CN111549374A - 导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,向坩埚中加入多晶料,将导模模具放入坩埚中,导模模具包括水平横板、竖直纵板,竖直纵板从上而下设有毛细缝隙,加热坩埚使多晶料熔融,并使导模模具的竖直纵板的下端面浸入多晶料的熔融体底部,以使多晶料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着毛细缝隙从导模模具的竖直纵板的下端面上升至导模模具的竖直纵板的上端面,在导模模具的竖直纵板的上端面下籽晶并提拉成均匀板条状单晶,采用导模法生长SLT晶体,可以灵活控制Li、Ta比,并解决了在近化学计量比点生长SLT晶体的问题,可制得组分均匀的SLT晶体。
Description
技术领域
本发明涉及生长晶体技术领域,特别涉及一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法。
背景技术
钽酸锂(LiTaO3,LT)晶体的结构跟铌酸锂相同,也是一种重要的多功能晶体材料,具有优良的压电、铁电、声光及电光效应,因而成为声表面波(SAW)器件、光通讯、激光及光电子领域中的基本功能材料。钽酸锂晶体作为压电晶片材料,广泛应用于制造声表面波(SAW)和体波(BAW)器件。目前,在商业上应用到声学和非线性光学器件的主要是同成分(Li和Ta比例小于1,即化学计量比Li/Ta=48.75/51.25)钽酸锂(Congruent LiTaO3,CLT)晶体,然而近十多年来,科学研究发现同成份CLT晶体由于存在Li空位和Ta反位等本征缺陷,这些缺陷的存在严重的影响了CLT晶体的性能,诸如比较高的矫顽场,相对比较低的抗光损伤阈值等,这严重影响了其在高功率器件上的应用。随着Li、Ta比的不断提高并逐渐靠近化学计量比(Li/Ta=1:1),它的许多物理和化学性能都有不同程度的提高,理论研究表明,Li、Ta比的逐渐增加,有利于提高现有声学和光学器件的性能,并很有可能开拓新的应用领域,来满足日益增加的高功率声表面波器件和非线性光学器件的需求。因此,(近)化学计量比钽酸锂(Stoichiometric LiTaO3,SLT)晶体是目前功能晶体材料研究的一个热点。
由于钽酸锂存在同成份点,其同成份点为Li/Ta=48.75/51.25,在近化学计量比点生长晶体组分偏析会非常大,通常的直拉法生长成份均匀的SLT几乎不可能。通常生长SLT晶体方法主要有3种,即助熔剂法、双坩埚法和汽相输运平衡法。
(1)助溶剂法:这个方法的原理是在同成份的熔体中加入一定数量的助熔剂,例如,掺入K2O等助熔剂,助熔剂的加入大副降低了熔体的熔点,使熔体的结晶组分趋向化学计量比。
(2)双坩埚法:这种方法是针对存在组分分凝体系晶体的生长技术,但由于在晶体生长过程中连续的加入等量的化学计量比原料,因此晶体的组分均匀性比较好,同时也能生长尺寸比较大的晶体,不过由于固液界面存在严重的组分分凝,容易在晶体中产生生长条纹。另外设备比较复杂,生长晶体的稳定性较差。
(3)汽相输运平衡法:这种方法的原理是,将同成份的晶体片与预先设计好的组分的原料一同放在密闭的容器内,在高温下长时间的保温,利用锂的挥发性,在容器中形成一个饱和的蒸汽压。由于原料中锂的含量较高,只要温度适合,便会有锂离子源源不断的进入晶体。据报道用这种方法最多处理1mm厚的晶体片,从而限制了其应用。
发明内容
有鉴于此,针对上述不足,有必要提出一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法。
一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,包括如下步骤:
向坩埚中加入多晶料,将导模模具放入坩埚中,所述导模模具的截面为T字形,所述导模模具包括水平横板、竖直纵板,所述竖直纵板从上而下设有毛细缝隙,所述毛细缝隙沿纵向贯通竖直纵板的上端面和下端面;
加热坩埚使多晶料熔融,并使导模模具的竖直纵板的下端面浸入多晶料的熔融体底部,以使多晶料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着毛细缝隙从导模模具的竖直纵板的下端面上升至导模模具的竖直纵板的上端面;
在导模模具的竖直纵板的上端面下籽晶并提拉成均匀板条状单晶。
优选的,按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为48.75/51.25~1的比例配成基料,然后将基料依次进行混合、烧结,以制成多晶料。
优选的,按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为1:1的比例配成基料。
优选的,所述混合、烧结的过程重复多次。
优选的,所述导模模具的材料为铂金。
优选的,所述毛细缝隙的宽度为0.2mm,所述导模模具的张角为45°~90°。
优选的,控制坩埚内的纵向温度梯度为10~20℃/cm。
优选的,控制坩埚内的纵向温度梯度为30~60℃/cm。
优选的,控制坩埚内的横向温度梯度<5℃/cm。
