KR101472351B1 - 사파이어 단결정 성장의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법 - Google Patents

사파이어 단결정 성장의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법 Download PDF

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Abstract

실시예는 (a) 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는 단계; (b) 상기 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정을 성장시키는 단계; (c) 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계; (d) 성장된 사파이어 단결정의 결함을 측정하는 단계; 및 상기 (a) 내지 (d) 단계를 반복하여, 상기 결함이 형성되지 않는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법을 제공한다.

Description

사파이어 단결정 성장의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법{METHOD FOR INTERPRETING A GROWING OF SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR GROWING SAPPHIRE SINGLE CRYSTAL}
실시예는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는 알루미나 용융액 상부에 종자 결정을 구비하고 알루미나 용융액으로부터 성장되는 단결정 내의 결정결함을 방지하기 위한, 사파이어 단결정 성장계면의 해석 방법과 그로부터 구하여진 결정결함을 제거할 수 있는 사파이어 단결정의 성장방법에 관한 것이다.
통상적인 사파이어 웨이퍼는, 단결정(Ingot)을 만들기 위한 단결정 성장 공정과, 단결정을 절삭(Slicing)하여 얇은 원판 모양의 웨이퍼를 얻는 절삭공정과, 상기 절삭으로 인하여 웨이퍼에 잔존하는 기계적 가공에 의한 손상(Damage)을 제거하는 연삭(Lapping) 공정과, 웨이퍼를 경면화하는 연마(Polishing) 공정과, 연마된 웨이퍼를 경면화하고 웨이퍼에 부착된 연마제나 이물질을 제거하는 세정 공정을 포함하여 이루어진다.
상술한 공정 중 사파이어 단결정을 성장시키는 공정은, 고순도 알루미나(Al2O3) 원료를 장입한 성장로를 약 2100 ℃ 이상에서 가열하여 원료를 용용한 후, 키로풀러스법(Kyropoulos Method, 이하 'KY'법이라 함), 초크랄스키법(Czochralski Method, 이하 'CZ'법이라 함), EFG(Edge-defined Film-fed Growth)법, 열교환법(Heat Exchange Method), 수직수평온도구배법(Vertical Horizontal Gradient Freezing) 등 다양한 방법이 적용될 수 있으며, 본 특허에서 다루고자 하는 방법은 종자결정이 알루미나 용융액 상부에 위치하여 단결정을 성장시키는 KY법과 CZ법에 적용할 수 있다.
KY법 혹은 CZ법으로 사파이어 단결정을 성장시킬 때 도가니의 내부에 알루미나 원료를 주입한 후 용융하는데, 도가니를 가열하기 위하여 도가니의 외벽과 바닥면을 감싸는 저항가열 히터를 배치하고, 발생되는 복사 열을 이용한다. 통상적으로 CZ법은 도가니 크기의 1/2내지 2/3 정도의 크기로 단결정의 성장이 가능하나, KY법은 도가니 크기의 8/10내지 9/10 정도의 크기로 단결정의 성장이 가능하여 대용량의 사파이어 단결정을 얻을 수 있다.
KY법 혹은 CZ법에 의한 사파이어 단결정의 성장은 챔버 내부에 단열구조물(Hot Zone)을 장착하고, 도가니에 원료를 충진한 후, 녹는점 이상으로 가열한다. 그리고, 적정한 접촉과 함침(seeding) 온도에서 상부에 구비된 종자결정을 알루미나 용융액에 함침시켜 목부(neck)을 형성하고, 전력(power)를 감소시켜 성장에 필요한 온도 기울기를 유지하면서 사파이어 단결정을 성장시킨다. KY법과 CZ법에서 성장되는 단결정의 직경은 구비된 도가니의 크기에 의존한다.
그러나, 이러한 종래의 사파이어 단결정의 성장은 다음과 같은 문제점이 있다.
사파이어 단결정의 성장 장치 내의 단열구조물의 열구배와 알루미나 용융액의 빠른 자연대류 특성에 의하여 성장되는 단결정의 성장계면이 용융액 속에 잠겨진 상태로 도가니 바닥으로 이동하게 되는데, 이를 측정하거나 예측할 수 없다. 즉, 성장계면[알루미나 용융액과 성장되는 단결정의 경계면]이 급격히 변화하면 성장되는 단결정 내부에 결정결함으로서 기포(Bubble)나, 다결정 성장이 유도되어 단결정과 단결정이 경계를 이루는 소립계인 LABB(Low Angle Block Boundary)나 리니지(Lineage)가 발생할 수 있는데 이를 예측하거나 관리하기가 어렵다.
또한, 성장되는 단결정이 도가니 바닥면과 도가니 내벽에 접촉되는 현상(stick)이 발생될 수 있고 이는 성장계면에 영향을 미쳐 기포, 리니지 발생을 유발하고, 냉각과정의 열충격으로 크랙(crack) 등이 발생할 수 있다.
