CN108468085B - 晶体生长界面电信号采集系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种晶体生长界面电信号采集系统，包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。通过本发明可实现界面相电信号的高速采集和稳定传输。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别是涉及一种晶体生长界面电信号采集系统。
背景技术
伴随着科技发展，人工晶体已成为工业、通讯、医疗、军事等诸多领域的支柱材料。而 提拉法是人工晶体产业中被使用最广泛，可制备材料种类最多，且产出晶体品质最好的一种 生长方法。提拉法是从熔体中提拉生长高质量单晶的方法，其基本原理是：将构成晶体的原 料放在坩埚中加热熔化，在熔体表面连接籽晶提拉熔体，在受控条件下，使籽晶和熔体在交 界面上不断进行原子或分子的规则排列，并逐渐凝固而生长出单晶体。提拉法的生长工艺是： 首先将待生长的晶体的原料放在耐高温的坩埚中加热熔化，调整炉内温度场；然后让安装于 籽晶杆上的籽晶接触熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状 态并结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出晶体。
传统晶体生长设备中，晶转杆不是为导电设计的，其制作材料是空心的刚玉管或不锈钢 管，晶转机构中各部件连接部分也不都是导电材料，因此，晶转电机工作过程中，从籽晶到 电机部分的电气连接十分不稳定(甚至是绝缘的)。另外，常规晶体生长设备中，炉壳、称重 系统、晶转机构多为金属制品(不锈钢或铝)，均处于共地状态。而中频电源工作过程中，加 热系统会产生强烈的电磁干扰，导致炉壳的对地电压十分不稳定，这会使界面相电信号采集 系统中产生严重的共模干扰，这种共模干扰对于准确采集“界面相电场”这种微弱的电信号 影响很大。
现有的界面相电信号采集系统为在传晶体生长设备的基础上，从坩埚和籽晶杆分别引出 电极与微伏表连接。其存在设备采样率低(极限为0.05Hz)、稳定性差的缺陷，由于电信号 必须从金属制的籽晶杆引出，并经由电气滑环传递，在旋转的籽晶杆中，滑环的固定端(固 定在炉体)会对转动端(固定在籽晶杆)造成影响。例如，由机械加工精度、高温工作环境、 空气对流扰动等因素导致的籽晶杆偏心旋转，均会使滑环的固定端与转动端发生“失配”，且 失配几率和失配频率极高，这种频繁的失配不仅严重减损电气滑环的工作寿命，而且会导致 称重传感器完全失效。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种晶体生长界面电信号采集系统，可实现界面相电 信号的高速采集和稳定传输。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种晶体生长界面电信号采集系统，包括坩埚、籽 晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴 器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯； 所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述 电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副 轴电气连接；所述电信号采集单元的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。
相对于现有技术，本发明在晶转机构中增设由双轴电机、电气滑环、联轴器、导电芯所 组成的运动机构的电信号传输通路，可确保旋转中的晶体生长界面的电信号的稳定传输，并 消除籽晶杆加工精度或热变形产生的偏心旋转对电气滑环工作寿命和对称重传感器带来的影 响，且晶转机构对炉体的绝缘，可避免炉体中的感生电流对高速电信号采集系统的影响，有 效杜绝共模干扰，从而提高电信号采集的准确性和稳定性。
进一步地，所述导电芯设有至少一个螺旋状弯折点。由于晶转杆两端巨大的温差以及旋 转机构对导电芯的拉伸和振动会对导电芯产生影响，通过该设计可有效避免导电芯受到损坏。
