CN102173764B - 一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法 - Google Patents

一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法。铁酸铋基多铁材料的化学组成通式为：(1-x-y)BiFeO3-xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3，其中：0＜x＜0.3，0＜y＜0.3，x，y为摩尔分数。用分析纯级的硝酸铁、硝酸铋、柠檬酸、硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯为原料，按化学计量比为(1-x-y)BiFeO3-xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3进行称量配料配料，经过溶解、调节pH值、制成溶胶、制成凝胶、干燥以及煅烧等工序，最终成分均匀的铁酸铋基陶瓷粉体。本发明方法通过与强铁磁材料和强铁电复合制备了具有漏电流低的高性能铁电-铁磁材料。

Description

一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁酸铋基多铁材料及其制备方法，属于电子陶瓷领域。
背景技术
多铁性材料既有铁电性，又有铁磁性，且在铁电性与磁性之间有一定的相互作用。通过施加一个磁场，既可诱导一个高度可重复的电极化切换(导致一种巨大的磁容效应)，又可诱导产生一个永久的极化印记，因此很有可能成为下一代同时具有铁电和铁磁特性的新型存储介质材料。
BiFeO3是少数在室温条件下同时具有弱铁电性与反铁磁性的单相磁电多铁材料，其铁电相变的居里温度远高于室温，为830℃;反铁磁相变的奈尔温度为380℃。La0.67Ba0.33MnO3也是一种螺旋铁磁材料，显示出一种金属到绝缘体的转变。PbTiO3是一种强铁电材料，具有很高的电阻率。因此这三种钙钛矿材料复合可以得到具有较强铁电和铁磁、且漏电流很小的多铁材料，从而使多铁材料走向商业应用成为可能。
发明内容
为了提高铁酸铋陶瓷的铁电和铁磁性能并降低其漏电流，本发明提供了一种三元钙钛矿铁磁、铁电固溶体的溶胶凝胶工艺，采用硝酸铁、硝酸铋、硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯为原料，制备具有优良铁电、铁磁性能的铁酸铋基固溶体陶瓷粉体。
本发明的技术方案是：
铁酸铋基多铁材料的化学组成通式为:(1-x-y)BiFeO3-xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3，其中：0<x<0.3，0<y<0.3，x，y为摩尔分数。
具体制备方法为：
（1）将分析纯级柠檬酸和硝酸铁先后溶于去离子水或者无水乙醇中，柠檬酸的物质的量为硝酸铁的5-15倍，去离子水或者无水乙醇的质量为柠檬酸的5-20倍；
（2）搅拌步骤（1）所得的溶液并加热到50-95摄氏度，持续0.5-5小时，得到溶胶；
（3）使用氨水调节溶胶的pH值到0.1-5；
（4）保持步骤（2）的温度，加入与步骤（1）中硝酸铁相同物质的量的硝酸铋，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Bi(OH)3沉淀，得到含铋的溶胶；
（5）按照(1-x-y)BiFeO3-xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3，其中：0<x<0.3，0<y<0.3，x，y为摩尔分数，依次往步骤（4）所得的溶胶中加入相应物质的量的硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Ti(OH)4沉淀，得到含锰和钛的溶胶；
（6）将步骤（5）所得的溶胶置于烘箱中，于80-140摄氏度脱水5-24小时，得到干凝胶；
（7）将干凝胶研碎，置于马弗炉中，在500-1000摄氏度煅烧0.2-4小时，得到铁酸铋基多铁材料。
本发明的有益效果是：采用溶胶凝胶方法制备了铁酸铋基多铁材料，不仅大大提高了粉体中元素的均匀性，而且还有效地减少了第二相的生成。BiFeO3具有弱铁电性与反铁磁性。La0.67Ba0.33MnO3是螺旋铁磁材料，具有较好的磁性。PbTiO3是一种强铁电材料，具有很高的电阻率。这三种材料相互补充，提高铁酸铋的铁电和铁磁性能并降低其漏电流。
附图说明
图1为本发明0.92BiFeO3-0.03La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3粉体的红外图谱。
图2为本发明0.80BiFeO3-0.10La0.67Ba0.33MnO3-0.10PbTiO3粉体的红外图谱。
图3为本发明0.75BiFeO3-0.20La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3粉体的XRD图谱。
具体实施方式
实施例1:
用分析纯级的硝酸铁、硝酸铋、柠檬酸、硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯为原料，按化学计量比为0.92BiFeO3-0.03La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3进行称量配料。将柠檬酸和硝酸铁先后溶于去离子水中，柠檬酸的物质的量为硝酸铁的6倍，去离子水的质量为柠檬酸的12倍；搅拌并加热到70摄氏度，持续1小时；使用氨水调节溶胶的pH值到1；加入与硝酸铁相同物质的量的硝酸铋，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Bi(OH)3沉淀，得到含铋的溶胶；按照0.92BiFeO3-0.03La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3的化学计量比，加入相应物质的量的硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Ti(OH)4沉淀，得到含锰和钛的溶胶；将溶胶置于烘箱中，于90摄氏度脱水14小时，得到干凝胶；将干凝胶研碎，置于马弗炉中，在600摄氏度煅烧1小时，得到钛铁酸铋粉体。图1给出了0.92BiFeO3-0.03La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3粉体的红外图谱。
实施例2:
用分析纯级的硝酸铁、硝酸铋、柠檬酸、硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯为原料，按化学计量比为0.80BiFeO3-0.10La0.67Ba0.33MnO3-0.10PbTiO3进行称量配料。将柠檬酸和硝酸铁先后溶于无水乙醇中，柠檬酸的物质的量为硝酸铁的9倍，无水乙醇的质量为柠檬酸的11倍；搅拌并加热到60摄氏度，持续0.6小时；使用氨水调节溶胶的pH值到1；加入与硝酸铁相同物质的量的硝酸铋，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Bi(OH)3沉淀，得到含铋的溶胶；按照0.80BiFeO3-0.10La0.67Ba0.33MnO3-0.10PbTiO3的化学计量比，加入相应物质的量的硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Ti(OH)4沉淀，得到含锰和钛的溶胶；将溶胶置于烘箱中，于90摄氏度脱水8小时，得到干凝胶；将干凝胶研碎，置于马弗炉中，在700摄氏度煅烧0.5小时，得到钛铁酸铋粉体。图2给出了0.80BiFeO3-0.10La0.67Ba0.33MnO3-0.10PbTiO3粉体的红外图谱。
实施例3:
用分析纯级的硝酸铁、硝酸铋、柠檬酸、硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯为原料，按化学计量比为0.75BiFeO3-0.20La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3进行称量配料。将柠檬酸和硝酸铁先后溶于去离子水中，柠檬酸的物质的量为硝酸铁的14倍，去离子水的质量为柠檬酸的18倍；搅拌并加热到85摄氏度，持续2小时；使用氨水调节溶胶的pH值到1；加入与硝酸铁相同物质的量的硝酸铋，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Bi(OH)3沉淀，得到含铋的溶胶；按照0.75BiFeO3-0.20La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3的化学计量比，加入相应物质的量的硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Ti(OH)4沉淀，得到含锰和钛的溶胶；将溶胶置于烘箱中，于120摄氏度脱水16小时，得到干凝胶；将干凝胶研碎，置于马弗炉中，在900摄氏度煅烧2小时，得到钛铁酸铋粉体。图3给出了0.75BiFeO3-0.20La0.67Ba0.33MnO3-0.05PbTiO3粉体的XRD图谱。