상술한 기포, LABB, 리니지 및 크랙 등의 결함을 방지하기 위하여, 시간에 따른 사파이어 단결정의 성장 속도를 경험적으로 조절할 수 있으나, 이는 성장되는 사파이어 단결정에 발생하는 각종 결함의 원인을 예측하거나 관리할 수 없으므로 상술한 결함들을 제어하는 방법이라고 할 수 없다.
그리고, 사파이어 단결정의 성장을 마친 후, 동일한 장치를 사용하여 새로운 사파이어 단결정의 성장을 진행할 때, 새로이 성장되는 사파이어 단결정 내에서 상술한 결함들이 재 발생할 수 있다.
실시예는 KY법 혹은 CZ법으로 사파이어 단결정을 성장시킬 때, 성장계면을 정의하고, 그 이동속도를 예측하여 단결정 내부에 결정결함(기포, LABB 등)이 발생하지 않도록 사파이어 단결정을 성장시키는 방법을 제공하고자 한다.
실시예는 (a) 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는 단계; (b) 상기 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정을 성장시키는 단계; (c) 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계; (d) 성장된 사파이어 단결정의 결함을 측정하는 단계; 및 상기 (a) 내지 (d) 단계를 반복하여, 상기 결함이 형성되지 않는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법을 제공한다.
(b) 단계는, 상기 종자결정으로부터 상기 단결정의 목부(neck)을 성장시키는 단계; 상기 목부로부터 상기 단결정의 견부(shoulder)를 성장시키는 단계; 및 상기 견부로부터 몸통부(body)를 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있다.
목부와 견부와 몸통부를 성장시키는 단계는, 상기 단결정의 무게를 측정하여 구분할 수 있다.
단결정의 무게 측정은 상기 종자결정에 연결된 센서로부터 측정하고, 상기 알루미나 용융액 중 8% 내지 10%가 단결정으로 고화되었을 때 상기 견부의 성장이 완료될 수 있다.
성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점을 가질 수 있다.
단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도는 상기 단결정이 성장함에 따라 작아지는 구간이 존재할 수 있다.
사파이어 단결정의 결함은, 기포(bubble), LABB(Low Angle Black Boundary) 및 리니지(Lineage) 결함 중 적어도 하나일 수 있다.
기포는, 상기 단결정의 견부와 몸통부 영역에 형성될 수 있다.
LABB는 상기 단결정의 표면에 세로축 방향으로 형성되는 줄무늬일 수 있다.
다른 실시예는 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는 단계; 상기 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정의 목부를 성장시키는 단계; 상기 목부로부터 상기 단결정의 견부(shoulder)를 성장시키는 단계; 및 상기 견부로부터 몸통부(body)를 성장시키는 단계를 포함하고, 상기 견부의 성장 단계와 상기 몸통부의 성장 단계에서, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간이 존재하는 사파이어 단결정의 성장 방법을 제공한다.
단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면은 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점을 가지고, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 상기 변곡점의 각도일 수 있다.
성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있다.
몸통부의 성장 단계에서, 상기 단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉한 후, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도가 커지는 구간이 존재할 수 있다.
단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉한 후 상기 종자결정을 인상하고, 상기 종자결정의 인상속도는 시간당 5 밀리미터 이하일 수 있다.
몸통부의 성장이 시작될 때, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 60도 내지 120 이상일 수 있다.
단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉할 때, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 60도일 수 있다.
단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉할 때, 상기 알루미나 용융액의 상기 단결정으로의 고화율은 10%를 초과할 수 있다.
단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간에서, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 120도일 수 있다.
단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면은 아래의 수학식으로 정의될 수 있고, hi(t)={di(t)/2}×{cot(αi(t)/2)}, hi(t)는 상기 알루미나 수용액 내에서의 단결정의 최저점과 최저점 사이의 높이이고, di(t)는 성장 중인 상기 단결정의 최대 직경이고, αi(t)는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 내각의 각도일 수 있다.
실시예에 따른 사파이어 단결정 성장계면의 해석 방법 및 사파이어 단결정의 성장 방법은, 알루미나 용융액으로부터 단결정이 성장되는 성장계면을 정의하고, 단결정의 무게와, 알루미나 용융액 사이의 성장계면의 계면각의 변화와, 성장계면의 이동속도를 구함으로써 성장되는 사파이어 단결정에 결함이 생성되지 않도록 한다.