进一步地，所述电信号采集单元包括微电压计，所述微电压计的两端分别与坩埚和电气 滑环的固定端电气连接。
进一步地，所述微电压计的两端分别通过差分滤波电路与坩埚和电气滑环的固定端连接。 使用差分滤波电路是为了进一步排除中频电源对电信号采集系统的干扰。
进一步地，所述差分滤波电路为放大系数为1的二级差分滤波电路。
进一步地，所述晶转机构还包括电机支撑板，所述电机支撑板与外部的称重传感器之间 设有刚玉绝缘片，所述刚玉绝缘片与电机支撑板采用刚玉螺栓连接。
进一步地，所述联轴器为金属弹性联轴器。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1为实施例1的电信号采集系统的结构示意图。
图2为实施例2的原始界面相电信号图，插图为电信号经傅里叶处理获得的频谱-能谱图。
图3为实施例2的熔体对流电信号和计算出的晶体生长速度图。
图4为体式显微镜观察的晶体表面形貌图。
图5为实施例3的原始界面相电信号图，插图为电信号经傅里叶处理获得的频谱-能谱图。
图6为实施例3的晶转电信号和计算出的晶转温度波动图。
图7为原子力显微镜观察的晶体表面形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供了一种晶体生长界面电信号采集系统，请参阅图1，所述电信号采集系统1 包括坩埚10、籽晶杆20、晶转机构30和电信号采集单元40；所述晶转机构30与外部的炉 体绝缘，且包括晶转杆31、联轴器32、双轴电机33和电气滑环34；所述晶转杆31为空心结构，内部设有导电芯311；所述联轴器32的下端与导电芯311相连；所述双轴电机33包 括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器32的上端相连；所述电气滑环 34的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元40的两 端分别与坩埚10和电气滑环34的固定端电气连接。
所述晶转机构30与外部的炉体绝缘，是为了避免炉体中的感生电流对高速电信号采集系 统的影响。具体的，可以在双轴电机33的支撑板331与称重传感器C之间增装刚玉绝缘片a， 并使用刚玉螺栓b固定支撑板331。
所述电信号采集单元40使用微电压计，界面相电信号的正负极通过差分滤波电路连接到 微电压计40两端。其中，坩埚10作为负极，籽晶杆20、导电芯311、联轴器32、双轴电机 33和电气滑环34共同组成正极。界面相电信号的正极首先从籽晶杆20引出，然后经过晶转 杆31内部的导电芯311、联轴器32、电机主轴、电机副轴和电气滑环34引出至微电压计40。
考虑到晶转杆两端巨大的温差和旋转机构对导电芯的拉伸和振动，作为进一步优化的， 导电芯中设有多个螺旋状弯折点。导电芯的冷端，也就是晶转杆的冷端与联轴器稳定连接， 优选的，联轴器为金属制弹性联轴器(铝合金或不锈钢制)。图中省略了位于金属弹性联轴器 上下两端并装配在支架中的轴承，金属弹性联轴器的上端与双轴电机的主轴相连。双轴电机 的的电机主轴和电机副轴完全同心，在双轴电机的内部，电机主轴与电机副轴始终保持稳定 的电气连接。电机副轴端装配了电气滑环，并固定滑环支架，使之与电机外壳连为一体。于 是，在提拉法的旋转机构中，从籽晶杆到电气滑环就形成了稳定的导电通路。最终，由电气 滑环的固定端引出导线作为界面相电信号的正极。
具体的，差分滤波电路采用放大系数为1的二级差分滤波电路，使用10Hz的采样率。使用差分滤波电路是为了进一步排除中频电源对电信号采集系统的干扰，使用本实施例的晶转机构，可实现界面相电信号的稳定传输，使得10Hz的采样率变得有意义。对于常规的机电系统，这一个数据采集频率容易实现，但如果没有上述的晶转机构设计，界面相电信号的高采样率就变得毫无意义。每秒钟反馈10个电信号数据，足以描绘对流波动和晶转波动产生 的电信号曲线。
在提拉法晶体生长系统中，由熔体对流导致的生长界面波动是一种无法避免的客观现象， 即便在理想的晶体生长环境中，熔体对流也是不可能被消除的，这是由于熔体对流是提拉法 晶体生长系统的一种本征现象，主要来自于熔体中温度差异所产生的自然对流(包括浮力流、 Marangoni流)和晶体旋转产生的强制对流。多种对流的耦合效果最终作用在晶体生长界面上， 会在熔体中产生整体的对流周期波动(不稳定流)。这种对流的周期波动不仅破坏生长界面的 形状和稳定性，还会改变晶体生长速度，并在晶体表面留下生长条纹(对流条纹)，最终严重 影响晶体品质。