Claims (2)

1.一种铁酸铋基多铁材料，其特征在于铁酸铋基多铁材料的化学组成通式为: (1-x-y)BiFeO3- xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3，其中：0<x<0.3，0<y<0.3，x，y为摩尔分数。
2.如权利要求1所述的铁酸铋基多铁材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将分析纯级柠檬酸和硝酸铁先后溶于去离子水或者无水乙醇中，柠檬酸的物质的量为硝酸铁的5-15倍，去离子水或者无水乙醇的质量为柠檬酸的5-20倍；
（2）搅拌步骤（1）所得的溶液并加热到50-95摄氏度，持续0.5-5小时，得到溶胶；
（3）使用氨水调节溶胶的pH值到0.1-5；
（4）保持步骤（2）的温度，加入与步骤（1）中硝酸铁相同物质的量的硝酸铋，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Bi(OH)3沉淀，得到含铋的溶胶；
（5）按照(1-x-y)BiFeO3-xLa0.67Ba0.33MnO3-yPbTiO3，其中：0<x<0.3，0<y<0.3，x，y为摩尔分数，依次往步骤（4）所得的溶胶中加入相应物质的量的硝酸镧、硝酸钡、硝酸锰、醋酸铅和钛酸丁酯，边缓慢滴加，边搅拌，防止有Ti(OH)4沉淀，得到含锰和钛的溶胶；
（6）将步骤（5）所得的溶胶置于烘箱中，于80-140摄氏度脱水5-24小时，得到干凝胶；
（7）将干凝胶研碎，置于马弗炉中，在500-1000摄氏度煅烧0.2-4小时，得到铁酸铋基多铁材料。
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