CN115467010A - 一种低温相bbo晶体生长装置及生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温相BBO晶体生长装置及生长方法，该生长方法利用圆锥型铂金盖、铂金坩埚、倒圆锥铂金套筒和铂金线圈组合得到低温相BBO晶体生长装置，克服常规低温相BBO晶体生长全过程温场不能调节的缺点，生长初期利用圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒的热辐射，形成特殊温场，提高温度梯度，减少包络形成，同时利用套筒的束缚生长，保证晶体向下生长，得到厚度30mm的毛坯，可切晶体器件长度大于30mm；晶体生长后期通过线圈通气，保证晶体生长后期熔体加快对流，增加梯度，减少杂质的进入，保证晶体高质量生长，得到中间区域包络大大减少，晶体利用率提高到80%。
Description
技术领域
本发明涉及晶体生长领域，特别涉及一种低温相BBO晶体生长装置、生长方法及得到的晶体，能够提高低温相BBO晶体利用率和内部质量。
背景技术
低温相BBO（偏硼酸钡）晶体是一种综合优势明显，性能良好的非线性晶体，它有着极宽的透光范围，较大的相匹配角，较高的抗光损伤阈值、宽带的温度匹配以及优良的光学均匀性，特别用于制备深紫外266nm激光器。随着激光波长向越来越短发展，对低温相BBO晶体器件的质量提出了更高的要求。
常规生长低温相BBO晶体的方法采用铂籽晶杆，氟化物为助溶剂，生长得到晶体中间区域呈倒锥形包络，外部零星包络，只有外围部分可以用，晶体利用率低60%，可切器件长度不超过20mm，如图5所示。主要原因是现有生产工艺整个生长过程温场固定，同时受工艺条件束缚，只能通过降温制冷，熔体流动性比较差，加上后期晶体无搅拌，因此中心区域和周围容易出现包络问题。
因此，如何能够进一步的解决中心和周边包络问题，提高晶体内部质量，可切大口径晶体器件满足电关Q开关运用要求，成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种低温相BBO晶体生长装置、生长方法及得到的晶体，能够提高晶体利用率和内部质量。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种低温相BBO晶体生长装置，包括：圆锥型铂金盖、铂金坩埚、倒圆锥铂金套筒和铂金线圈；
其中所述圆锥型铂金盖为圆锥形，位于铂金坩埚的上方，其下部的口径大小与铂金坩埚的上部基本相同；
所述铂金坩埚呈圆柱状，在里面放置所述倒圆锥铂金套筒；
所述倒圆锥铂金套筒，其顶部与铂金坩埚的上表面基本相同，在所述铂金坩埚的内壁之间留有一圈缝隙；
所述铂金线圈中空，围绕在铂金坩埚外壁。
可选的，所述圆锥型铂金盖的侧面具有开口。
可选的，所述圆锥型铂金盖的上口直径50mm，下口直径110mm，高度10mm-20mm之间。
可选的，所述铂金坩埚的高度100mm，所述倒圆锥铂金套筒的高度60mm，上锥度70-80°。
可选的，所述铂金线圈的上边缘距离铂金坩埚口20mm。
可选的，所述圆锥型铂金盖的高度为10mm，所述倒圆锥铂金套筒的上锥度为75°。
本发明进一步公开了一种低温相BBO晶体生长方法，在熔盐炉中使用上述的BBO生长装置，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，按比例在原料桶中混匀，将混好的料于硅碳棒炉中熔解至反应完全，将熔好的料倒入铂金坩埚；
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升至高温后，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒，恒温后，试晶；
步骤3、下种，使得籽晶杆旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，逐天降温；
步骤4、降温至低温时，开始往坩埚外壁的铂金线圈通氮气，同时提高降温速率，经过若干天后，停止降温，将圆锥型铂金盖取出，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒，取出晶体。
可选的，在步骤（1），将熔好的料倒入铂金坩埚，至料离坩埚口0.5cm停止。
