KR20130097374A - 사파이어 단결정 성장방법 - Google Patents

사파이어 단결정 성장방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 단결정 시드와 제1알루미나 원료를 투입하고 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계와, 사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 제2알루미나 원료를 추가 투입하는 단계와, 상기 제2알루미나 원료를 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계로 구성되어, 도가니 부피와 거의 동일한 부피의 사파이어 단결정을 제조할 수 있다.

Description

사파이어 단결정 성장방법{METHOD FOR GROWING SAPPHIER SINGLE CRYSTAL}
본 발명은 사파이어 단결정을 1차 성장시킨 후 추가로 알루미나 원료를 투입하여 사파이어 단결정을 2차 또는 3차 성장시켜 사파이어 단결정의 크기를 도가니의 크기와 거의 동일하게 성장시킬 수 있는 사파이어 단결정 성장방법에 관한 것이다.
사파이어 단결정은 일루미늄(Al)과 산소(O)가 결합된 형태의 화합물인 알루미나(Al2O3)를 일정 온도에서 용융 후 응고되는 과정에서 HCP(육방정) 계통(Hexagonal system)의 결정구조를 가지고 한 방향으로 응고된 물질이다.
사파이어 단결정은 기계적 특성(강도,내마모성), 내식성, 절연특성, 광학특성이 우수하여 합성보석, 기계유리뿐만 아니라 산업용, 군사용, 반도체의 기판제조 등과 같은 첨단 소재 분야에도 광범위하게 사용되고 있다. 특히, 새로운 광원으로 사용되고 있는 LED(Light Emitting Diode)의 기판 소재로 사파이어 단결정이 사용되고 있다.
LED의 개발 초기에는 기술적인 한계로 인하여 녹색(Green), 황색(Yellow), 적색(Red)의 LED를 중심으로 개발·제조 되어 왔다. 따라서 빛의 삼원색인 녹색, 적색, 청색 중 청색의 발현이 되지 않아 총천연색(Full color)의 구현이 불가능하였다.
1990년대 중반 일본의 니치아 화학회사가 고 휘도의 청색 LED를 개발·생산함으로써 총천연색의 발현이 가능하였다. 이러한 청색 LED의 제조에는 GaN가 사용되는데, 이를 성장시키기 위하여 결정구조가 동일하며 격자상수가 유사하며 경제성 있는 재료가 필요하다. 이에 현재 가장 적합한 재료가 사파이어 단결정이며, 현재 LED의 제조에 주로 사용되고 있다.
LED 칩의 제조공정은 반도체 제조공정과 유사하여 사파이어 단결정 기판에 청색을 발현하는 GaN의 성장시킨 후 회로를 형성시키는 공정에서 기판의 크기가 증가 될수록 생산효율은 증가한다. 또한, 조명등의 중대형 및 고출력 백색 LED의 수요가 증가함에 따라 칩의 크기는 커지고 있어, 작은 직경을 갖는 사파이어 단결정 기판에서의 생산율은 더욱더 저하되며 제조원가는 상승을 하게 된다. 따라서 생산율을 높이고, 생산원가를 낮추기 위해서는 사파이어 단결정의 대형화가 필요하다.
사파이어 단결정 성장법은 크게 시드(Seed)를 도가니 위쪽에 두고 아랫방향으로 결정을 성장시키는 상부 시딩법(upper seeding method)과 시드를 도가니 내부 바닥에 두고 위쪽으로 성장시키는 하부 시딩법(lower seeding method)으로 나눌 수 있다.
상부 시딩법에는 Czochralski, Kyropoulos, EFG법 등이 있다.
Czochralski법은 고순도 알루미나(Al2O3)를 이리듐 도가니에 넣고 용융시킨 후 시드(Seed)를 용액에 넣었다가 회전시키면서 인상하여 성장시키는 성장방법이다. 결정의 직경 조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있기 때문에 실리콘과 같은 반도체 단결정 성장에 가장 널리 이용되고 있다.
