法具有更大的优势。此外，依据图2中获取的熔体对流特征峰，还可以获取熔体对流的总体规律。正如前文所述，对流规律主要受到自然对流和强制对流的耦合作用控制，其原位探测结果也可用于印证诸多计算模拟工作的研究成果，成为验证流体力学研究方法的重要依据。

另一方面，本实施例还可用于探测晶体生长界面的晶体旋转温度波动。在提拉法晶体生长系统中，保持晶体旋转是一个必要的条件。对于理想的晶体生长环境，熔体液面的等温线应为同心圆，并且晶体旋转路径上无温度变化。但是，真实的熔体液面却无可避免的存在畸形温场，导致晶体旋转路径存在强烈的温度差异，这种不对称温场使晶体积累大量缺陷。畸形温场的外在表现就是存在于晶体表面的规律分布的生长条纹，生长条纹会产生于每一个晶体旋转周期，也被称之为旋转条纹，其产生机理是由温度波动造成的生长速度变化。而温度波动的根本原因是温场的不对称性，一方面源于设备机械加工精度不足，另一方面源于保温系统，坩埚形状的缺陷造成等温线畸形。晶体生长这种大型设备的机械加工精度难以做到尽善尽美，而更为难以掌控的是，温场的对称性会受到保温材料内部缺陷、保温系统的观察孔、感应加热磁场偏差等复杂因素的影响。畸形温场问题严重制约了人工晶体品质，但当前的晶体领域中没有探测生长界面的温场对称性的方案。而通过本实施例可以实时反馈晶体旋转路径上的温度变化幅度，用以评估温场的对称性。

具体的，当晶体进入等径阶段，上位机就开始记录和分析微电压计采集的界面相电信号(GEMF)，如图5所示，可明显观察出，原始电信号中包含多个不同的周期波动，其中，长周期信号代表生长界面的熔体对流波动，而短周期信号代表生长界面的晶体旋转温度波动。经过傅里叶处理后获得频率-能谱图(如图5中的插图所示)，可明显观察出两个特征峰，其中与晶体旋转频率一致的峰(R_GE-30＝0.5022Hz，T_R＝1.99s)是由晶体旋转引起的界面温度波动产生的，而另一个频率更低的峰，则是由熔体对流波动在生长界面产生的。进一步的，如图6所示，对原始电信号进行高通滤波，就能获取晶体旋转电信号(R-GEMF)，该电信号波动的根本原因是由温度变化产生的塞贝克电动势变化。结合铌酸锂晶体的塞贝克系数，利用公式：R_GEMF＝ΔT₀(α_S+α_L)，就可以计算出晶体旋转温度波动(ΔT₀)的幅度和周期，其中α_S和α_L分别是铌酸锂晶体固相和液相的塞贝克系数，α_S＝-0.71mV/K，α_L＝0.23mV/K。依据电信号数据的反馈，调整籽晶杆中心的位置，就能找到系统中等温线差异最小的位置，也可以依据电信号和电机旋转的相位，找到温度变化最为强烈的角度，以调整保温系统。

可见，通过本实施例探测到了晶体旋转路径上平均振幅为0.3℃的温度波动，下面使用晶体旋转条纹的传统研究方法来验证本实施例的原位探测结果的可靠性。

待晶体生长周期完成，可切取晶体表面，并利用原子力显微镜(AFM)扫描晶体表面形貌。如图7所示，可明显观察到均匀分布的旋转条纹(其中沟壑较深的条纹为对流条纹)，且结合晶体提拉速度可知，旋转条纹的周期和间距与原位探测获取的结果几乎完全吻合，有力证实了原位探测结果的可靠性。

实施例2

本实施例提供了一种晶体生长界面的熔体本征对流波动的控制方法，先按照实施例1的原位探测方法检测晶体生长界面的熔体本征对流波动信号，获得熔体本征对流数据，如波动周期和幅度，再根据该对流数据实时调整削弱对流波动的场外参数，实现闭环控制。