可选的，各个步骤具体为：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，满足摩尔比为BaB2O4:NaF:LiF=10:4:1于原料桶中混匀；将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全，将熔好的料倒入铂金坩埚，至料离坩埚口0.5cm停止；
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升温至980℃，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒，恒温24h，试晶；
步骤3、下种，开始以15r/min旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，开始以1℃/天降温；
步骤4、降温100℃时，开始往坩埚外壁的铂金线圈通氮气，气流速度10升/h~12升/h，同时降温速率改成1.5℃/天降温，经过60天，停止降温，将圆锥型铂金盖取出，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒，取出晶体。
本发明进一步公开了一种低温相BBO晶体，通过上述的低温相BBO晶体生长方法制备得到。
本发明具有如下优点：
（1）改变了常规低温相BBO晶体生长整个过程温场确定的现状，利用生长初期利用圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒的热辐射，形成特殊温场，提高温度梯度，减少包络形成。
（2）利用套筒的束缚生长，保证晶体向下生长，得到厚度30mm的毛坯，可切晶体器件长度大于30mm。
（3）晶体生长后期通过线圈通气，保证晶体生长后期熔体加快对流，增加梯度，减少杂质的进入，保证晶体高质量生长，得到中间区域包络大大减少，晶体利用率提高到80%。
附图说明
图1是根据本发明具体实施例的低温相BBO晶体生长装置的示意图；
图2是根据本发明具体实施例的低温相BBO晶体生长装置中的圆锥型铂金盖的示意图；
图3是根据本发明具体实施例的低温相BBO晶体生长装置的铂金坩埚的组合示意图；
图4是根据本发明具体实施例的低温相BBO晶体生长装置的铂金线圈的示意图；
图5是常规工艺生长低温相BBO晶体毛坯图；
图6是根据本发明制备的低温相BBO晶体毛坯图。
图中的附图标记所分别指代的技术特征为：
1、圆锥型铂金盖；2、铂金坩埚；3、倒圆锥铂金套筒；4、铂金线圈；5、籽晶杆。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明在于：利用圆锥型铂金盖、铂金坩埚、倒圆锥铂金套筒和铂金线圈组合得到低温相BBO晶体生长装置，克服常规低温相BBO晶体生长全过程温场不能调节的缺点，生长初期利用圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒的热辐射，形成特殊温场，提高温度梯度，减少包络形成，同时利用套筒的束缚生长，保证晶体向下生长，得到厚度30mm的毛坯，可切晶体器件长度大于30mm；晶体生长后期通过线圈通气，保证晶体生长后期熔体加快对流，增加梯度，减少杂质的进入，保证晶体高质量生长，得到中间区域包络大大减少，晶体利用率提高到80%。
具体的，参见图1-图4，示出了根据本发明具体实施例的低温相BBO晶体生长装置的示意图以及各个零部件的示意图，其包括：圆锥型铂金盖1、铂金坩埚2、倒圆锥铂金套筒3和铂金线圈4；
其中所述圆锥型铂金盖1为圆锥形，位于铂金坩埚2的上方，其下部的口径大小与铂金坩埚2的上部基本相同；
所述铂金坩埚2呈圆柱状，在里面放置所述倒圆锥铂金套筒3；
所述倒圆锥铂金套筒3，其顶部与铂金坩埚2的上表面基本相同，在所述铂金坩埚2的内壁之间留有一圈缝隙，用于晶体出炉时倒走多余熔体。
所述铂金线圈4中空，如图4所示，围绕在铂金坩埚外壁。
因此，本发明在使用的时候，如图3所示，利用坩埚上面的圆锥型铂金盖1和坩埚2里面倒圆锥铂金套筒3的热辐射，形成特殊温度场，加快熔体上下对流，抑制包络的形成。同时利用倒圆锥铂金套筒3对晶体的束缚生长，增加晶体毛坯厚度，得到晶体毛坯厚度达到30mm满足大口径晶体器件尺寸要求。同时倒圆锥铂金套筒3和坩埚2的内壁之间留有一圈缝隙，用于晶体出炉时倒走多余熔体。当晶体生长周期过半时，开始从所述铂金线圈4的进气口充入液氮，从出气口流出氮气，气流速度10升/h~12升/h。利用流动的氮气带走热量，实现对气管部分熔体的强制流动，增加这段温场梯度，加速熔体流动，降低包络的形成。