즉, 실시예에 따른 방법으로 사파이어 단결정을 성장시켜서, 단결정 내부에 기포, LABB, 리니지, 크랙 등의 결함이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
도 1은 사파이어 단결정의 제조 장치의 일실시예를 나타낸 도면이고,
도 2 내지 도 6은 사파이어 단결정의 성장 공정을 나타낸 도면이고,
도 7은 단결정의 견부와 몸통부 성장 중에 성장계면의 꼭지점이 이동하는 속도와 그 내각의 변화와 측정한 직경을 성장된 결정의 견부로부터의 길이에 따라 그린 그래프이고,
도 8은 사파이어 단결정의 성장계면의 해석방법을 나타낸 도면이고,
도 9a 내지 도 9d는 서로 다르게 성장된 단결정의 중심부에서 채취한 시편을 육안 및 편광검사한 결과와 성장계면과 그 내각을 나타낸 도면이다.
이하 첨부한 도면을 참조하여 실시예들을 설명한다.
본 발명에 따른 실시예의 설명에 있어서, 각 element의 " 상(위) 또는 하(아래)(on or under)"에 형성되는 것으로 기재되는 경우에 있어, 상(위) 또는 하(아래)(on or under)는 두 개의 element가 서로 직접(directly)접촉되거나 하나 이상의 다른 element가 상기 두 element사이에 배치되어(indirectly) 형성되는 것을 모두 포함한다. 또한 “상(위) 또는 하(아래)(on or under)”으로 표현되는 경우 하나의 element를 기준으로 위쪽 방향뿐만 아니라 아래쪽 방향의 의미도 포함할 수 있다.
도면에서 각층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기는 실제크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
도 1은 사파이어 단결정의 제조 장치의 일실시예를 나타낸 도면이며, 키로풀러스법(Kyropoulos Method)이 적용될 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
본 실시예에 따른 사파이어 단결정의 성장 장치(100)는 고체 알루미나를 녹여서 액체로 만든 후 재결정화하여 사파이어 단결정을 형성할 수 있다. 사파이어 단결정의 성장 장치(100)는 챔버(10)와, 챔버(10) 내에 구비되어 알루미나 용융액(40)을 수용하는 도가니(30)와, 도가니(30) 외측에 구비되어 도가니(30)를 가열하는 히터(80)를 포함할 수 있다.
챔버(10)는 알루미나 용융액(40)으로부터 사파이어 성장되는 단결정(Boule)을 형성시키기 위한 소정의 공정들이 수행되는 공간을 제공한다. 도가니(30)는 알루미나 용융액(40)을 담을 수 있도록 챔버(10)의 내부에 구비되며, 텅스텐(W) 또는 몰리브덴(Mo) 등의 재질로 이루어질 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 실시예는 챔버(10) 내측에 히터(80)의 열이 방출되지 못하도록 복사 단열재를 구비할 수 있다. 이러한 단열재는 도가니의 상부에 배치되는 상부 단열재(92)와 도가니(30)의 측면에 배치되는 측면 단열재(94)와 도가니(30)의 하측에 배치되는 하부 단열재(96)를 포함할 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다.
단열재는 히터(80) 및 도가니(30)에서 최적의 열적 분포를 내고 그 에너지를 최대한 손실 없이 활용 가능하도록 재질과 형상으로 설계될 수 있다.
히터(80)는 도가니(30) 내에 적재된 다양한 형상의 고순도 알루미나 원료를 용융하여 알루미나 용융액(M)으로 만들 수 있는데, 히터(80) 상부에 배치되는 전류 공급 로드(70)로부터 전류를 공급받을 수 있다.
도가니(30)의 바닥면의 중앙에는 지지대(20)가 배치되어 도가니(30)를 지지할 수 있다. 도가니(30) 상부의 종자결정 연결부(62)로부터 알루미나 용융액(40)이 일부 응고되어 사파이어 단결정(50, Sapphire Boule)이 성장된다.
히터(80)는 도가니(30)의 측면과 바닥면을 둘러싸고 U자형으로 배치된 복수 개의 히터 유닛을 포함하여 이루어질 수 있다.
즉, 히터(80)는 도가니(30)의 측면과 바닥면에서 상기 도가니(30)를 둘러싸는 U자형의 히터 유닛이 복수 개로 배치된 형상일 수 있다. 또는 각각의 히터 유닛은 위치에 따라 후술하는 바와 같이 제1 히터(82)와 제2 히터(84)와 제3 히터(86)로 구분될 수 있다.
제1 히터(82)는 도가니(30)의 상부 영역의 가장 자리 즉, 측면 상부 영역에 대응하여 배치되고, 제2 히터(84)는 도가니(30)의 하부 영역의 가장 자리 즉, 측면 하부 영역에 대응되어 배치될 수 있고, 제3 히터(86)는 도가니(30)의 하부 영역의 아랫면 즉 바닥 영역에 대응되어 배치될 수 있다.
상술한 제1 히터(82)와 제2 히터(84)와 제3 히터(86)는 서로 일체로 구비되거나 독립적으로 구비될 수 있다. 이경우, 도가니(30)의 각 영역과의 위치관계로 상술한 바와 같이 구분할 수 있다.
