CN114875473B - 一种提高kgw晶体质量和利用率的晶体制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高KGW晶体质量和利用率的晶体制备方法，采用缩口铂金坩埚为生长装置，下部分为圆筒形、上部分呈圆台形缩口的轴对称结构，缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/4~1/8，锥状倾斜角度为10~30°，在晶体生长时，熔体生长液面在缩口部分与圆筒形部分的过渡部位，铂籽晶杆释放至熔体生长液面。本发明加速铂金坩埚壁附近熔体的流动，不仅保证生长熔体的均匀性，还对铂金坩埚中轴形成特殊的温场，抑制了KGW晶体b轴横向快速生长的性能，生长出来的晶体几乎接近长方体，提高了KGW晶体毛坯的利用率；铂金坩埚的缩口不影响下籽晶以及观察晶体生长情况，还对生长熔液产生的热流起了瓶颈性的向上冲力，避免外因影响晶体质量，再次提高KGW晶体利用率。
Description
技术领域
本发明属于晶体生长领域，涉及一种提高晶体质量的晶体生长方法，更是一种提高晶体利用率的晶体制备方法。
背景技术
KGW晶体属于单斜晶体结构，空间群为C2/c，晶胞参数为：a=0.810nm，b=1.043nm，c=0.76nm，是一种光学性能非常优秀的激光基质材料。随着激光二极管作为惯性约束核聚变择优泵浦源的出现和激光材料在通信、军事上的应用及开发， KGW具有大的吸收系数、低的量子缺陷、高的吸收和反射截面，对调谐的微平激光器的发展具有重要的意义，因而KGW晶体器件的利用被日渐提到里程碑。
基于KGW晶体b轴横向快速生长的性能，目前，生长出来的KGW晶体都是矮墩的四方锥形。外加KGW晶体容易开裂、失透，致使一个晶体能利用的部分少之又少，很难供给大器件的开发，更无法同时满足多个大尺寸器件的生产，因此，如何提高KGW晶体毛坯的质量和利用率成为现有技术亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种提高KGW晶体质量和利用率的晶体制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种提高KGW晶体质量和利用率的晶体制备方法，采用高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，按照化学计量比称重，经过甩料和熔料，装入缩口铂金坩埚，以缩口铂金坩埚为生长装置，将所述缩口铂金坩埚放入炉膛中上部，升温，下籽晶，启动生长程序，生长得到KGW晶体，
其特征在于，所述缩口铂金坩埚的中下部分为圆筒形，上部分呈圆台形缩口，整体呈轴对称结构；
在晶体生长时，熔体生长液面在圆台形缩口部分与圆筒形部分的过渡部位，铂籽晶杆释放至所述熔体生长液面。
可选的，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/4~1/8，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的锥状倾斜角度为10~30°，所述锥状倾斜角度为所述圆台形缩口部分的顶部到相应的底部之间的连线相对于所述缩口铂金坩埚长度方向的夹角。
可选的，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/6，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的锥状倾斜角度为15°，
可选的，所述过渡部位为圆台形缩口部分底线上下1厘米。
可选的，所述优选晶体生长液面与圆台形缩口部分的底线重合。
可选的，所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的横向温度由铂金坩埚壁往中心轴逐步递减，变化范围在5℃以内，纵向温度由下往上逐步递减，变化范围在10℃以内。
可选的，所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的横向温度由铂金坩埚壁往中心轴逐步递减，变化范围在3℃以内，纵向温度由下往上逐步递减，变化范围在6℃以内。
可选的，所述制备方法进一步具体包括：
首先将高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照一定比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的缩口铂金坩埚，将所述缩口铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100~1200℃，搅拌3天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢降到生长炉膛内，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速10~30r/min，然后0.2~5℃/d降温，以0.0001~0.003mm/ min提拉生长，至生长结束，提起退火，待到室温，取出晶体。