그러나, Czochralski법은 세라믹 결정과 같이 취성이 큰 결정의 육성에서는 높은 온도 구배로 인해 균열이 발생하기 쉬우며, 이로 인해 육성 가능한 결정의 직경에 큰 제한이 있을 뿐 아니라 전위와 같은 결정 내 결함이 높은 단점이 있다.
Kyropoulos법은 알루미나 재료를 용융시킨 후 시드(Seed)를 용액 위에 접촉시키고 용액의 온도를 서서히 낮추면서 성장시키는 성장방법이다.
이러한 Kyropoulos법은 회전과 인상의 움직임이 없어 Czochralski법에 비해 낮은 결함밀도를 가지며 대형의 잉곳을 성장시킬 수 있다는 장점이 있지만, 결정의 크기와 형태의 제어가 어려워 LED 기판용으로 사용시 잉곳 대비 기판의 수율이 낮은 단점이 있다.
EFG법은 알루미나 재료를 용융시켜 판상의 모세관을 통하여 올라오는 용융액의 위에 시드(Seed)를 접촉시킨 후 서서히 인상하며 판상의 잉곳을 성장시켜 얇은 판상이나 복잡한 단면의 결정을 효과적으로 육성시킬 수 있는 방법이다.
그러나, EFG법은 결정표면에 많은 기포가 형성되는 것을 피하기 어려워 표면의 50%가량을 그라인딩 등의 방법으로 제거해야 할 필요가 있어 생산성이 높지 않다.
하부 시딩법에는 HEM, VHGF법 등이 있다.
HEM법은 도가니 바닥에 시드(Seed)를 고정시키고 알루미나 재료를 충진한 후 챔버 내부의 온도를 서서히 하강시키면서 결정을 성장시키는 방법이다.
이러한 HEM법은 낮은 결함밀도와 대형 잉곳 성장이 가능하다는 장점이 있으나 성장된 결정의 직경 대 길이비가 1:1 이하로 제한되며, 단면적이 큰 대형결정을 육성시키는 경우에는 결정의 성장시간이 지나치게 길어 생산성이 떨어지는 단점이 있다.
VHGF(Vertical Horizontal Gradient Freezing)법은 도가니 바닥에 시드(Seed)를 고정시키고 도가니 내부에 알루미나 재료를 담아 용융시킨 후 챔버 내부의 수직 및 수평방향의 온도분포를 조절하여 히트 싱크(Heat sink) 방향으로부터 방향성 있는 응고를 진행하여 결정을 성장시키는 방법이다.
이러한 VHGF법은 결함밀도가 낮고 수직 수평방향으로 동시에 온도구배를 부가하여 결정의 형상에 대한 제한을 없애고 성장시간을 대폭 단축시킬 수 있다.
사파이어 단결정은 고체 알루미나 원료를 용융시킨 후 응고시켜 만들어지며, 이때 원료를 담을 수 있는 도가니가 필요하다. 도가니의 소재는 알루미나 원료의 용융온도인 2050℃에서도 녹지 않는 텅스텐이나 몰리브데늄, 이리듐 등의 금속이 사용되며, 이들 금속들은 다른 금속들에 비해 가격이 고가이다.
도가니들은 사파이어 단결정 성장 공정온도인 약 2200℃에서 일주일 이상의 장시간 동안 노출되며, 고온에서의 열화 등으로 인해 도가니의 사용 횟수는 제한적이다.
특히, 사파이어 단결정 성장완료 후 도가니와 성장된 사파이어 잉곳이 서로 접촉을 하지 않아 도가니 재사용이 용이한 상부 시딩법과는 대조적으로 성장 완료 후 도가니와 사파이어 잉곳이 서로 접촉해 있는 하부 시딩법에서는 도가니와 사파이어 잉곳 간의 분리가 요구되며, 이때 발생하는 도가니의 훼손은 하부 시딩법에서의 심각한 원가 상승 요인으로 작용한다.
