KR101434478B1 - 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치 - Google Patents

장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 장대형 사파이어 단결정 성장장법 및 이를 위한 성장장치에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장법은, 도가니 바닥면에 씨드결정을 설치하고, 상기 도가니 내부에 사파이어 원료를 담고, 상기 도가니 외측에 설치된 히터를 이용하여 상기 사파이어 원료를 완전용융되도록 하되, 상기 씨드결정 전체가 용융되지 않도록 도가니 저면에 결합된 냉각봉을 통해 일정 유량의 냉각 유체를 공급하는 용융단계; 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제1증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 제1온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 용융단계에서 용융되지 않은 씨드의 최상단까지 사파이어 단결정을 성장시키는 제1성장단계; 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제1온도하강속도보다 작은 제2온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제1길이로 성장시키는 제2성장단계; 및, 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제2온도하강속도보다 작은 제3온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제2길이로 성장시키는 제3성장단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이에 의하여, 사파이어 단결정이 c축 방향으로 성장시 그 성장속도가 2.0 mm/hr 이하로 유지되도록 고액계면의 온도구배를 제어하여 최대 300mm 길이의 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치가 제공된다.

Description

장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치{GROWING METHOD OF LONG TYPE SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL AND GROWING APPARATUS FOR THE SAME}
본 발명은 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 c축 방향으로 성장되는 사파이어 단결정의 성장속도를 150mm를 초과하는 구간에서도 2.0mm/hr이하의 성장속도로 성장되도록 하여 최대 300mm까지 양품의 사파이어 단결정을 제조할 수 있는 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치에 관한 것이다.
최근 전기전자 기술의 발달과 더불어 디스플레이 분야에서 광학적 물리적 특성이 우수한 사파이어 단결정의 수요가 급증하고 있다.
알루미나 단결정인 사파이어 단결정은 빛의 투과성과 열방출이 동시에 필요한 프로젝션 TV나 LCD 모듈 기판에 사용되는 핵심소재이며, 또한 블루 LED 용 기판으로 많이 사용되고 있다.
그러나, 사파이어는 재료의 결정 구조상 격자이방성으로 인해 결정 성장시에 크랙이 발생하는 등의 기술적 어려움이 있어 크기와 품질의 단결정을 얻기 위한 다양한 결정 성장방법이 연구되어지고 있다.
종래에 알려진 사파이어 단결정 성장방법으로는 베르누이법, EFG 법, 쵸크랄스키(CZ)법, 키로풀러스 법, 열교환(HEM) 법 등이 일반적으로 사용되고 있다.
현재는 LED용으로 c면의 사파이어 웨이퍼를 사용하고 있는데, c면의 사파이어 웨이퍼를 제조하려면 c축으로 긴 원기둥 형태의 사파이어 단결정을 제조하는 것이 수율면에서 바람직하다.
상기 베르누이법은 알루미나 분말을 산소-수소 화염속으로 통과 시켜 용융시켜서, 용융액을 시드(Seed) 결정 위로 떨어뜨리면서 동시에 결정을 회전하강시켜서 결정을 얻는 방법이다. 이 방법은 결정성장이 쉽고 가장 저렴하게 결정을 성장시킬 수있으나, 결정 성장과정에서 결정이 높은 열충격을 받아 균열이 발생하기 쉽고, 품질과 크기면에서 시계유리용과 장식용 이외의 용도로는 사용이 어렵다.
상기 EFG법은 쵸크랄스키법과 유사하며, 원하는 형상의 단결정을 효과적으로 성장시킬 수 있는 방법이나, 결정 표면에 많은 결함 도입으로 인해 결정의 생산성이 그다지 높지 않으며, 결함밀도를 낮추는 것이 그 공법의 원리상 불가능한 것으로 알려져 있다.
상기 쵸크랄스키법은 직경조절이 자유롭고 길이가 길어 생산성이 높다는 장점이 있으나, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도구배와 결정을 회전 인상하면서 풀러(Puller)에 의해 생기는 진동이나 코어부의 응력집중으로 단결정의 직경이 제한되고, 성장 축 방향이 제한되는 등의 단점을 갖고 있다.
따라서, 도 1에서와 같이 쵸크랄스키법으로 성장시킨 사파이어 단결정은 주로 a축으로 성장되며, 이것을 수직방향으로 코어 드릴링하여 c축으로의 원기둥 형태를 만들고 이것을 슬라이싱하여 웨이퍼를 만들게 되므로 수율이 매우 낮게 된다(최대 30% 정도).