전류 공급 로드(70)로부터 전류가 히터(80)로 공급될 수 있는데, 히터(80)는 열전도성이 우수하고 고온에서 내구성인 강한 물질로 이루어질 수 있으며, 예를 들면 텅스텐, 흑연으로 이루어질 수 있다.
이하에서, 상술한 사파이어 단결정의 제조장치를 이용한 사파이어 단결정의 성장의 해석 방법의 일실시 예를 설명한다.
KY법과 CZ법에서 성장중인 단결정(boule)이 무회전하거나 매우 낮은 회전속도 하에서 인상되므로 자연대류 특성에 의하여 알루미나 용융액과 단결정의 경계면이 뾰족하게 형성되며 변화할 수 있다. 본 실시예는 알루미나 용융액과 성장되는 결정의 경계면 및 그 변화를 예측하여 결정 내부에 결함이 발생하지 않도록 단결정을 성장시키는 방법을 제공한다.
먼저 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는데, 도가니에 다양한 형상의 고체 알루미나를 충진할 수 있고, 녹는점(약 2030℃) 이상으로 가열하여 알루미나 용융액을 만든다. 용융 공정과 단결정의 성장 공정은 챔버 내에서 진행되는데, 챔버 내부의 압력을 10-6 torr 이하의 고진공으로 하거나 아르곤과 같은 불활성 기체를 흘리면서 상압으로 할 수 있다.
그리고, 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정을 성장시킨다. 알루미나 용융액이 도가니 안에서 고화가 완료되면 사파이어를 단결정(boule)이라 하여 구별할 수도 있다.
실시예에 따른 사파이어 단결정 성장계면의 해석 방법은, 알루미나 용융액과 이로부터 고화되어 성장되는 단결정(boule)의 무게를 측정하고, 알루미나 용융액과 단결정 사이의 성장계면의 변곡점의 내각과 이동속도를 계산하고, 성장이 완료된 사파이어 단결정의 직경과 결정결함을 측정하여, 성장되는 사파이어 결정에 결함이 형성되지 않도록 하는 변곡점의 내각의 변화범위와 변곡점의 이동속도를 제공하고, 시간에 따른 고화율과 성장속도의 범위를 제공함으로써 결정결함이 제거된 사파이어 단결정 성장방법을 제공한다.
도 2 내지 도 6은 사파이어 단결정의 성장 공정을 나타낸 도면이다. 이하에서, 도 2 내지 도 6을 참조하여 사파이어 단결정의 성장 공정을 설명한다.
도 2에서 도가니(30) 내에 알루미나 용융액(40)이 채워지고, 종자결정 연결부(62)에 매달린 종자결정(62a)를 알루미나 용융액(40)에 접촉하여 함침(dipping)시킨다.
도 3에 도시된 바와 같이 종자결정(62a)이 고온의 알루미나 용융액(40)에 잠기면서 종자결정(62a)의 일부가 녹을 수 있다. 이때, 알루미나 용융액(40)의 일부가 고화되어 종자결정(62a)로부터 종자결정보다 굵은 마디(season)를 연속적으로 형성하면서 목부(neck, 50a)가 성장될 수 있다.
상술한 목부(50a)을 형성하는 과정을 시즈닝(seasoning)이라 할 수 있다. 시즈닝 공정에서, 종자결정(62a)에 알루미나 용융액(40)의 일부가 고화되면서 직경이 증가할 수 있고, 이때 종자결정을 인상시킴에 따라 마디(season)가 형성될 수 있다. 도 3의 우측 도면에서 a, b, c, d는 시간에 따라 인상되는 목부(50a)의 형상을 나타낸 것이다.
이때, 성장 중인 단결정 특히 목부(50a)와 알루미나 용융액(40)의 경계면은, 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점(혹은 꼭지점)을 나타낼 수 있다. 목부(50a)는 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있고, 변곡점도 상술한 목부(50a)의 높이가 가장 낮은 영역에 배치될 수 있다. 도 3에서 목부(50a)의 성장계면의 변곡점에서 이루는 내각의 각도를 α1이라고 표시하고 있다. 목부(50a)의 성장 공정에서 상술한 각도 α1는 전반적으로 증가하나, 일부 그러하지 아니한 구간이 존재할 수도 있다.
도 4에서 견부(shoulder)의 성장 공정이 개시되고 있다.
단결정의 성장은 도 1에서 도가니 중심선상에서 알루미나 용융액의 온도가 가장 낮으므로, 수직 방향으로 안정적으로 성장시킬 수 있다.
알루미나 용융액(40)이 고화되어 목부(50a)의 하부로부터 연속하여 단결정이 성장되는데, 견부의 형성 공정에서 견부(50b)는 반경 및 수직 방향으로 성장하여 단결정의 직경이 증가하고 알루미나 용융액 내부로 잠겨지면서 성장된다. 견부는 도가니(30)의 직경 크기까지 성장될 수도 있으나, 도가니 내벽과 접촉될 경우 스틱(stick)이 형성될 수 있고 이는 결정성장 과정에 물리적인 응력과 냉각과정의 열응력을 발생시켜 크랙(crack)을 유발하는 원인이 된다. 따라서, 견부는 KY법에서는 통상적으로 도가니 직경의 75%~90%까지 성장시키는 것이 일반적이고 CZ법에서는 도가니 직경의 50%~70%까지 성장시킬 수 있다.
