CN102424572B - 高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高电阻率铁酸铋－钛酸钡磁电固溶体陶瓷材料的制备方法，包括下述步骤：1)根据陶瓷材料的通式按照化学计量比称量原材料，并置于球磨机中湿磨混合并烘干；2)将混合粉料置于箱式高温电炉进行预合成；3)将预合成的料进行粗粉碎和湿磨细粉碎之后烘干。将烘干后的粉料与粘结剂进行混合并造粒之后，压制成薄圆片素坯；4)将素坯保温、排粘；5)将排粘后的素坯烧结，保温后，得到铁酸铋-钛酸钡磁电固溶体陶瓷材料。该陶瓷材料具有完全钙钛矿结构，电绝缘性能优良，铁电和亚(反)铁磁居里温度均高于350℃，室温剩余极化Pr＞18μC/cm2，剩余磁化Mr达到0.49emu/g，使得高磁电耦合系数多铁性材料具有了应用开发的价值。
Description
技术领域
本发明涉及铁电、亚铁磁材料，具体涉及钙钛矿结构铁酸铋-钛酸钡固溶体磁电耦合陶瓷材料的制备方法。
背景技术
钙钛矿结构铁酸铋(BiFeO3，BFO)因在室温下同时具有铁电和反铁磁性，是正在兴起的研究热点——多铁性单相材料中最有吸引力的为数不多的几种材料之一。自1957年Royen和Swars首次合成了这种多铁性材料以来的50多年间，对BFO的结构以及其极化有序和磁有序的存在和机理作了大量研究，证明了在室温下它同时具有铁电和反铁磁两种有序结构，铁电居里温度TC在820～850℃之间，反铁磁奈尔温度TN为370℃。
制约BFO陶瓷成为实用材料的关键问题有三个：1)用一般电子陶瓷工艺制备的BFO陶瓷中含有大量的如Bi2Fe4O9和Bi25FeO39等不具有铁电和磁有序的非钙钛矿相；2)BFO基陶瓷由于存在Fe2+离子以及由此产生的氧空位，容易呈现很低的绝缘电阻率，在室温下很难出现饱和的电滞回线；3)BFO陶瓷自身的反铁磁性使得磁电耦合效应很弱。解决这些问题的一个有效方法是在BFO组分中引入既能稳定钙钛矿结构又能提高材料电阻率和铁磁性的其它化学成分。尽管近10余年来材料研究者一直在朝着上述目标努力，然而迄今为止，在有使用价值方面尚未见到突破性研究进展的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有直流电阻率大于1010Ωcm、高铁电和高铁磁居里温度的铁酸铋基多铁性陶瓷材料体系的制备方法。
本发明的目的是通过下述技术方案来实现的。
高电阻率铁酸铋-钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法，该方法包括下述步骤：
1)根据陶瓷材料化学组成通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中0.05≤x≤0.40，按照材料组成化学计量比称量原材料，将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和液体分散媒介，在行星式球磨机上球磨，以达到充分混合，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
2)将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉中，在适当的高温下进行预合成，之后随炉自然冷却；
3)预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干，在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为1～3∶100，造粒完成后，采用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4)将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5)将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在适当高温下烧结，之后随炉自然冷却，得到铁酸铋-钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料。
进一步的，本发明的特征还在于：
所述步骤1)中采用的原材料为电子级化学试剂Bi2O3、Fe2O3、TiO2和BaCO3，按照化学计量比为Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝(1-x)/2∶(1-x )/2∶x∶x进行称量。
所述步骤1)中球磨混合和步骤3)中的细粉碎，按照原料、玛瑙磨球和液体分散媒介的重量比为1∶1∶1研磨6-8h。
所述液体分散媒介采用去离子水或者无水乙醇。
所述步骤1)和步骤3)中烘干温度为100±10℃，烘干时间为2-4h。
所述步骤2)中预合成温度为700～850℃，保温时间为1～3h。
所述步骤5)中烧结温度为880～1070℃，保温时间为1～4h。
本发明铁酸铋基陶瓷材料为纯钙钛矿结构，电绝缘性能优良，铁电和亚(反)铁磁居里温度均高于350℃，室温剩余极化Pr＞18μC/cm2，剩余磁化Mr达到0.49emu/g。
本发明铁酸铋基陶瓷具有以下优点：
1)纯的钙钛矿晶体结构，保证了材料物理性能的一致性和重复性。
2)室温电绝缘性能优良，电阻率数量级达到1010Ωcm。
3)铁电和亚铁磁居里温度均高于350℃。
4)室温剩余极化强度和最大剩余磁化强度均高于大多数铁酸铋基陶瓷。
附图说明
图1为本发明(1-x)BiFeO3-xBaTiO3固溶体陶瓷室温下的X-ray衍射图；
图2为本发明(1-x)BiFeO3-xBaTiO3固溶体陶瓷室温下的极化强度P-外加电场E曲线；
图3为本发明(1-x)BiFeO3-xBaTiO3固溶体陶瓷室温下的磁化强度M-外加磁场H曲线。
具体实施方式
本发明陶瓷材料的制备方法按照下述步骤实施。
第一步，根据陶瓷材料化学组成通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中0.05≤x≤0.40，按照材料组成化学计量比称量原材料，其中，原材料为电子级化学试剂Bi2O3、Fe2O3、TiO2和BaCO3，材料组成化学计量比为Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝(1-x)/2∶(1-x)/2∶x∶x；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和液体分散媒介，按照原料、玛瑙磨球和液体分散介质的重量比为1∶1∶1在行星式球磨机上球磨6-8h，以达到充分混合，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中于100℃±10℃烘干2-4h；其中，球磨液体分散介质为去离子水或者无水乙醇；
