CN103194803B - 适用于高温氧化物晶体生长的辅助监测系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种适用于高温氧化物晶体生长的辅助监测系统，包括：夹持籽晶的籽晶夹持单元；设计为与所述籽晶夹持单元和所述籽晶绝缘的生长炉，所述生长炉容纳有用于生长晶体的熔体；以及一端连接到所述籽晶夹持单元，并且另一端连接到所述生长炉的电容监测单元，所述电容监测单元用于在晶体生长过程中监测随着晶体和熔体的相对比例变化而变化的电容值而输出电容信号。在晶体生长过程中，晶体和熔体的比例不断变化，由于熔体和晶体的介电常数不同，晶体生长过程中测得的电容值不同，从而监控电容值可以即时监控晶体和熔体混合物的介电常数，进而推导出晶体和熔体的比例，在一定程度上可即时反馈晶体生长状况，从而可以辅助监控晶体的生长状况。

Description

适用于高温氧化物晶体生长的辅助监测系统

技术领域

本发明属于晶体生长监测技术，涉及单晶炉中的晶体生长过程的监测系统。具体涉及，利用电容信号的变化监测高温氧化物晶体生长的系统和方法。

背景技术

到目前为止，提拉法、泡生法、助溶剂法等晶体生长过程的反馈监测主要通过两个途径：光学孔观察法和称重法。光学孔观察法是通过构造一个或多个由外炉壳直接通向晶体生长区域的光路，通过人眼或CCD采集炉内的图像信息而反映晶体生长状况的监测方法，该方法在晶体生长过程中起着至关重要的作用。目前，在提拉法、泡生法、助溶剂法等晶体生长过程中，普遍需要光学孔观察来完成下种过程。此外，该方法还可应用在晶体直径的测量上。很多重要的工业应用晶体的ADC（自动直径控制）技术都是依赖于光学孔观察法得到的数据。

然而光学孔观察法在高温氧化物晶体（熔点大于1900℃）生长的应用却受到限制。一方面，由于生长过程在高温条件下进行，要求炉体具有较高的隔热条件。一般需要在坩埚周围的各个位置都安置多层的隔热屏。而开辟观察光路需要穿破多层的隔热屏，于是观察孔的安置势必会使得局部的隔热环境发生突变，从而破坏了温场的对称性。为了尽可能降低这样的破坏，一般观察孔的尺寸都会做得尽量较小，而这样又将引起观察的不便和观察范围的受限，观察孔可反馈的信息也大大减少。比如在泡生法蓝宝石晶体的生长过程中，由于尺寸较小，观察孔仅能在引晶阶段提供有用的图像信息。另一方面，高温条件下熔体和发热体会辐射很强的光，对于半透明的氧化物晶体材料，强光的干扰将降低了采集图像的对比度，进一步限制了采集图像数据的可靠性。在生长的过程中，可能由于观察不便，导致长晶操作失误，影响晶体的质量，严重时可能引发事故。

目前观察孔法在监测高温氧化物晶体生长过程中存在许多不足。因此，有必要发展一种有效的辅助手段而对其进行弥补。

发明内容

面对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种氧化物晶体生长过程的辅助监测系统，该系统可以辅助传统的晶体生长监测方法，弥补观察孔法在特殊条件下的缺陷，为晶体生长提供更多有价值的参考数据。

本发明提供一种适用于高温氧化物晶体生长的辅助监测系统，包括：夹持籽晶的籽晶夹持单元；设计为与所述籽晶夹持单元和所述籽晶绝缘的生长炉，所述生长炉容纳有用于生长晶体的熔体；以及一端连接到所述籽晶夹持单元，并且另一端连接到所述生长炉的电容监测单元，所述电容监测单元用于在晶体生长过程中监测随着晶体和熔体的相对比例变化而变化的电容值而输出电容信号。

在本发明中，将籽晶夹持单元和生长炉进行绝缘设计，使两者构成一个电容器，其中籽晶和籽晶夹持单元为电容器的一极，生长炉为电容器的另一极，位于这两极之间的氧化物晶体和熔体作为介电体，在晶体生长过程中，晶体和熔体的比例不断变化，由于熔体和晶体的介电常数不同，晶体生长过程中测得的电容值不同，从而监控电容值可以即时监控晶体和熔体混合物的介电常数，进而推导出晶体和熔体的比例，这样在一定程度上可即时反馈晶体生长状况，从而可以辅助监控晶体的生长状况。例如将本发明提供的辅助监控系统结合传统的光学观察法，一定程度上解决了由于观察孔尺寸限制而导致的反馈信息不足的缺陷。此外本发明提供的辅助监控系统还可以辅助结合称重法使用。

