CN101372361A - 立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 - Google Patents
立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101372361A CN101372361A CNA2008101372345A CN200810137234A CN101372361A CN 101372361 A CN101372361 A CN 101372361A CN A2008101372345 A CNA2008101372345 A CN A2008101372345A CN 200810137234 A CN200810137234 A CN 200810137234A CN 101372361 A CN101372361 A CN 101372361A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystal
- powder
- tantalateniobate
- cubic phase
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法，它涉及钽铌酸钾钠晶体及其制备方法。它解决了现有钽铌酸钾晶体产品容易开裂，顺电(立方)相钽铌酸钾晶体光学质量低，烧结温度高，耗时长，成品率低及成本高的问题。本发明立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1－yNayTa1－xNbxO3或M:K1－yNayTa1－xNbxO3。方法：一、称取原材料；二、制备钽铌酸钾钠多晶体；三、降温后引晶；四、采用顶端籽晶助溶剂法，即得。本发明是首次采用顶端籽晶助溶剂法实现了立方相钽铌酸钾钠晶体的制备。本发明得到的产品不开裂、无条纹长出、光学质量高且晶体的组分均匀，晶体的光学和机械性能好。本发明工艺简单，耗时短，烧结温度低且成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种钽铌酸钾钠晶体及其制备方法。
背景技术
光折变材料广泛的应用于光学存储、光学放大、光学通讯、光学计算、光学信息处理、光学计算机及光学神经网络领域。立方相(顺电相)光折变晶体以其优异的电光和电控光折变性能，成为目前此方面研究的热点。与处于铁电相的电光及光折变晶体相比，顺电相(立方相)晶体具有以下独特的性质：第一，在居里温度附近时，其二次电光效应(Kerr效应)十分显著。在外加电场的作用下，晶体的折射率变化可以达到10-2。第二，顺电相(立方相)晶体从生长到使用过程中不发生结构相变，不存在铁电晶体在结构相变过程中易开裂、光学质量下降等问题，晶体的光学和机械性能都很好。第三，掺杂顺电相(立方相)晶体具有显著的电控光折变效应，衍射效率达到90％以上，衍射光对外电场响应时间仅为几个纳秒。目前光折变材料种类繁多，现有光折变材料中性能比较好的为“四方相掺杂钽铌酸钾晶体及生长工艺(中国申请号：93110394.0，申请日：1993年4月19日)”的专利；但钽铌酸钾晶体的生长十分困难，尤其是晶体处于铁电相十分容易开裂，且晶体在铁电-顺电(立方)相变过程中光学质量下降，很难用于顺电(立方)相。从产业化的角度来考虑，由于四方相钽铌酸钾晶体烧结温度高(高达1350℃)，耗时长，成品率低，导致生产成本高。
发明内容
本发明目的是为了解决现有钽铌酸钾晶体产品容易开裂，顺电(立方)相钽铌酸钾晶体光学质量低，烧结温度高，耗时长，成品率低及成本高的问题而提供立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法。
立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3，其中0.2<x<0.42，0<y<1。
立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3，其中M为过渡金属元素Fe、Cu或Mn，0.2<x<0.42，0<y<1。
立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，然后称取掺杂剂的量为混合粉末总重量的0.1％～2％，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0；步骤一中掺杂剂为Fe2O3粉末、CuO粉末或MnO2粉末，纯度均为99.99％；步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
本发明是首次采用顶端籽晶助溶剂法的方法实现了立方相钽铌酸钾钠晶体的制备。
本发明所得到的钽铌酸钾钠晶体是铌酸钾钠和钽酸钾钠的固溶体，是通过在生长过程中调节Ta∶Nb的比例关系来控制晶体的成分，当原料配比中Ta∶Nb应大于0.3时，得到室温立方相的钽铌酸钾钠晶体；随着原料中Ta∶Nb的增加，生长态晶体皆为室温下的顺电相晶体。立方相钽铌酸钾钠晶体，从生长到使用过程中不开裂、无条纹长出、光学质量高且晶体的组分均匀，晶体的光学和机械性能好。本发明工艺简单，耗时短，烧结温度(仅为1250℃以下)低且成本低廉。
附图说明
图1为具体实施方式七中生长炉的温场结构图，1为铂金后继加热器、2为氧化锆、3为刚玉、4为铂坩埚、5为锆沙，图2为具体实施方式十四得到立方相钽铌酸钾钠晶体的X射线衍射图，图3为具体实施方式十四得到立方相钽铌酸钾钠晶体的的介电系数随温度变化的曲线图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3，其中0.2<x<0.42，0<y<1。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3，0.25<x<0.40，0.2<y<0.8。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3或M:K1-yNayTa1-xNbxO3，x＝0.39，y＝0.5。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤一中坩埚为铂坩埚。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤二中将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
本实施方式中生长炉温场结构如图1所示，图中1为铂金后继加热器、2为氧化锆、3为刚玉、4为铂坩埚、5为锆沙。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤三中将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中籽晶杆转速为8～12r/min。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中籽晶杆转速为10r/min。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中提拉速度为0.5mm/h。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中以15～20℃/h的速度降温至1100℃，再以20～30℃/h的速度降温至900℃，然后再以30～40℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式四不同的是步骤四中以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式四相同。