另外，在提拉法晶体生长系统中，保持晶体旋转是一个必要的条件。对于理想的晶体生 长环境，熔体液面的等温线应为同心圆，并且晶体旋转路径上无温度变化。但是，真实的熔 体液面却无可避免的存在畸形温场，导致晶体旋转路径存在强烈的温度差异，这种不对称温 场使晶体积累大量缺陷。畸形温场的外在表现就是存在于晶体表面的规律分布的生长条纹， 生长条纹会产生于每一个晶体旋转周期，也被称之为旋转条纹，其产生机理是由温度波动造 成的生长速度变化。而温度波动的根本原因是温场的不对称性，一方面源于设备机械加工精 度不足，另一方面源于保温系统，坩埚形状的缺陷造成等温线畸形。晶体生长这种大型设备 的机械加工精度难以做到尽善尽美，而更为难以掌控的是，温场的对称性会受到保温材料内 部缺陷、保温系统的观察孔、感应加热磁场偏差等复杂因素的影响。
对流波动和畸形温场问题严重制约了人工晶体品质，但当前的晶体领域中没有实时探测 熔体对流波动和晶转温度波动，用以评估生长界面的稳定性和温场对称性的方案。
通过本实施例的电信号采集系统可以获得实时准确的熔体本征对流信号和晶体旋转信 号，用于反馈晶体生长界面的对流状态和晶转路径温度波动情况。下面以常用的晶体种类(铌 酸锂晶体)和生长参数(旋转速度30rpm，提拉速度10mm/h)为例进行说明，在下面的实施 例中，对升温、下晶、放肩、收尾、退火等操作不作介绍，具体的晶体生长阶段均以产出有 效材料的等径阶段为例。因为在提拉法晶体生长设备中，等径阶段是晶体生长历时最长的阶 段，依据晶体材料的具体应用范畴可能持续1周甚至1个月，而对这个阶段最重要的要求就 是生长界面稳定无波动。
实施例2
本实施例中，采用实施例1的电信号采集系统采集界面相电信号，并通过信号处理获得 晶体生长界面的熔体对流波动。
具体的，当晶体进入等径阶段，上位机就开始记录和分析微电压计采集的界面相电信号 (GEMF)，如图2所示，可明显观察出，原始电信号中包含多个不同的周期波动，其中，长 周期信号代表生长界面的熔体对流波动，而短周期信号代表生长界面的晶体旋转温度波动。 经过傅里叶处理后获得频率-能谱图(如图2中的插图所示)，可明显观察出两个特征峰，其 中与晶体旋转频率一致的峰是由晶体旋转引起的界面温度波动产生的，而另一个频率更低的 峰(CGE-30＝0.0418Hz，TC＝23.92s)，则是由熔体对流波动在生长界面产生的。进一步的，如图 3所示，对原始电信号进行低通滤波，就能获取熔体对流电信号(C-GEMF)。基于发明人总 结的对流电信号与晶体生长速度关系的公式：
在该公式中， φgrowth代表由熔体本征对流波动产生的电动势，v代表晶体生长速度，φ0＝3.65mV代表电动 势系数，v0＝1.51mm/h代表速度系数，A＝0.24mV·h/mm代表过冷度系数，可计算出晶体的实 际生长速度波动曲线(Growth speed)，并发现晶体中存在振幅2mm/h，周期T为23.92s的生 长速度波动，计算单个波动周期内的积分面积(Area)，得到单次对流波动的幅度为4.48μm， 并计算出生长条纹间距d为71.04μm。进一步的，如果把对流波动信号与磁场、超声波场或 坩埚加速旋转(ACRT)系统建立关联，就能组成具备实时反馈功能的闭环控制系统。借助于 这一手段，诸多调控对流的方法才能应用于生产实际，以大幅提高晶体质量。
可见，通过本实施例探测到了平均振幅为4.48μm、周期为23.92s的晶体生长界面对流波 动，下面使用熔体对流的传统研究方法来验证本实施例的原位探测结果的可靠性。
由于生长界面的波动意味着一次晶体组份调整、生长速度波动和缺陷积累，会在晶体表 面留下生长条纹，由对流波动产生的生长条纹也被称为对流条纹。如图4所示，通过观察对 流条纹并结合晶体提拉和熔体液面下降速度(2.97μm/s)，可计算出对流的波动周期为24s、 对流条纹的平均宽度ds为71.46μm。这个通过条纹计算出的对流周期、对流条纹宽度分别与 原位探测获取的周期(TC＝23.92s)和生长条纹间距(d＝71.04μm)几乎完全吻合，有力证实 了原位探测结果的可靠性。