이때, 성장 중인 단결정 특히 견부(50b)와 알루미나 용융액(40)의 경계면은, 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점을 나타낼 수 있다. 상술한 변곡점은 성장되는 견부(50b)가 용융된 알루미나와 만나는 원뿔형상의 꼭지점이다.
견부(50b)는 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있고, 변곡점도 상술한 견부(50b)의 높이가 가장 낮은 영역에 배치될 수 있다. 도 4에서 견부(50b)가 변곡점에서 이루는 내각의 각도를 α2라고 표시하고 있다. 견부(50b)의 성장 공정에서 상술한 각도 α2는 전반적으로 증가하나, 일부 그러하지 아니한 구간이 존재할 수도 있다.
상술한 경계면을 성장계면(Crystallization Front)이라고도 하는데, 성장 계면은 알루미나 용융액(40)과 고화된 단결정의 일부인 목부(50a), 견부(50b) 또는 몸통부(50c)와의 경계면일 수 있다.
도 5 및 도 6에서 몸통부(body)의 성장 공정이 개시되고 있다.
알루미나 용융액(40)이 고화되면서 견부(50b)의 하부로부터 연속하여 단결정이 성장될 수 있는데, 몸통부의 형성 공정에서 몸통부(50c)는 수직 방향으로 성장할 수 있으나 통상적으로는 성장계면에 수직한 방향으로 단결정이 성장된다.
도 5에서 성장 중인 단결정 특히 몸통부(50c)와 알루미나 용융액(40)의 경계면은 도가니(30)의 아래 방향으로 하강하여 도가니의 바닥면과 접촉한다.
도 5에서 성장 중인 단결정 특히 몸통부(50c)와 알루미나 용융액(40)의 경계면은, 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역 즉, 도가니와 접촉하는 영역에서 변곡점을 나타낼 수 있다. 몸통부(50c)는 도가니(30)의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있고, 몸통부(50c)의 형상의 변곡점도 도가니(30)와 접촉하는 영역에 배치될 수 있다. 도 5에서 몸통부(50c)가 변곡점에서 이루는 내각의 각도를 α3라고 표시하고 있다. 몸통부(50c)의 성장 공정에서 상술한 각도 α3는 비슷하거나 감소할 수 있다.
몸통부(50c)의 최저점이 도가니(30)의 바닥면에 접촉한 후, 종자결정 연결부(62)을 인상시키면서 몸통부(50c)의 성장 공정을 계속할 수 있다. 도 6에서 성장이 완료된 단결정(50)이 도시되고 있다.
상술한 공정에서 단결정의 일부와 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도, 즉 상기 성장계면 내지 변곡점의 각도는 목부의 성장공정에서 견부의 성장 공정까지 증가 혹은 감소할 수 있으며, 몸통부의 성장이 시작된 후 점차 감소하고, 몸통부가 도가니의 바닥면에 접촉한 후 일정 기간 동안 동일하다가 증가할 수 있다.
단결정에서 목부와 견부와 몸통부를 성장시키는 단계는 성장방법의 특성상 육안으로 구분이 어려우며, 성장 중인 단결정의 무게를 측정하여 구분할 수 있다. 도시되지는 않았으나 종자결정 내지 종자결정 연결부에 연결된 무게 측정 센서(미도시)로부터 단결정의 무게를 측정할 수 있으며, 이때 알루미나 용융액에 의한 부력을 고려하여 성장되는 단결정의 질량을 구할 수 있다. 또한, 성장되는 단결정의 직경과 밀도를 이용하여 성장계면이 이동하는 선속도를 구할 수 있다.
이후에, 100% 고화된 단결정(50)을 도가니(30)로부터 분리하고 챔버 내부의 온도를 서서히 낮춰 단결정(boule) 성장공정을 완료한다. 단, 쵸크랄스키법과 달리 KY법에서는 성장된 사파이어 단결정이 도가니 내부에서 냉각됨으로 별도의 어닐링 공정은 필요하지 않을 수 있다.
그리고, 성장로에서 인출한 사파이어 단결정(boule)의 직경을 측정하고, 기포, LABB, 리니지, 크랙 등의 결함을 검출한다. 기포(bubble)는 용융액 속에 포함된 불순물이 고온에서 기체상태로 용융액 내부에 용존되어 있거나 혹은 고온에서 알루미나 용융액(Al2O3)이 알루미늄과 산소원자로 열분해되어 융융액에 속에 용존되어 있으므로, 자연대류에 의하여 성장계면 근처로 이동하고, 용해도 차에 의하여 기상으로 석출되면서 성장계면에 포집되어 형성될 수 있다.