第二步，将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉中进行预合成，之后随炉自然冷却；其中，预合成温度为700～850℃，保温时间为1～3h；
第三步，预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎6-8h，粉料、玛瑙磨球和球磨分散媒介(去离子水或无水乙醇)的重量比仍为1∶1∶1；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃(±10℃)下烘干2-4h；在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为1～3∶100；造粒完成之后，用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
第四步，将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
第五步，将排粘后的素坯置于箱式高温电炉烧结，烧结温度为为880～1070℃，保温时间为1～4h，之后随炉自然冷却，得到铁酸铋-钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料。
如图1为采用本方法制备的(1-x)BiFeO3-xBaTiO3固溶体各组分的X衍射图，从图中可以看出，该组分均为纯相，并未出现例如Bi2Fe4O9，Bi25FeO39的杂相。
下面通过实施例对不同x的取值范围作出不同的实施例进一步说明本发明的实施效果。
实施例1
1)由通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3表示的磁电固溶体陶瓷，当x＝0.25时，该陶瓷材料为0.75BiFeO3-0.25BaTiO3，按照材料化学组成的化学计量比Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝0.375∶0.375∶0.25∶0.25称量原材料；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和无水乙醇，按照原料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比为1∶1∶1在行星式球磨机上球磨7h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2)将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉进行预合成，预合成温度为750℃，保温时间为2h，之后随炉自然冷却；
3)预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎7h，其中粉料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比仍为1∶1∶1；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为2∶100；造粒完成后，用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4)将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5)将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为950℃，保温时间为3h，之后随炉自然冷却，得到0.75BiFeO3-0.25BaTiO3陶瓷。
图2(a)和图3(a)分别表示0.75BiFeO3-0.25BaTiO3陶瓷室温下P-E曲线和M-H曲线。由图可知，0.75BiFeO3-0.25BaTiO3陶瓷室温下出现典型的电滞回线和磁滞回线，说明其具有铁电性和亚铁磁性，剩余极化强度为22.6μC/cm2，剩余磁化强度为0.49emu/g。
实施例2
1)由通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3表示的磁电固溶体陶瓷，当x＝0.35时，该陶瓷材料为0.65BiFeO3-0.35BaTiO3，按照材料化学组成的化学计量比Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝0.325∶0.325∶0.35∶0.35称量原材料；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和无水乙醇，按照原料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比为1∶1∶1在行星式球磨机上球磨6h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干3h；
2)将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉进行预合成，预合成温度为820℃，保温时间为2h，之后随炉自然冷却；
3)预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎6h，其中粉料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比仍为1∶1∶1；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干3h；在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为1∶100；造粒完成后，用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4)将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5)将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为1020℃，保温时间为3h，之后随炉自然冷却，得到0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷。
图2(a)和图3(a)分别表示0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷室温下P-E曲线和M-H曲线。由图可知，0.65BiFeO3-0.35BaTiO3陶瓷室温下也出现电滞回线和磁滞回线，说明其具有铁电性和亚铁磁性，剩余极化强度为26.7μC/cm2，剩余磁化强度为0.07emu/g。随着BaTiO3含量的进一步增加，亚铁磁性能变弱。
实施例3