이에 따라, 수율 향상을 위하여 가늘고 긴 원기둥보다는 굵고 짧은 원기둥의 형태가 얻어질 수 있는 키로풀러스(Kyropoulos)법이 적용되고 있으며, 이 방법으로 성장된 결정의 품질은 쵸크랄스키법으로 성장시킨 결정의 품질보다 우수하다고 여겨지고 있다.
그렇지만 최근 사파이어 웨이퍼도 대구경화되면서 이 방법에 의하여 성장된 단결정의 수율은 32%정도 밖에 되지 못하며, 또한 더욱 대형화된 웨이퍼가 사용된다면 키로풀로스법을 적용하기 곤란한 문제점이 있다.
상기 열교환(HEM, Heat Exchange Method) 법은 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법으로써, 단결정이 제조되는 동안 온도구배가 안정된 상태에서 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 결정자체를 움직일 필요가 없다.
따라서, 열교환법은 어떤 제조방법에 비해서도 직경 및 품질이 가장 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법으로 널리 알려져 있다.
특히, 열교환법에 의한 사파이어 단결정은 도 2에서와 같이 짧은 원기둥 형태의 결정을 성장시킬 때는 키로풀로스법과 유사한 수율(32~34%)를 가지지만, 도 3에서와 같이 사각 도가니를 사용하면 이론적으로 수율(약 70%)을 크게 향상시킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
그러나, 도가니의 형태가 직사각형으로 길어지면 사파이어 단결정 성장시 도가니의 온도를 균일하게 유지시키는 것이 용이하지 않아, 실제 수율은 키로풀로스법과 유사한 정도로 낮아지게 된다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 대한민국 등록특허 제0428699호에는 긴 도가니를 사용하고, 히터의 폭과 두께를 변화시켜 원하는 수평방향과 수직방향의 온도구배를 얻을 수 있는 방법이 제안되었다.
상기 방법은 도 3에서와 같이, 성장방향이 a축이고, c면에 대해 코어드릴링을 통해 획득하게 되므로 실제 수율은 20%정도에 그치는 문제점이 있었다.
이를 보완하기 위해, 수평방향으로 넓은 도가니를 사용하는 것이 제안되었으나, 씨드결정으로부터 고액계면이 멀어져 상기 사파이어 단결정의 c축으로의 온도구배 제어가 어려워지는 문제점이 있었다.
또한, 도가니 내의 용융된 사파이어 원료로부터 성장되는 사파이어 단결정은 수축과 팽창을 반복하면서 성장하게 되며, 성장하는 사파이어 단결정은 c축에 대해 수평 및 수직방향에 대해 열응력(Thermal stress)이 발생하게 된다.
즉, 사파이어 단결정의 길이을 길게 성장시킬수록 씨드결정으로부터 고액계면의 거리가 멀어지게 되어 온도구배의 제어가 용이하지 않게 되고, 이에 따라 성장 완료 후 잔류응력을 제거하기 위해 실행하는 어닐링 단계에서 열응력에 의한 크랙(crack) 또는 파열이 쉽게 발생하기 쉬운 문제점이 있었다.
또한, 도가니 하부에 결합되는 냉각봉과 씨드결정과의 열교환이 씨드결정의 중앙부에 편중됨에 따라, 성장하는 사파이어 단결정의 대략 150mm를 초과하는 구간에서는 고액계면에서의 온도구배 제어가 어려워지는 문제점이 있었다.
상기와 같은 온도구배 제어가 어려워지는 성장구간에서는, 원자배열이 c축으로 배열되지 않고 a축 등으로 배열된 상태로 성장하여 버블 및 전위(dislocation) 등이 급격하게 증가하게 된다.
이 같은 버블 및 전위 등이 발생된 잉곳 부분은 후속공정인 어닐링 공정에서 크랙이 발생하는 부분으로서 실질적으로 비양품이 된다.
따라서, 생산성있는 양품 수율을 고려하면 최대 300mm의 길이까지 사파이어 단결정을 성장시킬 수 없어 생산량의 한계가 발생하는 문제점이 있었다.