本发明中，所述辅助监测系统还可包括与所述电容监测单元通信连接的数据处理单元，所述数据处理单元将所述电容监测单元输出的电容信号转变为反应晶体生长状况的数据。

其中，反应晶体生长状况的数据可包括晶体生长速度、晶体体积（晶体体积可以通过晶体质量除以晶体密度计算）和晶体质量。

较佳地，所述数据处理单元包括滤波调制装置以去除电磁场干扰并将来自所述电容监测单元的电容信号转变为电压信号。

较佳地，所述辅助监测系统还包括与所述数据处理单元通信连接的用于测量所述熔体的温度的测温单元，所述数据处理单元根据所述测温单元测得的温度校正来自所述电容监测单元的电容信号。这样，可以去除由于温度变化导致的晶体与熔体的介电常数的变化对电容值的影响。

本发明中，所述籽晶夹持单元包括籽晶杆和籽晶夹头。

附图说明

图1示意性示出本发明的晶体生长的辅助监测系统；

图2示意性示出用于绝缘设计的绝缘块；

图3示出电容随晶体生长时间变化的示意图；

图4示出电容和晶体质量之间的关系示意图。

具体实施方式

以下，参照附图，并结合下述实施方式进一步说明本发明。应理解这些实施方式和实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明。

本发明采用的技术方案是：通过一定的设计，使得籽晶夹持单元（例如籽晶提拉设备，具体地，例如籽晶杆、籽晶夹具）和籽晶与生长炉（包括整个炉体和其他附属设备，例如加热设备）绝缘，以上部分（籽晶夹持单元）与炉体构成一个电容器。氧化物晶体和熔体作为介电体，其生长过程可以看作是晶体与熔体比例不断变化的过程，由于熔体与晶体的介电常数不同，晶体生长的过程会导致上述电容值的改变，通过监测电容值的变化，可即时反映长晶状况，从而为长晶控制提供更多有价值的信息。

参见图1，其示意性示出本发明的晶体生长的辅助监测系统的一个示例。该示例的晶体生长的辅助监测系统包括籽晶杆和籽晶夹具1以及坩埚3等炉体部分，通过绝缘设计，使得籽晶杆和籽晶夹具1与坩埚3等炉体的其他部分绝缘，从而构成一个电容器。又参见图2，籽晶杆、籽晶夹具以及籽晶杆传动装置，通过绝缘块5和绝缘块6与整个炉体保持绝缘。在这里，采用绝缘块5、6进行绝缘，但仅是示例，其他可用的绝缘设计也是可行。绝缘块5、6可采用常规绝缘材料制备。

籽晶2位于籽晶杆和籽晶夹具1的下端，坩埚3中容纳有用于晶体生长的熔体。在这里示出以籽晶杆和籽晶夹具1作为籽晶夹持单元，但应理解不限于此。在该示例中坩埚3作为用于提拉法的生长炉示出，但也应理解，本发明的系统还可用于其他晶体生长法，例如泡生法、助溶剂法等。在该示例中，通过加热单元（未图示）将构成晶体的原料放在坩埚中加热熔化形成熔体，通过加热单元可以调整炉内温度场，使熔体上部处于过冷状态；然后让安放在籽晶杆的籽晶接触过冷的熔体表面，待籽晶表面稍熔后，提拉并转动籽晶杆，使熔体处于过冷状态而结晶于籽晶上，在不断提拉和旋转过程中，生长出圆柱状晶体。加热单元可由加热、保温、控温三部分构成。最常用的加热装置分为电阻加热和高频线圈加热两大类。采用电阻加热，方法简单，容易控制。保温装置通常采用金属材料以及耐高温材料等做成的热屏蔽罩和保温隔热层。控温装置主要由传感器等进行测温、操作和控制。坩埚3的材料要求化学性质稳定、纯度高，高温下机械强度高，熔点要高于原料的熔点200℃左右。常用的坩埚材料为铂、铱、钼、石墨、二氧化硅或其它高熔点氧化物。其中优选铂、铱和钼主等要用于生长氧化物类晶体的坩埚材料。通过传动单元（未图示）使安放籽晶的籽晶杆旋转和升降。