종래의 사파이어 단결정 성장장치는 공개특허공보 10-2011-0027593(2011. 03. 16)에 제시된 바와 같이, 성장로 내부에 냉각수가 유통되는 재킷이 구비되고, 성장로 내부에 사파이어 잉곳을 성장시키는 도가니가 배치되며, 도가니의 주변에 히터가 설치된다.
이러한 종래의 사파이어 단결정 성장장치는 도가니 내에 알루미나 원료를 장입하고 사파이어 단결정을 성장시킬 때, 사파이어의 응고수축률이 25%에 달한다.
예를 들면, 1000cc 도가니에서 성장시킬 수 있는 최대 사파이어 단결정의 부피는 750cc에 불과하다. 이는 성장시킬 사파이어 단결정의 부피보다 불필요하게 큰 도가니를 사용하게 되는 것을 의미하며, 도가니의 소재가 낭비되는 것뿐만 아니라 낭비되는 도가니 부피로 인해 성장로(furnace) 시스템을 구성하는 히터의 크기 및 단열재의 부피도 증가된다. 결국, 전체적인 성장로 부피증가로 인해 구조재는 과다로 소모된다.
또한, 1000cc 도가니에서 750cc의 사파이어 단결을 성장시키는 것은 생산성이 25% 내외로 감소하는 것이다. 결국, 더 큰 사파이어 단결정을 성장시킬수록 더 많은 구조재의 과다 소모 및 더 큰 생산성 감소로 이어진다.
현재, 사파이어 단결정은 대형화 추세에 있으며, 대형 사파이어 단결정을 성장시키기 위해서는 더 많은 알루미나 원료가 도가니에 투입된다. 따라서 도가니는 증가된 알루미나 원료의 하중을 견뎌야 하며, 도가니의 두께 증가는 필수적이다.
결국, 대형 사파이어 단결정의 성장에서 도가니 크기 증가 및 두께 증가로 인해 도가니의 비용은 더욱 높아져 더 높은 원가상승이 불가피하다.
공개특허공보 10-2011-0027593(2011. 03. 16)
따라서, 본 발명의 목적은 도가니에 알루미나 원료를 장입하여 사파이어 단결정을 1차 성장시키고, 1차 성장이 완료되면 사파이어의 응고수축에 해당하는 부피만큼 도가니의 빈 공간에 고상 알루미나 원료를 추가 장입한 후 2차 또는 3차 성장시켜 도가니 부피와 거의 동일한 부피의 사파이어 단결정을 제조할 수 있는 사파이어 단결정 성장방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 도가니 부피와 동일한 부피의 사파이어 단결정의 성장을 가능토록 하여 도가니의 낭비를 줄일 수 있는 동시에 성장로 내부 구조재의 소모를 감소시켜 원가를 낮출 수 있고 사파이어 단결정 생산성을 25% 이상 향상시킬 수 있는 사파이어 단결정 성장방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 해결하려는 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 단결정 시드와 제1알루미나 원료를 투입하고 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계와, 사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 제2알루미나 원료를 한번 또는 한번 이상 추가 투입하는 단계와, 상기 제2알루미나 원료를 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계를 도가니를 가열하는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시켜서 1시간 동안 유지하고, 흑연 발열체의 온도를 1900℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시키고, 1900℃ 이후부터는 20시간 동안 상온까지 서냉을 실시하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2알루미나 원료는 그래뉼, 소결체 및 사파이어스크랩 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제2알루미나 원료는 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시켜서 20분 동안 유지하여 1차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해시켜 단결정 시드로 사용하고, 흑연 발열체의 온도를 1900℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시키고, 1900℃ 이후부터는 20시간 동안 상온까지 서냉을 실시하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 내에 단결정 시드와 제1알루미나 원료를 투입하고 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계와, 사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 알루미나 분말 투입장치를 이용하여 알루미나 분말을 1차 투입하는 단계와, 상기 알루미나 분말을 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계와, 사파이어 단결정의 2차 성장이 