优选的,提拉速度为10~30mm/h。
本发明的有益效果在于,采用导模法生长SLT晶体,可以灵活控制Li、Ta比,并解决了在近化学计量比点生长SLT晶体的问题,可制得组分均匀的SLT晶体。
附图说明
图1为安装导模模具的坩埚的示意图。
图中:导模模具10、水平横板11、竖直纵板12、毛细缝隙121、张角122、坩埚20、感应线圈30。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对结合实施例作进一步的说明。
参见图1,本发明实施例提供了一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,包括如下步骤:
向坩埚20中加入多晶料,将导模模具10放入坩埚20中,导模模具10的截面为T字形,导模模具10包括水平横板11、竖直纵板12,竖直纵板12从上而下设有毛细缝隙121,毛细缝隙121沿纵向贯通竖直纵板12的上端面和下端面;
加热坩埚20使多晶料熔融,并使导模模具10的竖直纵板12的下端面浸入多晶料的熔融体底部,以使多晶料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着毛细缝隙121从导模模具10的竖直纵板12的下端面上升至导模模具10的竖直纵板12的上端面;
在导模模具10的竖直纵板12的上端面下籽晶并提拉成均匀板条状单晶。
具体的,在坩埚20和导模模具10的外壁可设置保温层,可采用感应线圈30加热坩埚20。
具体的,坩埚20为长方体,中空,顶端开口,多晶料进入坩埚20后,导模模具10放入坩埚20中,导模模具10的水平横板11盖合在坩埚20顶部开口端。
采用导模法生长SLT晶体与助熔剂法、双坩埚法、汽相输运平衡法相比,技术构思完全不不同,是一种全新的生长晶体的方法。
导模法生长晶体的过程中,熔融体在毛细缝隙121中的对流作用非常弱,晶体在生长过程中由分凝现象排出的过剩溶质,只有靠扩散向熔融体主体中运动。如此微弱的对流可以有效抑制组分偏析,利于SLT单晶的生长。此外,熔体中不存在搅拌作用,使得固液界面处容易达到稳定的热平衡条件,以保证SLT晶体生长在稳定状态下进行,这一特点也可以有效抑制组分偏析,易得到组分均匀的SLT晶体。
本发明的有益效果在于,采用导模法生长SLT晶体,可以灵活控制Li、Ta比,并解决了在近化学计量比点生长SLT晶体的问题,可制得组分均匀的SLT晶体。
进一步,按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为48.75/51.25~1的比例配成基料,然后将基料依次进行混合、烧结,以制成多晶料。
进一步,按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为1:1的比例配成基料。
进一步,混合、烧结的过程重复多次。
参见图1,进一步,导模模具10的材料为铂金。
导模法晶体的生长是在导模模具10的顶端的熔融体液膜上发生的,所以导模模具10是实现晶体的生长和影响晶体质量的关键部件,而制作导模模具10的材料必须能为SLT熔融体所润湿而彼此之间又不能发生化学反应。所以,本发明一个重要的内容就是选择合适的导模模具10材料。
参见图1,进一步,毛细缝隙121的宽度为0.2mm,导模模具10的张角122为45°~90°。
根据公式h=2r cosθ/dρg确定导模模具10的高度h和毛细缝隙121的宽度d。
进一步,控制坩埚20内的纵向温度梯度为10~20℃/cm。
进一步,控制坩埚20内的纵向温度梯度为30~60℃/cm。
进一步,控制坩埚20内的横向温度梯度<5℃/cm。
进一步,提拉速度为10~30mm/h。
以下通过实施例和对比例进一步说明本发明,下面的实施例只是用于详细说明本发明,并不以任何方式限制发明的保护范围。
实施例1:选择铂金作为导模模具10材料,并配套相应保温层,按照Li2CO3、Ta2O5的化学计量比为48.75/51.25进行配料,经过多次混合、烧结、混合、再烧结形成CLT多晶料,把CLT多晶料放入坩埚20中,将导模模具10放入坩埚20中,毛细缝隙121的宽度为0.2mm,导模模具10的张角122为45°,控制坩埚20内的纵向温度梯度为10~20℃/cm,控制坩埚20内的横向温度梯度<5℃/cm,提拉速度为20mm/h,得到厚度为1mm,宽度为60mm,长度为100mm的透明CLT晶体,分别取CLT晶体上中下三个部分样品,经过研磨、抛光后,得到三个CLT晶片,三个CLT晶片的组分的化学计量比[Li]/[Li+Ta]分别为48.751%,48.750%和48.750%,与理论值[Li]/[Li+Ta]=48.75%非常接近,说明该方法能够按照原料配比生长出高质量CLT晶体。