本发明的辅助监控系统还包括一端连接到籽晶杆和籽晶夹具1，另一端连接到坩埚3等炉体部分的电容信号检测仪4用于检测以籽晶杆和籽晶夹具1为一极以坩埚3等炉体部分为另一极的电容的电容值。由于随着晶体与熔体的接触和生长，作为介电体的晶体和熔体的比例会发生变化，而使该电容的介电体的介电常数发生变化，因此检测的电容值会发生变化，从而通过监控电容值可以在一定程度上表征晶体的生长状况。例如，在引晶放肩过程中，籽晶在接触到熔体的一瞬间势必会引发电容信号的突变。信号在该过程的突变可以提供给操作人员籽晶接触熔体的精确信息，根据籽晶杆位移可以精确地推测籽晶与熔体液面的相对位置，从而可有效解决高温氧化物晶体生长过程中炉体内强光干扰影响观察而导致的下种阶段中籽晶浸入液面深度难以测定的问题。又在晶体连续生长过程中，电容信号的变化趋势能够反映晶体与熔体体积比（或质量比）的变化，为晶体生长速率的变化提供一定的反馈。比如，在泡生法的等径生长的过程中，籽晶杆与炉体的相对位置几乎保持不变，电容信号的变化主要取决于熔体与晶体比例的变化。而通过提取电容信号数据，操作人员可以获得一项晶体生长速率与质量的附加数据。从而一定程度上解决了由于观察孔尺寸限制而导致的反馈信息不足的缺陷。

本发明的辅助监测系统还可包括与电容信号检测仪4通信连接的数据处理单元（未图示），用于将所述电容监测单元输出的电容信号转变为反应晶体生长状况的数据（例如包括晶体生长速度和晶体质量）。又，数据处理单元可以包括滤波调制装置，一方面可以去除电磁场干扰，另一方面可以来自所述电容监测单元的电容信号转变为与电容信号成比例的电压信号更便于计算和观察。应理解，虽然上述分别描述了电容信号检测仪4和数据处理单元，但是也可以将数据处理单元集成在电容信号检测仪4中，例如电容值通过集成了滤波和调制功能的电容信号监测仪4滤波和转换，表征晶体生长状况。

本发明的辅助监测系统还可包括与数据处理单元或电容信号检测仪4通信连接的用于测量所述熔体的温度的测温单元，数据处理单元根据测温单元测得的温度校正来自所述电容监测单元的电容信号。例如上述用于加热晶体原料的加热单元中的控温装置可以用作此处的测温单元。

本发明的辅助监测系统还可包括与上述装置或单元通信连接的控制单元，例如根据电容信号检测仪4输出的电容信号或根据数据处理单元输出的数据控制单元可以反馈控制炉体生长设备中的加热单元和传动单元等。

晶体生长过程中，熔体与晶体的介电常数必然是存在着显著差异。根据文献（Sapphire，Springer-Verlag New York Inc.;2009 ISBN:0387856943）大部氧化物在接近熔点处其电导率会显著上升，而熔体中离子键断裂，阴阳离子已可自由运动。因此此时的熔体可近似视为是一个大电阻，晶体可视为介电体。本发明通过以下方式实现对晶体生长的阶段性监测：以泡生法生长蓝宝石为例，晶体生长过程中，在籽晶与熔体接触之前，需要逐步下降籽晶靠近熔体表面以加热籽晶，防止籽晶在与液面接触后热应力过大。在此过程中，籽晶温度较低，籽晶与熔体之间位置的变化对电容值的变化起到主要影响作用。根据电容计算公式：C=εS/4πkd。在此过程中电容值逐步增大，当籽晶与液面接触时，籽晶位置处的温度快速上升，温度变化导致的介电常数的变化对电容值的变化起到了主要影响。根据文献（Sapphire，Springer-Verlag New York Inc.;2009 ISBN:0387856943）蓝宝石作为介电体随着温度升高其介电常数会显著升高，此时其表现为电容值显著升高。当籽晶与熔体的热传递达到平衡以后，电容值会趋于稳定。当引晶结束开始放肩时，随着晶体的生长，固液界面向下推移，籽晶部位处与熔体之间的距离变大，表现为电容值下降。参见图3和图4，其分别示出电容随晶体生长时间变化的示意图、电容和晶体质量之间的关系示意图。从图3可见，在籽晶接触液面或者放肩开始时，电容信号有个突变，因此从电容的变化可以测得籽晶接触液面或者放肩开始的时刻，同时随着晶体持续生长，电容值随生长时间推移呈拟线性下降，由此可从测得电容值推出晶体生长阶段。