본 발명의 과제는 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 사파이어 단결정이 c축 방향으로 성장시 그 성장속도가 2.0 mm/hr 이하로 유지되도록 고액계면의 온도구배를 제어하여 200mm ~ 300mm의 길이를 가지는 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 사파이어 단결정의 성장방향이 c축 방향으로 성장되어 수율이 80%이상인 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, c축 방향으로 성장시 150mm를 초과하는 구간에서도, c축 방향인 종단면에서의 등온선이 바닥면과 실질적으로 평행한 방향으로 형성되고, c축과 수직인 횡단면에서의 등온선이 실질적으로 일정간격으로 형성되어, 최대 길이 300mm인 장대형 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 성장시킬 수 있는 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제는, 본 발명에 따라, 사파이어 단결정을 성장시키는 방법에 있어서, 도가니 바닥면에 씨드결정을 설치하고, 상기 도가니 내부에 사파이어 원료를 담고, 상기 도가니 외측에 설치된 히터를 이용하여 상기 사파이어 원료를 완전용융되도록 하되, 상기 씨드결정 전체가 용융되지 않도록 도가니 저면에 결합된 냉각봉을 통해 일정 유량의 냉각 유체를 공급하는 용융단계; 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제1증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 제1온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 용융단계에서 용융되지 않은 씨드의 최상단까지 사파이어 단결정을 성장시키는 제1성장단계; 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제1온도하강속도보다 작은 제2온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제1길이로 성장시키는 제2성장단계; 및, 상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제2온도하강속도보다 작은 제3온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제2길이로 성장시키는 제3성장단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법에 의해 달성될 수 있다.
여기서, 각 단계에서의 상기 사파이어 단결정의 성장속도(v)는 0 mm/hr < v ≤ 2.0 mm/hr이다.
또한, 상기 제2증분은 상기 제1증분보다 작거나 같은 것이 바람직하다.
상기 용융단계에서의 상기 냉각 유체의 유량은 75L/hr 내지 85L/hr이면, 상기 제1증분은 4.3 L/hr 내지 4.7 L/hr이고, 상기 제1온도하강속도는 0.60℃/hr 내지 0.70℃/hr이고, 상기 제2증분은 4.0 L/hr 내지 4.3 L/hr이고, 상기 제2온도하강속도는 0.50℃/hr 내지 0.60℃/hr이며, 상기 제3온도하강속도는 0.30℃/hr 내지 0.40℃/hr인 것이 바람직하다.
더욱 바람직하게는 상기 제1증분은 4.5 L/hr, 상기 제1온도하강속도는 0.65℃/hr, 상기 제2증분은 4.2 L/hr, 상기 제2온도하강속도는 0.55℃/hr이며, 상기 제3온도하강속도는 0.35℃/hr이다.
또한, 상기 냉각봉의 직경은 각 단계에서의 유량이 적절하게 조절되도록 35mm 내지 45mm이며, 바람직하게는 40mm로 형성된다.
또한, 상기 사파이어 단결정의 성장방향은 c축 방향이다.
한편, 상술한 성장방법을 위한 성장장치는, 바닥면에 씨드결정이 설치되도록 형성된 씨드포켓과, 상기 씨드결정과 마주보는 저면에 요홈이 형성된 요홈부를 포함하며, 내부에 사파이어 원료가 담겨지는 도가니; 상기 도가니의 외측에 설치되어 상기 사파이어 원료를 사파이어 용융액으로 변화되게 하는 히터; 상기 요홈보다 작은 직경으로 형성되고, 상기 요홈 중 상기 씨드결정과 대응되는 위치에 설치되어, 내부의 냉각 유체 순환에 의해 상기 도가니과 열교환하는 냉각봉; 상기 도가니와 상기 냉각봉 사이의 열교환 면적이 확장되도록 상기 도가니와 상기 냉각봉 사이에 개재되는 열분산부; 상기 도가니의 외측벽의 온도를 측정하는 온도측정부; 및, 상기 히터과 상기 온도측정부 및 상기 냉각유닛을 제어하는 제어부;를 포함하며, 상기 제어부는 상기 냉각 유체의 유량 및 상기 온도측정부을 토대로 한 상기 측벽의 온도하강속도를 상기 사파이어 단결정 성장길이에 따른 각 구간별로 각각 제어하도록 구성된다.
여기서, 성장되는 상기 사파이어 단결정은 상기 제어부에 의해 상기 사파이어 단결정의 성장속도(v)가 0 mm/hr < v ≤ 2.0 mm/hr를 유지하면서 성장하도록 제어된다.
이때, 상기 열분산부는 상기 요홈의 내측면 전체와 대응되도록 형성된다.
또한, 상기 열분산부는 상기 요홈부를 형성하는 외측면과 맞닿도록 연장되는 날개부가 더 형성될 수 있다.
또한, 상기 요홈은 상기 씨드의 직경과 동일한 직경을 가지도록 형성된다.