实施例2:选择铂金作为导模模具10材料,并配套相应保温层,按照Li2CO3、Ta2O5的化学计量比为1/1进行配料,经过多次混合、烧结、混合、再烧结形成SLT多晶料,把SLT多晶料放入坩埚20中,将导模模具10放入坩埚20中,毛细缝隙121的宽度为0.2mm,导模模具10的张角122为45°,控制坩埚20内的纵向温度梯度为10~20℃/cm,控制坩埚20内的横向温度梯度<5℃/cm,提拉速度为20mm/h,得到厚度为1mm,宽度为60mm,长度为300mm的透明SLT晶体,分别取SLT晶体上中下三个部分样品,经过研磨、抛光后,得到三个SLT晶片,三个SLT晶片的组分的化学计量比[Li]/[Li+Ta]分别为49.971%,49.970%和49.977%,与理论值[Li]/[Li+Ta]=50%非常接近,说明该方法能够有效抑制组分偏析并按照原料配比生长出高质量SLT晶体。
实施例3:选择铂金作为导模模具10材料,并配套相应保温层,按照Li2CO3、Ta2O5的化学计量比为1/1进行配料,经过多次混合、烧结、混合、再烧结形成SLT多晶料,把SLT多晶料放入坩埚20中,将导模模具10放入坩埚20中,毛细缝隙121的宽度为0.2mm,导模模具10的张角122为50°,控制坩埚20内的纵向温度梯度为20~40℃/cm,控制坩埚20内的横向温度梯度<5℃/cm,提拉速度为15mm/h,得到厚度为2mm,宽度为60mm,长度为300mm的透明SLT晶体,分别取SLT晶体上中下三个部分样品,经过研磨、抛光后,得到三个SLT晶片,三个SLT晶片的组分的化学计量比[Li]/[Li+Ta]分别为49.961%,49.969%和49.973%,与理论值[Li]/[Li+Ta]=50%非常接近,说明该方法能够有效抑制组分偏析并按照原料配比生长出高质量一定厚度的SLT晶体。
实施例4:选择铂金作为导模模具10材料,并配套相应保温层,按照Li2CO3、Ta2O5的化学计量比为1/1进行配料,经过多次混合、烧结、混合、再烧结形成SLT多晶料,把SLT多晶料放入坩埚20中,将导模模具10放入坩埚20中,毛细缝隙121的宽度为0.2mm,导模模具10的张角122为60°,控制坩埚20内的纵向温度梯度为30~60℃/cm,控制坩埚20内的横向温度梯度<5℃/cm,提拉速度为10mm/h,得到厚度为3mm,宽度为60mm,长度为300mm的透明SLT晶体,分别取SLT晶体上中下三个部分样品,经过研磨、抛光后,得到三个SLT晶片,三个SLT晶片的组分的化学计量比[Li]/[Li+Ta]分别为49.962%,49.967%和49.971%,与理论值[Li]/[Li+Ta]=50%非常接近,说明该方法能够有效抑制组分偏析并按照原料配比生长出高质量一定厚度的SLT晶体。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程,并依本发明权利要求所作的等同变化,仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于,包括如下步骤:
向坩埚中加入多晶料,将导模模具放入坩埚中,所述导模模具的截面为T字形,所述导模模具包括水平横板、竖直纵板,所述竖直纵板从上而下设有毛细缝隙,所述毛细缝隙沿纵向贯通竖直纵板的上端面和下端面;
加热坩埚使多晶料熔融,并使导模模具的竖直纵板的下端面浸入多晶料的熔融体底部,以使多晶料的熔融体在毛细管效应的作用下沿着毛细缝隙从导模模具的竖直纵板的下端面上升至导模模具的竖直纵板的上端面;
在导模模具的竖直纵板的上端面下籽晶并提拉成均匀板条状单晶。
2.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为48.75/51.25~1的比例配成基料,然后将基料依次进行混合、烧结,以制成多晶料。
3.如权利要求2所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:按化学计量比Li2CO3:Ta2O5为1:1的比例配成基料。
4.如权利要求2所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:所述混合、烧结的过程重复多次。
5.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:所述导模模具的材料为铂金。
6.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:所述毛细缝隙的宽度为0.2mm,所述导模模具的张角为45°~90°。
7.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:控制坩埚内的纵向温度梯度为10~20℃/cm。
8.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:控制坩埚内的纵向温度梯度为30~60℃/cm。
9.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:控制坩埚内的横向温度梯度<5℃/cm。
10.如权利要求1所述的导模法生长(近)化学计量比钽酸锂(LiTaO3)晶体的方法,其特征在于:提拉速度为10~30mm/h。
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