1)由通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3表示的磁电固溶体陶瓷，当x＝0.05时，该陶瓷材料为0.95BiFeO3-0.05BaTiO3，按照材料化学组成的化学计量比Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝0.475∶0.475∶0.05∶0.05称量原材料；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和无水乙醇，按照原料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比为1∶1∶1在行星式球磨机上球磨8h，以达到充分混合。原料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比为1∶1∶1。将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干2h；
2)将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉进行预合成，预合成温度为700℃，保温时间为3h，之后随炉自然冷却；
3)预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎8h，其中粉料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比仍为1∶1∶1；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干2h；在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为2∶100；造粒完成后，用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4)将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5)将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为880℃，保温时间为4h，之后随炉自然冷却，得到0.95BiFeO3-0.05BaTiO3陶瓷。
在BaTiO3含量在5mole％时，尽管得到纯的钙钛矿相，如图1所示，但绝缘性能没有得到明显的改善，也没有改变BiFeO3本身的反铁磁性，室温下没有观察到电滞回线和磁滞回线。
实施例4
1)由通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3表示的磁电固溶体陶瓷，当x＝0.40时，该陶瓷材料为0.60BiFeO3-0.40BaTiO3，按照材料化学组成的化学计量比Bi2O3∶Fe2O3∶TiO2∶BaCO3＝0.30∶0.30∶0.40∶0.40称量原材料；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和无水乙醇，按照原料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比为1∶1∶1在行星式球磨机上球磨7h，以达到充分混合；将混合后的浆料置于恒温干燥箱中在100℃下烘干4h；
2)将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉进行预合成，预合成温度为850℃，保温时间为1h，之后随炉自然冷却；
3)预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎7h，其中粉料、玛瑙磨球和无水乙醇的重量比仍为1∶1∶1；将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱中100℃下烘干4h；在烘干后的粉料中加入浓度为10％的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒，粘结剂和粉料的重量比为3∶100；造粒完成后，用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4)将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5)将排粘后的素坯置于快速升温箱式电炉中进行烧结，烧结温度为1070℃，保温时间为1h，之后随炉自然冷却，得到0.60BiFeO3-0.40BaTiO3陶瓷。
图2(a)和图3(a)分别表示0.60BiFeO3-0.40BaTiO3陶瓷室温下P-E曲线和M-H曲线。由图可知，0.60BiFeO3-0.40BaTiO3室温下出现电滞回线，但是M-H曲线呈现线性关系，说明其具有铁电性能和顺铁磁性，非多铁性材料。
Claims (1)
1.高电阻率铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1）根据陶瓷材料化学组成通式(1-x)BiFeO3-xBaTiO3，其中0.05≤x≤0.40，按照材料组成化学计量比称量原材料，其中，原材料为电子级化学试剂Bi2O3、Fe2O3、TiO2和BaCO3，按照化学计量比为Bi2O3：Fe2O3：TiO2：BaCO3=(1-x)/2:(1-x)/2:x:x进行称量；将称量好的原料置于尼龙罐中，加入玛瑙磨球和液体分散媒介，在行星式球磨机上球磨，以达到充分混合，将混合好的浆料置于恒温干燥箱中烘干；
2）将烘干后的混合粉料放入Al2O3坩锅中，加盖后置于箱式高温电炉中，在高温下进行预合成，预合成温度为700～850℃，保温时间为1-3h，之后随炉自然冷却；
3）预合成的粉料经粗粉碎后，再在行星式球磨机上进行细粉碎，将细粉碎后的浆料在恒温干燥箱烘干，在烘干后的粉料中加入浓度为10%的聚乙烯醇粘结剂充分混合均匀并过80目筛造粒,粘结剂和粉料的重量比为1~3:100，造粒完成后，采用液压机将粉末压制成薄圆片素坯；
4）将圆片素坯置于箱式高温电炉中缓慢升温至500℃并保温5h进行排粘，之后随炉自然冷却；
5）将排粘后的素坯置于箱式高温电炉中，在高温下烧结，烧结温度为880～1070℃，保温时间为1-4h，之后随炉自然冷却，得到铁酸铋－钛酸钡固溶体磁电陶瓷材料。
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| Preparation and properties of (1-x)BiFeO3–xBaTiO3 multiferroic ceramics;Felicia Prihor Gheorghiu et al.;《Journal of Alloys and Compounds》;20100723;第506卷;第863页左栏第2-3段、图1 * |
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