具体实施方式十四：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36，称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末，得混合粉末研磨混合均匀，放入铂坩埚内；将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后，然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm，将晶体提出，而后以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3，得到的产品没有发生结构相变，光学质量有很大的提高，K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3的X射线衍射图如图2所示，可是看出K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3属于立方相体系；K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3的介电系数随温度变化的曲线图如图3所示，可是看出K0.95Na0.05Ta0.58Nb0.42O3相变温度为22℃，即从四方项到立方相的相变温度已经在室温。当Nb的含量继续增加至0.42以上时，室温下钽铌酸钾钠晶体将为室温下四方相结构。
具体实施方式十五：本实施方式立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3，其中M为过渡金属元素Fe、Cu或Mn，0.2<x<0.42，0<y<1。
具体实施方式十六：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，然后称取掺杂剂的量为混合粉末总重量的0.1％～2％，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式M:K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0；步骤一中掺杂剂为Fe2O3粉末、CuO粉末或MnO2粉末，纯度均为99.99％；步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤一中Fe2O3粉末、CuO粉末和MnO2粉末的纯度均为99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十六或十八不同的是步骤一中坩埚为铂坩埚。其它步骤及参数与具体实施方式十六或十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤二中将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤三中将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中籽晶杆转速为8～12r/min。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中籽晶杆转速为10r/min。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中提拉速度为0.5mm/h。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中以15～20℃/h的速度降温至1100℃，再以20～30℃/h的速度降温至900℃，然后再以30～40℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十六不同的是步骤四中以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。其它步骤及参数与具体实施方式十六相同。
具体实施方式二十六：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末，得混合粉末，然后称取占混合粉末总重量0.1％的Fe2O3粉末，研磨混合均匀，放入铂坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后，然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至25mm，将晶体提出，而后以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Fe:K1-yNayTa1-xNbxO3，得到的产品没有发生结构相变，光学质量有很大的提高，在电场下对532nm激光的衍射效率达到了76％，而波耦合增益系数达到了20cm-1，光折变响应时间3s，它可应用于红光，绿光以及蓝光的掺杂晶体。
经电子探针测得，测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布，5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
经偏光显微镜观察晶体，无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。
具体实施方式二十七：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36，称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末，得混合粉末，然后称取占混合粉末总重量0.2％的CuO粉末，研磨混合均匀，放入铂坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至12mm后，然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm，将晶体提出，而后以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Cu:K1-yNayTa1-xNbxO3，得到的产品没有发生结构相变，光学质量高，它可应用于蓝光的掺杂晶体。
经电子探针测得，测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布，5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
经偏光显微镜观察晶体，无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。
具体实施方式二十八：本实施方式制备立方相钽铌酸钾钠晶体的方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36，称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末，得混合粉末，然后称取占混合粉末总重量0.3％的MnO2粉末，研磨混合均匀，放入铂坩埚内；将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至1000℃，保温10h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1230℃，保温8h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为10r/min的条件下旋转到晶体放肩至10mm后，然后在提拉速度为0.5mm/h将晶体提拉至20mm，将晶体提出，而后以18℃/h的速度降温至1100℃，再以25℃/h的速度降温至900℃，然后再以35℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
采用本实施方式制备的立方相钽铌酸钾钠晶体的的化学式为Mn:K1-yNayTa1-xNbxO3，得到的晶体没有发生结构相变，光学质量有很大的提高，在电场下对532nm激光的衍射效率达到了90％，而波耦合增益系数达到了27cm-1，光折变响应时间0.4s。它可应用于红光，绿光以及蓝光的掺杂晶体。