완료되면, 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 알루미나 분말 투입장치를 이용하여 알루미나 분말을 2차 또는 2차 이상 투입하는 단계와, 재투입된 알루미나 분말을 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 3차 또는 3차 이상 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계는 도가니를 가열하는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시켜서 1시간 동안 유지하고, 흑연 발열체의 온도를 1900℃까지 0.1℃/mm의 속도로 하강시키고, 1900℃를 유지하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 알루미나 분말은 그래뉼, 소결체 및 사파이어스크랩 중 어느 하나가 사용되고, 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 사파이어 단결정을 2차 및 3차 성장시키는 단계는 등온이 유지된 1900℃에서 2100℃까지 1시간 동안 승온시켜서 20분 동안 유지하여 1차 또는 2차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해시켜 단결정 시드로 사용하고, 흑연 발열체의 온도를 1900℃까지 0.1℃/mm의 속도로 하강시켜서 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기한 바와 같이, 본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 본 발명의 사파이어 단결정 성장장치는 도가니에 알루미나 원료를 장입한 후 가열 및 냉각하여 사파이어 단결정을 1차 결정 성장시키고, 1차 결정 성장이 완료되면 도가니에 사파이어 용액의 응고수축에 해당되는 부피만큼 알루미나 원료를 추가 장입한 후 재가열 및 냉각하여 사파이어 단결정을 2차 또는 3차 성장시켜 도가니 부피와 거의 동일한 부피의 사파이어 단결정을 제조할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 사파이어 단결정 성장방법은 도가니 부피와 거의 동일한 부피의 사파이어 단결정의 성장을 가능토록 하여 도가니의 낭비를 줄일 수 있는 동시에 성장로 내부 구조재의 소모를 감소시켜 원가를 낮출 수 있고 사파이어 단결정 생산성을 25% 이상 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 단면도이다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 나타낸 단면도이다.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 단면도이다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 나타낸 단면도이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명에 따른 실시예를 상세히 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 구성요소의 크기나 형상 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시될 수 있다. 또한, 본 발명의 구성 및 작용을 고려하여 특별히 정의된 용어들은 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 한다.
도 1은 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치는 내부 공간을 갖는 챔버(10)와, 챔버(10) 내부에 배치되어 챔버(10) 내외부를 단열시키는 단열재(12)와, 단열재(12)의 내부에 배치되어 알루미나 원료가 투입되어 사파이어 단결정을 성장시키는 도가니(14)를 포함한다.
챔버(10)는 상부에 챔버(10) 내부를 개방할 수 있도록 열리는 구조를 갖는다. 즉, 챔버(10)의 상부에는 덮개(16)가 설치되어 덮개(16)를 열고 챔버(10) 내부로 알루미나 원료를 장입할 수 있는 구조를 갖는다.
도가니(14)는 알루미나 원료를 용융시킨 후 응고시켜 사파이어 단결정(50)을 성장시킬 때 알루미나 원료의 용융온도인 2050℃에서도 녹지 않을 수 있는 텅스텐이나 몰리브데늄, 이리듐 등의 금속재질로 형성된다.
도가니(14)는 챔버(10) 내에 수직으로 세워지도록 배치되고, 도가니(14)의 내부 바닥에는 사파이어 잉곳(50)을 성장시킬 수 있는 크기를 갖는 사파이어 단결정 시드(seed)가 장착된다.
이때, 도가니(14) 내부에 저장되는 알루미나 원료는 시드(Seed)를 포함해서 기존의 도가니 크기와 비교하면 약 20% 정도 적은 량이 저장된다. 이는 추후에 원료 추가 투입장치(30)를 통해 추가로 알루미나 원료가 투입되기 때문에 도가니 내부에는 사파이어 잉곳을 성장시키기 적당량의 원료가 초기에 장입된다.