请参阅图8，其为晶体生长界面的熔体本征对流波动的反馈和控制流程框图。首先，电信号采集系统将采集到的界面相电信号反馈至上位机，上位机对该电信号进行傅里叶变换和频率拆分、滤波处理，获得熔体本征对流信号，根据界面的对流波动情况来评估晶体生长界面稳定性；然后可以把熔体本征对流信号与磁场、超声波场或ACRT系统建立关联，通过调整磁场、超声波场、晶体或坩埚旋转来削弱对流波动，实现具备实时反馈功能的闭环控制。

传统的调控熔体对流的多种方法均属于开环调控，即调控方案实施的过程中无视晶体生长环境的多种变化。传统对流调控方案并非毫无效果，但只能在某一特定阶段起作用，即只能抑止特定周期和强度的对流波动。一旦晶体生长度过了这个状态，调控非但不能起效，反而会增强熔体对流，更严重的破坏晶体生长界面。而本发明弥补了传统调控方法的短板，实现熔体对流的原位反馈，使磁场等对流调控方式可以实时获取调整效果，从而可建立一种闭环的熔体对流调控方式，有助于优化晶体品质、提高晶体产量。

另一方面，本实施例还可用于控制晶体生长界面的晶体旋转温度波动。上位机对界面相电信号进行傅里叶变换和频率拆分、滤波处理，还可获得晶体旋转信号，根据晶体旋转路径的温度差异来评估生长界面的温场对称性(纵向温度梯度)；然后可以把晶体旋转温度信号与保温系统、机械系统建立关联，通过调整保温系统、机械机构来削弱晶体旋转路径的温度差异，实现具备实时反馈功能的闭环控制。

实施例3

本实施例提供了一种晶体生长界面的熔体本征对流波动的控制系统，请参阅图9，该控制系统包括电信号采集系统1、电信号处理系统2和对流调控系统3；所述电信号处理系统2分别与电信号采集系统1和对流调控系统3电连接；所述电信号采集系统1采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相信号，并将该界面相电信号传输至所述电信号处理系统2，所述电信号处理系统对该界面相电信号进行处理，获得反馈晶体生长界面对流状态的熔体本征对流数据并将该熔体本征对流数据传输至所述对流调控系统3。

如图1所示，所述电信号采集系统1包括坩埚10、籽晶杆20、晶转机构30和电信号采集单元40；所述晶转机构30与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆31、联轴器32、双轴电机33和电气滑环34；所述晶转杆31为空心结构，内部设有导电芯311；所述联轴器32的下端与导电芯311相连；所述双轴电机33包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器32的上端相连；所述电气滑环34的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元40的两端分别与坩埚10和电气滑环34的固定端电气连接。

所述晶转机构30与外部的炉体绝缘，是为了避免炉体中的感生电流对高速电信号采集系统的影响。具体的，可以在双轴电机33的支撑板331与称重传感器C之间增装刚玉绝缘片a，并使用刚玉螺栓b固定支撑板331。

所述电信号采集单元40使用微电压计，界面相电信号的正负极通过差分滤波电路连接到微电压计40两端。其中，坩埚10作为负极，籽晶杆20、导电芯311、联轴器32、双轴电机33和电气滑环34共同组成正极。界面相电信号的正极首先从籽晶杆20引出，然后经过晶转杆31内部的导电芯311、联轴器32、电机主轴、电机副轴和电气滑环34引出至微电压计40。

考虑到晶转杆两端巨大的温差和旋转机构对导电芯的拉伸和振动，作为进一步优化的，导电芯中设有多个螺旋状弯折点。导电芯的冷端，也就是晶转杆的冷端与联轴器稳定连接，优选的，联轴器为金属制弹性联轴器(铝合金或不锈钢制)。图中省略了位于金属弹性联轴器上下两端并装配在支架中的轴承，金属弹性联轴器的上端与双轴电机的主轴相连。双轴电机的的电机主轴和电机副轴完全同心，在双轴电机的内部，电机主轴与电机副轴始终保持稳定的电气连接。电机副轴端装配了电气滑环，并固定滑环支架，使之与电机外壳连为一体。于是，在提拉法的旋转机构中，从籽晶杆到电气滑环就形成了稳定的导电通路。最终，由电气滑环的固定端引出导线作为界面相电信号的正极。