本发明进一步公开了一种KGW晶体，所述晶体根据上述提高KGW晶体质量和利用率的晶体生长方法制备而成。
所述KGW晶体外形近似长方体，高度为60mm以上。
本发明具有如下优点：
1.本发明在铂金坩埚上部分进行缩口，对高温炉膛中铂金坩埚内部熔体由下往上、由外向内温度逐步递减的温场提供有利条件，加速铂金坩埚壁附近熔体的流动，不仅保证生长熔体的均匀性，还对铂金坩埚中轴形成特殊的温场，抑制了KGW晶体b轴横向快速生长的性能，为其纵向生长提供有利的条件，生长出来的晶体几乎接近长方体，为大器件的加工提供有利的原始料件，减少边角废料的产生，大大提高了KGW晶体毛坯的利用率；
2.铂金坩埚的缩口既不影响下籽晶以及观察晶体生长情况，还对生长熔液产生的热流起了瓶颈性的向上冲力，制止挥发物向下掉入熔体产生浮晶，同时也避免挥发物掉到晶体上部发生腐蚀作用产生麻面而失透甚至导致晶体开裂，有效保证了晶体质量，再次提高KGW晶体利用率。
附图说明
图1是根据本发明具体实施例的 KGW晶体生长装置的示意图；
图2是根据本发明具体实施例的KGW晶体生长中的缩口铂金坩埚的示意图；
图3是根据本发明具体实施例的KGW晶体与现有技术制备的KGW晶体上部对比图；
图4和图5是根据本发明具体实施例的KGW晶体与现有技术制备的KGW晶体侧面对比图；
图6是根据本发明具体实施例的KGW晶体生长高度示意图；
图中的附图标记所分别指代的技术特征为：
1、圆台形缩口；2、圆筒形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外还需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
本发明在于：在铂金坩埚上部分进行缩口，对高温炉膛中铂金坩埚内部熔体的由下往上、由外向内温度逐步递减的温场提供有利条件，加速铂金坩埚壁附近熔体的流动，不仅保证生长熔体的均匀性，还对铂金坩埚中轴形成特殊的温场，抑制了KGW晶体b轴横向快速生长的性能，为其纵向生长提供有利的条件。
参见图1-图2，示出了根据本发明具体实施例的KGW晶体生长装置的示意图。
由此，本发明的提高KGW晶体质量和利用率的晶体生长方法包括：
采用高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，采用缩口铂金坩埚为生长装置，
具体的，采用高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，按照化学计量比称重，经过甩料和熔料，装入缩口铂金坩埚，以缩口铂金坩埚为生长装置，将所述缩口铂金坩埚放入炉膛中上部，升温，下籽晶，启动生长程序，生长得到KGW晶体，
其中，所述缩口铂金坩埚的中下部分为圆筒形2，上部分呈圆台形缩口1，整体呈轴对称结构；
在晶体生长时，熔体生长液面在圆台形缩口部分与圆筒形部分的过渡部位，铂籽晶杆释放至所述熔体生长液面。
在本发明中，在晶体生长时，整个缩口铂金坩埚位于炉膛的中上部指的是坩埚纵向中位线在炉膛中位线上方1~5cm，优选为3cm。
其中，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/4~1/8，优选为1/6。
所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的锥状倾斜角度为10~30°，优选为15°。所述锥状倾斜角度为所述圆台形缩口部分的顶部到相应的底部之间的连线相对于所述缩口铂金坩埚长度方向的夹角。
进一步优选的，在晶体生长时，所述过渡部位为圆台形缩口部分底线上下1cm。
进一步优选的，所述优选晶体生长液面与圆台形缩口部分的底线重合。
因此，本发明在铂金坩埚上部分进行缩口，对高温炉膛中铂金坩埚内部熔体由下往上、由外向内温度逐步递减的温场提供有利条件，加速铂金坩埚壁附近熔体的流动，不仅保证生长熔体的均匀性，还对铂金坩埚中轴形成特殊的温场，抑制KGW晶体b轴横向快速生长的性能，为其纵向生长提供有利的条件，生长出来的晶体几乎接近长方体，为大器件的加工提供有利的原始料件，减少边角废料的产生，提高了KGW晶体利用率。
此外，由于，在铂金坩埚上部分进行缩口，不影响下籽晶以及观察晶体生长情况，同时为生长熔液产生的热流起了瓶颈性的向上冲力创造条件，降低在晶体制备过程中挥发物掉入熔体和晶体上部。
所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的横向温度由铂金坩埚壁往中心轴逐步递减，变化范围在5℃以内，优选为3℃左右。