또한, 상기 사파이어 단결정의 길이는 200mm 내지 300mm일 수 있다.
이때, 상기 열분산부는 텅스텐, 몰리브덴 또는 흑연일 수 있다.
또한, 상기 사파이어 단결정의 등온선은, c축 방향인 종단면에서는 상기 사파이어 용융액의 상향으로 갈수록 수평에 가까운 곡선으로 형성되고, c축과 수직인 횡단면에서는 외측방향으로 실질적으로 일정간격으로 형성된다.
본 발명의 과제는 상술한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 사파이어 단결정이 c축 방향으로 성장시 그 성장속도가 2.0 mm/hr 이하로 유지되도록 고액계면의 온도구배를 제어하여 300mm를 초과하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치가 제공된다.
또한, 사파이어 단결정의 성장방향이 c축 방향으로 성장되어 수율이 80%이상인 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치가 제공된다.
또한, c축 방향으로 성장시 150mm를 초과하는 구간에서도, c축 방향인 종단면에서의 등온선이 바닥면과 실질적으로 평행한 방향으로 형성되고, c축과 수직인 횡단면에서의 등온선이 실질적으로 일정간격으로 형성되어, 최대 길이 300mm인 장대형 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있는 성장시킬 수 있는 장대형 사파이어 단결정 성장방법 및 이를 위한 성장장치가 제공된다.
도 1 내지 도 3은 종래 사파이어 단결정의 개략도,
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장치의 개략도,
도 5는 도 4의 요부분해도,
도 6 내지 도 9는 본 발명의 제1실시예에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장방법에 따른 성장상태도,
도 10은 종래 방법에 따라 성장시킨 사파이어 단결정의 등온선 분포도,
도 11은 본 발명에 따라 성장시킨 사파이어 단결정의 등온선 분포도이다.
설명에 앞서, 여러 실시예에 있어서, 동일한 구성을 가지는 구성요소에 대해서는 동일한 부호를 사용하여 대표적으로 제1실시예에서 설명하고, 그 외의 실시예에서는 제1실시예와 다른 구성에 대해서 설명하기로 한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 제1실시예에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장치에 대하여 상세하게 설명한다.
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장치의 개략도이다. 도 4를 참조하면, 본 발명의 제1실시예에 따른 장대형 사파이어 단결정 성장장치는 열교환기(미도시)와 단결정 성장로(1)를 포함하여 구성될 수 있다.
상기 열교환기는 일반적인 열교환법이 적용되는 단결정 성장장치의 열교환기로서, 후술할 단결정 성장로(1)에 설치되는 후술할 냉각봉(40)의 내부로 He 또는 냉각수 등의 열교환수단이 인입 및 인출되면서 순환되도록 하는 열교환회로를 포함할 수 있다.
상기 단결정 성장로(1)는 챔버(10), 히터(20), 도가니(30), 냉각봉(40), 열분산부(50), 온도측정부(60) 및 제어부(70)를 포함하여 구성된다.
상기 챔버(10)는 개폐가능한 개폐도어(미도시)가 구비될 수 있고, 그 내부에는 Ar, N2 등이 주입되도록 주입관, 밸브 및 펌프 등이 연결되어, 설정되는 분위기에 따라 내부를 진공분위기 또는 불활성분위기를 형성할 수 있도록 마련된다.
또한, 챔버(10)의 내측에는 단열부재(미도시)가 구비되어 챔버(10)를 단열시킬 수 있다.
상기 히터(20)는 후술할 도가니(30)의 외측에 설치되어 후술할 제어부(70)에 의해 제어되며, 도가니(30) 내부에 담겨지는 사파이어 원료의 용융시에는 상기 사파이어 원료가 용융되도록 가열하고, 상기 사파이어 용융액으로부터 사파이어 단결정 성장시에는 도가니의 외측벽의 온도하강속도가 설정된 온도하강속도를 가지도록 제어된다.
또한, 히터(20)의 외측에는 절연체(미도시)가 설치되며, 상기 절연체는 도가니(30)의 상향 및 하향에도 설치된다.
도 5는 도 4의 요부 분해도이다. 도 5를 참조하면, 상기 도가니(30)는 몰리브덴, 텅스텐, 이리듐 등의 재질로 마련되며, 내부에 사파이어 원료인 사파이어 스크랩이 채워질 수 있도록 마련된다.