常规低温相BBO晶体生长整个过程温场是确定的，梯度是不可以变化的，本发明在晶体生长前期形成特殊温度场，生长后期利用坩埚外的线圈充气，改变下半部分温场，同时配合温场改变，改变降温速率从而影响晶体下半部分的生长，制备高质量晶体。
进一步的，所述圆锥型铂金盖1的侧面具有开口，以方便展开，这样可以在晶体的时候取走锥盖，处理晶体出炉。
更进一步的，为了配合坩埚使用，同时便于观察和对温场影响，所述圆锥型铂金盖1的上口直径50mm，下口直径110mm，高度10mm-20mm之间，优选10mm。
所述铂金坩埚2的高度100mm。
所述倒圆锥铂金套筒3的高度60mm，上锥度70-80°，优选75°。
所述铂金线圈4的上边缘距离铂金坩埚口20mm。
进一步的，本发明还公开了一种低温相BBO晶体的制备方法，在熔盐炉中使用如本发明所述的BBO生长装置，包括如下步骤：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，按比例在原料桶中混匀，将混好的料于硅碳棒炉中熔解至反应完全，将熔好的料倒入铂金坩埚2，至料离坩埚口0.5cm停止；
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升至高温后，例如980℃，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖1和倒圆锥铂金套筒3，恒温后，试晶；
步骤3、下种，使得籽晶杆5旋转，例如以15r/min旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，例如，开始以1℃/天，逐天降温；
步骤4、降温至低温时，例如降温100℃时，开始往坩埚外壁的铂金线圈4通氮气，例如气流速度10升/h~12升/h，同时提高降温速率，经过若干天后，停止降温，例如降温速率改成1.5℃/天降温，经过60天后停止降温，将圆锥型铂金盖取出，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒3，取出晶体。
实施例1：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，满足BaB2O4:NaF:LiF =10:4:1（摩尔比）于原料桶中混匀；将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全。将熔好的料倒入铂金坩埚2，至料离坩埚口0.5cm停止。
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升温至980℃，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖1和倒圆锥铂金套筒3，恒温24h，试晶。
步骤3、下种，开始以15r/min旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，开始以1℃/天降温。
步骤4、降温100℃时，开始往坩埚外壁的铂金线圈4通氮气，气流速度10升/h~12升/h。同时降温速率改成1.5℃/天降温，经过60天，停止降温，将圆锥型铂金盖取出，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒3，取出晶体。
利用绿光检测，晶体内部包络如图6所示，中间区域呈喇叭状包络明显减少，同时上表面只有零星包络，晶体利用率保持在80%左右。
对比实施例（常规低温相BBO晶体生长）：
步骤1称取一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠，于原料桶中混匀。将混好的料熔解倒入铂金坩埚。
步骤2、将坩埚放进自制熔盐炉中，升温至980℃，搅拌一天，取出搅拌桨，试晶，下种，开始以8-10r/min旋转，当晶体生长至坩埚内壁，停止转动，开始以2℃/天降温，6个月之后，取出晶体。
利用绿光检测，晶体内部包络如图5所示，主要集中在中间区域呈喇叭状和上表面，晶体利用率保持在40%-50%。
进一步的，本发明还公开了一种低温相BBO晶体，通过上述的BBO晶体生长方法制备得到。
本发明具有如下优点：
（1）改变了常规低温相BBO晶体生长整个过程温场确定的现状，利用生长初期利用圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒的热辐射，形成特殊温场，提高温度梯度，减少包络形成。