所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的纵向温度由下往上逐步递减，变化范围在10℃以内，优选为6℃左右。
本发明应当将缩口铂金坩埚放置在高温炉膛的特定位置中，在上述这种温度的作用下可以得到本发明优选的晶体，而且这是同等条件下普通圆筒形坩埚无法做到的。
为了配合实现上述的温度范围，可以对炉膛的温度进行控制，示例性的，可以在炉管上分段绕不同规格的炉丝即可实现。但本发明不以此为限，其它能够设定相应温度范围的方法也在本发明的保护范围之内。
KGW晶体生长所用装置置于一个密封的炉壳里面，经过多次试验研究确定了以下生长工艺：
首先将高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照一定比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的缩口铂金坩埚，将所述缩口铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100~1200℃，搅拌3天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢降到生长炉膛，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速10~30r/min，然后0.2~5℃/d降温，0.0001~0.003mm/min提拉生长，至生长结束，提起退火，待到室温，取出晶体。这样生长出来的晶体性能良好，除晶体本身特有的提拉生长横纹外，表面光滑，内部少有开裂，外形几乎接近长方体，可以加工到70 mm高度的大器件。
参见图3-图6，示出了根据本发明具体实施例的KGW晶体实物图。其中，图3是根据本发明具体实施例的KGW晶体与现有技术制备的KGW晶体上部对比图，其中左侧为现有技术制备的KGW晶体，右侧为根据本发明具体实施例制备的KGW晶体。
图4和图5是根据本发明具体实施例的KGW晶体与现有技术制备的KGW晶体侧面对比图，其中左侧为现有技术制备的KGW晶体，右侧为根据本发明具体实施例制备的KGW晶体。
应当说明的是本发明的制备方法是根据以下实施例得到的结果。
对比实施例：在本实施例中，所述生长坩埚为普通的铂金坩埚。
将高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照KGW晶体：K2WO4=2：3（摩尔比）比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的缩口铂金坩埚，将所述缩口铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100~1200℃，搅拌3天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢降到生长炉膛，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速10~30r/min，然后0.2~5℃/d降温，0.0001~0.003 mm/ min提拉生长，至生长结束，提起退火，待到室温，取出晶体。
参见图3-图5，示出图左侧的晶体为具体实施例的KGW晶体实物图。
从图3-图5的左侧看出，由普通的铂金坩埚生长出来的晶体表面模糊，大部分中间局部有开裂，几乎都是矮墩的四方锥形，很难满足40mm高度的器件。
本发明方法的实施例：在实施例中，采用本发明的缩口铂金坩埚为制备装置。
首先将高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照KGW晶体：K2WO4=2：3（摩尔比）比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的缩口铂金坩埚，将所述缩口铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100~1200℃，搅拌3天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢降到生长炉膛，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速10~30r/min，然后0.2~5℃/d降温，0.0001~0.003 mm/ min提拉生长，至生长结束，提起退火，待到室温，取出晶体。
参见图3-图5，示出图右侧的晶体为具体实施例的KGW晶体实物图。
由本发明缩口铂金坩埚生长出来的晶体性能良好，除晶体本身特有的提拉生长横纹外，表面光滑，几乎无开裂，外形几乎接近长方体，可以加工到70 mm高度的大器件。