도 7은 단결정의 견부와 몸통부의 성장 중에 성장계면의 꼭지점이 이동하는 속도와 그 내각의 변화와 측정한 직경을 성장된 결정의 견부로부터의 길이에 따라 도시한 그래프이다.
성장 계면의 이동 속도가 흔들리는 영역에서는 상술한 사파이어 단결정의 성장계면에서 응고 잠열과 석출현상으로 기포, LABB, 리니지 등의 결정결함이 형성될 수 있다.
상술한 공정을 수회 반복하여, 결정 결함이 형성되지 않을 때의 성장되는 사파이어 단결정의 무게와 결정성장 계면의 각도와 이동 속도를 관리기준으로 정하고, 사파이어 단결정을 성장함으로써 안정적인 사파이어 단결정을 성장시키는 방법으로 활용할 수 있다.
도 8은 사파이어 단결정의 성장 경계면의 해석을 나타낸 도면이다. 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면은 아래의 수학식 1로 해석될 수 있다.
(수학식 1)
hi(t)={di(t)/2}×{cot(αi(t)/2)}
여기서, hi(t)는 성장되는 사파이어 결정이 용융액 내부로 담겨진 부분의 높이이고, di(t)는 성장 중인 상기 단결정의 직경이고, αi(t)는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 내각의 각도이다. 여기서 i는 i번째일 때를 의미할 수 있다.
그리고, 단결정의 길이와 단결정의 무게와의 관계는 아래의 수학식 2로 해석될 수 있다.
(수학식 2)
hi(t)=A(Wi-W0)-B(P0-Pi)
여기서, A, B는 비례 상수로서 실험으로 구해지며, P는 단결정의 성장시에 종자결정 연결부(62)를 상부로 인상한 거리일 수 있다.
단결정(50)의 성장 중에는 단결정(50)과 알루미나 용융액(40)의 경계면을 볼 수 없고, 성장 완료 후 단결정(Boule)의 직경을 측정할 수 있다.
성장이 완료된 후 측정한 단결정(50)의 직경과 성장시에 측정한 단결정의 무게 혹은 용융액을 담고 있는 도가니의 무게에 기초하여, 수학식 1 및 2를 이용하여 단결정의 변곡점(혹은 꼭지점)의 위치 및 성장 계면의 각도를 추정할 수 있으며, 산술적인 계산을 통해서 성장계면의 이동속도를 계산할 수 있다.
도 9a 내지 도 9d는 서로 다른 조건에서 성장된, 사파이어 단결정에서 채취한 시편과 상술한 방법에 의하여 계산된, 단결정의 목부, 견부 및 몸통부에서, 성장계면의 각도와 변곡점이 도가니 바닥에 닿은 시점의 고화율과 육안 및 편광검사 방법으로 검출된 기포와 LABB를 개략적으로 나타낸 도면이다.
성장된 단결정의 표면에 표시된 결정 결함인 LABB는 그레인 바운더리(grain boundary), 또는 블락 마크(block mark)라고도 하며 단결정 내부의 성장 계면에 수직한 방향으로 형성되는 면결함이고, 리니지(Lineage)는 성장계면에 평행한 방향으로 형성되는 면결함이다. 이러한 결함들은 단결정의 표면에서 세로축 방향의 줄무늬로 나타날 수 있으며, 도 9a 및 도 9b에서 편광검사기로 측정한 것을 도시하였다.
도 9a 내지 도 9d의 사례 1 내지 사례 4에 도시된 단결정은 서로 다른 성장 장치 및 다른 성장 조건에서 성장된 사파이어 단결정을 종자결정의 중심부에서 하부로 자른 판상의 단결정 시편이다. 사파이어 단결정의 성장 속도와 인상속도, 발열체에 공급되는 전력, 및 도가니 주변에 배치되는 핫 존(Hot Zone)의 구조를 조절함으로써, 성장계면의 변곡점의 각도와 그 이동속도를 조절할 수 있다.
표 1은 도 9a 내지 도 9d에 도시된 성장 계면 각도, 고화율, 및 결정 결함을 나타낸다.

구분
경계면의 각도(도) 도가니 바닥 접촉시 결정결함생성시 무게(kg)
원료 무게(kg)
목부 견부 몸통부 고화율(%) 시간(hour)
사례 1 60 50 36 8 122 넥~1.2kg 85
사례 2 60 51 41 10 84 0~0.7kg 75
사례 3 60 105 54 20 41 free 27
사례 4 135 100 47 23 81 free 82
사례 1 내지 사례 4에서, 사파이어 단결정(40)의 몸통부(body)가 도가니(30)의 바닥면에 접촉했을 때의 성장 계면(203)의 각도가 41° 이하인 경우(사례 1, 및 사례 2)에 결정 결함이 나타남을 알 수 있다.