经电子探针测得，测量了生长出的KNTN晶体沿轴向和径向的组分分布，5mm×5mm的晶片中Ta和Nb的浓度波动小于0.01。
经偏光显微镜观察晶体，无生长条纹长出及晶体完整无开裂现象。
Claims (10)
1.立方相钽铌酸钾钠晶体，其特征在于立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3，其中0.2<x<0.42，0<y<1。
2.如权利要求1所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式为K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0，步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
3.根据权利要求2所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99％。
4.根据权利要求2所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤一中坩埚为铂坩埚。
5.根据权利要求2所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤四中以15～20℃/h的速度降温至1100℃，再以20～30℃/h的速度降温至900℃，然后再以30～40℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。
6.立方相钽铌酸钾钠晶体，其特征在于立方相钽铌酸钾钠晶体的化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3，其中M为过渡金属元素Fe、Cu或Mn，0.2<x<0.42，0<y<1。
7.如权利要求6所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法按以下步骤实现：一、按摩尔比(K+Na)∶(Ta+Nb)为58∶36的比例称取K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末混合，得混合粉末，然后称取掺杂剂的量为混合粉末总重量的0.1％～2％，研磨混合均匀，放入坩埚内；二、将坩埚置于生长炉，在室温条件下升温至900～1100℃，并保温9～11h，得钽铌酸钾钠多晶体；三、将铌酸钾钠多晶体继续升温至1200～1250℃，并保温5～10h，而后降温至1180℃；四、采用顶端籽晶助溶剂法，在籽晶杆转速为7～15r/min的条件下旋转到晶体放肩至8～15mm后，然后在提拉速度为0.4～0.6mm/h将晶体提拉至20～30mm，再将晶体提出，而后降至室温，即得立方相钽铌酸钾钠晶体，化学式为M:K1-yNayTa1-xNbxO3；其中步骤一中Ta∶Nb的摩尔比为0.3～1.0；步骤一中掺杂剂为Fe2O3粉末、CuO粉末或MnO2粉末，纯度均为99.99％；步骤四助溶剂为K2CO3粉末和Na2CO3粉末。
8.根据权利要求7所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤一中K2CO3粉末、Na2CO3粉末、Ta2O5粉末和Nb2O5粉末的纯度均为99.99％。
9.根据权利要求7所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤一中坩埚为铂坩埚。
10.根据权利要求7所述的立方相钽铌酸钾钠晶体的制备方法，其特征在于步骤四中以15～20℃/h的速度降温至1100℃，再以20～30℃/h的速度降温至900℃，然后再以30～40℃/h的速度降温至600℃，最后以50℃/h的速度降温至室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101372345A CN101372361B (zh) | 2008-09-28 | 2008-09-28 | 立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2008101372345A CN101372361B (zh) | 2008-09-28 | 2008-09-28 | 立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101372361A true CN101372361A (zh) | 2009-02-25 |
| CN101372361B CN101372361B (zh) | 2011-01-26 |
Family
ID=40446769
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2008101372345A Expired - Fee Related CN101372361B (zh) | 2008-09-28 | 2008-09-28 | 立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101372361B (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101864598A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-10-20 | 山东省科学院新材料研究所 | 熔体提拉法生长钽铌酸钾系列单晶材料的制备方法 |
| CN102086529A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-06-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 |
| CN102628186A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-08 | 哈尔滨工业大学 | 正交相锂钽掺杂铌酸钾钠基无铅压电单晶及其制备方法 |
| CN103882524A (zh) * | 2012-12-20 | 2014-06-25 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种离子掺杂型电光晶体材料的制备与应用 |
| CN103966659A (zh) * | 2013-01-25 | 2014-08-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 铌酸钾钠knn单晶的制备方法 |
| CN104076533A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-10-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种提高电控衍射器件性能的方法 |
| CN108521070A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-09-11 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种基于四方相钽铌酸钾晶体的低电压驱动电光调q开关 |
| CN110230099A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-09-13 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种高介电常数钽铌酸钾晶体制备方法 |
| CN116041061A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-02 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种钽铌酸钾陶瓷及其制备方法 |
-