도가니(14)의 외부(원형, 4면 또는 6면에 배치)에는 전원이 인가됨에 따라 도가니(14)에 장입된 알루미나 원료를 용융시키는 히터(20)가 구비되고, 히터(20)는 알루미나 원료를 용융시키거나 용융된 알루미나 원료를 냉각시킬 때 수직방향과 수평방향의 온도 구배를 동시에 부여하기 위한 흑연 발열체가 사용된다.
즉, 흑연 발열체는 지그재그 형태의 단일의 흑연 발열체로 이루어지며 선폭과 두께를 상하방향과 길이방향으로 구배를 부여하여 시드 결정이 위치된 부분을 기준으로 수직방향과 시드 결정을 중심으로 좌/우 수평방향으로 점차적으로 온도가 높아지게 동시에 온도 구배를 부여한 상태로 용융된 재료를 냉각시킬 수 있도록 한다.
도가니(14)의 하측에는 용융된 알루미나 원료를 기체나 액체를 이용해 강제 냉각시키는 텅스텐 또는 몰리브데늄 재질의 냉각판(22)이 설치된다.
그리고, 히터(20)의 온도 제어를 위해 두 개의 지점을 파이로미터(Pyrometer)를 사용하여 측정한다. 제1파이로미터(54)에 의해 흑연 발열체의 중앙 온도를 측정하기 위해 챔버(10) 및 단열재(12)의 측면 중앙을 관통하는 제1측정구멍(24)이 형성되고, 제2파이로미터(56)에 의해 도가니(14) 내부의 용액 상부 표면의 온도를 측정하기 위해 챔버(10) 및 단열재(12)의 상면을 관통하는 제2측정구멍(26)이 형성된다. 그리고 제1측정구멍(24)과 제2측정구멍(26)의 주위는 흑연 펠트로 단열된 구조를 가진다.
이와 같이, 구성되는 사파이어 단결정 성장장치는 도가니(14) 내부에서 알루미나 원료를 용융시킨 후 응고시키면 응고수축이 발생된다. 특히, 사파이어 단결정을 성장시킬 경우 응고수축률이 25%에 달하기 때문에 도가니에서 성장시킬 수 있는 최대 사파이어 단결정의 부피는 도가니 부피의 75% 정도이다.
따라서, 본 실시예에서는 사파이어 단결정의 부피를 도가니 부피와 유사하게 성장시킬 수 있도록 도가니에 알루미나 원료를 장입하여 사파이어 단결정을 1차 결정 성장시키고, 1차 결정 성장이 완료되면, 사파이어 용액의 응고 수축된 부피에 해당되는 도가니의 빈 공간에 고상 알루미나 원료를 추가 장입한 후 재가열하여 사파이어 단결정을 2차 결정 성장시킨다.
이때, 2차 결정 성장은 여러 번 반복하여 수행할 수 있다. 즉, 1차 결정 성장이 완료된 후, 고상 알루미나 원료는 추가 장입하는 공정을 1번 또는 1번 이상 반복 수행하여 도가니 부피의 거의 동일한 사파이어 단결정을 성장시킨다.
여기에서, 챔버(10)의 상부에는 챔버(10)의 상부를 개방할 수 있는 덮개(16)가 설치되므로 덮개(16)를 개방한 후 고상 알루미나 원료를 추가 장입하고 덮개(16)를 닫아준다.
도가니(14)에 추가 장입되는 고상 알루미나 원료는 분말, 그래뉼, 소결체, 사파이어스크랩 등이 사용될 수 있으며, 알루미나 원료의 밀도가 높을수록 같은 부피에 더 많은 원료의 투입이 가능하기 때문에 2차 결정 성장 때 장입되는 제2알루미나 원료(30)는 1차 결정 성장 때 장입되는 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용된다.
이와 같이, 구성되는 제1실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 성장 방법을 다음에서 설명한다.