不同温度下晶体介电常数ε是不同，由于温度变化将导致介电常数变化，进而又会导致相同质量晶体所对应的电容值的变化。为排除温度的影响，本发明所监测的电容值，会根据炉内实际温度，乘以一个监测温度下的介电常数与常温下（25℃）的介电常数的比值。晶体的介电常数随温度变化的对应关系可以通过实验测得。在实际长晶阶段，根据所测温度，获得当前晶体的介电常数，进而获得当前介电常数与常温下（25℃）比值，从而消除温度变化对晶体生长质量检测的影响。

本发明的特点具体包括如下：

1．设计籽晶杆提拉设备与炉体绝缘，使两者构成一个电容器，籽晶、籽晶杆、籽晶夹具为电容器的一极，炉体的其他设备为电容的另一极；

2．电容信号通过滤波和调制转换为与电容值成比例的电压值；

3．反馈的电容信号将扣除由于温度变化导致的晶体与熔体的介电常数的变化对电容值的影响；

4．晶体生长过程中，电容值的变化可以表征生长区域内环境的变化，在不同长晶阶段中，电容值的突变可以为晶体生长中间断性变化的提供精确的反馈。如，籽晶接触熔体；

5．在连续的晶体生长过程中，电容值的变化可以一定程度上反映生长过程中生长速率的晶体质量的变化；

6．电容信号的变化结合称重信号和图像信号可为晶体生长提供更多有价值的信息。

使用本发明监测长晶过程，可弥补光学孔观察法的缺陷。具体主要表现以下方面：

1．使用电容信号的波动能精确地反馈晶体生长过程中的一些间断性变化的发生。比如，在引晶放肩过程中，籽晶在接触到熔体的一瞬间势必会引发电容信号的突变。信号在该过程的突变可以提供给操作人员籽晶接触熔体的精确信息，根据籽晶杆位移可以精确地推测籽晶与熔体液面的相对位置，从而可有效解决高温氧化物晶体生长过程中炉体内强光干扰影响观察而导致的下种阶段中籽晶浸入液面深度难以测定的问题。

2.在长晶的连续的变化过程中，电容信号的变化趋势能够反映晶体与熔体体积比的变化，为长晶速率的变化提供一定的反馈。比如，在泡生法的等径生长的过程中，籽晶杆与炉体的相对位置几乎保持不变，电容信号的变化主要取决于熔体与晶体比例的变化。而通过提取电容信号数据，操作人员可以获得一项晶体生长速率与质量的附加数据。从而一定程度上解决了由于观察孔尺寸限制而导致的反馈信息不足的缺陷。

需要说明的是：虽然上述实施例已经详细描述了本发明的结构，但本发明不仅限于上述实施例，凡本领域技术人员从上述实例中不经过创造性劳动就可以想到的替换结构，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种适用于高温氧化物晶体生长的辅助监测系统，其特征在于，包括：

夹持籽晶的籽晶夹持单元；

设计为与所述籽晶夹持单元和所述籽晶绝缘的生长炉，所述生长炉容纳有用于生长晶体的熔体；以及

一端连接到所述籽晶夹持单元，并且另一端连接到所述生长炉的电容监测单元，所述电容监测单元用于在晶体生长过程中监测随着晶体和熔体的相对比例变化而变化的电容值而输出电容信号，其中，所述辅助监测系统还包括与所述电容监测单元通信连接的数据处理单元，所述数据处理单元将所述电容监测单元输出的电容信号转变为反应晶体生长状况的数据，反应晶体生长状况的数据包括晶体生长速度、晶体体积、和晶体质量；

所述辅助监测系统还包括与所述数据处理单元通信连接的用于测量所述熔体的温度的测温单元，所述数据处理单元根据所述测温单元测得的温度校正来自所述电容监测单元的电容信号。

2.根据权利要求1所述的辅助监测系统，其特征在于，所述数据处理单元包括滤波调制装置以去除电磁场干扰并将来自所述电容监测单元的电容信号转变为电压信号。

3.根据权利要求1或2所述的辅助监测系统，其特征在于，所述籽晶夹持单元包括籽晶杆和籽晶夹头。