2008
- 2008-09-28 CN CN2008101372345A patent/CN101372361B/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101864598A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-10-20 | 山东省科学院新材料研究所 | 熔体提拉法生长钽铌酸钾系列单晶材料的制备方法 |
| CN102086529A (zh) * | 2010-12-21 | 2011-06-08 | 哈尔滨工业大学 | 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 |
| CN102086529B (zh) * | 2010-12-21 | 2012-07-18 | 哈尔滨工业大学 | 一种铒镱双掺钽铌酸钾锂单晶的提拉制备方法 |
| CN102628186A (zh) * | 2012-04-28 | 2012-08-08 | 哈尔滨工业大学 | 正交相锂钽掺杂铌酸钾钠基无铅压电单晶及其制备方法 |
| CN102628186B (zh) * | 2012-04-28 | 2014-12-31 | 哈尔滨工业大学 | 正交相锂钽掺杂铌酸钾钠基无铅压电单晶的制备方法 |
| CN103882524A (zh) * | 2012-12-20 | 2014-06-25 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种离子掺杂型电光晶体材料的制备与应用 |
| CN103966659B (zh) * | 2013-01-25 | 2016-08-03 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 铌酸钾钠knn单晶的制备方法 |
| CN103966659A (zh) * | 2013-01-25 | 2014-08-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 铌酸钾钠knn单晶的制备方法 |
| CN104076533A (zh) * | 2014-07-24 | 2014-10-01 | 哈尔滨工业大学 | 一种提高电控衍射器件性能的方法 |
| CN108521070A (zh) * | 2018-04-09 | 2018-09-11 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种基于四方相钽铌酸钾晶体的低电压驱动电光调q开关 |
| CN108521070B (zh) * | 2018-04-09 | 2019-09-20 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种基于四方相钽铌酸钾晶体的低电压驱动电光调q开关 |
| CN110230099A (zh) * | 2019-04-28 | 2019-09-13 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种高介电常数钽铌酸钾晶体制备方法 |
| CN116041061A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-05-02 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种钽铌酸钾陶瓷及其制备方法 |
| CN116041061B (zh) * | 2022-12-27 | 2023-12-26 | 山东省科学院新材料研究所 | 一种钽铌酸钾陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101372361B (zh) | 2011-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101372361B (zh) | 立方相钽铌酸钾钠晶体及其制备方法 | |
| CN105220232B (zh) | 具有梯度折射率效应的二次电光晶体及其制备与应用方法 | |
| Jia et al. | Study on crystal growth of large size Nd3+: Gd3Ga5O12 (Nd3+: GGG) by Czochralski method | |
| CN101225545B (zh) | 一种近化学计量比钽酸锂晶体的制备方法 | |
| Chagraoui et al. | New tellurite glasses and crystalline phases in the Bi2O3–CaO–TeO2 system: Synthesis and characterization | |
| CN102358954B (zh) | 一种生长CaxBa1-xNb2O6系列晶体的方法 | |
| CN101649489B (zh) | 一种用于提拉法生长钒酸钇晶体的原料合成方法 | |
| CN102173764B (zh) | 一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法 | |
| Ruiz-Valdés et al. | Glass–ceramic materials with regulated dielectric properties based on the system BaO–PbO–TiO2–B2O3–Al2O3 | |
| CN103993348B (zh) | 稀土正铁氧体单晶的生长方法及应用 | |
| CN103882524A (zh) | 一种离子掺杂型电光晶体材料的制备与应用 | |
| CN104962986A (zh) | 一种铋层状结构Bi4+nTi3FenO12+3n晶体的制备工艺 | |
| CN102766906A (zh) | 一类铒离子激活3微米波段镓酸盐激光晶体及其制备方法 | |
| CN102766905A (zh) | 一类铒离子激活1.55微米波段镓酸盐激光晶体及其制备方法 | |
| CN100480436C (zh) | Zr:LiNbO3晶体的制备方法 | |
| CN1935745A (zh) | 抑制铌酸盐基无铅压电陶瓷烧结过程中碱金属挥发的方法 | |
| CN106544734A (zh) | 光折变双掺钾钠铌酸锶钡单晶体及其制备方法 | |
| CN102674812A (zh) | 光程的温度依赖性小的氧化物材料 | |
| Sakka et al. | Preparation of glasses and ceramics for electrical use based on alkoxide and unidirectional solidification methods | |
| US4792377A (en) | Flux growth of sodium beta" alumina | |
| Dos Santos et al. | Synthesis and crystal growth of sillenite phases in the Bi2O3‐TiO2‐Nb2O5 system | |
| CN105332057B (zh) | 采用一步法直接生长磁电材料Mn4Nb2O9单晶的方法 | |
| CN113957530B (zh) | 一种透明铌酸钾钠晶体及其制备方法与应用 | |
| CN108505118B (zh) | 一种大尺寸硼钨酸镧晶体的制备方法 | |
| CN103451733A (zh) | 铌酸盐TmyHozBi1-y-zNbO4发光材料及其熔体法晶体生长方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110126 Termination date: 20110928 |