그러나, 사파이어 단결정(40)의 몸통부(body)가 도가니(30) 바닥면에 접촉했을 때의 성장 계면(203)의 각도가 47°및 54°인 경우(사례 3, 및 사례 4)에는 결정 결함이 없는 것을 알 수 있다.
사파이어 단결정(50)은 성장 계면의 각도가 변하면서 성장할 수 있지만, 도 9a 내지 도 9d를 포함하는 실험을 통하여 도가니(30)의 바닥면에 닿을 때의 성장 계면의 각도가 40° ~ 60°일 경우에 결정 결함이 없는 우수한 품질의 사파이어 단결정 부울(Boule)을 생산할 수 있는 것으로 분석된다.
또한, 도가니의 바닥면에 접촉할 때 알루미나 용융액으로부터 단결정으로의 고화율이 10% 이하인 경우 LABB가 발생하고 있다. 그리고, 견부의 성장시에 성장 계면(203)의 각도가 60°~120°일때 LABB의 발생이 없는 것으로 분석될 수 있다.
상술한 해석방법에 따라, 알루미나 용융액으로부터 단결정이 성장될 때 단결정 내에 결함이 성장되지 않기 위한, 단결정과 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 및 단결정이 도가니에 접촉할 때의 고화율을 구할 수 있다.
또한, 견부의 성장 공정부터 단결정의 최저점이 도가니의 바닥면에 접촉할 때까지 즉, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간에서, 단결정과 알루미나 용융액과의 경계면의 최저점의 이동 속도는 일정할 때 단결정 내에 결함이 발생하는 빈도가 줄어든다. 즉, 상술한 구간에서 종자결정 케이블을 대응되는 속도로 인상시킬 수 있다.
그리고, 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉한 후의 몸통부의 성장 단계에서도, 종자결정 케이블을 당겨서 단결정을 일정한 속도로 인상할 수 있다.
이때, 종자결정의 케이블의 인상속도를 시간당 5 밀리미터 이하로 할 때, 상술한 결함의 발생을 최소화할 수 있다.
상술한 사파이어 단결정 성장의 해석 방법에 따라 결정 결함이 형성되지 않을 사파이어 단결정의 성장 방법을 결정하고, 그에 따라 사파이어 단결정을 성장시킨다.
이하에서, 사파이어 단결정의 성장 방법의 일실시예를 설명한다.
도가니에 알루미나 용융액을 준비한다.
그리고, 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침하고, 단결정의 목부를 성장시킨다. 이때, 시간당 500g 이내의 비율로 목부가 성장되어야 결정결함이 줄어들 수 있다.
그리고, 목부로부터 단결정의 견부를 성장시킨다. 이때, 견부와 몸통부의 구분은 고화율 8%~10%이다.
그리로, 견부로부터 몸통부(body)를 성장시킨다. 이때, 견부의 성장 단계와 상기 몸통부의 성장 단계에서, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간이 존재할 수 있다. 즉, 견부의 성장으로부터 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉할 때까지, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아질 수 있다.
구체적으로 몸통부의 성장이 시작될 때, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도가 60도 내지 120 이상이 되도록 할 수 있다. 그리고, 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉할 때, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 60도가 되도록 할 수 있다.
따라서, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간에서, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 120도일 수 있다.
그리고, 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉한 후, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도가 커질 수 있는데, 상술한 도 5에 도시된 상태로부터 도 6에 도시된 상태로의 단결정의 성장 구간이다.
단결정이 성장 중일 때, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면은 아래의 수학식으로 정의될 수 있으며, 구체적인 설명은 수학식 1과 같다.
hi(t)={di(t)/2}×{cot(αi(t)/2)}
단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면은 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서 원뿔 모양의 변곡점을 가질 수 있는데, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 내각은 변곡점의 내각일 수 있다. 성장 중인 단결정과 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮을 수 있으며 상술한 변곡점의 위치와 일치할 수 있다.
견부의 성장 공정부터 단결정의 최저점이 도가니의 바닥면에 접촉할 때까지 즉, 단결정과 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간에서, 단결정과 알루미나 용융액과의 경계면의 최저점의 이동 속도는 일정할 때 단결정 내에 결함이 발생하는 빈도가 줄어든다. 즉, 상술한 구간에서 종자결정 케이블을 대응되는 속도로 인상시킬 수 있다.
그리고, 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉한 후의 몸통부의 성장 단계에서도, 종자결정 케이블을 당겨서 단결정을 일정한 속도로 인상할 수 있다.
그리고, 단결정이 도가니의 바닥면에 접촉할 때 알루미나 용융액이 고화율은 10%가 초과되도록 한다.
상술한 방법에 의하여 도가니의 알루미나 용융액으로부터 단결정을 성장시키면 단결정 내에 LABB나 기포 등의 결함이 발생하는 것을 방지할 수 있다.