또한, 도가니(30)의 하부는 콘 형상으로 형성되며, 바닥면(31)의 중앙부에는 씨드결정(2)이 설치되는 씨드포켓(31)이 함몰형성된다.
그리고, 씨드결정(2)과 마주보는 저면에는 하향 외측으로 돌출된 요홈부(32)가 형성되며, 요홈부(32)에는 후술할 냉각봉(40)이 삽입되는 요홈(33)이 형성된다.
이때, 요홈(33)의 직경은 후술할 냉각봉(40)의 직경보다는 크게 형성되며, 상기 씨드결정(2)의 직경과는 실질적으로 동일하거나 다소 크게 형성된다.
본 실시예에서의 씨드결정(2)은 직경이 대략 50mm로 마련되며, 상기 요홈(33)의 직경도 씨드결정(2)과 대응되도록 형성된 것이 도시되어 있다.
상기 냉각봉(40)은 텅스텐 등의 재질로 마련되며, 내부에는 상술한 열교환기로부터 인입 및 인출되는 He와 냉각수 등의 냉각 유체가 순환되도록 형성되며, 순환되는 냉각 유체에 의해 도가니(30)를 매개로 하여 씨드결정(2)과 열교환된다.
이때, 냉각봉의 직경은 대략 35mm ~ 45mm로 형성되며, 바람직하게는 40mm로 형성되며, 그 내부에 흐르는 냉각 유체의 유량(L/hr)은 성장하는 사파이어 단결정의 길이에 따라 변화되도록 제어된다.
상기 냉각봉(40)은 도가니(30)의 요홈(33)에 상부가 삽입되며, 소정의 구동수단에 의해 상하방향으로 이동가능하게 설치되어, 도가니(30)과 함께 상하방향으로 왕복운동할 수 있다.
상기 열분산부(50)는 텅스텐, 몰리브덴 또는 흑연으로 마련되며, 바디(51)와 날개부(52)로 구성되어, 상기 도가니(30)와 상기 냉각봉(40)의 사이에 개재된다.
상기 바디(51)는 캡 형상으로 마련되며, 그 직경이 상기 요홈(33)과 대응되도록 형성되어 요홈(33)의 내측면 전체와 대응된다.
즉, 냉각봉(40) 중 요홈(33)에 삽입된 부분 전체를 감싸도록 형성되어 냉각봉(40)과 씨드결정(2) 간에 열교환면적을 더 크게 할 수 있다.
상기 날개부(52)는 바디(51)로부터 연장형성되되, 도가니의 요홈부(32)의 저면과 맞닿도록 형성됨과 동시에 상술한 냉각봉(40)의 외측면과 맞닿도록 형성된다.
상기 열분산부(50)를 통해 열교환면적이 확대되면, 종래 씨드결정(2)의 중앙부에 집중되는 열교환면을 씨드결정(2)의 전체면으로 확대가능하여, 씨드결정 전체면에서 균일한 온도를 형성하게 할 수 있다.
이에 따라, 사파이어 단결정 성장시, 씨드결정(2)의 중앙부 및 에지부에서의 온도는 실질적으로 균일한 온도분포로 나타나게 할 수 있다.
이를 통해, 장대형으로 성장시키기 위한 도가니의 길이를 길게 형성시, 씨드결정의 직경을 더 길게 형성할 수 있다.
또한, 도가니(30)는 하부가 콘 형상으로 형성되어, 바닥면에는 실질적으로 씨드결정(2)만이 위치하게 되므로, 도가니(30)의 바닥면 전체에 균일한 온도가 형성된다.
결과적으로, 사파이어 용융액과 성장하는 사파이어 단결정과의 사이면인 고액계면에서의 온도제어가 용이해질 수 있다.
상기 온도측정부(60)은 자외선 등을 이용하여 도가니(30)의 외측벽의 온도를 측정하며, 측정온도는 후술하는 제어부(70)로 전송하도록 설치된다.
상기 제어부(70)는 히터(20), 냉각봉(40) 및 온도측정부(60) 등과 연결되어 각 구성을 제어한다.
상기 히터(20)의 온도 제어는 사파이어 단결정의 성장하는 길이에 따른 각 구간별로 제어하되, 상기 온도측정부(60)으로부터 측정된 온도를 토대로 하여 도가니(30) 측벽의 온도하강속도(℃/hr)가 각 구간별로 사전에 설정된 값을 유지하도록 제어한다.
또한, 상기 냉각봉(40)의 제어는 최초 설정된 냉각 유체의 유량이 공급되도록 제어하며, 사파이어 단결정의 성장길이에 따른 각 구간별로 사전에 설정된 값으로 제공하도록 제어한다.