도 2 및 도 3은 본 발명의 제1실시예에 따른 사파이어 성장방법을 나타낸 단면도이다.
먼저, 도가니(14) 내에 사파이어 단결정 시드와, 제1알루미나 원료를 장입한다. 도가니(14) 내부에 장입되는 제1알루미나 원료는 단결정 시드 무게를 포함해서 약 36Kg 정도가 장입되는데, 이는 기존의 알루미나 원료 투입량과 비교하면 약 20% 정도 적은 양이 투입된다.
제1알루미나원료가 장입된 도가니는 기체나 액체를 이용해 강제 냉각시키는 냉각판 위에 올려진다.
이와 같이, 제1알루미나 원료의 장입이 완료되면, 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시키고 설정시간 동안 유지한다. 이때, 흑연 발열체의 중심부 온도는 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시키는 것이 바람직하고, 설정시간은 1시간으로 설정하는 것이 바람직하다.
그리고, 결정의 성장은 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시켜서 이루어지고, 흑연 발열체의 온도가 1950 ~ 2050℃에 도달되면 20시간 동안 상온까지 서냉을 실시하면 사파이어 단결정의 1차 성장이 완료된다.
이때, 도가니(14) 내부에서 사파이어 용액이 응고 수축되기 때문에 1차 성장된 사파이어 단결정 잉곳의 높이(A)는 도가니의 높이(B)에 비해 높이(C)만큼 차이가 발생된다.
이와 같이, 사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면, 덮개(16)를 열어 챔버(10)의 상부를 개방한다. 그리고, 사파이어 용액이 응고수축된 부피에 해당하는 도가니의 빈 공간에 제2알루미나 원료(30)를 추가로 투입한다.
이때, 제2알루미나 원료(30)는 1차 성장 때 장입되는 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용되어 동일한 부피에 더 많은 원료가 투입되는 효과를 발휘하여 사파이어 단결정의 크기를 최대한 크게 하기 위함이다.
그리고, 덮개(16)를 닫은 후 다시 2100℃까지 설정시간 동안 승온시키고 1시 간 이내 동안 유지한다.
그러면 1차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해(Partial melting)되어 단결정 시드 역할을 하게 된다. 그리고, 1차 성장과 동일하게 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시켜서 사파이어 단결정을 2차 성장시킨다.
그러면, 도 3에 도시된 바와 같이, 사파이어 단결정의 높이(D)가 도가니(14)의 높이(B)와 거의 유사한 높이까지 성장된다.
여기에서, 사파이어 단결정 2차 성장은 한번 이상 반복 수행하여 도가니의 높이와 최대한 동일한 높이의 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있도록 한다.
도 4는 본 발명의 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 구성도이다.
제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치는 제1실시예에서 설명한 알루미나 소결체 대신에 알루미나 분말을 투입하는 성장장치이다.
제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장치는 위의 일 일실시예에서 설명한 사파이어 단결정 성장장치의 구성과 동일하고, 알루미나 분말을 투입하기 위한 분말 알루미나 분말 투입장치가 구비된다.
제2실시예에 따른 알루미나 분말 투입장치(60)는 챔버(10) 및 단열재(12)의 하측에 관통되게 설치되어 알루미나 분말을 도가니(14) 내부로 투입하는 투입 파이프(66)와, 챔버(10)의 상면에 장착되는 하우징(74)과, 하우징(74)의 내부에 배치되고 알루미나 분말(64)이 저장되는 호퍼(62)와, 호퍼(62)의 하측에 형성되어 호퍼(62)에 저장된 알루미나 분말(64)을 투입 파이프(66)로 배출하는 배출구(80)와, 배출구(80)에 설치되어 배출구를 개폐하는 개폐밸브(70)를 포함한다.
알루미나 분말(64)은 직경이 2mm 정도인 알루미나 볼(ball), 그래뉼(granule) 또는 사파이어 스크랩 등이 사용될 수 있다.