但是，利用传统方法观察晶体表面生长条纹的结果需要等待漫长的晶体生长周期结束， 并对晶体表面进行切片处理。相比于传统方法，本发明利用界面相电信号原位探测的方法不 仅能在不影响晶体生长的前提下实时获取界面波动数据，还能更为详细地计算出界面的波动 幅度和变化规律，这种反馈方法具有更大的优势。此外，依据图2中获取的熔体对流特征峰， 还可以获取熔体对流的总体规律，用于印证诸多计算模拟工作的研究成果，成为验证流体力 学研究方法的重要依据。
实施例3
本实施例中，采用实施例1的电信号采集系统采集界面相电信号，并通过信号处理获得 晶体生长界面的晶体旋转路径温度波动。
具体的，当晶体进入等径阶段，上位机就开始记录和分析微电压计采集的界面相电信号 (GEMF)，如图5所示，可明显观察出，原始电信号中包含多个不同的周期波动，其中，长 周期信号代表生长界面的熔体对流波动，而短周期信号代表生长界面的晶体旋转温度波动。 经过傅里叶处理后获得频率-能谱图(如图5中的插图所示)，可明显观察出两个特征峰，其 中与晶体旋转频率一致的峰(RGE-30＝0.5022Hz，TR＝1.99s)是由晶体旋转引起的界面温度波动 产生的，而另一个频率更低的峰，则是由熔体对流波动在生长界面产生的。进一步的，如图 6所示，对原始电信号进行高通滤波，就能获取晶体旋转电信号(R-GEMF)，该电信号波动 的根本原因是由温度变化产生的塞贝克电动势变化。结合铌酸锂晶体的塞贝克系数，利用公 式：RGEMF＝ΔT0(αS+αL)，就可以计算出晶体旋转温度波动(ΔT0)的幅度和周期，其中αS和 αL分别是铌酸锂晶体固相和液相的塞贝克系数，αS＝-0.71mV/K，αL＝0.23mV/K。依据电信号 数据的反馈，调整籽晶杆中心的位置，就能找到系统中等温线差异最小的位置，也可以依据 电信号和电机旋转的相位，找到温度变化最为强烈的角度，以调整保温系统。
可见，通过本实施例探测到了晶体旋转路径上平均振幅为0.3℃的温度波动，下面使用晶 体旋转条纹的传统研究方法来验证本实施例的原位探测结果的可靠性。
待晶体生长周期完成，可切取晶体表面，并利用原子力显微镜(AFM)扫描晶体表面形 貌。如图7所示，可明显观察到均匀分布的旋转条纹(其中沟壑较深的条纹为对流条纹)，且 结合晶体提拉速度可知，旋转条纹的周期和间距与原位探测获取的结果几乎完全吻合，有力 证实了原位探测结果的可靠性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因 此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不 脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：包括坩埚、籽晶杆、晶转机构和电信号采集单元；所述晶转机构与外部的炉体绝缘，且包括晶转杆、联轴器、双轴电机和电气滑环；所述晶转杆与籽晶杆电气连接，为空心结构，内部设有导电芯；所述联轴器的下端与导电芯相连；所述双轴电机包括电机支架、电机主轴和电机副轴，所述电机主轴与联轴器的上端相连；所述电气滑环的固定端固定在电机支架上，自由端与电机副轴电气连接；所述电信号采集单元包括微电压计，所述微电压计的两端分别与坩埚和电气滑环的固定端电气连接。
2.根据权利要求1所述的晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：所述导电芯设有至少一个螺旋状弯折点。
3.根据权利要求1或2所述的晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：所述微电压计的两端分别通过差分滤波电路与坩埚和电气滑环的固定端连接。
4.根据权利要求3所述的晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：所述差分滤波电路为放大系数为1的二级差分滤波电路。
5.根据权利要求1或2所述的晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：所述晶转机构还包括电机支撑板，所述电机支撑板与外部的称重传感器之间设有刚玉绝缘片，所述刚玉绝缘片与电机支撑板采用刚玉螺栓连接。
6.根据权利要求1或2所述的晶体生长界面电信号采集系统，其特征在于：所述联轴器为金属弹性联轴器。
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