상기 제어부(70)를 통해 히터(20)과 냉각봉(40)이 적절하게 제어됨으로써, 도가니 외측벽 온도하강속도와 씨드결정과의 열교환되는 정도를 조절할 수 있다.
다음으로, 상술한 장대형 사파이어 단결정 성장장치를 이용한 사파이어 단결정 성장방법에 대하여 설명한다.
먼저, 용융단계(S10)으로서, 도 4에서와 같이, 도가니(30) 바닥면에 씨드결정(2)을 설치하고, 도가니(30) 내부에 사파이어 원료를 담고, 도가니(30) 외측에 설치된 히터(20)를 이용하여 사파이어 원료를 완전용융되도록 한다.
이때, 씨드결정(2) 전체가 용융되지 않도록 도가니(30) 저면에 결합된 냉각봉(40)을 통해 일정 유량의 냉각 유체를 공급한다.
이어, 제1성장단계(S20)로서, 도 6에서와 같이, 완전용융된 사파이어 원료의 최하단으로부터 상향으로 용융되지 않은 씨드의 최상단까지 사파이어 단결정을 c축 방향으로 성장시킨다.
이때, 제어부(70)를 통해, 냉각봉(40)의 냉각 유체 유량은 단위 시간당 제1증분씩 증가되도록 하고, 도가니(30) 외측벽의 온도하강속도가 제1온도하강속도를 가지도록 히터(20)가 제어되도록 한다.
그리고, 냉각봉을 통해 전달되는 냉각열량은 도 7에서와 같이 열분산부를 통해 분산되면서 도가니를 매개로 하여 씨드결정 전체와 열교환된다.
그리고, 제2성장단계(S30)로서, 도 8에서와 같이, 사파이어 단결정을 제1길이로 성장시킨다.
이때, 제어부(70)를 통해, 냉각봉(40)의 냉각 유체 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 도가니(30) 외측벽의 온도하강속도가 상기 제1온도하강속도보다 작은 제2온도하강속도를 가지도록 히터(20)가 제어되도록 한다.
다음, 제3성장단계(S40)로서, 도 9에서와 같이, 사파이어 단결정을 제2길이로 성장시킨다.
이때, 제어부(70)를 통해, 냉각봉(40)의 냉각 유체 유량은 제2성장단계에서와 같이 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 도가니(30) 외측벽의 온도하강속도가 제2온도하강속도보다 작은 제3온도하강속도를 가지도록 히터가 제어되도록 한다. 여기서, 제2증분은 제1증분보다 작거나 같도록 하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제어하면, 각 단계에서 사파이어 단결정의 성장속도가 2.0mm/hr 이하로 성장하게 된다.
통상적으로, 사파이어 단결정이 용융상태에서 고체상태로 변화되면서 원자배열이 형성되는 경우, 성장속도가 2.0mm/hr를 초과하면 a축 방향으로 원자배열이 발생하게 되어, 어닐링 시 크랙, 전위(dislocation), 버블 등의 결함 발생 가능성이 높아 양품 수율이 현저하게 낮아진다.
즉, 상술한 방법을 통해 단결정의 성장속도가 2.0mm/hr이하로 유지되어, c축 방향으로 원자배열이 가능하여, c축 방향으로 성장된 사파이어 단결정을 제조할 수 있게 된다.
(실험예)
먼저, 도가니의 씨드포켓에 씨드결정의 직경이 50mm인 것을 설치하고 도가니의 내부에 사파이어 원료를 담는다. 이때, 도가니의 저면에 맞닿도록 설치되는 냉각봉의 직경은 40mm이다.
그리고, 사파이어 원료를 완전용융되도록 히터를 통해 가열하며, 이때 냉각 유체의 유량은 80L/hr가 흐르도록 하여 씨드결정이 완전용융되지 않도록 조절한다.
이때, 용융된 사파이어 원료의 온도는 통상적으로 대략 2050℃이고, 이때의 도가니(30)의 외측벽 온도는 2050℃ ~ 2010℃이다.
이어, 사파이어 원료가 완전용융된 상태에서, 냉각 유체의 유량이 단위 시간당 4.5L씩 증가하도록 제어하고, 도가니 외측벽의 온도하강속도가 0.65℃/hr를 가지도록 히터를 제어하면서 용융되지 않은 씨드결정의 최상단까지 사파이어 단결정을 성장시킨다. 이때, 성장되는 대략적인 길이는 30mm ~ 40mm, 바람직하게는 35mm이다.