그리고, 투입 파이프(66)는 도가니(14) 내부 열에 견딜 수 있도록 몰리브데늄 재질로 형성되는 것이 바람직하다.
호퍼(62)는 지지 프레임(70)에 지지되고, 지지 프레임(70)과 챔버(10)의 상면 사이에는 로드 셀(72)이 설치되어 호퍼(62)에 저장된 알루미나 원료의 무게를 측정한다.
개폐밸브(70)는 배출구(80)에 설치되어 컨트롤러(82)에서 인가되는 신호에 따라 배출구(80)를 개방하거나 닫아준다.
이와 같이, 구성되는 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치의 성장방법을 다음에서 설명한다.
도 5 및 도 6은 본 발명의 제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장방법을 나타낸 단면도이다.
먼저, 도가니(14) 내에 사파이어 단결정 시드와, 제1알루미나 원료를 장입한다. 도가니(14) 내부에 장입되는 알루미나 원료는 단결정 시드 무게를 포함해서 약 36Kg 정도가 장입되는데, 이는 기존의 알루미나 원료 투입량과 비교하면 약 20% 정도 적은 양이 투입된다.
제1알루미나 원료가 장입된 도가니는 기체나 액체를 이용해 강제 냉각시키는 냉각판 위에 올려진다.
이와 같이, 제1알루미나 원료의 장입이 완료되면, 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시키고 설정시간 동안 유지한다.
여기에서, 흑연 발열체의 중심부 온도는 상온으로부터 2100℃까지 10시간 동안 승온시키고, 설정시간은 1시간으로 하는 것이 바람직하다.
그리고, 결정의 성장은 흑연 발열체의 온도를 1950~2050℃까지 0.1℃/mm의 속도로 하강시키고, 1950 ~ 2050℃를 유지하는 상태로 사파이어 단결정(50)의 1차 성장이 완료된다.
제2실시예에 따른 사파이어 단결정 성장장치는 별도로 구비되는 알루미나 분말 투입장치에 의해 알루미나 분말이 도가니로 투입되므로 도가니가 외부로 노출될 필요가 없기 때문에 사파이어 단결정(50)의 온도를 1950 ~ 2050℃로 유지할 수 있게 되고, 이에 따라 사파이어 단결정을 2차 성장시킬 때 등온이 유지된 1950 ~ 2050℃에서 승온시키므로 사파이어 단결정을 보다 빠르게 성장시킬 수 있다.
이때, 도가니(14) 내부에서 사파이어 용액이 응고 수축되기 때문에 1차 성장된 사파이어 단결정 잉곳의 높이(A)는 도가니의 높이(B)에 비해 높이(C)만큼 차이가 발생된다.
이와 같이, 사파이어 단결정(560)의 1차 성장이 완료되면, 알루미나 분말 투입장치(60)의 개폐밸브(70)를 작동시켜 배출구(80)를 개방한다. 그러면 호퍼(62)에 저장된 알루미나 분말(64)이 100g/min의 속도로 투입 파이프(66)를 통해 도가니(14)의 상부로 한꺼번에 투입된다.
이때, 알루미나 분말(64)의 투입량은 1차 성장 때 사파이어 용액이 응고수축된 부피에 해당하는 도가니(14)의 비여 있는 공간에 해당된다.
알루미나 분말(64)의 투입이 완료되면, 등온이 유지된 1950 ~ 2050℃에서 2100℃까지 1시간 동안 승온시키고, 1시간 이내로 유지한다.
그러면 1차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해(Partial melting)되어 단결정 시드 역할을 하게 된다. 그리고, 1차 성장과 동일하게 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시켜서 사파이어 단결정을 2차 성장시킨다.
여기에서, 사파이어 단결정(50)을 2차 성장시킨 후 다시 사파이어 단결정을 3차 또는 4차 성장시키는 것도 가능하다.