进一步的，参见图6，示出了本发明具体实施例的KGW晶体生长高度示意图，其中左侧和右侧均为都是本发明生长的晶体，能够看出本发明制备的KGW能够得到60mm高度以上的光学器件，甚至可以得到70 mm高度的大器件，外形几乎接近长方体。
从上述实施例可以看出，相同的条件下，通过缩口铂金坩埚生长的KGW晶体，极大地提高了产品品质，稳定晶体器件的供给。
进一步的，本发明还公开了一种KGW晶体，采用如上的方法制备而成，
其中所述KGW晶体外形近似长方体，高度为60mm以上。
综上，本发明具有如下优点：
1.在铂金坩埚上部分进行缩口，对高温炉膛中铂金坩埚内部熔体由下往上、由外向内温度逐步递减的温场提供有利条件，加速铂金坩埚壁附近熔体的流动，不仅保证生长熔体的均匀性，还对铂金坩埚中轴形成特殊的温场，抑制了KGW晶体b轴横向快速生长的性能，为其纵向生长提供有利的条件，生长出来的晶体几乎接近长方体，为大器件的加工提供有利的原始料件，减少边角废料的产生，大大提高了KGW晶体利用率；
2.铂金坩埚的缩口既不影响下籽晶以及观察晶体生长情况，还对生长熔液产生的热流起了瓶颈性的向上冲力，制止了挥发物向下掉入熔体产生浮晶，同时也避免挥发物掉到晶体上部发生腐蚀作用产生麻面而失透甚至致晶体开裂，无形中保证了晶体质量，再次提高KGW晶体利用率。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定保护范围。
Claims (6)
1.一种提高KGW晶体质量和利用率的晶体制备方法，其特征在于：
采用高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾为原料，按照化学计量比称重，经过甩料和熔料，装入缩口铂金坩埚，以缩口铂金坩埚为生长装置，将所述缩口铂金坩埚放入炉膛中上部，升温，下籽晶，启动生长程序，生长得到KGW晶体，
其特征在于，所述缩口铂金坩埚的中下部分为圆筒形，上部分呈圆台形缩口，整体呈轴对称结构；
在晶体生长时，熔体生长液面在圆台形缩口部分与圆筒形部分的过渡部位，铂籽晶杆释放至所述熔体生长液面；
所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/4～1/8，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的锥状倾斜角度为10～30°，所述锥状倾斜角度为所述圆台形缩口部分的顶部到相应的底部之间的连线相对于所述缩口铂金坩埚长度方向的夹角；
所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的横向温度由铂金坩埚壁往中心轴逐步递减，变化范围在5℃以内，纵向温度由下往上逐步递减，变化范围在10℃以内。
2.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于：
所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的高度占坩埚整体高度的1/6，所述缩口铂金坩埚的圆台形缩口部分的锥状倾斜角度为15°。
3.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于：
所述过渡部位为圆台形缩口部分底线上下1厘米。
4.根据权利要求3所述的晶体制备方法，其特征在于：
晶体生长液面与圆台形缩口部分的底线重合。
5.根据权利要求4所述的晶体制备方法，其特征在于：
所述缩口铂金坩埚在炉膛中位置的横向温度由铂金坩埚壁往中心轴逐步递减，变化范围在3℃以内，纵向温度由下往上逐步递减，变化范围在6℃以内。
6.根据权利要求1所述的晶体制备方法，其特征在于：
所述制备方法进一步具体包括：
首先将高纯的三氧化钨、氧化钆和碳酸钾按照一定比例称好，放置密封瓶子内，利用甩料机混匀，混匀时间不低于24h，将混匀的原料用烧结炉融化后倒入生长用的缩口铂金坩埚，将所述缩口铂金坩埚置于密封炉壳内，升温到1100～1200℃，搅拌3天，取出搅拌桨，恒温24h，缓慢降至结晶温度，准备加工好的籽晶，固定在铂籽晶杆上面，缓慢降到生长炉膛内，至刚接触液面，开启籽晶旋转，转速10～30r/min，然后0.2～5℃/d降温，以0.0001～0.003mm/min提拉生长，至生长结束，提起退火，待到室温，取出晶体。
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| 熔盐提拉法生长大尺寸KGW晶体及其拉曼特性研究;朱昭捷等;《人工晶体学报》;第46卷(第4期);573-577 * |
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