다음, 냉각 유체의 유량이 단위 시간당 4.2L씩 증가하도록 제어하고, 도가니 외측벽의 온도하강속도가 0.55℃/hr를 가지도록 히터를 제어하면서 150mm까지 사파이어 단결정을 성장시킨다.
그리고, 냉각 유체의 유량이 전 단계에서와 같이 단위 시간당 4.2L씩 증가하도록 제어하고, 도가니 외측벽의 온도하강속도가 0.35℃/hr를 가지도록 히터를 제어하면서 대략 200mm 내지 300mm까지 단결정을 성장시킨다.
상기와 같이, 사파이어 단결정의 성장하는 각 길이구간에 따라 냉각 유체의 유량 및 도가니 외측벽의 온도하강속도를 제어하면, 사파이어 단결정의 성장속도를 2.0mm/hr로 유지하면서 최대 300mm까지 c축 방향으로 성장시킬 수 있다.
도 10은 종래 방법에 따라 성장시킨 사파이어 단결정의 등온선 분포도이고, 도 11은 본 발명에 따라 성장시킨 사파이어 단결정의 등온선 분포도이다. 이때, 도 10과 도 11의 좌측 부분은 c축방향인 종단면도이고, 우측 부분은 c축 방향과 수직인 횡단면도이며, 상기 횡단면은 사파이어 단결정의 대략 150mm인 지점이다.
먼저, 도 10을 참조하면, 종래 방법으로 성장시킨 사파이어 단결정은, 등온선의 간격이 상향으로 갈수록(도면의 좌측 부분) 커지도록 형성되어 있으며, 그 곡률이 크게 형성된다. 여기서, 곡률이 크게 형성된다는 것은 동일 평면에서 부분적인 온도편차가 매우 심하다는 것을 의미한다.
즉, 사파이어 단결정의 대략 150mm를 초과하는 구간에서는 성장속도가 매우 빨라져, 온도편차가 심한 부분에서는 크랙이 발생하기 쉬워진다. 이에 따라, 종래에는 사파이어 단결정을 150mm이상 성장시 크랙, 전위 및 버블발생 등과 같은 문제가 발생하여 양품의 단결정 수율이 낮아진다.
또한, 평면적으로 봤을 때(도면의 우측부분) 등온선의 간격이 대략 7시 방향으로 집중되는 것을 확인할 수 있다.
통상적으로 등온선의 간격이 일정하게 형성되지 않으면, 성장 완료 후 어닐링 시 크랙 발생이 쉬워지며, 특히 등온선 간격이 좁게 형성된 부분에서 크랙 발생현상이 자주 발생한다.
즉, 7시 방향에서 등온선의 간격이 좁게 형성되어 열응력이 높아지게 되고, 이에 따른 크랙이 발생하게 되어 더 길게 성장시키기가 어렵게 된다.
반면에, 도 11를 참조하면, 본 발명에서는 종단면에서 보면 등온선의 간격이 상향으로 가더라도 그 간격이 일정하게 형성되며, 곡률은 실질적으로 수평에 가깝도록 형성된다. 또한, 횡단면에서 보면, 등온선의 간격이 일정 간격으로 형성되어 있는 것을 확인할 수 있다.
상기와 같이 등온선이 수평방향으로는 일정 간격으로 수평에 가깝게 형성되고, 수직방향으로는 곡률이 수평에 가깝게 형성되면 어닐링 시 크랙 발생이 방지될 수 있다.
즉, 상술한 바와 같은 온도분포가 150mm를 초과하더라도 유지될 수 있어 최대 300mm까지 사파이어 단결정을 성장시킬 수 있다.