具体的，差分滤波电路采用放大系数为1的二级差分滤波电路，使用10Hz的采样率。使用差分滤波电路是为了进一步排除中频电源对电信号采集系统的干扰，使用本实施例的晶转机构，可实现界面相电信号的稳定传输，使得10Hz的采样率变得有意义。对于常规的机电系统，这一个数据采集频率容易实现，但如果没有上述的晶转机构设计，界面相电信号的高采样率就变得毫无意义。每秒钟反馈10个电信号数据，足以描绘对流波动和晶转波动产生的电信号曲线。

所述电信号处理系统2使用上位机，微电压计40与上位机2实时通讯，确保电信号被高速(采样率10Hz)并准确的记录下来，对电信号原始数据进行的傅里叶变换和频率拆分处理均在上位机2中进行。

所述对流调控系统3可以是磁场、超声波场或ACRT系统，上位机2将处理后的熔体对流信号反馈至对流调控系统3，就可以建立实时的、闭环的对流调控系统。

所述控制系统还可增设温场调控系统4，所述温场调控系统4与上位机2电连接；所述温场调控系统4可以是保温系统或机械系统，上位机2将处理后的晶体旋转信号反馈至温场调控系统4，就可以建立实时的、闭环的生长界面温场对称性调控系统。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种熔体本征对流波动的原位探测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号；

S2：对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态；

步骤S1中，使用以下电信号采集系统采集所述界面相电信号：所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接；

步骤S2中，所述长周期信号的周期为10s~1min。

2.根据权利要求1所述的熔体本征对流波动的原位探测方法，其特征在于：步骤S2中，获得熔体本征对流波动信号后，根据公式：

，计算获得晶体生长速度的波动曲线，通过晶体生长速度的波动幅度和波动周期，计算获得熔体本征对流数据；其中，φ ^growth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ ₀ 代表电动势系数，v ₀ 代表速度系数，A代表过冷度系数。

3.根据权利要求2所述的熔体本征对流波动的原位探测方法，其特征在于：所述熔体本征对流数据包括熔体本征对流波动幅度；对晶体生长速度的单个波动周期进行积分，获得所述熔体本征对流波动幅度。

4.一种熔体本征对流波动的控制方法，其特征在于：包括以下步骤：

W1：实时采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号；

W2：对所述界面相电信号进行傅里叶变换处理，提取其中的长周期信号作为熔体本征对流波动信号，根据所述熔体本征对流波动信号的波动规律获得熔体本征对流数据，以反馈晶体生长界面的对流状态；

W3：根据获得的熔体本征对流数据调整晶体生长条件，以控制晶体生长界面的对流波动；

步骤W1中，使用以下电信号采集系统采集所述界面相电信号：所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、双轴电机、电气滑环和联轴器；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述联轴器的上端与电机主轴相连，下端与导电芯相连；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接；

步骤W2中，所述长周期信号的周期为10s~1min。

5.根据权利要求4所述的熔体本征对流波动的控制方法，其特征在于：步骤S2中，获得熔体本征对流波动信号后，根据公式：

，计算获得晶体生长速度的波动曲线，通过晶体生长速度的波动幅度和波动周期，计算获得熔体本征对流数据；其中，φ ^growth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ ₀ 代表电动势系数，v ₀ 代表速度系数，A代表过冷度系数。

6.根据权利要求5所述的熔体本征对流波动的控制方法，其特征在于：所述熔体本征对流数据包括熔体本征对流波动幅度；对晶体生长速度的单个波动周期进行积分，获得所述熔体本征对流波动的幅度。

7.一种熔体本征对流波动的控制系统，其特征在于：包括电信号采集系统、电信号处理系统和对流调控系统；所述电信号采集系统采集晶体生长过程中的晶体和熔体间的界面相电信号，并将该界面相电信号传输至所述电信号处理系统，所述电信号处理系统对该界面相电信号进行处理，获得反馈晶体生长界面对流状态的熔体本征对流数据并将该熔体本征对流数据传输至所述对流调控系统；

所述电信号采集系统包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。

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