（2）利用套筒的束缚生长，保证晶体向下生长，得到厚度30mm的毛坯，可切晶体器件长度大于30mm。
（3）晶体生长后期通过线圈通气，保证晶体生长后期熔体加快对流，增加梯度，减少杂质的进入，保证晶体高质量生长，得到中间区域包络大大减少，晶体利用率提高到80%。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (10)
1.一种低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，包括：圆锥型铂金盖、铂金坩埚、倒圆锥铂金套筒和铂金线圈；其中所述圆锥型铂金盖为圆锥形，位于铂金坩埚的上方，其下部的口径大小与铂金坩埚的上部基本相同；
所述铂金坩埚呈圆柱状，在里面放置所述倒圆锥铂金套筒；
所述倒圆锥铂金套筒，其顶部与铂金坩埚的上表面基本相同，在所述铂金坩埚的内壁之间留有一圈缝隙；
所述铂金线圈中空，围绕在铂金坩埚外壁。
2.根据权利要求1所述的低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，
所述圆锥型铂金盖的侧面具有开口。
3.根据权利要求1所述的低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，
所述圆锥型铂金盖的上口直径50mm，下口直径110mm，高度10mm-20mm之间。
4.根据权利要求3所述的低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，
所述铂金坩埚的高度100mm，所述倒圆锥铂金套筒的高度60mm，上锥度70-80°。
5.根据权利要求1所述的低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，
所述铂金线圈的上边缘距离铂金坩埚口20mm。
6.根据权利要求4所述的低温相BBO晶体生长装置，其特征在于，
所述圆锥型铂金盖的高度为10mm，所述倒圆锥铂金套筒的上锥度为75°。
7.一种低温相BBO晶体生长方法，在熔盐炉中使用如权利要求1-6中任意一项所述的BBO生长装置，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，按比例在原料桶中混匀，将混好的料于硅碳棒炉中熔解至反应完全，将熔好的料倒入铂金坩埚；
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升至高温后，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒，恒温后，试晶；
步骤3、下种，使得籽晶杆旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，逐天降温；
步骤4、降温至低温时，开始往坩埚外壁的铂金线圈通氮气，同时提高降温速率，经过若干天后，停止降温，将圆锥型铂金盖取出，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒，取出晶体。
8.根据权利要求7所述的低温相BBO晶体生长方法，其特征在于，
在步骤（1），将熔好的料倒入铂金坩埚，至料离坩埚口0.5cm停止。
9.根据权利要求8所述的低温相BBO晶体生长方法，其特征在于，
各个步骤具体为：
步骤1、称一定量的碳酸钡、硼酸和氟化钠和氟化锂，满足摩尔比为BaB2O4:NaF:LiF =10:4:1于原料桶中混匀；将混好的料于1000℃的硅碳棒炉中熔解至反应完全，将熔好的料倒入铂金坩埚，至料离坩埚口0.5cm停止；
步骤2、将坩埚置于自制熔盐炉中，升温至980℃，搅拌一天，取出搅拌桨，放入圆锥型铂金盖和倒圆锥铂金套筒，恒温24h，试晶；
步骤3、下种，开始以15r/min旋转，当晶体生长至倒圆锥铂金套筒内壁时，停止转动，开始以1℃/天降温；
步骤4、降温100℃时，开始往坩埚外壁的铂金线圈通氮气，气流速度10升/h~12升/h，同时降温速率改成1.5℃/天降温，经过60天，停止降温，利用转炉将锅里剩余熔体从倒圆锥铂金套筒和坩埚缝隙倒出，降温至室温，剪掉倒圆锥铂金套筒取出晶体。
10.一种低温相BBO晶体，其特征在于，
通过权利要求7-9中任意一项所述的低温相BBO晶体生长方法制备得到。
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