이상과 같이 실시예는 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
10: 챔버 20: 지지대
30: 도가니 40: 알루미나 용융액
50: 부울 50a: 넥
50b: 숄더 50c: 바디
62: 시드 연결부 62a: 시드
70: 전류 공급 로드 80: 제1 히터
92: 상부 단열재 94: 측면 단열재
96: 하부 단열재

Claims (19)

  1. (a) 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는 단계;
    (b) 상기 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정을 성장시키는 단계;
    (c) 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계;
    (d) 성장된 사파이어 단결정의 결함을 측정하는 단계; 및
    상기 (a) 내지 (d) 단계를 반복하여, 상기 결함이 형성되지 않는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도와 이동 속도 중 적어도 하나를 구하는 단계를 포함하는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 (b) 단계는,
    상기 종자결정으로부터 상기 단결정의 목부(neck)을 성장시키는 단계;
    상기 목부로부터 상기 단결정의 견부(shoulder)를 성장시키는 단계; 및
    상기 견부로부터 몸통부(body)를 성장시키는 단계를 포함하고,
    상기 성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮은 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  3. 제2 항에 있어서,
    상기 목부와 견부와 몸통부를 성장시키는 단계는, 상기 단결정의 무게를 측정하여 구분하는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  4. 제3 항에 있어서,
    상기 단결정의 무게 측정은 상기 종자결정에 연결된 센서로부터 측정하고, 상기 알루미나 용융액 중 8%의 중량비 내지 10%의 중량비가 단결정으로 고화되었을 때 상기 견부의 성장이 완료된 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점을 가지는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액의 사이의 경계면의 각도는 상기 단결정이 성장함에 따라 작아지는 구간이 존재하는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  7. 제1 항에 있어서,상기 사파이어 단결정의 결함은,
    기포(bubble), LABB(Low Angle Black Boundary) 및 리니지 결함 중 적어도 하나인 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  8. 제7 항에 있어서,
    상기 기포는, 상기 단결정의 견부와 몸통부 영역에 형성되는 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  9. 제7 항에 있어서,
    상기 LABB는 상기 단결정의 표면에 세로축 방향으로 형성되는 줄무늬인 사파이어 단결정 성장의 해석 방법.
  10. 도가니에 알루미나 용융액을 준비하는 단계;
    상기 알루미나 용융액에 종자결정을 접촉하여 함침(dipping)하고, 단결정의 목부를 성장시키는 단계;
    상기 목부로부터 상기 단결정의 견부(shoulder)를 성장시키는 단계; 및
    상기 견부로부터 몸통부(body)를 성장시키는 단계를 포함하고,
    상기 견부의 성장 단계와 상기 몸통부의 성장 단계에서, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간이 존재하고,
    상기 성장 중인 단결정과 상기 알루미나 용융액의 경계면은, 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서의 높이가 가장 낮은 사파이어 단결정의 성장 방법.
  11. 제10 항에 있어서,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면은 상기 도가니의 바닥면의 중앙 영역과 대응되는 영역에서 변곡점을 가지고, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 상기 변곡점의 각도인 사파이어 단결정의 성장 방법.
  12. 삭제
  13. 제10 항에 있어서, 상기 몸통부의 성장 단계에서,
    상기 단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉한 후, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도가 커지는 구간이 존재하는 사파이어 단결정의 성장 방법.
  14. 제10 항에 있어서,
    상기 단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉한 후 상기 종자결정을 인상하고, 상기 종자결정의 인상속도는 시간당 5 밀리미터 이하인 사파이어 단결정의 성장 방법.
  15. 제10 항에 있어서, 상기 몸통부의 성장이 시작될 때,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 60도 내지 120 이상인 사파이어 단결정의 성장 방법.
  16. 제10 항에 있어서, 상기 단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉할 때,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 60도인 사파이어 단결정의 성장 방법.
  17. 제10 항에 있어서, 상기 단결정이 상기 도가니의 바닥면에 접촉할 때
    상기 알루미나 용융액의 상기 단결정으로의 고화율은 10%의 중량비를 초과하는 사파이어 단결정의 성장 방법.
  18. 제10 항에 있어서,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 작아지는 구간에서, 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 각도는 40도 내지 120도인 사파이어 단결정의 성장 방법.
  19. 제10 항에 있어서,
    상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면은 아래의 수학식으로 정의되는 사파이어 단결정의 성장 방법.
    hi(t)={di(t)/2}×{cot(αi(t)/2)}
    (여기서, hi(t)는 상기 알루미나 용융액 내에서의 단결정의 최저점과 최저점 사이의 높이이고, di(t)는 성장 중인 상기 단결정의 최대 직경이고, αi(t)는 상기 단결정과 상기 알루미나 용융액 사이의 경계면이 이루는 내각의 각도이다.)
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