사파이어 단결정(50)을 3차 성장시킬 경우, 알루미나 분말 투입장치(60)의 개폐밸브(70)를 작동시켜 배출구(80)를 개방한다. 그러면 호퍼(62)에 저장된 알루미나 분말(64)이 100g/min의 속도로 투입 파이프(66)를 통해 도가니(14)의 상부로 2차 투입된다.
이때, 알루미나 분말의 투입량은 2차 성장 때 사파이어 용액이 응고수축된 부피에 해당하는 도가니의 비여 있는 공간에 해당된다.
알루미나 분말(64)의 2차 투입이 완료되면, 등온이 유지된 1950 ~ 2050℃에서 2100℃까지 1시간 동안 승온시켜서 1시간 이내 동안 유지한다. 그러면 2차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해(Partial melting)되어 단결정 시드 역할을 하게 된다. 그리고, 2차 성장과 동일하게 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 0.1℃/mm 의 속도로 하강시켜서 사파이어 단결정을 3차 성장시킨다.
그리고, 3차 성장이 완료되면 1950 ~ 2050℃부터는 상온까지 20시간 동안 서냉시킨다.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를 들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.
10: 챔버 12: 단열재
14: 도가니 20: 히터
16: 덮개 22: 냉각판
24: 제2측정구멍 26: 제1측정구멍
30: 제2알루미나 원료 50: 사파이어 단결정

Claims (10)

  1. 도가니 내에 단결정 시드와 제1알루미나 원료를 투입하고 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계;
    사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 제2알루미나 원료를 한번 이상 추가 투입하는 단계; 및
    상기 제2알루미나 원료를 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계를 도가니를 가열하는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시킨 후, 설정시간 동안 유지하고, 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃의 온도까지 하강시키고, 흑연 발열체의 온도가 1950 ~ 2050℃에 도달하면, 상온까지 서냉을 실시하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제2알루미나 원료는 그래뉼, 소결체 및 사파이어스크랩 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2알루미나 원료는 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시키고 1시간 이내로 유지하여 1차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해시켜 단결정 시드로 사용하고, 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 하강시키고, 흑연 발열체의 온도가 1950 ~ 2050℃에 도달하면 상온까지 서냉을 실시하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  6. 도가니 내에 단결정 시드와 제1알루미나 원료를 투입하고 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계;
    사파이어 단결정의 1차 성장이 완료되면 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 알루미나 분말 투입장치를 이용하여 알루미나 분말을 1차 투입하는 단계; 및
    상기 알루미나 분말을 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 2차 성장시키는 단계;
    사파이어 단결정의 2차 성장이 완료되면, 사파이어 용액이 응고 수축된 부피만큼 비여 있는 도가니 상부에 알루미나 분말 투입장치를 이용하여 알루미나 분말을 2차 또는 2차 이상 투입하는 단계; 및
    재투입된 알루미나 분말을 용융 및 냉각시켜 사파이어 단결정을 3차 또는 3차 이상 성장시키는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정을 1차 성장시키는 단계는 도가니를 가열하는 흑연 발열체의 중심부 온도를 상온으로부터 2100℃까지 승온시키고 설정시간 동안 유지하고, 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 하강시키고, 흑연 발열체의 온도가 1950 ~ 2050℃에 도달하면 그 온도를 유지하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 알루미나 분말은 그래뉼, 소결체 및 사파이어스크랩 중 어느 하나가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 알루미나 분말은 제1알루미나 원료에 비해 밀도가 높은 원료가 사용되는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정을 2차 및 3차 성장시키는 단계는 등온이 유지된 1950 ~ 2050℃에서 2100℃까지 승온시키고 설정시간 동안 유지하여 1차 또는 2차 성장된 사파이어 단결정의 상부만 부분용해시켜 단결정 시드로 사용하고, 흑연 발열체의 온도를 1950 ~ 2050℃까지 하강시켜서 이루어지는 것을 특징으로 하는 사파이어 단결정 성장방법.
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