또한, c축 방향으로 사파이어 단결정이 성장되므로, 최대 80% 정도의 수율이 획득되어 생산성이 현저하게 개선될 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
※도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명※
1 : 단결정 성장로 10 : 챔버
20 : 히터 30 : 도가니
40 : 냉각봉 50 : 열분산부
60 : 온도측정부

Claims (17)

  1. 사파이어 단결정을 성장시키는 방법에 있어서,
    도가니 바닥면에 씨드결정을 설치하고, 상기 도가니 내부에 사파이어 원료를 담고, 상기 도가니 외측에 설치된 히터를 이용하여 상기 사파이어 원료를 완전용융되도록 하되, 상기 씨드결정 전체가 용융되지 않도록 도가니 저면에 결합된 냉각봉을 통해 일정 유량의 냉각 유체를 공급하는 용융단계;
    상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제1증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 제1온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 용융단계에서 용융되지 않은 씨드의 최상단까지 사파이어 단결정을 성장시키는 제1성장단계;
    상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제1온도하강속도보다 작은 제2온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제1길이로 성장시키는 제2성장단계; 및,
    상기 냉각 유체의 유량은 단위 시간당 제2증분씩 증가되도록 하고, 상기 도가니 외측벽의 온도하강속도가 상기 제2온도하강속도보다 작은 제3온도하강속도를 가지도록 상기 히터를 제어하여, 상기 사파이어 단결정을 제2길이로 성장시키는 제3성장단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 제1성장단계와 상기 제2성장단계 및 상기 제3성장단계에서의 상기 사파이어 단결정의 성장속도(v)는 각각 0 mm/hr < v ≤ 2.0 mm/hr인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 제2증분은 상기 제1증분보다 작거나 같은 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 용융단계에서의 상기 냉각 유체의 유량은 75L/hr 내지 85L/hr이면,
    상기 제1증분은 4.3 L/hr 내지 4.7 L/hr이고, 상기 제1온도하강속도는 0.60℃/hr 내지 0.70℃/hr이고,
    상기 제2증분은 4.0 L/hr 내지 4.3 L/hr이고, 상기 제2온도하강속도는 0.50℃/hr 내지 0.60℃/hr이며,
    상기 제3온도하강속도는 0.30℃/hr 내지 0.40℃/hr인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 제1증분은 4.5 L/hr, 상기 제1온도하강속도는 0.65℃/hr, 상기 제2증분은 4.2 L/hr, 상기 제2온도하강속도는 0.55℃/hr이며, 상기 제3온도하강속도는 0.35℃/hr인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 냉각봉의 직경은 각 단계에서의 유량이 적절하게 조절되도록 35mm 내지 45mm인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 냉각봉의 직경은 40mm인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정의 성장방향은 c축 방향인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장방법.
  9. 장대형 사파이어 단결정 성장장치에 있어서,
    바닥면에 씨드결정이 설치되도록 형성된 씨드포켓과, 상기 씨드결정과 마주보는 저면에 요홈이 형성된 요홈부를 포함하며, 내부에 사파이어 원료가 담겨지는 도가니;
    상기 도가니의 외측에 설치되어 상기 사파이어 원료를 사파이어 용융액으로 변화되게 하는 히터;
    상기 요홈보다 작은 직경으로 형성되고, 상기 요홈 중 상기 씨드결정과 대응되는 위치에 설치되어, 내부의 냉각 유체 순환에 의해 상기 도가니과 열교환하는 냉각봉;
    상기 도가니와 상기 냉각봉 사이의 열교환 면적이 확장되도록 상기 도가니와 상기 냉각봉 사이에 개재되는 열분산부;
    상기 도가니의 외측벽의 온도를 측정하는 온도측정부; 및,
    상기 히터와 상기 냉각봉 및 상기 온도측정부를 제어하는 제어부;를 포함하여,
    상기 제어부는 상기 냉각 유체의 유량 및 상기 온도측정부를 토대로 한 상기 측벽의 온도하강속도를 상기 사파이어 단결정 성장길이에 따른 각 구간별로 각각 제어하는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정 성장시, 상기 제어부에 의해 상기 사파이어 단결정의 성장속도(v)는 0 mm/hr < v ≤ 2.0 mm/hr가 되도록 제어되는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  11. 제 9항에 있어서,
    상기 열분산부는 상기 요홈의 내측면 전체와 대응되도록 형성되는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  12. 제 9항에 있어서,
    상기 요홈은 상기 씨드의 직경과 동일한 직경을 가지도록 형성된 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  13. 제 9항에 있어서,
    상기 냉각봉의 직경은 35mm 내지 45mm인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 냉각봉의 직경은 40mm인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  15. 제 9항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정의 길이는 200mm 내지 300mm인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  16. 제 9항에 있어서,
    상기 열분산부는 텅스텐, 몰리브덴 또는 흑연인 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
  17. 제 9항에 있어서,
    상기 사파이어 단결정의 등온선은,
    c축 방향인 종단면에서는 상기 사파이어 용융액의 상향으로 갈수록 수평에 가까운 곡선으로 형성되고,
    c축과 수직인 횡단면에서는 외측방향으로 실질적으로 일정간격으로 형성되는 것을 특징으로 하는 장대형 사파이어 단결정 성장장치.
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